ISO 23821:2022
(Main)Cosmetics — Analytical methods — Determination of traces of mercury in cosmetics by atomic absorbtion spectrometry (AAS) cold vapour technology after pressure digestion
Cosmetics — Analytical methods — Determination of traces of mercury in cosmetics by atomic absorbtion spectrometry (AAS) cold vapour technology after pressure digestion
This document specifies a method for determination of mercury in cosmetics by means of cold vapour atomic absorption spectrometry (AAS) with a prior pressure digestion.
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage des traces de mercure dans les cosmétiques par la technique de spectrométrie d’absorption atomique (SAA) de vapeur froide après digestion sous pression
Le présent document spécifie une méthode de dosage du mercure dans les cosmétiques par spectrométrie d'absorption atomique (SAA) de vapeur froide après digestion sous pression.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23821
First edition
2022-08
Cosmetics — Analytical methods —
Determination of traces of mercury
in cosmetics by atomic absorbtion
spectrometry (AAS) cold vapour
technology after pressure digestion
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage des traces de mercure
dans les cosmétiques par la technique de spectrométrie d’absorption
atomique (SAA) de vapeur froide après digestion sous pression
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus and equipment . 3
7 Procedure .4
7.1 General . 4
7.2 Preparation of samples . 4
7.3 Pressure assisted digestion . 4
7.3.1 General . 4
7.3.2 Preparation of sample by digestion — General case. 4
7.3.3 Preparation of sample by digestion — Specific cases . 4
7.3.4 Microwave digestion procedure . 5
7.3.5 Preparation of measurement solutions . . 5
7.4 Atomic absorption spectrometry (cold vapour AAS) . 6
7.4.1 Spectrometry settings . . . 6
7.4.2 Example for AAS determination using cold vapour technology . 6
7.5 Quality control of the analysis . . 6
8 Evaluation . 6
8.1 Calculation . 6
8.2 Limit of quantification . 7
8.3 Reliability of the method . 7
9 Test report . 7
10 Alternative stabilizing reagents . 8
11 Short-term stabilization when measuring with potassium permanganate solution .8
Annex A (informative) Performance of the method determined via ISO 5725 statistical
approach . 9
[4]
Annex B (informative) Common interlaboratory test results of ISO 23674 and this
document .12
Bibliography .15
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
This document has been developed in parallel with ISO 23674. Knowing this, an interlaboratory test
using either one or the other method was performed on same tailor-made cosmetic products in order to
establish that both methods fulfilled the same requirements (see Annex B). This method was validated
[7]
by means of an interlaboratory test according to ISO 5725-2 using lipstick, body lotion, toothpaste
and eyeshadow, with a mercury concentration in the range of 0,110 mg/kg to 5,84 mg/kg. Statistical
characteristics regarding this interlaboratory test are provided in Annex A, Table A.1.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23821:2022(E)
Cosmetics — Analytical methods — Determination of
traces of mercury in cosmetics by atomic absorbtion
spectrometry (AAS) cold vapour technology after pressure
digestion
1 Scope
This document specifies a method for determination of mercury in cosmetics by means of cold vapour
atomic absorption spectrometry (AAS) with a prior pressure digestion.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
As a first step, the finished cosmetic product is digested in a closed vessel at high temperatures and
pressure using mineral acids. Pressure digestion is carried out at a temperature of 200 °C obtained by
means of microwave-assisted heating.
After digestion of the cosmetics, the concentration of mercury is determined by quantification using
the AAS cold vapour technology.
During mineralisation of the sample, it is not possible to dissolve all cosmetics without residues,
depending on their type and composition. In order to obtain comparable results, it is absolutely
mandatory to conform with the conditions specified for this method.
The measurement solution is transferred to the reaction vessel of the mercury analysis unit. From
there, mercury is rinsed out into the cuvette of the AAS instrument with the help of a carrier gas flow
after reduction with divalent tin or sodium borohydride. Absorption at the mercury line of 253,7 nm is
used as a measure for mercury concentration in the cuvette. By using a gold/platinum mesh (amalgam
technology) for concentration of the rinsed-off mercury prior to measurement in the cuvette, it is
possible to achieve lower limits of quantification (LOQs).
5 Reagents
The reagents and the water used shall be free of mercury to such an extent that the analysis is not
impaired. Unless specified otherwise, pure-analysis chemicals shall be used, and solutions are
understood to be aqueous solutions. Use water conforming to Grade 1 of ISO 3696 (conductivity below
0,1 µS/cm at 25 °C).
5.1 Hydrochloric acid, minimum mass fraction w = 30 %, density = 1,15 g/ml, suitable for elemental
analysis.
5.2 Nitric acid, minimum w = 65 %, density = 1,4 g/ml, suitable for elemental analysis.
5.3 Diluted nitric acid, produced by mixing nitric acid (5.2) at a ratio of approximately 1 + 9 with
water respectively.
5.4 Reducing agents, for example tin(II) chloride or sodium borohydride.
Alternating operation with both reducing agents (5.4.1 and 5.4.2) is not recommended. For this purpose,
the appropriate information from the manufacturer of the instrument shall be followed.
The mass concentrations of the reducing agent solutions can vary, depending on the system. The
corresponding data of the manufacturer of the instrument shall be conformed with.
5.4.1 Tin(ll) chloride solution, for example mass concentration ρ = 100 g/l.
Weigh 50 g tin(ll) chloride, SnCI ·2H O in a 500 ml volumetric flask, dissolve in approximately 100 ml
2 2
hydrochloric acid (5.1), and fill up to 500 ml with water. The solution shall be freshly prepared prior to
use.
5.4.2 Sodium borohydride solution, for example ρ = 30 g/l.
Dissolve 3 g of sodium borohydride and 1 g of sodium hydroxide pellets in water and fill up with 100 ml
water. The solution shall be freshly prepared every day and filtered prior to use.
WARNING — Compliance with the safety instructions is mandatory when working with sodium
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23821
Première édition
2022-08
Cosmétiques — Méthodes d’analyse
— Dosage des traces de mercure dans
les cosmétiques par la technique de
spectrométrie d’absorption atomique
(SAA) de vapeur froide après digestion
sous pression
Cosmetics — Analytical methods — Determination of traces of
mercury in cosmetics by atomic absorbtion spectrometry (AAS) cold
vapour technology after pressure digestion
Numéro de référence
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© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage et équipement.3
7 Mode opératoire . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Préparation des échantillons . 4
7.3 Digestion sous pression . 4
7.3.1 Généralités . 4
7.3.2 Préparation de l'échantillon par digestion — Cas général. 4
7.3.3 Préparation de l'échantillon par digestion — Cas particuliers . 5
7.3.4 Mode opératoire de digestion par micro-ondes . 5
7.3.5 Préparation des solutions de mesurage . 6
7.4 Spectrométrie d'absorption atomique ([SAA] de vapeur froide) . 6
7.4.1 Paramétrage du spectromètre. 6
7.4.2 Exemple dans le cas d'un dosage par SAA utilisant la technique de la
vapeur froide . 6
7.5 Contrôle qualité de l'analyse . 6
8 Évaluation . 7
8.1 Calculs . 7
8.2 Limite de quantification . 7
8.3 Fiabilité de la méthode . 7
9 Rapport d'essai . 8
10 Autres agents stabilisateurs.8
11 Stabilisation de courte durée lors de mesures réalisées avec une solution de
permanganate de potassium . 9
Annexe A (informative) Performance de la méthode déterminée à l'aide de l'approche
statistique de la norme ISO 5725 .10
Annexe B (informative) Résultats de l'essai interlaboratoires commun à la norme
[4]
ISO 23674 et au présent document .13
Bibliographie .16
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration
avec comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Le présent document a été élaboré parallèlement à l'ISO 23674. Cela étant, un essai interlaboratoires
appliquant soit l'une, soit l'autre méthode a été réalisé sur des produits cosmétiques identiques
spécialement fabriqués à cet effet, afin de démontrer que les deux méthodes satisfaisaient aux
mêmes exigences (voir Annexe B). Cette méthode a été validée au moyen d'un essai interlaboratoires
[7]
conformément à l'ISO 5725-2 , réalisé en utilisant un rouge à lèvres, une lotion corporelle, un
dentifrice et un fard à paupières présentant des concentrations en mercure comprises entre 0,110 mg/
kg et 5,84 mg/kg. Les données statistiques relatives à cet essai interlaboratoires sont fournies dans le
Tableau A.1 (Annexe A).
v
NORME INTERNATIONALE ISO 23821:2022(F)
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage des traces
de mercure dans les cosmétiques par la technique de
spectrométrie d’absorption atomique (SAA) de vapeur
froide après digestion sous pression
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage du mercure dans les cosmétiques par
spectrométrie d'absorption atomique (SAA) de vapeur froide après digestion sous pression.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient pas de liste de termes et définitions.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Pour commencer, le produit cosmétique fini est digéré à l'aide d'acides minéraux dans un récipient fermé,
à une température et une pression élevées. La digestion sous pression est réalisée à une température de
200 °C, obtenue au moyen d'un chauffage assisté par micro-ondes.
Après digestion des cosmétiques, la concentration en mercure est déterminée par quantification à l'aide
de la technique par spectrométrie d'absorption atomique (SAA) de vapeur froide.
La minéralisation de l'échantillon ne peut pas aboutir à la dissolution sans résidus de tous les
cosmétiques, car ils sont de type et de composition divers. Pour obtenir des résultats comparables, il est
impératif de se conformer aux conditions spécifiées pour cette méthode.
La solution de mesurage est transférée dans le récipient de réaction de l'unité d'analyse du mercure.
De là, le mercure, après réduction à l'aide d'étain divalent ou de borohydrure de sodium, est entraîné
dans la cuve du spectromètre d'absorption atomique à l'aide d'un flux de gaz vecteur. L'absorption à la
raie du mercure, soit 253,7 nm, est utilisée pour mesure de la concentration en mercure dans la cuve.
L'utilisation d'une grille en or/platine (technique de l'amalgame), pour concentrer le mercure entraîné
avant le mesurage dans la cuve, permet d'atteindre des limites de quantification (LDQ) plus basses.
5 Réactifs
Les réactifs et l'eau utilisés ne doivent pas contenir de mercure en quantité susceptible de fausser les
résultats de l'analyse. Sauf spécification contraire, des produits chimiques de pureté analytique doivent
être utilisés et les solutions sont des solutions aqueuses. Utiliser de l'eau de qualité 1 conformément à
l'ISO 3696 (conductivité inférieure à 0,1 µS/cm à 25 °C).
5.1 Acide chlorhydrique, fraction massique minimale w = 30 %, masse volumique = 1,15 g/ml,
convenant pour l'analyse élémentaire.
5.2 Acide nitrique, fraction massique minimale w = 65 %, masse volumique = 1,4 g/ml, convenant
pour l'analyse élémentaire.
5.3 Acide ni
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.