ISO 23674:2022
(Main)Cosmetics — Analytical methods — Direct determination of traces of mercury in cosmetics by thermal decomposition and atomic absorption spectrometry (mercury analyser)
Cosmetics — Analytical methods — Direct determination of traces of mercury in cosmetics by thermal decomposition and atomic absorption spectrometry (mercury analyser)
This document specifies an analytical procedure for direct determination of traces of mercury in finished cosmetic products by thermal decomposition – atomic absorption spectrometry (mercury analyser). This document aims to provide a procedure of quantification of mercury traces in cosmetic products that consumers can be exposed to in their usage. This method describes the determination of mercury traces in cosmetics by direct solid analysis with no need of prior digestion. Total mercury (both inorganic and organic species) can be quantified either in solid or liquid samples.
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage direct des traces de mercure dans les cosmétiques par décomposition thermique et spectrométrie d’absorption atomique (analyseur de mercure)
Le présent document spécifie un mode opératoire d’analyse pour le dosage direct des traces de mercure dans les produits cosmétiques finis par décomposition thermique – spectrométrie d’absorption atomique (analyseur de mercure). Le présent document a pour but de fournir un mode opératoire pour la quantification des traces de mercure dans les produits cosmétiques auxquelles les consommateurs sont susceptibles d’être exposés lors de leur utilisation. Cette méthode décrit le dosage des traces de mercure dans les cosmétiques par analyse solide directe sans nécessiter de digestion préalable. Le mercure total (à la fois les espèces inorganiques et organiques) peut être quantifié aussi bien dans des échantillons solides que liquides.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23674
First edition
2022-08
Cosmetics — Analytical methods —
Direct determination of traces of
mercury in cosmetics by thermal
decomposition and atomic absorption
spectrometry (mercury analyser)
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage direct des traces
de mercure dans les cosmétiques par décomposition thermique et
spectrométrie d’absorption atomique (analyseur de mercure)
Reference number
© ISO 2022
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus and equipment . 2
7 Calibration .3
7.1 General . 3
7.2 Liquid calibration standards. 3
7.3 Solid calibration standards . 4
8 Procedure .5
8.1 General . 5
8.2 Preparation of samples . 5
8.2.1 General recommendations . 5
8.2.2 General of samples . 5
9 Instrument parameters . 5
10 Quality control of the analysis . 5
10.1 General . 5
10.2 Quality control procedure . 5
10.2.1 Analysis blanks . 5
10.2.2 Quality control samples . 6
10.2.3 Replicates . 6
11 Calculation . 6
12 Method performance .6
13 Test report . 7
Annex A (informative) Performance of the method determined by the accuracy profile
methodology . 8
Annex B (informative) ISO 23674 and ISO 23821 common ring test results .13
Bibliography .16
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
[1]
This document has been developed in parallel with ISO 23821 . Knowing this, an interlaboratory test
using either one or the other method was performed on same tailor-made cosmetic products in order to
establish that both methods fulfilled the same requirements (see Annex B).
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23674:2022(E)
Cosmetics — Analytical methods — Direct determination of
traces of mercury in cosmetics by thermal decomposition
and atomic absorption spectrometry (mercury analyser)
1 Scope
This document specifies an analytical procedure for direct determination of traces of mercury in
finished cosmetic products by thermal decomposition – atomic absorption spectrometry (mercury
analyser).
This document aims to provide a procedure of quantification of mercury traces in cosmetic products
that consumers can be exposed to in their usage. This method describes the determination of mercury
traces in cosmetics by direct solid analysis with no need of prior digestion. Total mercury (both
inorganic and organic species) can be quantified either in solid or liquid samples.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
validation range
range from the upper to the lower concentration of samples used for the method evaluation
3.2
validated range
range of concentrations between the upper and lower levels that the method performance has been
demonstrated to be compliant with the method requirements
Note 1 to entry: The validated range shall not be confused with the validation range (3.1); it can be smaller.
4 Principle
The described method uses integrated instruments allowing mercury traces quantification. Samples
are weighed with no need of any chemical sample preparation as they are thermally decomposed in the
instrument (burned or ashed) in an oxygen flow at high temperature (between 650 °C and 900 °C). The
combustion gases travel through a catalyst tube set at about 615 °C. This step ensures conversion of
interfering components to forms that do not interfere and that are subsequently flushed. The resulting
mercury vapour is enriched on a downstream gold amalgamator and is then released as atomic
vapour by rapid heating of the amalgamator at a temperature of 800 °C to 900 °C. The atomic vapour
is passed through a measuring cuvette system. The quantification occurs thanks to absorption at
253,7 nm. A wide dynamic range may be achieved by simultaneously passing mercury vapours through
measurement cells of different lengths.
5 Reagents
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not address all the safety risks associated with its use. It is the
responsibility of the analyst to take all appropriate measures for ensuring the safety and health
of the personnel prior to application of the document.
-1
5.1 Water, conforming to Grade 1 of ISO 3696 (conductivity below 0,1 μS.cm at 25 °C).
5.2 Hydrochloric acid, minimum mass fraction w = 30 %, density = 1,15 g/ml, suitable for elemental
analysis.
5.3 Diluted hydrochloric acid, produced by mixing hydrochloric acid (5.2) with ultrapure water
(5.1) at a ratio of approximately 1+9 parts, respectively.
5.4 Diluted nitric acid, prepared by diluting nitric acid of minimum mass fraction w=60 %,
density = 1,15 g/ml, suitable for ICP-MS with pure water (5.1) at a ratio of 1+9 respectively.
[2]
If diluted nitric acid is chosen to dilute the analyte stock solutions, it is recommended to add
[3]
L-cysteine at 0,1 g/l .
5.5 Analyte standard stock solutions (mercury), 1 000 µg/ml (commercially available).
5.6 Analyte standard stock solutions (mercury), 10 µg/ml [commercially available or freshly
prepared by dilution in the same dilution medium as calibration solutions (5.3 or 5.4) of a more
concentrated solution for example at 1 000 µg/ml such as 5.5].
Analyte standard stock solutions 5.5 or 5.6 can be use
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23674
Première édition
2022-08
Cosmétiques — Méthodes d’analyse
— Dosage direct des traces de
mercure dans les cosmétiques
par décomposition thermique et
spectrométrie d’absorption atomique
(analyseur de mercure)
Cosmetics — Analytical methods — Direct determination of traces
of mercury in cosmetics by thermal decomposition and atomic
absorption spectrometry (mercury analyser)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage et équipement.2
7 Étalonnage . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Étalons liquides . 3
7.3 Étalons solides . 4
8 Mode opératoire . 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Préparation des échantillons . 5
8.2.1 Recommandations générales . 5
8.2.2 Généralités sur les échantillons . 5
9 Paramètres de l’instrument . .5
10 Contrôle qualité de l’analyse .6
10.1 Généralités . 6
10.2 Procédure de contrôle qualité . 6
10.2.1 Blancs d’analyse . 6
10.2.2 Échantillons de contrôle qualité . 6
10.2.3 Réplicats . 7
11 Calcul . 7
12 Performances de la méthode . 7
13 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Performances de la méthode déterminées par la méthode du profil
d’exactitude . 8
Annexe B (informative) Résultats de l’essai collaboratif commun aux normes ISO 23674 et
ISO 23821 .13
Bibliographie .16
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
[1]
Le présent document a été élaboré en parallèle avec l’ISO 23821. C’est la raison pour laquelle un essai
interlaboratoires appliquant soit l’une, soit l’autre méthode a été réalisé sur des produits cosmétiques
identiques spécialement fabriqués à cet effet, afin de démontrer que les deux méthodes satisfaisaient
aux mêmes exigences (voir l’Annexe B).
v
NORME INTERNATIONALE ISO 23674:2022(F)
Cosmétiques — Méthodes d’analyse — Dosage direct des
traces de mercure dans les cosmétiques par décomposition
thermique et spectrométrie d’absorption atomique
(analyseur de mercure)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un mode opératoire d’analyse pour le dosage direct des traces de mercure
dans les produits cosmétiques finis par décomposition thermique – spectrométrie d’absorption
atomique (analyseur de mercure).
Le présent document a pour but de fournir un mode opératoire pour la quantification des traces de
mercure dans les produits cosmétiques auxquelles les consommateurs sont susceptibles d’être exposés
lors de leur utilisation. Cette méthode décrit le dosage des traces de mercure dans les cosmétiques par
analyse solide directe sans nécessiter de digestion préalable. Le mercure total (à la fois les espèces
inorganiques et organiques) peut être quantifié aussi bien dans des échantillons solides que liquides.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
gamme de validation
gamme allant de la concentration la plus élevée à la moins élevée des échantillons utilisés pour
l’évaluation de la méthode
3.2
gamme validée
gamme de concentrations entre les niveaux supérieur et inférieur, au sein de laquelle il a été démontré
que les performances de la méthode sont conformes aux exigences de la méthode
Note 1 à l'article: Il ne faut pas confondre la gamme validée avec la gamme de validation (3.1), la première pouvant
être plus réduite.
4 Principe
La méthode décrite utilise des instruments intégrés permettant la quantification des traces de mercure.
Des échantillons sont pesés sans qu’aucune préparation chimique ne soit nécessaire, car ils sont
décomposés thermiquement dans l’instrument (brûlés ou réduits en cendres) dans un flux d’oxygène
à haute température (entre 650 °C et 900 °C). Les gaz de combustion circulent dans un tube catalyseur
réglé à environ 615 °C. Cette étape garantit la conversion des composés interférents en des formes qui
n’entraînent aucune interférence et qui sont ensuite éliminées. La vapeur de mercure qui en résulte est
enrichie sur un amalgamateur d’or en aval et elle est ensuite libérée sous forme de vapeur atomique
par chauffage rapide de l’amalgamateur à une température de 800 °C à 900 °C. La vapeur atomique
est transférée dans un système de cuvette de mesure. La quantification se fait grâce à l’absorption
à 253,7 nm. Une large gamme dynamique peut être obtenue en faisant passer simultanément les vapeurs
de mercure dans des cellules de mesure de longueurs différentes.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d’opérations et de matériels dangereux. Le présent document n’a
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.