ISO/TS 10719:2016
(Main)Cast irons — Determination of non-combined carbon content — lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace
Cast irons — Determination of non-combined carbon content — lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace
ISO/TS 10719:2016 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of non-combined carbon content in cast irons. The method is applicable to non-combined carbon contents between 1,0 % (mass fraction) and 3,0 % (mass fraction). Elements ordinarily present do not interfere. However, some alloyed cast irons, when extensively heat treated, contain carbides that are not soluble when using this method and may give high values for non-combined carbon.
Fontes — Détermination du carbone non combiné — Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en carbone non combiné dans les fontes par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction. La méthode est applicable aux teneurs en carbone non combiné comprises entre 1,0 % (fraction massique) et 3 % (fraction massique). Les éléments habituellement présents n'interfèrent pas. Cependant, quelques fontes alliées, lorsqu'elles subissent un important traitement thermique, contiennent des carbures qui ne sont pas solubles dans les conditions décrites dans la présente méthode et peuvent conduire à des valeurs en carbone non combiné par excès.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 10719
First edition
2016-12-01
Cast irons — Determination of non-
combined carbon content — lnfrared
absorption method after combustion
in an induction furnace
Fontes — Détermination du carbone non combiné — Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
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ii © ISO 2016 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 General operating instructions . 3
8.2 Test portion . 4
8.3 Blank test . 4
8.4 Determination . 4
8.4.1 Dissolution of the test portion . 4
8.4.2 Filtration of the non-combined carbon . 4
8.4.3 Measurements . 4
8.5 Establishing the calibration curve . 5
8.5.1 Primary product calibration . 5
8.5.2 Calibration by means of certified reference materials . 5
9 Expression of results . 6
9.1 Primary product calibration . 6
9.2 Calibration by means of certified reference materials . 6
10 Precision . 6
11 Notes on the procedure . 7
11.1 Preliminary blank tests . . 7
11.2 Preliminary tests on certified reference materials . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.8
Annex B (informative) Comparison between the results of the first and the second
precision tests .10
Annex C (informative) Effect of fine material in a sample on the determination of non-
combined carbon content .11
Bibliography .14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This first edition Technical Specification replaces the first edition Technical Report (ISO/TR 10719:1994),
which has been technically revised. The following changes have been made:
— steels have been deleted from the scope;
— the possibility to establish the calibration curve by means of certified reference materials has
been added;
— assessment of the precision data has been revised.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 10719:2016(E)
Cast irons — Determination of non-combined carbon
content — lnfrared absorption method after combustion in
an induction furnace
1 Scope
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for
the determination of non-combined carbon content in cast irons.
The method is applicable to non-combined carbon contents between 1,0 % (mass fraction) and
3,0 % (mass fraction).
Elements ordinarily present do not interfere. However, some alloyed cast irons, when extensively heat
treated, contain carbides that are not soluble when using this method and may give high values for non-
combined carbon.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
non-combined carbon
graphitic carbon
carbon that is not dissolved by methanol and nitric and hydrofluoric acids
4 Principle
Decomposition of a test portion with nitric acid in the presence of methanol and treatment with
hydrofluoric acid. Removal of the non-combined carbon by filtering through a glass-fibre filter.
Combustion of the glass-fibre filter containing the non-combined carbon in a flow of oxygen at a high
temperature, using a high-frequency induction furnace, in the presence of pure iron and an accelerator.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide, carried by the
current of oxygen.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 or grade 1 water as specified in ISO 3696.
5.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and allow oxygen (5.2) to bubble through it for 15 min.
Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,5 % (volume fraction).
An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be
used prior to a purifying unit, when oxygen is suspected for the presence of organic contaminants.
5.3 Iron, containing less than 0,001 0 % of carbon (mass fraction).
5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone.
5.5 Methanol, minimum purity 99,5 % (volume fraction).
5.6 Barium carbonate.
Dry barium carbonate [minimum purity > 99,5 % (mass fraction)] at 105 °C to 110 °C for 3 h and cool in
a desiccator before use.
5.7 Cast iron certified reference materials (CRMs), containing 1 % to 3 % (mass fraction) carbon.
The cast irons to be used for this purpose shall have white structure.
5.8 Accelerator.
Copper, tungsten-tin mixture or tungsten containing less than 0,001 0 % carbon (mass fraction).
5.9 Nitric acid, ρ about 1,40 g/ml.
5.10 Hydrofluoric acid, ρ about 1,15 g/ml.
5.11 Hydrochloric acid, ρ about 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
5.12 Sodium hydroxide, 120 g/l solution.
Cautiously dissolve 60 g of sodium hydroxide in about 200 ml of water (5.1). When dissolution is
complete, cool, dilute to 500 ml with water, mix and store in a plastic bottle.
5.13 Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], particle size from 0,7 mm to 1,2 mm.
4 2
5.14 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size from 0,7 mm
to 1,2 mm.
6 Apparatus
The apparatus required for combustion in a high frequency induction furnace and the subsequent
infrared absorption measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be
obtained commercially from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for
2 © ISO 2016 – All rights reserved
the operation of the instrument. A pressure regulator is required to control the oxygen pressure to the
furnace according to the manufacturer’s specification.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Filter, made of
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 10719
Première édition
2016-12-01
Fontes — Détermination du carbone
non combiné — Méthode par
absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
Cast irons — Determination of non-combined carbon content —
lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
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ISO 2016
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Instructions générales d’utilisation . 3
8.2 Prise d’essai . 4
8.3 Essai à blanc . 4
8.4 Détermination . 4
8.4.1 Mise en solution de la prise d’essai . 4
8.4.2 Filtration du carbone non combiné . 4
8.4.3 Mesurages . 5
8.5 Etablissement de la courbe d’étalonnage . 5
8.5.1 Etalonnage à partir de produits primaires . 5
8.5.2 Etalonnage à partir de matériaux de référence certifiés . 6
9 Expression des résultats. 6
9.1 Etalonnage à partir de produits primaires . 6
9.2 Etalonnage à partir de matériaux de référence certifiés . 6
10 Fidélité . 7
11 Notes relatives au mode opératoire . 7
11.1 Essais à blanc préliminaires . 7
11.2 Essais préliminaires sur des matériaux de référence certifiés . 8
12 Rapport d’essais . 8
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 9
Annexe B (informative) Comparaison entre les résultats du premier et du deuxième essai
de fidélité .11
Annexe C (informative) Effet des fractions fines dans un échantillon sur la détermination
de la teneur en carbone non combiné .12
Bibliographie .15
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien
suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette première édition de Spécification Technique remplace la première édition du Rapport Technique
(ISO/TR 10719:1994), qui a été techniquement révisé. Les modifications suivantes ont été apportées:
— les aciers ont été supprimés du champ d'application;
— ajout de la possibilité d'établir la courbe d'étalonnage au moyen de matériaux de référence certifiés;
— révision de l'évaluation des données de fidélité.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 10719:2016(F)
Fontes — Détermination du carbone non combiné
— Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en carbone non combiné dans
les fontes par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone non combiné comprises entre 1,0 % (fraction
massique) et 3 % (fraction massique).
Les éléments habituellement présents n’interfèrent pas. Cependant, quelques fontes alliées, lorsqu’elles
subissent un important traitement thermique, contiennent des carbures qui ne sont pas solubles dans
les conditions décrites dans la présente méthode et peuvent conduire à des valeurs en carbone non
combiné par excès.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques pour la normalisation aux adresses
suivantes:
— IEC Electropedia: disponible sur http:// www .electropedia .org/
— Plateforme de navigation en ligne ISO: disponible sur https:// www .iso .org/ obp
3.1
carbone non combiné
carbone graphitique
carbone qui n’est pas dissous par le méthanol et les acides nitrique et fluorhydrique
4 Principe
Décomposition d’une prise d’essai par l’acide nitrique en présence de méthanol et traitement par l’acide
fluorhydrique. Séparation du carbone non combiné par filtration sur un filtre en fibre de verre.
Combustion, à haute température et sous courant d’oxygène, du filtre en fibre de verre contenant
le carbone non combiné, dans un four à induction à haute fréquence en présence de fer pur et d’un
accélérateur. Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.
Mesurage par absorption infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone sous
courant d’oxygène comme gaz porteur.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau à faible teneur en matières organiques, c’est-à-dire de qualité 2 ou 1, comme spécifié
par l’ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de
l’oxygène (5.2) pendant 15 min. Préparer au moment de l’emploi.
5.2 Oxygène, pureté minimale 99,5 % (fraction volumique).
Si on soupçonne l’oxygène de contenir des polluants organique, un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde
de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure à 450 °C doit être placé avant l’unité de
purification.
5.3 Fer pur, à teneur en carbone inférieure à 0,001 0 % (fraction massique).
5.4 Solvant, approprié au nettoyage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple, acétone.
5.5 Méthanol, pureté minimale 99,5 % (fraction volumique).
5.6 Carbonate de baryum.
Sécher le carbonate de baryum [pureté minimale 99,5 % (fraction massique)] entre 105 °C et 110 °C
pendant 3 h et refroidir dans un dessiccateur avant emploi.
5.7 Matériaux de référence certifiés de fonte (MRCs), à teneurs en carbone comprises entre 1 % à 3
% (fraction massique).
Les fontes à utiliser à cette fin doivent être à structure blanche.
5.8 Accélérateur.
Cuivre, mélange tungstène-étain ou tungstène à teneur en carbone inférieure à 0,001 0 % (fraction
massique).
5.9 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.10 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,15 g/ml.
5.11 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
5.12 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
Dissoudre précautionneusement 60 g d’hydroxyde de sodium dans environ 200 ml d’eau (5.1). Après
dissolution complète, refroidir, diluer à 500 ml avec de l’eau, homogénéiser et conserver dans un flacon
e
...
Questions, Comments and Discussion
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