ISO/FDIS 25652

ISO/DISFDIS 25652
ISO/TC 190/SC 3
Secretariat: DIN
Date: 2026-01-0509-28
Soil, sludge, waste, sediment — Analysis of perfluoroalkyl and
polyfluoroalkyl substances (PFAS) by high performance liquid
chromatography (HPLC) and mass spectrometry
Les sédiments, leSédiments, sol, les boues et les déchets — Analyse des substances perfluoroalkylées et
polyfluoroalkylées (PFAS) par HPLCchromatographie liquide à haute performance (CLHP) et spectrométrie de
masse
FDIS stage
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ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
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Published in Switzerland
iii
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Contents
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 8
5.1 General . 8
5.2 Interferences in the extraction and cleaning and processing of extracts . 8
5.3 Interferences in the HPLC-MS/MS analysis . 8
6 Reagents . 9
7 Equipment . 11
8 Sample storage, extraction and analytical procedure . 12
8.1 Sample storage . 12
8.2 Sample pretreatment . 12
8.3 Extraction . 13
8.4 Purification of the extract . 13
8.5 HPLC-MS/MS analysis . 14
8.6 Chromatographic separation. 17
8.7 Instrumental detection limit . 17
8.8 Method blank . 17
9 Calibration . 18
9.1 General . 18
9.2 Calibration of the method using an internal standard . 18
9.3 Concentration calculation based on calibration with internal standards . 19
9.4 Handling of samples outside the scope of the calibration . 20
10 Evaluation . 20
10.1 Identification . 20
10.2 Validity of the calibration . 21
10.3 Quantification of branched isomers . 21
10.4 Recovery of isotope labelled standards . 21
11 Expression of results . 22
12 Test report . 22
Annex A (informative) Flow chart . 23
Annex B (informative) Example chromatograms . 25
Annex C (informative) Examples of chromatographic separation of linear and branched PFAS . 29
Annex D (informative) Validation results . 35
Bibliography . 58

iv
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO documentdocuments should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules
of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights
in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO [had/had not] received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this
may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO'sISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
and physical characterization, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 444, Environmental characterization of solid matrices in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical and physical characterization, in ,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
Introduction
Per-Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS) isare a large group of industrially produced
fluorinated hydrocarbons (alkyl substances). PFAS contain a fully (per-) or partially (poly-) fluorinated carbon
chain. The length normally ranges from 2 to 18 carbon atoms. The best known PFAS are PFOS (perfluorooctane
1)
sulfonic acid) and PFOA (perfluorooctanoic acid) .
Since 2018, explicit attention has been requested for PFAS residues in soil trading. Due to the potential risks
of the substance group or the lack of information about it, the target values for soil trading in some countries
are relatively low at the level of a few µg / /kg. For this reason, in many cases the chemical analyses are decisive
in decision-making for soil trading and determining the possibilities for use of soil and dredged material
released in projects. Precisely because of the diffuse occurrence of PFAS and the relatively strict target values,
there is a generic need for a validated analysis method with a substantiated reporting limit and uniformity in
the analysis methods and the associated pre-treatment.
The need for validation and uniformity does not only affect chemical analysis. The sampling strategy and
method of performing the fieldwork also determine the final result. To this end, various guidelines have been
and will be provided in other contexts and assessment guidelines and protocols have been drawn up.

1)
Both substances, PFOS and PFOA, consist of eight and seven fully fluorinated carbon atoms, respectively, with PFOS
additionally having a sulfonate as a "“functional group"” on the last carbon atom and PFOA a carboxyl group.

vi
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
Soil, sludge, waste, sediment — Analysis of perfluoroalkyl and
polyfluoroalkyl substances (PFAS) by high perfomanceperformance
liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — Tests conducted in accordance with this document shall be carried out by suitably
qualifiedtrained staff.
1 Scope
This document specifies a method for quantitative determination of various per-perfluorinated and
polyfluorinated hydrocarbons by means of high-performance liquid chromatography (HPLC) and mass
spectrometry in soil, sludge, sediment and waste (see Table 1).
Annex D provides more information on the LOQ’slimits of quantification (LOQs) reachable with this
procedure.
The method can be applied to the analysis of additional perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS)
not specified in the scope, if validity is proven by proper in-house validation protocols, particularly for volatile
compounds that can be lost during preparation.
For each target compound, all branched and non-branched are quantified together. In this method the amount
of linear and branched PFAS is quantified using the response factor of the linear PFAS in the calibration
standard and the total area of the linear and branched PFAS ((Annex C gives more explanation).
Alternatively, the linear isomer and sum of branched isomers can be quantified separately and the sum of both
can be calculated provided a complete separation of the linear isomer from the branched isomers is obtained.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
3.1
perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances
PFAS
organic compounds with replacement of most or all hydrogen atoms by fluorine in the aliphatic chain
structure
Note 1 to entry: The term is used in the broader sense for per-perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS), and
perperfluorinated and polyfluorinated compounds (PFC) as well.
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
[SOURCE: ISO 21675:2019, 3.1]
4 Principle
The compounds listed in Table 1 are extracted from the prepared, homogenized sample material with
methanol, acetonitrile or a mixture of the two under basic conditions after addition of isotopically labelled
PFAS compounds. The extracts are purified if necessary, for example with activated carbon. The identification
and quantification are performed by high performance liquid chromatography coupled with a mass selective
detector (HPLC-MS / /MS). The content of each PFAS compound is calculated with the internal standard
method.
For many substances to which this document is applicable a limit of quantification (LOQ) of 0,01 to 0,1
µg/kgDM can be achieved. See also Annex DAnnex D.
All compounds of Table 1 were tested during an international inter laboratory trial in Europe in the period
December 2023 to April 2024. Table 1The table specifies for which the criteria of an inter laboratory
coefficient of variation of reproducibility (C C ) of 50 % was not reached. See Annex D for more details.
VR V,R
The validity of the procedure has been proven for soil, sediment and sludge samples and for a selection of
waste samples. For other waste types than mentioned in Annex D the laboratory shall validate the suitability
of the procedure of this standard.
Note NOTE For many compounds in the river clay, sediment and marine sediment sample Table 1Table 1 gives
“Cons <” as conclusion, where Annex DAnnex D might show positive results. Annex DAnnex D in that case shows the
results of the few labs with a positive result, where Table 1Table 1,, based on all raw data, clarifies that most of the labs
reported a “<-“< ‒ value”.
Table 1 — Summary of the conclusions of the validation per compound and per matrix
a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
2,2,3,3,4,4,4-
Perfluorobut C4HF7 375– Yes Ye
PFBA Heptafluorobutanoic   Yes Yes
anoic acid O2 22–4 (7) s
acid
2,2,3,3,4,4,5,5,5-
Perfluorope C5HF9 2706– Con Ye
PFPeA Nonafluoropentanoic - No Yes Yes
ntanoic acid O2 90–3 s < s
acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
Perfluorohe C6HF1 307– Con Ye
PFHxA Undecafluorohexanoic Yes Yes Yes Yes
xanoic acid 1O2 24–4 s < s
acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-
Perfluorohe C7HF1 375– Con Ye
PFHpA Tridecafluoroheptanoic Yes Yes Yes Yes
ptanoic acid 3O2 85–9 s < s
acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluorooct C8HF1 8,8- 335– Ye
PFOA Yes Yes Yes Yes Yes
anoic acid 5O2 Pentadecafluorooctanoi 67–1 s
c acid
Perfluorooct
PFOA C8HF1
anoic acid
branched 5O2
branched
Perfluorono C9HF1 375– Con Ye
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
PFNA Yes Yes Yes Yes
nanoic acid 7O2 95–1 s < s
8,9,9,9-
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
Heptadecafluoro-
nonanoic acid
Perfluorono
PFNA C9HF1
nanoic acid
branched 7O2
branched
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluorodec C10HF 8,9,9,10,10,10- 335– Con Ye
PFDA Yes Yes Yes Yes
anoic acid 19O2 Nonadecafluorodecanoi 76–2 s < s
c acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluoroun
C11HF 8,9,9,10,10,11,11,11- 2058– Con Ye
PFUnDA decanoic Yes Yes Yes Yes
21O2 Henicosafluoroundecan 94–8 s < s
acid
oic acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluorodo 8,9,9,10,10,11,11,12,12,
C12HF 307– Con Ye
PFDoDA decanoic 12- Yes Yes Yes Yes
23O2 55–1 s < s
acid Tricosafluorododecanoi
c acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluorotri 8,9,9,10,10,11,11,12,12
C13HF 72629 Con Ye
PFTrDA decanoic ,13,13,13- Yes Yes Yes No
25O2 –94–8 s < s
acid Pentacosafluorotrideca
noic acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Perfluorotet 8,9,9,10,10,11,11,12,12
C14HF 376– Cons Con Ye
PFTeDA ra-decanoic ,13,13,14,14,14 - Yes Yes Yes
27O2 06–7 < s < s
acid Heptacosafluorotetra -
decanoic acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
8,9,9,10,10,11,11,12,12
Perfluorohe
C16HF ,13,13,14,14,15,15,16,1 67905 Cons Con Con Ye
PFHxDA xa-decanoic Yes Yes
31O2 6,16,16 - - –19–5 < s < s < s
acid
Hentriacontafluorohex
a -decanoic acid
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
8,9,9,10,10,11,11,12,12
Perfluorocta ,13,13,14,14,15,15,16,1
C18HF 16517 Cons Con Con Yes Ye Yes
PFODA -decanoic 61
35O2 –11–6 < s < s < (6) s (7)
acid 6,17,17,18,18,18 -
Pentatriacontafluoro -
octadecanoic acid
Perfluorobut 1,1,2,2,3,3,4,4,4-
C4HF9 375– Cons Con Ye
PFBS ane-sulfonic Nonafluorobutane-1- Yes Yes Yes
O3S 73–5 < s < s
acid sulfonic acid
Perfluorope 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,5-
C5HF1 2706– Cons Con Con Ye
PFPeS ntane- Undecafluoropentane- Yes Yes
1O3S 91–4 < s < s < s
sulfonic acid 1-sulfonic acid
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
Perfluorohe 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
C6HF1 355– Con Yes Ye
PFHxS xane- Tridecafluorohexane-1- Yes Yes Yes
3O3S 46–4 s < (6) s
sulfonic acid sulfonic acid
Perfluorohe
xane-
PFHxS C6HF1
sulfonic
branched 3O3S
acid branche
d
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorohe 7,
C7HF1 375– Con Con Ye
PFHpS ptane- 7- Yes Yes Yes
5O3S 92–8 s < s < s
sulfonic acid Pentadecafluoroheptan
e-1-sulfonic acid
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorooct 7,
C8HF1 1763– Ye
PFOS ane-sulfonic 8,8,8- Yes Yes Yes Yes Yes
7O3S 23–1 s
acid Heptadecafluorooctane
-1-sulfonic acid
Perfluorooct
PFOS ane-sulfonic C8HF1
branched acid branche 7O3S
d
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorono
C9HF1 7,8,8,9,9,9- 68259 Cons Con Con Ye
PFNS nane- Yes Yes
9O3S Nonadecafluoro- –12–1 < s < s < s
sulfonic acid
nonane-1-sulfonic acid
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorodec
C10HF 7,8,8,9,9,10,10,10- 335– Cons Con Con Ye
PFDS ane-sulfonic Yes Yes
21O3S Henicosafluorodecane- 77–3 < s < s < s
acid
1-sulfonic acid
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluoroun 7, 74978
C11HF Cons Con Con
PFUnDS decane- 8,8,9,9,10,10,11,11,11- 6–16– Yes No Yes
23O3S < s < s <
sulfonic acid Tricosafluoroundecane 1
-1-sulfonic acid
C12HF 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorodo 25O3S 7,8,8,9,9,10,10,11,11,12
79780 Cons Con Con
PFDoDS decane- C12HF ,12,12- Yes No Yes
–39–5 < s < s <
sulfonic acid 2 Pentacosafluorodo-
5O3S decane-1-sulfonic acid
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorotri 7,8,8,9,9,10,10,11,11,12 79156
C13HF Cons Con Con
PFTrDS decane- ,12,13,13,13 - 3–89– No No No
27O3S < s < s <
sulfonic acid Heptacosafluorodo- 8
decane -1-sulfonic acid
4:2
3,3,4,4,5,5,6,6,6- 75712
Fluorotelom C6H5F Cons Con Con Ye
4:2 FTS Nonafluorohexane-1- 4–72– Yes Yes
er sulfonic 9O3S < s < s < s
sulfonic acid 4
acid
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
C8H5F
6:2
13O3S 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-
Fluorotelom 27619 Cons Con Ye
6:2 FTS C8H5F Tridecafluorooctane-1- Yes No Yes
er sulfonic –97–2 < s < s
1 sulfonic acid
acid
3O3S
C16H9
6:2
F26O4 bis(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
fluorotelome 57677 Yes
6:2 diPAP PC16H 8,8-tridecafluorooctyl)
r phosphate –95–9 (4)
9F hydrogen phosphate
diester
26O4P
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
C18H9
6:2 8:2 9,10,10,10-
F30O4 94391
fluorotelome heptadecafluorodecyl Cons Con Yes
6:2 8:2 diPAP PC18H 3–15–
r phosphate 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8- < s < (4)
9F 3
diester tridecafluorooctyl
30O4P
hydrogen phosphate
C10H5
8:2 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
F17O3
Fluorotelom 9,10,10,10- 39108 Cons Con Ye
8:2 FTS SC10H Yes Yes Yes
er sulfonic Heptadecafluorodecane –34–4 < s < s
5F
acid -1-sulfonic acid
17O3S
C12H5
10:2 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
F21O3 12022
Fluorotelom 9,10,10,11,11,12,12,12- Cons Con Ye
10:2 FTS SC12H 6–60– Yes Yes No
er-sulfonic Henicosafluorododecan < s < s
5F 0
acid e-1-sulfonic acid
21O3S
8:2
C10H2
Fluorotelom 3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,
F16O2
er 10,10,10- 70887 Cons Con Con Yes Ye
8:2 FTUCA C10H2 Yes
unsaturated Hexadecafluorodec-2- –84–2 < s < s < (6) s
F
carboxylic enoic acid
16O2
acid
C20H9
8:2 Bis(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
F34O4
Perfluoroalk 8,9,9,10,10,10- 678– Cons Con
8:2 diPAP PC20H Yes Yes No Yes
yl phosphate heptadecafluorodecyl) 41–1 < s <
9F
diester hydrogen phosphate
34O4P
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorooct C8H2F
7,8,8,8- 754– Ye
PFOSA ane- 17NO2 Yes Yes Yes Yes Yes
Heptadecafluoro-1- 91–6 s
sulfonamide S
octanesulfonamide
Perfluorooct
C8H2F
PFOSA ane-
17NO2
branched sulfonamide
S
branched
N- 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
methylperfl C9H4F 7,8,8,8- Ye
31506 Cons Yes Con Yes
MePFOSA uoro- 17NO2 Heptadecafluoro-N- s Yes
–32–8 < (4) s < (7)
octanesulfon S methyl-1- (7)
amide octanesulfonamide
ISO/DISFDIS 25652:20252026(en)
a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
N-
methylperfl
C9H4F
MePFOSA uoro-
17NO2
branched octanesulfon
S
amide
branched
N- 2-
methylperfl [1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7
C11H6
uoro- ,7,8,8,8- 2355– Cons Ye
MePFOSAA F17NO Yes Yes Yes Yes
octanesulfon Heptadecafluorooctyl- 31–9 < s
4S
amidoacetic sulfonyl(methyl)amino
acid ]acetic acid
N-
methylperfl
uoro- C11H6
MePFOSAA
octanesulfon F17NO
branched
amidoacetic 4S
acid
branched
N- N-Ethyl-
ethylperfluo C10H6 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7, Ye
4151– Cons Yes Con Yes Yes
EtPFOSA ro- F17NO 7,8,8,8- s
50–2 < (7) s < (6) (7)
octanesulfon 2S heptadecafluorooctane- (7)
amide 1-sulfonamide
N-
ethylperfluo
C10H6
EtPFOSA ro-
F17NO
branched octanesulfon
2S
amide
branched
2-
N-
[Ethyl(1,1,2,2,3,3,4,4,5,
ethylperfluo C12H8
5,6,6,7,7,8,8,8- 2991– Ye
EtPFOSAA rooctane- F17NO Yes Yes Yes Yes Yes
heptadecafluoro- 50–6 s
sulfonamido 4S
octylsulfonyl)amino]ac
acetic acid
etic acid
N-
ethylperfluo
C12H8
EtPFOSAA rooctane-
F17NO
branched sulfonamido
4S
acetic acid
branched
N-
N-Methyl-
methylperfl Ye
C5H4F 1,1,2,2,3,3,4,4,4- 68298 Cons Con Con Yes Yes
MePFBSA uoro- s
9NO2S nonafluorobutane-1- –12–4 < s < s < (5) (6)
butanesulfo (6)
sulfonamide
namide
N-
15938 Ye
2-
C7H6F Cons Con Con
methylperfl
MePFBSAA 1–10– No s Yes
[Methyl(1,1,2,2,3,3,4,4,
9NO4S < s < s <
uoro-
9 (6)
4-
butanesulfo
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a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
namidoaceti nonafluorobutylsulfony
c acid l)amino]acetic acid
Nonafluoro- 2,2-difluoro-2-[1,1,2,2-
3,6- C5HF9 tetrafluoro-2-(-
NFDHpA 2–58–
dioxaheptan O4 (trifluoromethoxy)etho
oic acid xy]acetic acid
Perfluorobut 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
C4H2F 30334 Cons Con Con Ye
PFBSA ane- Nonafluoro-1- No Yes
9NO2S –69–1 < s < s < s
sufonamide butanesulfonamide
Perfluoro-3- 2,2,3,3-tetrafluoro-3- Ye
C4HF7 377– Yes
PFMPA methoxypro (trifluoromethoxy)prop    s
O3 73–1 (3)
panoic acid anoic acid (3)
2,2,3-Trifluoro-3-
4,8-Dioxa-
[1,1,2,2,3,3-hexafluoro- 91900
3H- C7H2F Cons Con Con Ye
DONA 3-(- 5–14– Yes Yes
perfluorono 12O4 < s < s < s
(trifluoromethoxy)prop 4
nanoic acid
oxy]propanoic acid
7H- 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7- Ye
C7H2F 1546– Cons Con Con
HPFHpA Perfluorohe Dodecafluoroheptanoic Yes s Yes
12O2 95–8 < s < s <
ptanoic acid acid (7)
Perfluoro-3– 2,2,3,4,4,5,5,6,6,7,8,8,8-
17215 Ye
7- C10HF Tridecafluoro-3,7- Cons Con Con Yes
P37DMOA 5–07– s Yes
dimethyloct 19O2 bis(trifluoromethyl)oct < s < s < (7)
6 (7)
anoic acid anoic acid
Perfluorohe C6H2F 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6- Ye
41997 Cons Con Con Yes Yes
PFHxSA xane-sulfon- 13NO2 tridecafluorohexane-1- s
–13–1 < s < s < (7) (5)
amide S sulfonamide (6)
2,2,3,3,4,4-hexafluoro-
Perfluoro-4- 86309
C5HF9 4-(-
PFMBA methoxybut 0–89–
O3 (trifluoromethoxy)buta
anoic acid 5
noic acid
9- 2-(6-Chloro-
Chlorohexad 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-
C8HCl 75642
ecafluoro-3- dodecafluorohexoxy)- Cons Con Con Ye
9Cl-PF3ONS F16O4 6-58- Yes Yes
oxanonane- 1,1,2,2- < s < s < s
S 1
1-sulfonic tetrafluoroethanesulfo
acid nic acid
2H,2H,3H,3 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,1
H-perfluoro C11H5 0,10,11,11,11- 34598 Cons Con Yes
4H-PFUnDA Yes No Yes
undecanoic F17O2 Heptadecafluoroundec –33–9 < s < (6)
acid anoic acid
perfluoro-4- 1,2,2,3,3,4,5,5,6,6-
Ye
ethylcyclohe C8HF1 decafluoro-4-(1,1,2,2,2- 646– Cons Con Con Yes
4-PFECHS  s
xane 5O3S pentafluoroethyl)cyclo 83–3 < s < s < (6)
(7)
sulfonic acid hexane-1-sulfonic acid
2,3,3,3-Tetrafluoro-2-
Perfluoro-2–
C6HF1 (1,1,2,2,3,3,3- 13252 Cons Con Con Ye
HFPO-DA propoxypro Yes Yes
1O3 heptafluoropropoxy)- –13–6 < s < s < s
panoic acid
propanoic acid
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a
Abbr. Analyte Formu IUPAC name CAS- RivC Sed Mar Wa Soi Slu
b
la RN lay Sed ste l dg
e
a IUPAC      : International Union of Pure and Applied Chemistry
b CAS-RN    : Chemical Abstract Services Registry Number
1 The branched isomers mentioned in this table are examples, other branched isomers do exist.

Further explanation:
RivClay: River Clay
river clay
Sed: Sediment
sediment
MarSed: Marine Sediment
marine sediment
Yes        : criterion of CVR < 50 % was met with 8 or more laboratories
Yes(n): )     criterion of CVR < 50 % was met with n laboratories
No         : criterion was not met with 8 or more laboratories
Cons <     : most of the results consistently < - ‒ value
5 Interferences
5.1 General
In particular, process interferences can be caused by contact of the sample with polytetrafluoroethylene
(PTFE) materials. To avoid raised blank values, materials of glass, steel, polyether ether ketone (PEEK),
polypropylene (PP) or high density polyethylene (HDPE) should preferably be used for sampling, extraction
and analysis.
5.2 Interferences in the extraction and cleaning and processing of extracts
Efforts should be taken to minimize background levels in method blank materials such that the method blank
is maximum half of the reporting limit (8.8().). Low molecular residuals in fluoropolymer-containing materials
such as Viton (Fluorocarbonfluorocarbon rubber), PVDF (Polyvinylideenfluoridepolyvinylideenfluoride), etc.,
which are often used in LC equipment, can cause blank values, e.g. in the case of PFOA. Sampling vessels (7.1())
and sample vials (7.4()) shall be checked for possible background contamination before use.
5.3 Interferences in the HPLC-MS / /MS analysis
Either peak tailing, peak fronting or broadened peaks or a combination of one of these are indicative of
interferences in chromatography. Sample matrix components can affect the ionization of the target
substances. This can result in suppression or enhancement of the ionization. Such matrix interferences can be
detected and corrected by using authentic isotopically labelled internal standards. Substances with similar
retention times that can produce ions with similar mass to charge ratios (m/z) to those produced by the target
analytes can interfere with the determination. These interferences can lead to incompletely resolved signals
and/or additional signals in the mass chromatograms of target substances. Depending on their levels in the
sample, such substances can affect the accuracy and precision of the results. As long as the peak of interest can
be separately integrated from interferences, it may be used.
Typical contamination sources in the LC system include vacuum degassers, frits and tubes as well as pump
head seals. In the case of such interferences, degassing of the eluents, for example, can be carried out using
helium instead of vacuum degassers. Fluoropolymer frits and tubes shall be replaced by frits and tubes made
of stainless steel or PEEK. If available, pump head seals made of PE shall be used.
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A delay column supports avoiding background contamination from within the instrument (7.13().).
6 Reagents
Always use certified or analytical grade reagents whenever possible. Store the reagents in glass or
polypropylene bottles (7.10) fitted with a metal or polypropylene lid. Avoid using lids containing
fluoropolymers and verify reagents are free from contaminants by taking regular blank measurements, see
the method blank procedure (8.8.).
6.1 Ultrapure water, H O, deionized.
6.2 Acetonitrile, CH CN.
6.3 Methanol, CH OH.
OH, can be used.
6.4 Sodium hydroxide, NaOH, alternatively ammonium hydroxide, NH
6.5 Acetic acid, CH COOH, > 96 % (mass fraction).
6.6 Ammonium formate, NH HCO , alternatively ammonium acetate NH CO CH or ammonium carbonate
4 2 4 2 3
(NH ) CO can be used.
4 2 3
6.7 Extraction solvent, acetonitrile:methanol (1:1) with 0,05 mol/l sodium hydroxide.
Weigh e.g. 2 g sodium hydroxide (6.4()) into a mixture of 500 ml acetonitrile (6.2()) and 500 ml methanol
(6.3().).
Other solvents with similar chemical properties and other concentrations of sodium hydroxide than those
described here may be used, provided that comparability with the operating procedure of the present
standard is demonstrated.
6.8 Conditioning fluid, acetonitrile:methanol:water (1:1:1).
Mix e.g. 250 ml of water (6.1()) with 250 ml of acetonitrile (6.2()) and 250 ml of methanol (6.3().).
6.9 Elution liquid, acetonitrile:methanol (1:1) with 0.,05 mol/l acetic acid.
Add e.g. 0,3 ml acetic acid (6.5()) to a mixture of 50 ml acetonitrile (6.2()) and 50 ml methanol (6.3().).
6.10 Mobile phase, ammonium formate eluate solution with 5 % methanol.
Weigh e.g. 1,2 g of ammonium formate (6.6()) into a mixture of 38003 800 ml of water (6.1()) and 200 ml of
methanol (6.3().).
6.11 Reference standards.
Only use reference standards that consist of at least 95 % (mass fraction) of the linear isomer, for the
quantitative determination of the analytes (see Table 1).
NOTE Ampoules of individual compounds or mixtures thereof are commercially available.
6.12 Isotope labelled standards.
Isotope labelled standards are used for internal standard calibration. This allows correction for loss during
the analytical process or other changes in analytical conditions that can lead to bias.
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NOTE Ampoules of individual isotope labelled standards or mixtures thereof are commercially available.
6.13 Preparation of stockStock, intermediate and calibration solutions.
Calculate the concentration of all reference and calibration solutions on the basis of the dissolved anion
amount (neutral compound). All solutions are stored in the dark at 5 ± ± 3 °C. The solutions have a shelf life
of at least one year. The solutions are brought to room temperature before use. For some compounds
sonication or vortex, or both, is required.
6.13.1 Stock solutions of reference standards.
Prepare stock solutions of the reference standards (6.11()) in acetonitrile (6.2()) or methanol (6.3().).
6.13.2 Stock solutions from isotope labelled standards.
Prepare stock solutions of the isotope-labelled standards solutions (6.12()) in acetonitrile (6.2()) or methanol
(6.3().).
NOTE 13C HFPO-DA is not stable in acetonitrile.
6.13.3 Stock solutions of reference standards for QC for verification of the calibration curve.
Prepare stock solutions of independent reference standards (6.11()) in acetonitrile (6.2()) or methanol
(6.3().). Independent reference standards are preferably obtained from different suppliers. A minimum of one
third of the analytes in the stock solutions of reference standards (6.13.1()) should be present in the
calibration verification solution. Each calibration verification solution should, if relevant for the compounds
to be analysed, contain representative compounds for at least the following groups:
— Perfluoratedperfluorated carboxylic acids: PFBA, PFHxA, PFOA, PFDA, PFTeDA, PFODA;
— Perfluoratedperfluorated sulfonic acids: PFBS, PFHxS, PFOS, PFDS, PFDoDS;
— Fluorotelomersfluorotelomers: 4:2 FTS, 10:2 FTS;
— Perfluoroperfluoro-sulfonamides: PFBSA;
— Perfluoroperfluoro-sulfonamide acetic acids: EtPFOSAA, MePFOSAA;
— Variousvarious: DONA, 4-PFECHS, HFPO-DA, 8:2 diPAP.
Preferably use standards from a different supplier for the calibration verification solution or at least different
mixtures from the same supplier (if available).
NOTE HFPO-DA is not stable in acetonitrile.
6.13.4 Intermediate solution of reference standards.
Prepare an intermediate solution of the stock solutions of reference standards (6.13.1()) in methanol (6.3())
or acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock solution) at a concentration of e.g. 0,2 µg / /ml.
6.13.5 Intermediate solution of isotope-labelled standards.
Prepare an intermediate solution of the stock solutions of isotope-labelled standards (6.13.2()) in methanol
(6.3()) or acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock solution) with a concentration of e.g. 0,2 µg / /ml.
6.13.6 Intermediate solution of reference standards for QC verification of the calibration curve.
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Prepare an intermediate solution of the stock solutions of independent reference standards for QC verification
of the calibration curve (6.13.3()) in methanol (6.3()) or acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock
solution) with a concentration of e.g. 0,2 µg / ml.
6.13.7 Calibration solutions from reference standards.
This is a series of multi-component calibration solutions (at least five different solutions) in increasing
concentration prepared in methanol (6.3()) or acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock solution) from
the intermediate solution of reference standards (6.13.4()) with a concentration range of, as an example,
0.,02 ng / /ml to 20 ng / /ml. A fixed amount of the isotope-labelled standards (6.13.5()) intermediate
solutions are added to each calibration solution.
NOTE Instead of adding the isotope labelled standards to the calibration solutions, injection can also be performed
by the instrument.
6.13.8 Spike solution isotope-labelled standards.
()) or
Prepare a spike solution of the intermediate isotope-labelled standards (6.13.5()) in methanol (6.3
acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock solution) with a concentration of e.g. 0,02 µg/ml. The
concentration level should be at least three times the corresponding level of the limit of quantification.
6.13.9 Solutions of independent standards for verification of the calibration curve.
Prepare two solutions in methanol (6.3()) or acetonitrile (6.2) (the same as used for the stock solution) from
the intermediate solution of independent standards for verification of the calibration curve (6.13.6()) with a
concentration preferably in the beginning and end of the calibration range.
6.14 Purification columns; disposable adsorption material.
— SPE (Solid Phase Extractionsolid phase extraction) adsorption material: Activatedactivated carbon, such
2)
as ENVI-Carb .
— Other adsorption materials may be used provided equivalent results are obtained. Good results are
obtained using 250 mg/ 6 ml tubes.
6.15 Nitrogen gas, N .
6.16 Silver sand.
6.17 Neutralization solution.
Weigh e.g. 3,8 g ammonium acetate (6.6()) in 100 ml water (6.1().).
7 Equipment
All equipment and utensils that come into contact with the sample or extract shall be free from PFAS
contaminants analysed. If a background signal of PFAS is observed, the equipment and utensils used should
be cleaned with water (6.1()) and methanol (6.3().). All equipment shall be calibrated or checked according to
official standards or proprietary internal procedures.
7.1 Sample containers with screw cap, free from background signal.

2)
ENVI-Carb is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.this product.

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Sample containers made of glass, polypropylene, PET or high-density polyethylene (HDPE) or stainless steel.
7.2 Balance, with a resolution of at least 1 % of the weighed amount.
7.3 Syringes.
7.4 Test tubes, sampling vials of appropriate volume, e.g. made of Polypropylenepolypropylene.
7.5 Pasteur pipettes.
7.6 Pipettes of appropriate volume.
7.7 Evaporation block.
7.8 Shaking device, with horizontal movement (200 to 300 strokes per min).
7.9 Centrifuge.
7.10 Polypropylene containers.
7.11 Liquid chromatograph with gradient set-up with mass spectrometer.
Mass spectrometric detector (MS/MS), preferably tandem mass spectrometer with electrospray ionization
(ESI).
NOTE For the procedure described in this standard, other MS techniques can be used as well, e.g. time-of-flight mass
spectrometry (TOF/MS), provided the identification of the analytes has been verified and documented for the respective
applications.
7.12 “Reversed phase” HPLC column, C18 or equivalent.
7.13 Delay column.
Background contamination from the instrument can be controlled by using a delay column. A delay column is
attached between the solvent mixer and the injection valve to chromatographically separate these background
contaminants, originating from the instrument or mobile phases, or both, from the target analytes.
7.14 HPLC vial, e.g. a 2 ml Polypropylenepolypropylene vial, with a fluorine screw cap.
8 Sample storage, extraction and analytical procedure
8.1 Sample storage
Samples shall be analysed within 28 days. If necessary, sludge samples should be stored according to
ISO 5667-15. Dried samples can be stored at room temperature up to one month. Soil samples should be stored
according to ISO 18512.
8.2 Sample pretreatment
The sample shall be dried. Drying can be performed e.g. by freeze drying (preferred for sewage sludge) or
drying at a maximum of 40 °C. Chemical drying (with sodium sulfate) is also a possibility. It is recommended
that a field moist soil sample or a sludge sample be pre-treated following standards such as EN 16179, and
that waste samples be treated according to standards like EN 15002 or any other suitable standard.
Drying of the (partial) sample is permitted up to a maximum of 40 °C to minimize loss of volatile PFAS
compounds.
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8.3 Extraction
The different steps for the procedure described here are an example and are summarized in Annex A,
Figure A.1Figure A.1.
Remove the spike solution of the isotope internal standard solution (6.13.8()) from the refrigerator and allow
it to reach room temperature.
At least one method blank is prepared for each series.
Depending on the grinding fineness, 1 g to 10 g of dried sample is weighed into a polypropylene container
(7.10()) or a suitable glass container. To all samples e.g. 100 µl isotopically labelled spike solution (6.13.8) is
() added. All samples are shaken briefly by hand to mix the added solution with the sample.
An amount of acetonitrile (6.2()) or methanol (6.3()) or a mixture (6.7()) of acetonitrile:methanol (1:1) is used
as extraction solvent. Add 0,05 mol/l sodium hydroxide or ammonium hydroxide (6.4() are added) to all
samples in order to getobtain a liquid-solid ratio from at least 2 to 4 (e.g. 20 ml to 5 g).
NOTE The use of only acetonitrile is not possible if HFPO-DA has to be analysed, as this compound is not stable in
acetonitrile.
Other solvents with similar chemical properties and other concentrations of sodium hydroxide than those
described here may be used, provided that comparability with the operating procedure of the present
standard is demonstrated.
The samples are placed on the shaker (7.8()) and shaken for a minimum of 60 minutes. Instead of shaking,
ultrasonication (at a maximum temperature of 55 ˚C °C) may be applied. After extraction, the samples are
placed in the centrifuge (7.9()) to remove particles. Alternatively, the sample can be left in the refrigerator for
sedimentation for at least 3 hours.
If no purification step (see 8.4)) is applied, add 100 µl ammonium acetate solution (6.17()) to 900 µl extract.
8.4 Purification of the ex
...

PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 190/SC 3
Sols, boues, déchets,
Secrétariat: DIN
sédiments — Analyse des
Début de vote:
substances perfluoroalkylées et
2026-10-12
polyfluoroalkylées (PFAS) par
Vote clos le:
chromatographie en phase liquide
2026-12-07
à haute performance (CLHP) et
spectrométrie de masse
Soil, sludge, waste, sediment — Analysis of perfluoroalkyl and
polyfluoroalkyl substances (PFAS) by high performance liquid
chromatography (HPLC) and mass spectrometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 190/SC 3
Sols, boues, déchets,
Secrétariat: DIN
sédiments — Analyse des
Début de vote:
substances perfluoroalkylées et
2026-10-12
polyfluoroalkylées (PFAS) par
Vote clos le:
chromatographie en phase liquide
2026-12-07
à haute performance (CLHP) et
spectrométrie de masse
Soil, sludge, waste, sediment — Analysis of perfluoroalkyl and
polyfluoroalkyl substances (PFAS) by high performance liquid
chromatography (HPLC) and mass spectrometry
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2026
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
Tous droits réservés.
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
La présente publication de l’ISO est protégée par le droit d’auteur et demeure la propriété de l’ISO et/ou de ses concédants de
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
licence.
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
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INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
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AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
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DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
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NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
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NATIONALE.
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Case postale 401 • CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
Numéro de référence
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Interférences . 6
5.1 Généralités .6
5.2 Interférences liées à l’extraction, au nettoyage et au traitement des extraits .6
5.3 Interférences liées à l’analyse par CLHP-SM/SM .7
6 Réactifs . 7
7 Équipement . 10
8 Mode opératoire de stockage, d’extraction et d’analyse des échantillons .11
8.1 Stockage des échantillons .11
8.2 Prétraitement des échantillons .11
8.3 Extraction .11
8.4 Purification de l’extrait . 12
8.5 Analyse CLHP-SM/SM. 12
8.6 Séparation chromatographique . 15
8.7 Limite de détection instrumentale . 15
8.8 Blanc de méthode .16
9 Étalonnage .16
9.1 Généralités .16
9.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .16
9.3 Calcul de la concentration fondé sur l’étalonnage avec des étalons internes .18
9.4 Traitement des échantillons en dehors de la plage d’étalonnage .18
10 Évaluation .18
10.1 Identification .18
10.2 Validité de l’étalonnage .19
10.3 Quantification des isomères ramifiés .19
10.4 Récupération des étalons marqués par un isotope .19
11 Expression des résultats .20
12 Rapport d’essai .20
Annexe A (informative) Organigramme .21
Annexe B (informative) Exemples de chromatogrammes .22
Annexe C (informative) Exemples de séparation chromatographique de PFAS linéaire et
ramifiés .25
Annexe D (informative) Résultats de validation .28
Bibliographie .44

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait
pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Caractérisation environnementale des matrices solides, du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Les substances perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées (PFAS) constituent un vaste groupe d’hydrocarbures
fluorés (substances alkylées) d’origine industrielle. Les PFAS se composent d’une chaîne carbonée
totalement (per-) fluorée ou partiellement (poly-) fluorée. Elles ont une longueur de chaîne généralement
comprise entre 2 et 18 atomes de carbone. Les PFAS les plus connues sont le PFOS (acide perfluorooctane
1)
sulfonique) et le PFOA (acide perfluorooctanoïque) .
Depuis 2018, il est requis d’accorder une attention particulière aux résidus de PFAS dans le domaine de
la valorisation des sols. Compte tenu des risques potentiels de ce groupe de substances ou du manque
d’informations à leur sujet, les seuils réglementaires pour la valorisation des sols sont dans certains pays
relativement faibles, de l’ordre de quelques µg/kg. C’est la raison pour laquelle les analyses chimiques
sont souvent décisives pour une prise de décision concernant la valorisation des sols et la détermination
des possibilités d’utilisation des sols et des matériaux dragués générés dans le cadre de projets. C’est
précisément à cause de la dissémination des PFAS et des seuils réglementaires relativement stricts qu’il y a
un besoin général de disposer d’une méthode d’analyse validée avec une limite de rapportage démontrée et
une uniformité des méthodes d’analyse et du prétraitement associé.
Le besoin de validation et d’uniformité ne concerne pas seulement l’analyse chimique. La stratégie
d’échantillonnage et la méthode de réalisation du travail sur site déterminent également le résultat final.
À cette fin, diverses lignes directrices ont été et seront fournies dans d’autres contextes et des lignes
directrices d’évaluation et des protocoles ont été mis au point.
1) Les deux substances, PFOS et PFOA, se composent respectivement de huit et sept atomes de carbone totalement
fluorés, le PFOS ayant en plus un sulfonate comme “groupe fonctionnel” sur le dernier atome de carbone et le PFOA un
groupe carboxyle.
v
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 25652:2026(fr)
Sols, boues, déchets, sédiments — Analyse des substances
perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées (PFAS) par
chromatographie en phase liquide à haute performance
(CLHP) et spectrométrie de masse
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document soient familiarisés avec
les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Les essais réalisés conformément au présent document doivent être exécutés par du
personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de divers hydrocarbures
perfluorés et polyfluorés par chromatographie en phase liquide haute performance (CLHP) et spectrométrie
de masse dans les sols, boues, sédiments et déchets (voir le Tableau 1).
L’Annexe D fournit de plus amples informations concernant les limites de quantification (LOQ) pouvant être
atteintes avec ce mode opératoire.
La méthode peut être appliquée à l’analyse de substances perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées (PFAS)
autres que celles spécifiées dans le domaine d’application, si la validité a été démontrée par des protocoles
de validation internes convenables, en particulier pour les composés volatils qui peuvent être perdus durant
la préparation.
Pour chaque composé cible, tous ses isomères, ramifiés et non ramifiés sont quantifiés en même temps.
Dans le cadre de cette méthode, la quantité de PFAS linéaire et ramifiés est quantifiée à partir du
coefficient de réponse du PFAS linéaire dans la solution d’étalonnage et de l’aire totale des PFAS linéaire et
ramifiés (l’Annexe C donne de plus amples explications).
Il est également possible de quantifier l’isomère linéaire séparément de la totalité des isomères ramifiés
et de calculer la somme des deux à condition que le pic de l’isomère linéaire soit bien séparé de ceux des
isomères ramifiés.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

3.1
substances perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées
PFAS
composés organiques présentant une substitution de la plupart ou de la totalité des atomes d’hydrogène par
un fluor dans la structure de chaîne aliphatique
Note 1 à l'article: Le terme est utilisé au sens large pour désigner les substances perfluoroalkylées et polyfluoro-
alkylées (PFAS) mais aussi les composés perfluorés et polyfluorés.
[SOURCE: ISO 21675:2019, 3.1]
4 Principe
Les composés répertoriés dans le Tableau 1 sont extraits du matériau échantillon préparé et homogénéisé
dans du méthanol, de l’acétonitrile ou un mélange des deux à un pH basique après ajout des composés
PFAS marqués par un isotope. Les extraits sont purifiés si nécessaire, par exemple sur du charbon actif.
L’identification et la quantification sont effectuées par chromatographie en phase liquide haute performance
couplée à un détecteur sélectif de masse (CLHP-SM/SM). La teneur de chaque composé PFAS est calculée par
la méthode de l’étalon interne.
Pour bon nombre de substances auxquelles le présent document est applicable, une limite de
quantification (LOQ) comprise entre 0,01 µg/kg de matière sèche et 0,1 µg/kg de matière sèche peut être
atteinte. Voir également l’Annexe D.
Tous les composés du Tableau 1 ont été soumis à essai lors d’un essai interlaboratoires international mené
en Europe de décembre 2023 à avril 2024. Le Tableau 1 spécifie les composés pour lesquels le critère d’un
coefficient de variation de reproductibilité interlaboratoires (C ) de 50 % n’a pas été atteint. Voir l’Annexe D
V,R
pour plus de détails.
La validité du mode opératoire a été démontrée pour les échantillons de sols, de sédiments et de boues
et pour une sélection d’échantillons de déchets. Pour les types de déchets autres que ceux mentionnés
à l’Annexe D, le laboratoire doit valider l’adéquation du mode opératoire de la présente norme.
NOTE Pour de nombreux composés dans l’échantillon d’argile de rivière, l’échantillon de sédiments et l’échantillon
de sédiments marins, le Tableau 1 donne comme conclusion “Concor. <”, où l’Annexe D peut donner des résultats positifs.
L’Annexe D dans ce cas présente les résultats des quelques laboratoires ayant un résultat positif, où le Tableau 1, sur la
base de toutes les données brutes, précise que la plupart des laboratoires ont rapporté “valeur inférieure à”.
Tableau 1 — Récapitulatif des conclusions de la validation par composé et par matrice
a b
Abrévia- Analyte Formule Nom IUPAC N° CAS ArgRiv Séd SédMar Dé- Sol Boues
tion chets
Acide perfluorobu- Acide 2,2,3,3,4,4,4-
PFBA C4HF7O2 375–22–4 Oui (7) Oui Oui Oui
tanoïque heptafluorobutanoïque
Acide perfluoropen- Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,5-
PFPeA C5HF9O2 2706–90–3 – Concor. < Non Oui Oui Oui
tanoïque nonafluoropentanoïque
Acide perfluoro- Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
PFHxA C6HF11O2 307–24–4 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
hexanoïque undécafluorohexanoïque
a
IUPAC      International Union of Pure and Applied Chemistry
b
N° CAS    Chemical Abstracts Service Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstract Service [CAS])
Les isomères ramifiés mentionnés dans le présent tableau sont des exemples, d’autres isomères ramifiés existent.

ArgRiv    argile de rivière
Séd        sédiments
SédMar    sédiments marins
Oui        le critère de CVR < 50 % a été atteint par 8 laboratoires ou plus
Oui(n)      le critère de CVR < 50 % a été atteint par n laboratoires
Non        le critère n’a pas été atteint par 8 laboratoires ou plus
Concor. <     la plupart des résultats rapportés comme “valeur inférieure à” de manière concordante

TTaabblleeaau 1 u 1 ((ssuuiitte)e)
a b
Abrévia- Analyte Formule Nom IUPAC N° CAS ArgRiv Séd SédMar Dé- Sol Boues
tion chets
Acide perfluorohep- Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-
PFHpA C7HF13O2 375–85–9 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
tanoïque tridécafluoroheptanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluoroocta-
PFOA C8HF15O2 8,8- 335–67–1 Oui Oui Oui Oui Oui Oui
noïque
pentadécafluorooctanoïque
PFOA Acide perfluoroocta-
C8HF15O2
ramifié noïque ramifié
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluorono-
PFNA C9HF17O2 8,9,9,9- 375–95–1 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
nanoïque
heptadécafluoro-nonanoïque
PFNA Acide perfluorono-
C9HF17O2
ramifié nanoïque ramifié
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluorodé-
PFDA C10HF19O2 Acide 8,9,9,10,10,10- 335–76–2 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
canoïque
nonadécafluorodécanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluoroun-
PFUnDA C11HF21O2 8,9,9,10,10,11,11,11- 2058–94–8 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
décanoïque
hénicosafluoroundécanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
Acide perfluorodo-
PFDoDA C12HF23O2 9,10,10,11,11,12,12,12- 307–55–1 Oui Concor. < Oui Oui Oui Oui
décanoïque
tricosafluorododécanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluorotri- 8,9,9,10,10,11,11,12,12
PFTrDA C13HF25O2 72629–94–8 Oui Concor. < Oui Oui Oui Non
décanoïque ,13,13,13-
pentacosafluorotridécanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
Acide perfluoroté- 8,9,9,10,10,11,11,12,12
PFTeDA C14HF27O2 376–06–7 Concor. < Concor. < Oui Oui Oui Oui
tra-décanoïque ,13,13,14,14,14-
heptacosafluorotétra-décanoïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
8,9,9,10,10,11,11,12,12
Acide perfluoro- ,13,13,14,14,15,15,16,1
PFHxDA C16HF31O2 67905–19–5 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
hexa-décanoïque 6,16-
hentriacontafluorohexa-déca-
noïque
Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
8,9,9,10,10,11,11,12,12
Acide perfluorocta- ,13,13,14,14,15,15,16,1 Oui Oui
PFODA C18HF35O2 16517–11–6 Concor. < Concor. < Concor. < Oui
décanoïque 6,17,17,18,18,18- (6) (7)
pentatriacontafluoro-octadéca-
noïque
1,1,2,2,3,3,4,4,4-
Acide perfluorobu-
PFBS C4HF9O3S nonafluorobutane-1- 375–73–5 Concor. < Concor. < Oui Oui Oui Oui
tane-sulfonique
sulfonique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,5-
Acide perfluoropen-
PFPeS C5HF11O3S undécafluoropentane-1-sulfo- 2706–91–4 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
tane-sulfonique
nique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
Acide perfluoro-
PFHxS C6HF13O3S tridécafluorohexane-1-sulfo- 355–46–4 Oui Concor. < Oui (6) Oui Oui Oui
hexane-sulfonique
nique
Acide perfluoro-
PFHxS
hexane-sulfonique C6HF13O3S
ramifié
ramifié
a
IUPAC      International Union of Pure and Applied Chemistry
b
N° CAS    Chemical Abstracts Service Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstract Service [CAS])
Les isomères ramifiés mentionnés dans le présent tableau sont des exemples, d’autres isomères ramifiés existent.

ArgRiv    argile de rivière
Séd        sédiments
SédMar    sédiments marins
Oui        le critère de CVR < 50 % a été atteint par 8 laboratoires ou plus
Oui(n)      le critère de CVR < 50 % a été atteint par n laboratoires
Non        le critère n’a pas été atteint par 8 laboratoires ou plus
Concor. <     la plupart des résultats rapportés comme “valeur inférieure à” de manière concordante

TTaabblleeaau 1 u 1 ((ssuuiitte)e)
a b
Abrévia- Analyte Formule Nom IUPAC N° CAS ArgRiv Séd SédMar Dé- Sol Boues
tion chets
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,
Acide perfluorohep- 7-
PFHpS C7HF15O3S 375–92–8 Oui Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
tane-sulfonique pentadécafluoroheptane-1-sul-
fonique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,
Acide perfluorooc- 8,8,8-
PFOS C8HF17O3S 1763–23–1 Oui Oui Oui Oui Oui Oui
tane-sulfonique heptadécafluorooctane-1-sul-
fonique
Acide perfluorooc-
PFOS
tane-sulfonique C8HF17O3S
ramifié
ramifié
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Acide perfluorono- 7,8,8,9,9,9-
PFNS C9HF19O3S 68259–12–1 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
nane-sulfonique nonadécafluoro-nonane-1-sul-
fonique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Acide perfluorodé- 7,8,8,9,9,10,10,10-
PFDS C10HF21O3S 335–77–3 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
cane-sulfonique hénicosafluorodécane-1-sulfo-
nique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,
Acide perfluoroun- 8,8,9,9,10,10,11,11,11- 749786–
PFUnDS C11HF23O3S Concor. < Concor. < Concor. < Oui Non Oui
décane-sulfonique tricosafluoroundécane-1-sulfo- 16–1
nique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Acide perfluorodo- C12HF2 7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-
PFDoDS 79780–39–5 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Non Oui
décane-sulfonique 5O3S pentacosafluorododécane-1-sul-
fonique
Acide 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,13,1
Acide perfluorotri- 791563–
PFTrDS C13HF27O3S 3,13 - Concor. < Concor. < Concor. < Non Non Non
décane-sulfonique 89–8
heptacosafluorododécane-1-sul-
fonique
4:2 Sulfonate de Acide 3,3,4,4,5,5,6,6,6- 757124–
4:2 FTS C6H5F9O3S Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
fluorotélomère nonafluorohexane-1-sulfonique 72–4
6:2 Sulfonate de C8H5F1 Acide 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-tri-
6:2 FTS 27619–97–2 Concor. < Concor. < Oui Non Oui Oui
fluorotélomère 3O3S décafluorooctane-1-sulfonique
6:2 diester de bis(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
C16H9F Oui
6:2 diPAP phosphate de fluoro- 8,8-tridécafluorooctyl)-hydrogé- 57677–95–9
26O4P (4)
télomère nophosphate
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
6:2 8:2 diester de 9,10,10,10-
6:2 8:2 C18H9F 943913–
phosphate de fluoro- heptadécafluorodécyl- Concor. < Concor. < Oui (4)
diPAP 30O4P 15–3
télomère 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-tridéca-
fluorooctyl-hydrogénophosphate
Acide 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
8:2 Sulfonate de C10H5F 9,10,10,10-
8:2 FTS 39108–34–4 Concor. < Concor. < Oui Oui Oui Oui
fluorotélomère 17O3S heptadécafluorodécane-1-sul-
fonique
Acide 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,
10:2 Sulfonate de C12H5F 9,10,10,11,11,12,12,12- 120226–
10:2 FTS Concor. < Concor. < Oui Oui Oui Non
fluorotélomère 21O3S hénicosafluorododécane-1-sul- 60–0
fonique
8:2 Acide carboxy- Acide 3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10
C10H2F Oui
8:2 FTUCA lique insaturé de ,10,10- 70887–84–2 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui
16O2 (6)
fluorotélomère hexadécafluorodéc-2-énoïque
a
IUPAC      International Union of Pure and Applied Chemistry
b
N° CAS    Chemical Abstracts Service Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstract Service [CAS])
Les isomères ramifiés mentionnés dans le présent tableau sont des exemples, d’autres isomères ramifiés existent.

ArgRiv    argile de rivière
Séd        sédiments
SédMar    sédiments marins
Oui        le critère de CVR < 50 % a été atteint par 8 laboratoires ou plus
Oui(n)      le critère de CVR < 50 % a été atteint par n laboratoires
Non        le critère n’a pas été atteint par 8 laboratoires ou plus
Concor. <     la plupart des résultats rapportés comme “valeur inférieure à” de manière concordante

TTaabblleeaau 1 u 1 ((ssuuiitte)e)
a b
Abrévia- Analyte Formule Nom IUPAC N° CAS ArgRiv Séd SédMar Dé- Sol Boues
tion chets
Bis(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,
8:2 Diester de
C20H9F 8,9,9,10,10,10-
8:2 diPAP phosphate de per- 678–41–1 Concor. < Concor. < Oui Oui Non Oui
34O4P heptadécafluorodécyl)-hydrogé-
fluoroalkyle
nophosphate
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
Perfluorooctane- 7,8,8,8-
PFOSA C8H2F17NO2S 754–91–6 Oui Oui Oui Oui Oui Oui
sulfonamide Heptadécafluoro-1-octanesulfo-
namide
PFOSA Perfluorooctane-
C8H2F17NO2S
ramifié sulfonamide ramifié
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,
N-méthylperfluoro- 7,8,8,8-heptadécafluoro-N-mé- Oui Oui
MePFOSA C9H4F17NO2S 31506–32–8 Concor. < Oui (4) Concor. < Oui
octanesulfonamide thyl-1- (7) (7)
octanesulfonamide
N-méthylperfluoro-
MePFOSA
octanesulfonamide C9H4F17NO2S
ramifié
ramifié
Acide 2-[1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7
Acide N-méthylper-
,7,8,8,8-
MePFOSAA fluoro-octanesulfo- C11H6F17NO4S 2355–31–9 Concor. < Oui Oui Oui Oui Oui
heptadécafluorooctyl-
namidoacétique
sulfonyl(méthyl)amino]acétique
Acide N-méthylper-
MePFOSAA fluoro-octanesul-
C11H6F17NO4S
ramifié fonamidoacétique
ramifié
N-
N-éthylperfluoro- éthyl-1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8- Oui Oui Oui
EtPFOSA C10H6F17NO2S 4151–50–2 Concor. < Oui (7) Concor. <
octanesulfonamide heptadécafluorooctane-1-sulfo- (6) (7) (7)
namide
N-éthylperfluoro-
EtPFOSA
octanesulfonamide C10H6F17NO2S
ramifié
ramifié
Acide 2-[éthyl(1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,
Acide N-éthylper-
6,6,7,7,8,8,8-
EtPFOSAA fluorooctane-sulfo- C12H8F17NO4S 2991–50–6 Oui Oui Oui Oui Oui Oui
heptadécafluoro-octylsulfonyl)
namidoacétique
amino]acétique
Acide N-éthylper-
EtPFOSAA fluorooctane-sul-
C12H8F17NO4S
ramifié fonamidoacétique
ramifié
N-méthylperfluoro- N-méthyl-1,1,2,2,3,3,4,4,4- Oui Oui Oui
MePFBSA C5H4F9NO2S 68298–12–4 Concor. < Concor. < Concor. <
butanesulfonamide nonafluorobutane-1-sulfonamide (5) (6) (6)
Acide N-méthylper- Acide 2-[méthyl(1,1,2,2,3,3,4,4,4-
159381– Oui
MePFBSAA fluoro-butanesulfo- C7H6F9NO4S nonafluorobutylsulfonyl)amino] Concor. < Concor. < Concor. < Non Oui
10–9 (6)
namidoacétique acétique
Acide 2,2-difluoro-2-[1,1,2,2-té-
Acide nonafluo-
trafluoro-2- 151772–
NFDHpA ro-3,6-dioxahepta- C5HF9O4
(trifluorométhoxy)éthoxy] 58–6
noïque
acétique
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-Nona-
Perfluorobutane-su-
PFBSA C4H2F9NO2S fluoro-1- 30334–69–1 Concor. < Concor. < Concor. < Non Oui Oui
fonamide
butanesulfonamide
Acide perfluoro- Acide 2,2,3,3-tétrafluoro-
Oui Oui
PFMPA 3-méthoxypropa- C4HF7O3 3-(trifluorométhoxy)propa- 377–73–1
(3) (3)
noïque noïque
a
IUPAC      International Union of Pure and Applied Chemistry
b
N° CAS    Chemical Abstracts Service Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstract Service [CAS])
Les isomères ramifiés mentionnés dans le présent tableau sont des exemples, d’autres isomères ramifiés existent.

ArgRiv    argile de rivière
Séd        sédiments
SédMar    sédiments marins
Oui        le critère de CVR < 50 % a été atteint par 8 laboratoires ou plus
Oui(n)      le critère de CVR < 50 % a été atteint par n laboratoires
Non        le critère n’a pas été atteint par 8 laboratoires ou plus
Concor. <     la plupart des résultats rapportés comme “valeur inférieure à” de manière concordante

TTaabblleeaau 1 u 1 ((ssuuiitte)e)
a b
Abrévia- Analyte Formule Nom IUPAC N° CAS ArgRiv Séd SédMar Dé- Sol Boues
tion chets
Acide 2,2,3-trifluoro-
Acide 4,8-dioxa-3H-
3-[1,1,2,2,3,3-hexafluoro-3- 919005–
DONA perfluoronona- C7H2F12O4 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
(trifluorométhoxy)propoxy] 14–4
noïque
propanoïque
Acide 7H-perfluoro- Acide 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7- Oui
HPFHpA C7H2F12O2 1546–95–8 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui
heptanoïque dodécafluoroheptanoïque (7)
Acide perfluoro- Acide 2,2,3,4,4,5,5,6,6,7,8,8,8-tri-
172155– Oui Oui
P37DMOA 3–7-diméthylocta- C10HF19O2 décafluoro-3,7- Concor. < Concor. < Concor. < Oui
07–6 (7) (7)
noïque bis(trifluorométhyl)octanoïque
1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-
Perfluorohexane- Oui Oui Oui
PFHxSA C6H2F13NO2S tridécafluorohexane-1-sulfona- 41997–13–1 Concor. < Concor. < Concor. <
sulfonamide (7) (6) (5)
mide
Acide perfluoro-
Acide 2,2,3,3,4,4-hexafluoro-4- 863090–
PFMBA 4-méthoxybuta- C5HF9O3
(trifluorométhoxy)butanoïque 89–5
noïque
Acide 2-(6-chlo-
Acide 9-chlorohexa-
ro-1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-
9Cl-PF3ONS décafluoro-3-oxano- C8HClF16O4S 756426-58-1 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
dodécafluorohexoxy)-1,1,2,2-
nane-1-sulfonique
tétrafluoroéthanesulfonique
Acide 2H,2H,3H,3H- Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10
Oui
4H-PFUnDA perfluoro-undéca- C11H5F17O2 ,11,11,11- 34598–33–9 Concor. < Concor. < Oui Non Oui
(6)
noïque heptadécafluoroundécanoïque
Acide 1,2,2,3,3,4,5,5,6,6-déca-
Acide perfluoro-
fluoro-4-(1,1,2,2,2- Oui Oui
4-PFECHS 4-éthylcyclohexane C8HF15O3S 646–83–3 Concor. < Concor. < Concor. <
pentafluoroéthyl)cyclohexane- (7) (6)
sulfonique
1-sulfonique
Acide 2,3,3,3-tétrafluo-
Acide perfluoro-2–
ro-2-(1,1,2,2,3,3,3-
HFPO-DA propoxypropa- C6HF11O3 13252–13–6 Concor. < Concor. < Concor. < Oui Oui Oui
heptafluoropropoxy)-propa-
noïque
noïque
a
IUPAC      International Union of Pure and Applied Chemistry
b
N° CAS    Chemical Abstracts Service Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstract Service [CAS])
Les isomères ramifiés mentionnés dans le présent tableau sont des exemples, d’autres isomères ramifiés existent.

ArgRiv    argile de rivière
Séd        sédiments
SédMar    sédiments marins
Oui        le critère de CVR < 50 % a été atteint par 8 laboratoires ou plus
Oui(n)      le critère de CVR < 50 % a été atteint par n laboratoires
Non        le critère n’a pas été atteint par 8 laboratoires ou plus
Concor. <     la plupart des résultats rapportés comme “valeur inférieure à” de manière concordante
5 Interférences
5.1 Généralités
Des interférences dues au mode opératoire peuvent notamment être causées par le contact de l’échantillon
avec du matériel en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Pour éviter d’augmenter les valeurs de blanc, il convient
d’utiliser de préférence du matériel en verre, acier, polyéther éther cétone (PEEK), polypropylène (PP) ou
polyéthylène haute densité (PEHD) pour l’échantillonnage, l’extraction et l’analyse.
5.2 Interférences liées à l’extraction, au nettoyage et au traitement des extraits
Il convient de s’efforcer de réduire le plus possible les niveaux de bruit de fond dus au matériel dans les
blancs de méthode de sorte que le blanc de méthode corresponde au maximum à la moitié de la limite de
rapportage (8.8). Les résidus de faible poids moléculaire présents dans le matériel contenant des polymères
fluorés tels que le Viton (caoutchouc fluorocarboné), le PVDF (polyfluorure de vinylidène), etc., qui est
souvent utilisé dans les équipements de CL, peuvent donner des valeurs de blanc, par exemple dans le cas

du PFOA. Il doit être vérifié que les récipients d’échantillonnage (7.1) et les flacons d’échantillon (7.4) ne
présentent pas d’éventuelle contamination de fond avant utilisation.
5.3 Interférences liées à l’analyse par CLHP-SM/SM
Les pics asymétriques (en front ou en traînée) ou les pics élargis ou une combinaison de ceux-ci sont
révélateurs d’interférences en chromatographie. Les constituants de la matrice de l’échantillon peuvent avoir
une incidence sur l’ionisation des substances cibles. Ceux-ci peuvent supprimer ou renforcer l’ionisation. Ces
interférences de matrice peuvent être détectées et corrigées à l’aide d’étalons internes spécifiques marqués
par un isotope. Les substances ayant des temps de rétention similaires peuvent produire des ions ayant des
rapports masse/charge (m/z) similaires à ceux produits par les analytes cibles peuvent interférer avec la
détermination. Ces interférences peuvent conduire à des pics mal résolus et/ou à des pics supplémentaires
sur les chromatogrammes de masse des analytes cibles. En fonction de leurs niveaux dans l’échantillon, ces
substances peuvent compromettre l’exactitude et la fidélité des résultats. Tant que le pic considéré peut être
intégré séparément des interférences, il peut être utilisé.
Les sources de contamination typiques dans le système CL sont notamment les dégazeurs sous vide, les
frittés et les tubes ainsi que les joints de tête de pompe. Pour éviter de telles interférences, le dégazage des
éluants, par exemple, peut être réalisé en utilisant de l’hélium au lieu de dégazeurs sous vide. Les frittés et
tubes en polymère fluoré doivent être remplacés par des frittés et tubes en acier inoxydable ou en PEEK. Le
cas échéant, des joints de tête de pompe en PE doivent être utilisés.
Une colonne de retard (ou de délai) permet d’éviter la contamination de fond provenant de l’intérieur de
l’instrumentation (7.13).
6 Réactifs
Toujours utiliser des réactifs certifiés ou de qualité analytique dans la mesure du possible. Conserver
les réactifs dans des flacons en verre ou en polypropylène (7.10) munis d’un bouchon métallique ou en
polypropylène. Éviter d’utiliser des bouchons contenant des polymères fluorés et vérifier que les réactifs
sont exempts de contaminants en effectuant régulièrement des mesurages à blanc, voir le mode opératoire
de blanc de méthode (8.8).
6.1 Eau ultrapure, H O, déionisée.
6.2 Acétonitrile, CH CN.
6.3 Méthanol, CH OH.
6.4 Hydroxyde de sodium, NaOH, de l’hydroxyde d’ammonium, NH OH, peut aussi être utilisé.
6.5 Acide acétique, CH COOH, > 96 % (fraction massique).
6.6 Formiate d’ammonium, NH HCO , de l’acétate d’ammonium NH CO CH ou du carbonate
4 2 4 2 3
d’ammonium (NH ) CO peuvent aussi être utilisés.
4 2 3
6.7 Solvant d’extraction, acétonitrile: méthanol (1:1) contenant de l’hydroxyde de sodium à 0,05 mol/l.
Peser par exemple 2 g d’hydroxyde de sodium (6.4) dans un mélange de 500 ml d’acétonitrile (6.2) et 500 ml
de méthanol (6.3).
D’autres solvants présentant des propriétés chimiques similaires et une concentration d’hydroxyde de
sodium différente de celle indiquée ici peuvent être utilisés, à condition que la comparabilité avec le mode
opératoire de la présente norme soit démontrée.

6.8 Solvant de conditionnement, acétonitrile: méthanol: eau (1:1:1).
Mélanger par exemple 250 ml d’eau (6.1) à 250 ml d’acétonitrile (6.2) et 250 ml de méthanol (6.3).
6.9 Solvant d’élution, acétonitrile: méthanol (1:1) contenant de l’acide acétique à 0,05 mol/l.
Ajouter par exemple 0,3 ml d’acide acétique (6.5) à un mélange de 50 ml d’acétonitrile (6.2) et 50 ml de
méthanol (6.3).
6.10 Phase mobile, solution d’éluat de formiate d’ammonium contenant 5 % de méthanol.
Peser par exemple 1,2 g de formiate d’ammonium (6.6) dans un mélange de 3 800 ml d’eau (6.1) et 200 ml de
méthanol (6.3).
6.11 Étalons de référence.
N’utiliser que des étalons de référence constitués d’au moins 95 % (fraction massique) de l’isomère linéaire,
pour la détermination quantitative des analytes (voir le Tableau 1).
NOTE Des ampoules de composés individuels ou de mélanges de ceux-ci sont disponibles sur le marché.
6.12 Étalons marqués par un isotope.
Les étalons marqués par un isotope sont utilisés pour l’étalonnage interne. Cela permet de corriger les pertes
survenant au cours du processus analytique ou d’autres variations des conditions analytiques qui peuvent
conduire à un biais.
NOTE Des ampoules d’étalons marqués par un isotope individuel ou de mélanges de ceux-ci sont disponibles sur
le marché.
6.13 Solutions mères, intermédiaires et d’étalonnage.
Calculer la concentration de toutes les solutions de référence et d’étalonnage sur la base de la quantité
d’anions dissous (composé neutre). Toutes les solutions sont conservées à l’abri de la lumière à (5 ± 3) °C.
La durée de conservation des solutions est d’au moins un an. Les solutions sont amenées à température
ambiante avant utilisation. Pour certains composés, il nécessaire de réaliser une sonication ou une agitation
par vortex, voire les deux.
6.13.1 Solutions mères d’étalons de référence.
Préparer des solutions mères des étalons de référence (6.11) dans de l’acétonitrile (6.2) ou du méthanol (6.3).
6.13.2 Solutions mères d’étalons marqués par un isotope.
Préparer des solutions mères des solutions d’étalons marqués par un isotope (6.12) dans de l’acétonitrile
(6.2) ou du méthanol (6.3).
NOTE Le HFPO-DA 13C n’est pas stable dans l’acétonitrile.
6.13.3 Solutions mères d’étalons de référence pour le contrôle qualité de vérification de la courbe
d’étalonnage.
Préparer des solutions mères d’étalons de référence indépendants (6.11) dans de l’acétonitrile (6.2)
ou du méthanol (6.3). Les étalons de référence indépendants sont de préférence obtenus auprès
d’autres fournisseurs. Il convient qu’au moins un tiers des analytes des solutions mères des étalons de
référence (6.13.1) soit présent dans la solution de vérification de l’étalonnage. Il convient que chaque solution

de vérification d’étalonnage contienne, si cela est pertinent pour les composés à analyser, des composés
représentatifs au moins pour les groupes suivants:
— acides carboxyliques perfluorés: PFBA, PFHxA, PFOA, PFDA, PFTeDA, PFODA;
— acides sulfoniques perfluorés: PFBS, PFHxS, PFOS, PFDS, PFDoDS;
— fluorotélomères: 4:2 FTS, 10:2 FTS;
— perfluoro-sulfonamides: PFBSA;
— acides perfluoro-sulfonamide-acétiques: EtPFOSAA, MePFOSAA;
— divers: DONA, 4-PFECHS, HFPO-DA, 8:2 diPAP.
Utiliser de préférence des étalons provenant d’un fournisseur différent pour la solution de vérification de
l’étalonnage ou au moins des mélanges différents provenant du même fourni
...