ISO 19254:2026
(Main)Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
General Information
- Abstract
This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
- Status
- Published
- Publication Date
- 25-Aug-2026
- Technical Committee
- ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
- Drafting Committee
- ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
- Current Stage
- 6060 - International Standard published
- Start Date
- 26-Aug-2026
- Due Date
- 23-Oct-2026
- Completion Date
- 26-Aug-2026
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ISO 19254:2026 - Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
ISO 19254:2026 - Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
Overview
ISO 19254:2026 – Soil Quality - Simultaneous Determination of Multi-class Pesticide Residues in Soil Using Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS) and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) Analysis – sets out an internationally recognized method for the robust, simultaneous analysis of multiple pesticide residues in soil samples. Developed by ISO Technical Committee 190/SC 3, this standard provides comprehensive guidance for environmental and analytical laboratories aiming to monitor soil contamination, ensuring environmental protection and compliance with regulatory standards.
By employing both GC-MS/MS and LC-MS/MS after acetonitrile extraction and dispersive solid-phase extraction (d-SPE) cleanup, ISO 19254:2026 enables the quantification of a wide spectrum of current-use pesticides, including fungicides, herbicides, and insecticides. The method targets 30 specific analytes, but also gives flexibility to include additional pesticides upon validation, making it a versatile tool for soil quality assessment.
Key Topics
Simultaneous Multi-class Residue Analysis:
Allows for detection and quantification of various pesticides within a single procedure, maximizing efficiency and reliability in environmental monitoring.Extraction and Cleanup Procedures:
Utilizes acetonitrile and buffering salts for extraction, followed by d-SPE for sample purification, reducing matrix interferences and ensuring accurate measurements.Advanced Analytical Techniques:
Combines gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), covering analytes with diverse chemical properties.Matrix-matched Calibration and Quality Assurance:
Employs matrix-matched calibration to address matrix effects, enhancing traceability and result comparability. The methodology promotes rigorous QA/QC, including recovery limits, internal standards, and regular calibration validation.Flexible Scope:
While 30 analytes are specifically listed, the method can be adapted for other pesticide residues after confirmation, supporting evolving regulatory and environmental needs.
Applications
Environmental Risk Assessment:
Essential for regulatory agencies, research organizations, and environmental consultancies conducting risk assessments of agricultural land, playgrounds, urban parks, and potential contamination sites.Regulatory Compliance Monitoring:
Assists laboratories in meeting international and national requirements for pesticide residue monitoring in soils to protect human health, soil biodiversity, and groundwater quality.Agricultural Land Management:
Supports sustainable land management and crop protection practices by providing reliable data on the presence of multiple pesticide residues.Method Development and Validation:
Laboratory analysts and method developers can use ISO 19254:2026 as a reference framework for validating procedures tailored to additional or emerging pesticide residues.Research and Environmental Monitoring:
Academic and governmental research projects can apply this standardized approach to generate comparable, high-quality data across studies and geographies.
Related Standards
ISO 11464: Soil quality – Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
(Guidance on homogenization, drying, and storage for soil samples prior to analysis.)ISO 11465: Soil quality – Determination of dry matter and water content
(Standard procedures for determining soil dry matter for accurate calculation of residues.)ISO 18512: Soil quality – Guidance on long and short term storage of soil samples
(Requirements for sample preservation to ensure analytical integrity.)EN 15662: Foods of plant origin – Multi-residue methods using QuEChERS
(Referenced for QuEChERS methodology, applicable for multi-class pesticide analysis.)
Practical Value
ISO 19254:2026 delivers a robust, standardized methodology ideal for environmental, agricultural, and regulatory stakeholders requiring precise and reproducible assessment of soil pesticide contamination. By leveraging advanced mass spectrometry techniques and tailored sample preparation workflows, the standard enhances laboratory efficiency, fosters data comparability, and underpins regulatory compliance globally. Its adaptability for additional residues ensures its lasting relevance in the evolving landscape of environmental chemistry and soil quality monitoring.
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Agricultural Institute of Slovenia. Soil testing, plant health, agricultural product analysis.
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Frequently Asked Questions
ISO 19254:2026 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis". This standard covers: This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
ISO 19254:2026 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 19254
First edition
Soil quality — Simultaneous
2026-08
determination of multi-class
pesticide residues in soil using
gas chromatography-tandem mass
spectrometry (GC-MS/MS) and
liquid chromatography-tandem
mass spectrometry (LC-MS/MS)
analysis
Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de
pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-
SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la
spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
Reference number
© ISO 2026
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Interferences . 3
5.1 Interferences by sample processing .3
5.2 Interferences by sample matrix and ionization competition .3
6 Reagents . 3
6.1 General .3
6.2 Chemicals .3
6.3 Standard substances and solutions .4
6.3.1 Standard substances .4
6.3.2 Standard solutions .4
7 Apparatus . 5
7.1 Liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) .5
7.2 Gas chromatograph-tandem mass spectrometer (GC-MS/MS) .5
7.3 Laboratory apparatus .6
8 Procedure . 6
8.1 Sample storage and pretreatment .6
8.2 Extraction .6
8.3 Clean up (d-SPE, dispersive-solid phase extraction) .6
8.4 Preparing the test solution for GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis .6
9 Calibration . 7
10 Calculation of results . 7
11 Quality assurance/quality control (QA/QC) . 7
12 Test report . 8
Annex A (informative) Analytical conditions for GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis . 9
Annex B (informative) Preparation of solutions .12
Annex C (informative) Limits of detection and quantification in the GC-MS/MS and LC-MS/MS
measurements .13
Annex D (informative) Report of interlaboratory validation study for this document .15
Bibliography .20
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
and physical characterization.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Pesticides are primarily used to protect plants and enhance crop yields. The global average consumption of
pesticides sprayed on cultivated land is approximately 2,69 kg/10 000 m This value reflects an increase
compared to the past few decades. This upward trend in pesticide consumption contributes to continuous
exposure to pesticides in environmental matrices such as soil, water and air. The presence of pesticide
residues in soils can degrade soil quality and have adverse effects on soil biodiversity, impacting non-target
biota, as well as other ecosystem through the off-site transport of contaminated soil particles and soil pore
water into air or water. Pesticide residues in soil can potentially move downward to groundwater through
leaching process or run off to surface water resulting in water contamination.
Information at the national level regarding the presence of pesticides residue in soil has been limited due to
low number of soil samples and monitoring projects and it primarily focuses on the highly toxic pesticides
used in the past. However, some recent studies have reported the detection of various types of current
fungicides, herbicides and insecticides in arable soil, playground, urban park areas, ground water and
surface water.
With respect to toxicologically characterized pesticide residues, environmental agencies throughout the
world have established specific values that are used in risk assessment. Developing a standard analytical
method targeting currently used pesticides in soil is crucial for conducting risk assessment at pesticide
contaminated sites. A method available in analysing multi-class pesticide residues in soil simultaneously
would be very effective due to the variety of pesticide used. In this context, the QuEChERS (quick easy
cheap effective rugged safe) method can be an alternative method to analyse a number of pesticide residues
simultaneously in soil with relatively simple pretreatment applicable to both GC-MS/MS and LC-MS/MS.
The QuEChERS methods has already been incorporated into EN 15662.
This document can support the creation of an analytical framework for various pesticide residues in soil. It
can be the starting point for future work including additional pesticide residues that are not target analytes
in this document.
v
International Standard ISO 19254:2026(en)
Soil quality — Simultaneous determination of multi-class
pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem
mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-
tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
1 Scope
This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using
gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass
spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and
cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes
listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
Table 1 — Target analytes of this document
a
Type of pesticide Pesticide residues Instrumental analysis CAS-RN
Azoxystrobin LC-MS/MS 131860-33-8
Carbendazim LC-MS/MS 10605-21-7
Difenoconazole (2 isomer) GC-MS/MS 119446-68-3
Fludioxonil LC-MS/MS 131341-86-1
Fluopicolide LC-MS/MS 239110-15-7
Fluopyram GC-MS/MS 658066-35-4
Flutolanil LC-MS/MS 66332-96-5
Isopyrazam GC-MS/MS 881685-58-1
Fungicide
Metconazole LC-MS/MS 125116-23-6
Metrafenone LC-MS/MS 220899-03-6
Paclobutrazol GC-MS/MS 76738-62-0
Propiconazole (2 isomer) GC-MS/MS 60207-90-1
Pyraclostrobin LC-MS/MS 175013-18-0
Tebuconazole GC-MS/MS 107534-96-3
Tetraconazole GC-MS/MS 67915-31-5
Triadimefon GC-MS/MS 43121-43-3
Alachlor GC-MS/MS 15972-60-8
Linuron LC-MS/MS 330-55-2
Metolachlor GC-MS/MS 51218-45-2
Herbicide
Pendimethalin GC-MS/MS 40487-42-1
Simazine LC-MS/MS 122-34-9
Trifluralin GC-MS/MS 1582-09-8
NOTE Under the specified conditions in this document, a limit of quantitation (LOQ) less than 0,1 mg/kg (expressed as dry
matter basis) can be achieved for the target analytes (refer to Annex C).
a
Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product
named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
a
Type of pesticide Pesticide residues Instrumental analysis CAS-RN
Chlorantraniliprole LC-MS/MS 500008-45-7
Chlorpyrifos GC-MS/MS 2921-88-2
Fenpropathrin GC-MS/MS 39515-41-8
Fenpyroximate LC-MS/MS 111812-58-9
Insecticide
Flubendiamide LC-MS/MS 272451-65-7
Imidacloprid LC-MS/MS 138261-41-3
Methoxyfenozide LC-MS/MS 161050-58-4
Pyridalyl GC-MS/MS 179101-81-6
NOTE Under the specified conditions in this document, a limit of quantitation (LOQ) less than 0,1 mg/kg (expressed as dry
matter basis) can be achieved for the target analytes (refer to Annex C).
a
Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product
named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
ISO 11465, Sludge and solid environmental matrices — Determination of dry residue or water content and
calculation of the dry matter fraction on a mass basis
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
matrix matched calibration
methodology for calibration that involves matching the components of the calibration standard solution
with those of the test solution
Note 1 to entry: This aims to enhance quantification accuracy by minimizing potential interferences in chromatographic
responses caused by the matrix effect.
3.2
matrix matched solution
solution reflecting the characteristics of the matrix
Note 1 to entry: It is used as a dilution solvent for preparing matrix matched calibration (3.1) standard solution.
4 Principle
Through a single step of extraction with simple clean-up and matrix-matched calibration, target pesticide
residues in a soil sample are analysed using two complementary techniques: liquid chromatography-tandem
mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). For the
application of matrix-matched calibration, a matrix-matched solution should be obtained by extracting a
pesticide-free soil sample. This technique applies only to GC-MS/MS measurement. In the case of LC-MS/
MS measurement, a mobile phase solution is used as diluting reagent for preparing working calibration
standard solution and test solution to reduce the interference caused by soil matrix derived compounds.
After extracting the soil sample with water and acetonitrile, followed by a salting-out process using a mixture
of buffering salts (magnesium sulfate, sodium chloride, and buffering citrate salts), the extracted solution
is centrifuged. One millilitre of supernatant is cleaned up through the dispersive-solid phase extraction
(d-SPE) process with anhydrous magnesium sulfate and PSA (primary secondary amine), followed by
shaking, centrifugation and filtering. A certain volume of the filtrate solution is mixed with acetonitrile for
GC-MS/MS measurement (refer to Annex B). Subsequently, another volume of the filtrate solution is mixed
with a mobile phase solution (e.g. 1 ml/l formic acid + 5 mmol/l ammonium acetate in water) and acetonitrile
for LC-MS/MS measurement (refer to Annex B). Basically, this document proposes the external calibration
method. However, if the performance of isotope-labelled internal standards is confirmed, internal standard
calibration can be implemented.
NOTE Annex D contains the results of the interlaboratory validation study for the method in this document.
5 Interferences
5.1 Interferences by sample processing
Solvents, reagents, glassware and other hardware used for sample processing can yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks. A
typical signal-to-noise ratio is 10:1 for LOQ.
5.2 Interferences by sample matrix and ionization competition
In GC-MS/MS, interference occurs due to the interactions between soil matrix derived compounds and the
active sites present in the liner and column entrance. On the other hand, in LC-MS/MS, the interference arises
from ionization competition between target analyte and soil matrix derived compounds. Interferences
encompass ion suppression, enhancement, elevated background signals, and incorrect ion ratios. To mitigate
the matrix effect, the GC-MS/MS measurement utilizes the matrix matched calibration method employing
a matrix matched solution (6.3.2.5). Meanwhile, the LC-MS/MS measurement employs the solvent dilution
method as a strategy to minimize the interferences.
6 Reagents
6.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade or better. All dilution steps shall not
exceed a factor of 100.
6.2 Chemicals
6.2.1 Water, with an electrical conductivity of ≤ 0,01 mS/m (25 °C).
® 1)
6.2.2 Acetonitrile, CH CN, HPLC grade or equivalent, CAS Registry Number CAS-RN 75-05-8.
6.2.3 Anhydrous magnesium sulfate, MgSO , CAS-RN 7487-88-9.
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the
product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
6.2.4 Sodium chloride, NaCl, CAS-RN 7647-14-5.
6.2.5 Disodium hydrogen citrate sesquihydrate, C H Na O , CAS-RN 6132-05-4.
6 8 2 8
6.2.6 Trisodium citrate dihydrate, C H Na O , CAS-RN 6132-04-3.
6 9 3 9
6.2.7 PSA (primary secondary amine), N-propyl ethylene diamine, C H N , CAS-RN 111-39-7.
5 14 2
6.3 Standard substances and solutions
6.3.1 Standard substances
6.3.1.1 Reference substances, listed in Table 1.
6.3.1.2 Method-checking standards.
Suitable compound(s) not found in the sample (e.g. Carbendazim-D , Chlorpyrifos-D , Tebuconazole-D ,
3 10 6
Pendimethalin-D ) can be used as method-checking standards. Method-checking standards are commercially
available. The working concentration (e.g. 10 mg/l) of method-checking standard can be decided by each
laboratory with the consideration of standard calibration range. Before selecting the method-checking
standards, confirm the applicability of those standards according to the analytical conditions of each
laboratory. If C-labelled standards exist they are applicable.
6.3.2 Standard solutions
6.3.2.1 Single-substance stock solutions, prepared by fully dissolving or diluting a single substance, as
indicated in Table 1, using acetonitrile (6.2.2). Commercially available stock solutions can be used.
Transfer the stock solutions into amber-glass flasks and seal them with polytetrafluoroethylene (PTFE)-
coated screw caps. Store the stock solutions in a freezer at ‒18 °C in a dark environment. These solutions can
be safely kept for up to 6 months.
6.3.2.2 Multi-components stock solutions.
Prepare multi-component stock solutions by mixing and diluting the various single-substance stock solutions
(6.3.2.1) with acetonitrile (6.2.2). Solutions with concentrations below 1 000 mg/l should be checked after
one week, as reference substances can undergo decomposition.
6.3.2.3 Calibration standard solution A (GC-MS/MS).
Calibration standard solution A is prepared by diluting multi-component stock solutions (6.3.2.2) with
acetonitrile (6.2.2). It is recommended to use a working range between 0,1 mg/l and 4 mg/l when preparing
the matrix-matched calibration standard solution A (6.3.2.6).
6.3.2.4 Calibration standard solution B (LC-MS/MS).
Calibration standard solution B is prepared by diluting multi-component stock solutions (6.3.2.2) with
acetonitrile (6.2.2). It is recommended to use a working range between 0,01 mg/l and 0,4 mg/l when
preparing the working calibration standard solution B (6.3.2.7).
6.3.2.5 Matrix matched solution (GC-MS/MS).
Final filtrate solution obtained after completing steps 8.1, 8.2 and 8.3 in this document using pesticide-free
soil sample for the calibration of GC-MS/MS measurement.
6.3.2.6 Matrix-matched calibration standard solution (GC-MS/MS).
Matrix-matched calibration standard solution is utilized for GC-MS/MS measurements. It is prepared by
mixing the matrix matched solution (6.3.2.5) and calibration standard solution A (6.3.2.3) at a volume ratio
of 10:1 in a 2 ml amber vial. For calibration purposes, a minimum of 5 concentration levels is required (refer
to Annex B).
6.3.2.7 Working calibration standard solution (LC-MS/MS).
Working calibration standard solution is utilized for LC-MS/MS measurements. It is prepared by mixing
the calibration standard solution B (6.3.2.4), mobile phase solution B (e.g. 1 ml/l formic acid and 5 mmol/l
ammonium acetate in water), and acetonitrile (6.2.2) at a volume ratio of 1:6:3 in a 2 ml amber vial. For
calibration purposes, a minimum of 5 concentration levels is required (refer to Annex B).
7 Apparatus
7.1 Liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS)
7.1.1 LC system, comprising a pump capable of sustaining a pressure of at least 40 MPa (400 bar) and an
injection system designed with a suitable loop capacity that aligns with the required injection volume.
7.1.2 LC-column.
Temperature-controlled columns packed with reversed phase material. Stainless columns (e.g. 150 mm
× 2,1 mm to 4,6 mm internal diameter) filled with silica gel chemically bonded with octadecylsilyl (ODS)
group or columns of equivalent separating ability should be used. Other column types may be considered if
their suitability is confirmed.
7.1.3 Mobile phase solution.
Mobile phase solution A (e.g. 1 ml/l formic acid and 5 mmol/l ammonium acetate in methanol) and mobile
phase solution B (e.g. 1 ml/l formic acid and 5 mmol/l ammonium acetate in
...
Norme
internationale
ISO 19254
Première édition
Qualité du sol — Détermination
2026-08
simultanée de résidus de pesticides
multiclasses dans le sol par
chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse
en tandem (CG-SM/SM) et par
chromatographie en phase liquide
couplée à la spectrométrie de masse
en tandem (CL-SM/SM)
Soil quality — Simultaneous determination of multi-class
pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass
spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem
mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
Numéro de référence
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Interférences . 3
5.1 Interférences dues au traitement des échantillons .3
5.2 Interférences dues à la matrice de l'échantillon et à la compétition d'ionisation .3
6 Réactifs . 4
6.1 Généralités .4
6.2 Produits chimiques .4
6.3 Composés étalons et solutions d'étalonnage .4
6.3.1 Composés étalons .4
6.3.2 Solutions d'étalonnage .5
7 Appareillage . 6
7.1 Chromatographe en phase liquide couplé à un spectromètre de masse en tandem (CL-
SM/SM) .6
7.2 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse en tandem (CG-
SM/SM) .6
7.2.1 Système de CG .6
7.2.2 Colonne de CG .6
7.2.3 Spectromètre de masse en tandem .6
7.3 Appareillage de laboratoire .7
8 Mode opératoire . 7
8.1 Stockage et prétraitement des échantillons .7
8.2 Extraction .7
8.3 Purification (d-SPE, extraction en phase solide dispersive) .7
8.4 Préparation de la solution d'essai pour l'analyse par CG-SM/SM et CL-SM/SM .7
9 Étalonnage . 8
10 Calcul des résultats . 8
11 Assurance qualité/contrôle qualité (AQ/CQ) . 8
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Conditions analytiques pour la CG-SM/SM et la CL-SM/SM .10
Annexe B (informative) Préparation de solutions .13
Annexe C (informative) Limites de détection et de quantification pour le mesurage par CG-SM/
SM et par CL-SM/SM . 14
Annexe D (informative) Rapport de l'étude de validation interlaboratoires pour le présent
document .16
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les pesticides sont principalement utilisés pour protéger les plantes et améliorer le rendement des cultures.
La consommation moyenne mondiale de pesticides pulvérisés sur des terres cultivées est d'environ
2,69 kg/10 000 m . Cette valeur reflète une augmentation par rapport aux dernières décennies. Cette
tendance à la hausse de la consommation de pesticides contribue à une exposition continue aux pesticides
dans les matrices environnementales telles que le sol, l'eau et l'air. La présence de résidus de pesticides dans
les sols peut dégrader la qualité de ceux-ci et avoir des effets néfastes sur la biodiversité des sols, en affectant
les biotes non ciblés, ainsi que d'autres écosystèmes par le transport hors site de particules de sol contaminé
et par le biais de l'eau interstitielle du sol qui se retrouve dans l'air ou dans l'eau. Les résidus de pesticides
présents dans le sol peuvent dans certains cas atteindre les eaux souterraines, par lixiviation, ou s'écouler
vers les eaux de surface, ce qui entraîne une contamination de l'eau.
À l'échelle nationale, les informations concernant la présence de résidus de pesticides dans le sol sont limitées
en raison du faible nombre d'échantillons de sol et de projets de surveillance, et elles portent principalement
sur les pesticides hautement toxiques utilisés par le passé. Cependant, certaines études récentes ont fait état
de la détection de différents types de fongicides, herbicides et insecticides actuels dans les sols arables, les
terrains de jeux, les parcs urbains, les eaux souterraines et les eaux de surface.
En ce qui concerne les résidus de pesticides dont la toxicité est caractérisée, les organisations
environnementales à travers le monde ont fixé des valeurs spécifiques à utiliser dans l'appréciation des
risques. L'élaboration d'une méthode analytique normalisée ciblant les pesticides actuellement utilisés dans
le sol est capitale en vue de réaliser une appréciation des risques sur les sites contaminés par les pesticides.
La disponibilité d'une méthode pour l'analyse simultanée de pesticides multiclasses dans le sol paraît très
à propos du fait de la diversité des pesticides utilisés. Dans ce contexte, la méthode QuEChERS (Quick Easy
Cheap Effective Rugged Safe, en français “rapide, facile, abordable, efficace, robuste, sûre”) peut constituer
une méthode alternative pour analyser simultanément de nombreux résidus de pesticides présents dans le
sol avec un prétraitement relativement simple applicable aussi bien à la CG-SM/SM qu'à la CL-SM/SM.
La méthode QuEChERS a déjà été intégrée à l'EN 15662.
Le présent document peut constituer une base pour la création d'un cadre analytique visant différents
résidus de pesticides dans le sol. Il peut servir de point de départ pour les travaux futurs, y compris les
résidus de pesticides supplémentaires qui ne font pas partie des analytes cibles du présent document.
v
Norme internationale ISO 19254:2026(fr)
Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de
pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en
tandem (CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide
couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
1 Domaine d'application
Le présent document fournit une méthode pour l'analyse simultanée de résidus de pesticides multiclasses
présents dans le sol, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem
(CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-
SM/SM), après extraction avec de l'acétonitrile et un mélange de sels tampons, et purification par extraction
dispersive en phase solide (d-SPE). Le présent document s'applique aux 30 analytes cibles énumérés dans le
Tableau 1. Le présent document est applicable à d'autres résidus de pesticides si leur validité est confirmée.
Tableau 1 — Analytes cibles du présent document
a
Type de pesticide Résidus de pesticides Analyse instrumentale N° CAS
Azoxystrobine CL-SM/SM 131860-33-8
Carbendazime CL-SM/SM 10605-21-7
Difénoconazole (2 isomères) CG-SM/SM 119446-68-3
Fludioxonil CL-SM/SM 131341-86-1
Fluopicolide CL-SM/SM 239110-15-7
Fluopyram CG-SM/SM 658066-35-4
Flutolanil CL-SM/SM 66332-96-5
Isopyrazam CG-SM/SM 881685-58-1
Fongicide
Metconazole CL-SM/SM 125116-23-6
Métrafénone CL-SM/SM 220899-03-6
Paclobutrazole CG-SM/SM 76738-62-0
Propiconazole (2 isomères) CG-SM/SM 60207-90-1
Pyraclostrobine CL-SM/SM 175013-18-0
Tébuconazole CG-SM/SM 107534-96-3
Tétraconazole CG-SM/SM 67915-31-5
Triadiméfon CG-SM/SM 43121-43-3
NOTE Dans les conditions spécifiées dans le présent document, une limite de quantification (LQ) inférieure à 0,1 mg/kg
(exprimée sur la base de la matière sèche) peut être obtenue pour les analytes cibles (voir Annexe C).
a
Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré
qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
a
Type de pesticide Résidus de pesticides Analyse instrumentale N° CAS
Alachlore CG-SM/SM 15972-60-8
Linuron CL-SM/SM 330-55-2
Métolachlore CG-SM/SM 51218-45-2
Herbicide
Pendiméthaline CG-SM/SM 40487-42-1
Simazine CL-SM/SM 122-34-9
Trifluraline CG-SM/SM 1582-09-08
Chlorantraniliprole CL-SM/SM 500008-45-7
Chlorpyrifos CG-SM/SM 2921-88-2
Fenpropathrine CG-SM/SM 39515-41-8
Fenpyroximate CL-SM/SM 111812-58-9
Insecticide
Flubendiamide CL-SM/SM 272451-65-7
Imidaclopride CL-SM/SM 138261-41-3
Méthoxyfénozide CL-SM/SM 161050-58-4
Pyridalyl CG-SM/SM 179101-81-6
NOTE Dans les conditions spécifiées dans le présent document, une limite de quantification (LQ) inférieure à 0,1 mg/kg
(exprimée sur la base de la matière sèche) peut être obtenue pour les analytes cibles (voir Annexe C).
a
Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré
qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Boues et matrices environnementales solides — Détermination de la teneur en résidu sec ou en eau et
calcul de la fraction massique de matière sèche
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
étalonnage adapté à la matrice
méthodologie d'étalonnage impliquant la mise en correspondance des composés de la solution d'étalonnage
avec ceux de la solution d'essai
Note 1 à l'article: L'objectif est d'améliorer la précision de quantification en réduisant autant que possible les
interférences dans les réponses chromatographiques causées par les effets de matrice.
3.2
solution adaptée à la matrice
solution reflétant les caractéristiques de la matrice
Note 1 à l'article: Elle est utilisée en tant que solvant de dilution pour préparer la solution d'étalonnage adapté à la
matrice (3.1).
4 Principe
Au moyen d'une seule étape d'extraction avec purification simple et étalonnage adapté à la matrice,
les résidus de pesticides cibles dans un échantillon de sol sont analysés à l'aide de deux techniques
complémentaires: la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-
SM/SM) et la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/
SM). Pour l'application d'un étalonnage adapté à la matrice, il convient d'obtenir une solution adaptée à la
matrice en extrayant un échantillon de sol exempt de pesticides. Cette technique s'applique uniquement au
mesurage par CG-SM/SM. Dans le cas du mesurage par CL-SM/SM, une solution de phase mobile est utilisée
comme réactif de dilution pour préparer la solution d'étalonnage de travail et la solution d'essai afin de
réduire les interférences causées par les composés dérivés de la matrice du sol.
Après extraction de l'échantillon de sol avec de l'eau et de l'acétonitrile, suivie d'un processus de salage
utilisant un mélange de sels tampons (sulfate de magnésium, chlorure de sodium et sels tampons de citrate),
la solution extraite est centrifugée. Un millilitre de surnageant est purifié par extraction en phase solide
dispersive (d-SPE) avec du sulfate de magnésium anhydre et du PSA (amine primaire secondaire), suivi
d'une agitation, d'une centrifugation et d'une filtration. Un certain volume de solution de filtrat est mélangé
à de l'acétonitrile pour le mesurage par CG-SM/SM (voir Annexe B). Par la suite, un autre volume de solution
de filtrat est mélangé avec une solution de phase mobile (par exemple, acide formique à 1 ml/l + acétate
d'ammonium à 5 mmol dans l'eau) et de l'acétonitrile pour le mesurage par CL-SM/SM (voir Annexe B). Le
présent document propose essentiellement la méthode d'étalonnage externe. Toutefois, si la performance
des étalons internes marqués par un isotope est confirmée, l'étalonnage interne peut être mis en œuvre.
NOTE L'Annexe D comporte les résultats de l'étude de validation interlaboratoires concernant la méthode du
présent document.
5 Interférences
5.1 Interférences dues au traitement des échantillons
Les solvants, les réactifs, la verrerie et les autres matériels de traitement des échantillons peuvent produire
des artéfacts et/ou des lignes de base élevées entraînant une interprétation erronée des chromatogrammes.
Il doit donc être démontré que tous ces matériaux sont exempts de contaminants et d'interférences par
l'analyse des blancs de méthode. Un rapport signal/bruit typique est de 10:1 pour la LQ.
5.2 Interférences dues à la matrice de l'échantillon et à la compétition d'ionisation
En CG-SM/SM, des interférences se produisent en raison des interactions entre les composés dérivés de
la matrice du sol et les sites actifs présents à l'entrée de l'insert et de la colonne. D'autre part, en CL-SM/
SM, l'interférence provient de la compétition d'ionisation entre l'analyte cible et les composés dérivés de la
matrice du sol. Les interférences comprennent la suppression d'ions, l'amplification, les signaux de bruit de
fond élevés et les ratios ioniques incorrects. Pour atténuer les effets de matrice, le mesurage par CG-SM/SM
utilise la méthode d'étalonnage adaptée à la matrice en utilisant une solution adaptée à la matrice (6.3.2.5).
D'autre part, le mesurage par CL-SM/SM utilise la méthode de dilution du solvant comme stratégie pour
minimiser les interférences.
6 Réactifs
6.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être des blancs sans traces de pesticides et de qualité analytique reconnue ou
supérieure. Toutes les étapes de dilution ne doivent pas dépasser un facteur de 100.
6.2 Produits chimiques
6.2.1 Eau, avec une conductivité électrique spécifique ≤ 0,01 mS/m (25 °C).
1)
6.2.2 Acétonitrile, CH CN, qualité CLHP ou équivalente, no CAS 75-05-8.
6.2.3 Sulfate de magnésium anhydre, MgSO , no CAS 7487-88-9.
6.2.4 Chlorure de sodium, NaCl, no CAS 7647-14-5.
6.2.5 Citrate d'hydrogène disodique sesquihydraté, C H Na O , no CAS 6132-05-4.
6 8 2 8
6.2.6 Citrate trisodique dihydraté, C H Na O , no CAS 6132-04-3.
6 9 3 9
6.2.7 PSA (amine primaire secondaire), N-propyl éthylène diamine, C H N , no CAS 111-39-7.
5 14 2
6.3 Composés étalons et solutions d'étalonnage
6.3.1 Composés étalons
6.3.1.1 Substances de référence, énumérées dans le Tableau 1.
6.3.1.2 Étalons de contrôle de la méthode
Les composés appropriés non trouvés dans l'échantillon (par exemple carbendazime-D , chlorpyrifos-D ,
3 10
tébuconazole-D , pendiméthaline-D ) peuvent être utilisés comme étalons de contrôle de la méthode. Les
6 5
étalons de contrôle de la méthode sont disponibles sur le marché. La concentration de travail (par exemple
10 mg/l) de l'étalon de contrôle de la méthode peut être déterminée par chaque laboratoire en tenant
compte de la plage d'étalonnage de l'étalon. Avant de sélectionner les étalons de contrôle de la méthode,
confirmer l'applicabilité de ces étalons en fonction des conditions d'analyse de chaque laboratoire. S'il existe
des étalons marqués C, ils sont applicables.
1) Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il
est démontré qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
6.3.2 Solutions d'étalonnage
6.3.2.1 Solutions mères monocomposé, préparées en dissolvant ou en diluant complètement un seul
composé, comme indiqué au Tableau 1, à l'aide d'acétonitrile (6.2.2). Il est également possible d'utiliser des
solutions mères monocomposé disponibles dans le commerce.
Transférer les solutions mères monocomposé dans des fioles en verre ambré et les fermer hermétiquement
avec des bouchons à vis revêtus de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Conserver les solutions mères
monocomposé préparées au congélateur à ‒18 °C et à l'abri de la lumière. Ces solutions peuvent être
conservées en toute sécurité jusqu'à 6 mois.
6.3.2.2 Solutions mères multicomposés
Préparer des solutions mères multicomposés en mélangeant et en diluant les différentes solutions mères
monocomposé (6.3.2.1) avec de l'acétonitrile (6.2.2). Il convient de vérifier les solutions dont la concentration
est inférieure à 1 000 mg/l après une semaine, car les étalons de référence peuvent subir une décomposition.
6.3.2.3 Solution d'étalonnage A (CG-SM/SM)
La solution d'étalonnage A est préparée en diluant des solutions mères multicomposés (6.3.2.2) avec de
l'acétonitrile (6.2.2). Il est recommandé d'utiliser une plage de travail comprise entre 0,1 mg/l et 4 mg/l lors
de la préparation de la solution d'étalonnage A adaptée à la matrice (6.3.2.6).
6.3.2.4 Solution d'étalonnage B (CL-SM/SM)
La solution d'étalonnage B est préparée en diluant des solutions mères multicomposés (6.3.2.2) avec de
l'acétonitrile (6.2.2). Il est recommandé d'utiliser une plage de travail comprise entre 0,01 mg/l et 0,4 mg/l
lors de la préparation de la solution d'étalonnage B de travail (6.3.2.7).
6.3.2.5 Solution adaptée à la matrice (CG-SM/SM)
Il s'agit de la solution finale de filtrat obtenue après avoir effectué les étapes 8.1, 8.2 et 8.3 du présent
document en utilisant un échantillon de sol exempt de pesticides pour l'étalonnage du mesurage par CG-SM/
SM.
6.3.2.6 Solution d'étalonnage adaptée à la matrice (CG-SM/SM)
La solution d'étalonnage adaptée à la matrice est utilisée pour les mesurages par CG-SM/SM. Elle est
préparée en mélangeant la solution adaptée à la matrice (6.3.2.5) et la solution d'étalonnage A (6.3.2.3) selon
un rapport volumique de 10:1 dans un flacon ambré de 2 ml. Pour les besoins de l'étalonnage, un minimum
de 5 niveaux de concentration est requis (voir Annexe B).
6.3.2.7 Solution d'étalonnage de travail (CL-SM/SM)
La solution d'étalonnage de travail est utilisée pour les mesurages par CL-SM/SM. Elle est préparée en
mélangeant la solution d'étalonnage B (6.3.2.4), la solution de phase mobile B (par exemple, acide formique
à 1 ml/l et acétate d'ammonium à 5 mmol dans l'eau) et l'acétonitrile (6.2.2) selon un rapport volumique
de 1:6:3 dans un flacon ambré de 2 ml. Pour les besoins de l'étalonnage, un minimum de 5 niveaux de
concentration est requis (voir Annexe B).
7 Appareillage
7.1 Chromatographe en phase liquide couplé à un spectromètre de masse en tandem (CL-
SM/SM)
7.1.1 Système de CL, comprenant une pompe capable de supporter une pression d'au moins 40 MPa
(400 bar) et un système d'injection co
...