ISO 13167:2023
(Main)Water quality — Plutonium, americium, curium and neptunium — Test method using alpha spectrometry
Water quality — Plutonium, americium, curium and neptunium — Test method using alpha spectrometry
This document specifies a test method for measuring actinides (238Pu, 239+240Pu, 241Am, 242Cm, 243+244Cm and 237Np) in water samples by alpha spectrometry following a chemical separation. This method can be used for any type of environmental study or monitoring after appropriate sampling and handling, and test sample preparation. The detection limit of the test method is 5 × 10−3 Bq·l-1 to 5 × 10−4 Bq·l-1 for a volume of test portion between 0,1 l to 5 l with a counting time of two to ten days. This is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (1 Bq·l-1 or 10 Bq·l-1 depending on radionuclide).[4] The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation.
Qualité de l'eau — Plutonium, américium, curium et neptunium — Méthode d'essai par spectrométrie alpha
Le présent document décrit une méthode d’essai permettant, après séparation chimique, de mesurer les actinides (238Pu, 239+240Pu, 241Am, 242Cm, 243+244Cm, 237Np) dans des échantillons d’eau par spectrométrie alpha. La présente méthode peut être utilisée pour tout type d’étude ou de surveillance environnementale après échantillonnage, manipulation et préparation des échantillons pour essai appropriés. La limite de détection de la méthode d’essai est comprise entre 5 × 10−3 Bq·l−1 et 5 × 10−4 Bq·l−1 pour une prise d’essai dont le volume va de 0,1 l à 5 l et la durée de comptage de deux à dix jours. Cette limite est inférieure aux critères de l’OMS pour une consommation sûre d’eau potable (niveau recommandé de 1 Bq·l−1 ou de 10 Bq·l−1 selon le radionucléide).[4] La méthode décrite dans le présent document est applicable dans les situations d’urgence.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13167
Second edition
2023-07
Water quality — Plutonium,
americium, curium and neptunium —
Test method using alpha spectrometry
Qualité de l'eau — Plutonium, américium, curium et neptunium —
Méthode d'essai par spectrométrie alpha
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling, handling and storage . 4
6 Reagents and apparatus . 4
6.1 Reagents . 4
6.2 Laboratory equipment . 4
7 Procedure .5
7.1 Chemical separation . 5
7.2 Preparation of the counting source . 5
7.2.1 General . 5
7.2.2 Electrodeposition method . 5
7.2.3 Co-precipitation method . 5
7.3 Background determination . 6
7.4 Counting efficiency determination . 6
7.5 Measurement . 6
8 Quality assurance and quality control program . 6
8.1 General . 6
8.2 Variables that can influence the measurement . 6
8.3 Instrument verification . 6
8.4 Contamination . 6
8.5 Interference control . 7
8.6 Method verification . 7
8.7 Demonstration of analyst capability . 7
9 Expression of results . 7
9.1 General . 7
9.2 Tracer activity added . 7
9.3 Count rate and net count rate . 7
9.4 Total recovery . 8
9.5 Activity concentration of the measurand . 8
9.6 Combined uncertainties . 9
9.7 Decision threshold . 9
9.8 Detection limit . 10
9.9 Probabilistically symmetric coverage interval . 10
9.9.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval . 10
9.9.2 The shortest coverage interval . 11
10 Test report .11
Annex A (normative) Chemical separation of actinides on anionic resin .13
Annex B (normative) Chemical separation of actinides by specific resins .16
Annex C (normative) Preparation of the source by electrodeposition .19
Annex D (normative) Preparation of the alpha source by lanthanide fluoride co-
precipitation .22
Annex E (informative) Use of Am as a yield tracer for curium isotopes .24
iii
Annex F (informative) Potential interferants .26
Bibliography .28
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3, Radioactivity
measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13167:2015), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— addition of a description for determination of bias in the chemical recoveries of americium and
curium.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin.
3 14 40
— Naturally-occurring radionuclides, including H, C, K and those originating from the thorium
210 210 222 226 228 227 231 234 238
and uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Pa, U, and U,
can be found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil, runoff
by rain water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive
materials (e.g. mining, mineral processing, oil, gas, and coal production, water treatment and the
production and use of phosphate fertilisers).
55 59 63 90 99
— Anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (e.g. Np, Pu, Am,
60 137
and Cm), and some gamma emitting radionuclides such as Co and Cs can also be found in natural
waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear facilities
to the environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present in liquid
[1]
effluents are usually controlled before being discharged to the environment and water bodies.
Anthropogenic radionuclides used in medical and industrial applications can be released to the
environment after use. Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to contamination
from fallout resulting from above-ground nuclear detonations and accidents such as those that have
occurr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13167
Deuxième édition
2023-07
Qualité de l'eau — Plutonium,
américium, curium et neptunium —
Méthode d'essai par spectrométrie
alpha
Water quality — Plutonium, americium, curium and neptunium —
Test method using alpha spectrometry
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 2
4 Principe. 3
5 Échantillonnage, manipulation et stockage . 4
6 Réactifs et appareillage . 4
6.1 Réactifs . 4
6.2 Matériel de laboratoire . . 4
7 Mode opératoire . 5
7.1 Séparation chimique . 5
7.2 Préparation de la source de comptage . 5
7.2.1 Généralités . 5
7.2.2 Méthode par électrodéposition . 6
7.2.3 Méthode par coprécipitation . 6
7.3 Détermination du bruit de fond . 6
7.4 Détermination de l’efficacité du comptage . 6
7.5 Mesurage . 6
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Variables susceptibles d’influer sur le mesurage . 6
8.3 Vérification de l’instrument . 7
8.4 Contamination . 7
8.5 Contrôle des interférences . 7
8.6 Vérification de la méthode . 7
8.7 Démonstration de la compétence de l’analyste . 7
9 Expression des résultats . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Activité de traceur ajoutée . 8
9.3 Taux de comptage et taux de comptage net . 8
9.4 Rendement total . 8
9.5 Activité volumique du mesurande . 9
9.6 Incertitudes composées . . 10
9.7 Seuil de décision . 10
9.8 Limite de détection . 11
9.9 Intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 11
9.9.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 11
9.9.2 Intervalle élargi le plus court . 11
10 Rapport d’essai .12
Annexe A (normative) Séparation chimique des actinides sur résine anionique .14
Annexe B (normative) Séparation chimique des actinides par des résines spécifiques .17
Annexe C (normative) Préparation de la source par électrodéposition .20
Annexe D (normative) Préparation de la source alpha par coprécipitation au fluorure de
lanthanide .23
iii
Annexe E (informative) Utilisation de Am en tant que traceur de rendement des isotopes
de curium .25
Annexe F (informative) Interférents potentiels .27
Bibliographie .29
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13167:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout d’une description de la détermination d’un biais concernant les rendements chimiques de
l’américium et du curium.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple
les eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine
naturelle ou anthropique:
3 14 40
— Les radionucléides naturels, y compris l’ H, le C, le K et ceux provenant des chaînes de
210 210 222 226 228
désintégration du thorium et de l’uranium, notamment le Pb, le Po, le Rn, le Ra, le Ra,
227 231 234 238
l’ Ac, le Pa, l’ U ou l’ U peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par
exemple, la désorption par le sol ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être
libérés par des procédés technologiques mettant en œuvre des matières radioactives existant à
l’état naturel (par exemple, l’extraction minière, le traitement de sables minéraux, la production de
carburant, de gaz ou de charbon, le traitement des eaux et la production et l’utilisation d’engrais
phosphatés).
55 59 63 90 99
— Les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que le Fe, le Ni, le Ni
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.