ISO 5739:2003
(Main)Caseins and caseinates — Determination of contents of scorched particles and of extraneous matter
Caseins and caseinates — Determination of contents of scorched particles and of extraneous matter
ISO 5739|IDF 107:2003 specifies a method for the determination of the contents of scorched particles and of extraneous matter in caseins and caseinates.
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en particules brûlées et en matières exogènes
L'ISO 5739|FIL 107:2003 spécifie une méthode de détermination de la teneur en particules brûlées et de la teneur en matières exogènes des caséines et caséinates.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5739
IDF
Second edition
2003-01-15
Caseins and caseinates — Determination
of contents of scorched particles and of
extraneous matter
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en particules
brûlées et en matières exogènes
Reference numbers
IDF 107:2003(E)
©
ISO and IDF 2003
IDF 107:2003(E)
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Published in Switzerland
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IDF 107:2003(E)
Contents Page
Foreword ISO. iv
Foreword IDF . v
Introduction . vi
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure . 3
8.1 Preparation of test sample. 3
8.2 Test portion . 4
8.3 Determination . 4
9 Evaluation and expression of results . 5
9.1 Evaluation . 5
9.2 Expression of results. 5
10 Precision . 5
10.1 Repeatability. 5
10.2 Reproducibility. 5
11 Test report . 6
Annex A (normative) Testing of filtering discs. 7
Annex B (normative) Preparation of standard discs of scorched particles. 10
Bibliography . 12
IDF 107:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5739IDF 107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 5739IDF 107 cancels and replaces the first edition of ISO 5739:1983, which has been
technically revised.
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IDF 107:2003(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 5739IDF 107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Physical properties of dried milk products,
of the Standing Committee on Minor components and characterization of physical properties, under the aegis
of its project leader, Mr. J. de Vilder (BE).
This edition of ISO 5739IDF 107 cancels and replaces the first edition of IDF 107A:1995, which has been
technically revised.
IDF 107:2003(E)
Introduction
The method is derived from procedures developed by the United States Department of Agriculture (USDA) for
the determination of scorched particles in dried milk.
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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 107:2003(E)
Caseins and caseinates — Determination of contents of
scorched particles and of extraneous matter
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the contents of scorched particles and
of extraneous matter in caseins and caseinates.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
scorched particles content of caseins and caseinates
amount of coloured residue per 25 g of test sample, determined and classified by the procedure specified in
this International Standard
NOTE The scorched particles content is expressed by classification.
3.2
extraneous matter
any foreign matter in the product associated with objectionable conditions or practices in production, storage
or distribution
4 Principle
A test portion is dissolved in a hot solution of sodium carbonate, sodium polyphosphate or disodium
ethylenediaminetetraacetate, or in sodium hydroxide solution at room temperature or at 60 °C ± 1 °C. The
solution obtained is filtrated through a filtering disc and dried. The dried disc with the scorched particles is
visually compared with standard discs.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
IDF 107:2003(E)
5.1 Sodium carbonate solution (Na CO ), for acid caseins and for caseinates.
2 3
Dissolve 100 g of anhydrous sodium carbonate in water in a 1 000 ml conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml
with water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc
(6.5) to filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.2 Sodium polyphosphate solution (Na P O ), for rennet caseins.
5 3 10
Dissolve 20 g of a sodium polyphosphate (tripolyphosphate or a higher polyphosphate as used in the
manufacture of processed cheese) in water in a conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml with water and mix
thoroughly until complete dissolution. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc (6.5) to filter the
solution into another 1 000 ml conical flask.
5.3 Disodium ethylenediaminetetraacetate solution (C H N Na O ), for calcium caseinates.
10 14 2 2 8
Dissolve 100 g of disodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA) dihydrate in water in a 1 000 ml conical flask
(6.2). Dilute to 1 000 ml with water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6)
and the filtering disc (6.5) to filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.4 Sodium hydroxide solution (NaOH), c(NaOH) ≈ 1 mol/l.
Use this sodium hydroxide solution for caseins and caseinates which do not dissolve completely in the other
reagents. Dissolve 40 g of sodium hydroxide in water in a 1 000 ml conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml with
water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc (6.5) to
filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.5 Ethanol, of volume fraction 95 % ± 2 %, for caseinates.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 g.
6.2 Conical flasks, of capacities 600 ml and 1 000 ml.
6.3 Measuring cylinders, of capacities 100 ml and 500 ml.
6.4 Water bath, capable of maintaining a temperature of 60 °C ± 1 °C.
6.5 Filtering discs, of diameter 32 mm, suitable for use in the filtering device (6.6).
The filter material should preferably consist of cotton, and the limit for retaining scorched particles and
extraneous matter should be 5 µm to 10 µm. In addition, the disc shall be tested by the method specified in
Annex A.
6.6 Filtering device, aspirator or pressure type, with a filtering area of diameter 28,6 mm.
6.7 Grinding device, for grinding the test sample, if necessary.
To avoid loss of moisture, the device should not produce undue heat. A hammer shall not be used.
6.8 Test sieve, of metal wire cloth, with diameter 200 mm and nominal aperture size 500 µm, with receiver,
complying with the requirements of ISO 3310-1.
6.9 Scorched particle standard discs, indicating increasing scorched particles content by the
classification letters A, B, C and D, respectively (see Figure 1 for examples).
2 © ISO and IDF 2003 – All rights reserved
IDF 107:2003(E)
Instructions for the preparation of the scorched particle standard discs, if required, are given in Annex B.
NOTE Prints of the standard discs are available from the United States Department of Agriculture, Agricultural
1)
Marketing Service,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5739
FIL
Deuxième édition
2003-01-15
Caséines et caséinates — Détermination
de la teneur en particules brûlées et en
matières exogènes
Caseins and caseinates — Determination of contents of scorched
particles and of extraneous matter
Numéros de référence
FIL 107:2003(F)
©
ISO et FIL 2003
FIL 107:2003(F)
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© ISO et FIL 2003
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l’adresse respective ci-après.
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Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés
FIL 107:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos ISO. iv
Avant-propos FIL . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage. 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.2 Prise d'essai . 4
8.3 Détermination . 4
9 Évaluation et expression des résultats . 5
9.1 Évaluation . 5
9.2 Expression des résultats . 6
10 Fidélité. 6
10.1 Répétabilité. 6
10.2 Reproductibilité. 6
11 Rapport d'essai . 6
Annexe A (normative) Contrôle des disques filtrants . 7
Annexe B (normative) Préparation des disques étalons de particules filtrantes. 10
Bibliographie . 12
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés iii
FIL 107:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5739FIL 107 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 5739FIL 107 annule et remplace la première édition de l’ISO 5739:1983, dont elle
constitue une révision technique.
iv © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés
FIL 107:2003(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 5739FIL 107 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Propriétés physiques du lait
sec, du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation des propriétés
physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur J. de Vilder (BE).
Cette édition de l'ISO 5739FIL 107 annule et remplace la première édition de la FIL 107A:1995 dont elle
constitue une révision technique.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés v
FIL 107:2003(F)
Introduction
La méthode repose sur des techniques élaborées par le Ministère de l'Agriculture des États-Unis (USDA) pour
la détermination des particules brûlées dans le lait en poudre.
vi © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE
FIL 107:2003(F)
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en
particules brûlées et en matières exogènes
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en particules brûlées et
de la teneur en matières exogènes des caséines et des caséinates.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en particules brûlées des caséines et des caséinates
quantité de résidu coloré, rapportée à 25 g d'échantillon, déterminée et classée selon le mode opératoire
spécifié dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur en particules brûlées s'exprime sous la forme d'une lettre de classement.
3.2
matière exogène
tout corps étranger pouvant se trouver dans le produit en cause, par suite d'opérations ou de conditions
défectueuses aux stades de la production, du stockage ou de la distribution
4 Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans une solution chaude de carbonate de sodium, de polyphosphate de
sodium ou de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA), ou dans une solution d'hydroxyde
de sodium à la température ambiante ou à 60 °C ± 1 °C. La solution obtenue est filtrée sur un disque filtrant
sur lequel les particules brûlées se déposent. Ce disque est ensuite séché et comparé visuellement avec des
disques étalons de particules brûlées.
5 Réactifs
N'utiliser, sauf spécification contraire, que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés 1
FIL 107:2003(F)
5.1 Solution de carbonate de sodium (Na CO ), pour les caséines acides et les caséinates.
2 3
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 100 g de carbonate de sodium
anhydre. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer la solution à
l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.2 Solution de polyphosphate de sodium (Na P O ), pour les caséines présure.
5 3 10
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 20 g de polyphosphate de sodium
(tripolyphosphate ou un polyphosphate plus condensé comme ceux utilisés dans la fabrication des fromages
fondus). Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer la solution à
l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.3 Solution de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique (C H N Na O ), pour les
10 14 2 2 8
caséinates de calcium.
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 100 g du sel disodique dihydraté de
l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA). Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à
dissolution complète. Filtrer la solution à l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans
une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), c(NaOH) ≈ 1 mol/l.
Utiliser la solution d'hydroxyde de sodium pour les caséines et les caséinates qui ne se dissolvent pas
complètement dans les autres réactifs. Dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2), dissoudre 40 g d'hydroxyde
de sodium dans de l'eau. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer
la solution à l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de
1 000 ml.
5.5 Éthanol, de fraction volumique 95 % ± 2 %, pour les caséinates.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
6.1 Balance analytique, précise à 0,1 g près.
6.2 Fioles coniques, de 600 ml et de 1 000 ml de capacité.
6.3 Éprouvettes graduées, de 100 ml et de 500 ml de capacité.
6.4 Bain d'eau, réglable à 60 °C ± 1 °C.
6.5 Disques filtrants, de 32 mm de diamètre, adaptables à l'appareil de filtration (6.6).
Il convient que le matériau des disques filtrants soit de préférence en coton. Les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.