ISO 11114-4:2017
(Main)Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen embrittlement
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen embrittlement
ISO 11114-4: 2017 specifies test methods and the evaluation of results from these tests in order to qualify steels suitable for use in the manufacture of gas cylinders (up to 3 000 l) for hydrogen and hydrogen bearing embrittling gases. This document only applies to seamless steel gas cylinders. The requirements of this document are not applicable if at least one of the following conditions for the intended gas service is fulfilled: - the working pressure of the filled embrittling gas is less than 20 % of the test pressure of the cylinder; - the partial pressure of the filled embrittling gas of a gas mixture is less than 5 MPa (50 bar) in the case of hydrogen and other embrittling gases, with the exception of hydrogen sulphide and methyl mercaptan; in such cases, the partial pressure shall not exceed 0,25 MPa (2,5 bar). NOTE In such cases, it is possible to design the cylinder as for ordinary (non-embrittling) gases.
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux et des robinets avec les contenus gazeux — Partie 4: Méthodes d'essai pour le choix des aciers résistants à la fragilisation par l'hydrogène
ISO 11114-4:2017 spécifie des méthodes d'essai et l'évaluation des résultats de ces essais permettant de qualifier les aciers pouvant être utilisés pour fabriquer des bouteilles à gaz (jusqu'à 3 000 l) pour l'hydrogène et les gaz hydrogénés fragilisants. Le présent document s'applique uniquement aux bouteilles à gaz en acier sans soudure. Les exigences du présent document ne s'appliquent pas si au moins l'une des conditions suivantes concernant l'utilisation avec le gaz prévu, est remplie: - la pression d'utilisation du gaz fragilisant dans la bouteille représente moins de 20 % de la pression d'épreuve de la bouteille; - la pression partielle du gaz fragilisant du mélange gazeux contenu dans la bouteille représente moins de 5 MPa (50 bar) dans le cas de l'hydrogène et d'autres gaz fragilisants, sauf pour le sulfure d'hydrogène et le méthyle de mercaptan; dans de tels cas, la pression partielle ne doit pas dépasser 0,25 MPa (2,5 bar). NOTE Dans de tels cas, il est possible de concevoir les bouteilles comme pour des gaz ordinaires (non fragilisants).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11114-4
Second edition
2017-04
Transportable gas cylinders —
Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 4:
Test methods for selecting steels
resistant to hydrogen embrittlement
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux et des
robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4: Méthodes d’essai pour le choix des aciers résistants à la
fragilisation par l’hydrogène
Reference number
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 3
4 General requirements . 3
5 Test methods . 4
5.1 Disc test (method A) . 4
5.1.1 Principle of test . 4
5.1.2 Test conditions and procedure . 4
5.1.3 Treatment and interpretation of test results . 6
5.1.4 Failure in conducting test . 7
5.1.5 Test report . 7
5.2 Fracture mechanics test (method B) .10
5.2.1 Principle of the test method .10
5.2.2 Test procedure .10
5.2.3 Test results .14
5.3 Test method to determine the resistance to hydrogen assisted cracking of steel
cylinders (method C) .14
5.3.1 General.14
5.3.2 Specimen configurations and numbers of tests .15
5.3.3 Fatigue precracking .15
5.3.4 Specimen testing procedure .15
5.3.5 Test procedure .16
5.3.6 Crack growth examination .16
5.3.7 Cylinder material qualification .17
5.3.8 Failure in conducting test .17
5.3.9 Test report .17
5.4 Tensile tests .17
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 58, Gas cylinders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11114-4:2005), which has been
technically revised with the following changes:
— improvement of the procedure corresponding to Method C and adjustment of acceptance criteria;
— light modifications on procedures corresponding to Method A and Method B.
A list of parts in the ISO 11114 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
Introduction
It is widely recognized that compressed hydrogen and some hydrogen bearing gases can have an
embrittling effect on steels. This embrittling effect has resulted in the failure of hydrogen gas cylinders
(including some bursts) that has led gas cylinder users and manufacturers to adopt specific measures.
The adoption of these measures has eliminated all known failures of hydrogen cylinders from this
embrittlement phenomenon as far has been reported.
The basic recommendation is to limit the tensile strength of the steels (see ISO 11114-1) and eliminate
manufacturing defects.
This tensile strength limit of 950 MPa was developed for quenched and tempered gas cylinders of
34 Cr Mo 4 type steels using steelmaking practices, chemistry and manufacturing techniques typical
of those used during the early 1980’s and successfully used for filling pressures up to 300 bar. This
practice has been in widescale use up to the current time. Other higher pressures, although at lower
tensile strength limits, have also been used.
In recent years, improvements in steelmaking, e.g. by reducing the sulphur and phosphorus contents,
have indicated the possibility of increasing the tensile strength limit of 950 MPa for embrittling gas
service. Experimental work has shown that the relevant parameters affecting hydrogen embrittlement
are the following:
a) microstructure resulting from the combination of the chemistry and the heat treatment;
b) mechanical properties of the material;
c) applied stress;
d) internal surface imperfections resulting in local stress concentrations;
e) characteristics of the gas contained (composition, quality, pressure, etc.).
When developing this document, only the material aspects, a) and b) and the characteristics of the
gas e) above, were considered. Other essential features, c) and d), are covered by the relevant parts of
ISO 9809.
Some low alloy steels other than 34 Cr Mo 4 may require tensile strength to be lower than 950 MPa, or
may be permitted to be higher than 950 MPa, to be suitable for the manufacture of gas cylinders for
embrittling gas service.
This document specifies test methods to identify steels which, when combined with the cylinder
manufacturing requirements specified in ISO 9809 (all parts), will result in cylinders suitable for use in
embrittling gas service.
These tests have been developed following an extensive world-wide programme which incorporated
laboratory and full scale tests. See also AFNOR FD E29-753.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11114-4:2017(E)
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder
and valve materials with gas contents —
Part 4:
Test methods for selecting steels resistant to hydrogen
embrittlement
1 Scope
This document specifies test methods and the evaluation of results from these tests in order to qualify
steels suitable for use in the manufacture of gas cylinders (up to 3 000 l) for hydrogen and hydrogen
bearing embrittling gases.
This document only applies to seamless steel gas cylinders.
The requirements of this document are not applicable if at least one of the following conditions for the
intended gas service is fulfilled:
— the working pressure of the filled embrittling gas is less than 20 % of the test pressure of the
cylinder;
— the partial pressure of the filled embrittling gas of a gas mixture is less than 5 MPa (50 bar) in the
case of hydrogen and other embrittling gases, with the exception of hydrogen sulphide and methyl
mercaptan; in such cases, the partial pressure shall not exceed 0,25 MPa (2,5 bar).
NOTE In such cases, it is possible to design the cylinder as for ordinary (non-embrittling) gases.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7539-1, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing
procedures
ISO 7539-6:2011, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 6: Preparation and use
of precracked specimens for tests under constant load or constant displacement
ISO 9809-1, Gas cylinders — Refillable seamless steel gas cylinders — Design, construction and testing —
Part 1: Quenched and tempered steel cylinders with tensile strength less than 1 100 MPa
ISO 9809-2, Gas cylinders — Refillable seamless steel gas cylinders — Design, construction and testing —
Part 2: Quenched and tempered steel cylinders with tensile strength greater than or equal to 1 100 MPa
ISO 11114-1:2012, Gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents —
Part 1: Metallic materials
ISO 11120, Gas cylinders — Refillable seamless steel tubes of water capacity between 150 l and 3000 l —
Design, construction and testing
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. Some of the definitions
used are based upon those in ISO 7539-1 and ISO 7539-6.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
• IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
• ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1.1
embrittling gases
gases which can cause cracking of metal due to the combined action of stress and hydrogen atoms
Note 1 to entry: Embrittling gases are listed as groups 2 and 11 in ISO 11114-1:2012, A.4.
3.1.2
hydrogen rupture pressure
P
H2
maximum pressure recorded during the hydrogen rupture pressure test
3.1.3
helium rupture pressure
P
He
maximum pressure recorded during the helium rupture pressure test
3.1.4
hydrogen embrittlement index
maximum value of the ratio P /P as a function of the pressure rise rate
He H2
3.1.5
environmentally-assisted cracking
synergistic effect on a metal caused by the simultaneous action of a particular environment and a
nominally static tensile stress, which results in the formation of cracking
3.1.6
threshold stress
stress above which a crack will initiate and grow, for the specified test conditions
3.1.7
plane strain stress intensity factor
K
function of applied load, crack length and specimen geometry having dimensions of stress × length
which uniquely define the elastic-stress field intensification at the tip of a crack subjected to opening
mode displacements (mode I)
Note 1 to entry: K uniquely defines the elastic stress field intensification at the tip of a crack subjected to opening
mode displacements.
3.1.8
threshold stress intensity factor for susceptibility to environmentally-assisted cracking
K
1H
stress intensity factor above which an environmentally-assisted crack will initiate and grow, for
the specified test conditions under conditions of high constraint to plastic deformation, i.e. under
essentially plane strain conditions
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3.2 Symbols and abbreviated terms
a effective crack length measured from the crack tip to the loading plane
a average value of a
B specimen thickness
e mean disc thickness
m
E modulus of elasticity
K applied elastic stress-intensity factor
IAPP
K threshold stress intensity factor
1H
m elastic displacement per unit load
P applied load
P actual rupture pressure
r
P ′ corrected rupture pressure
r
P ′ corrected hydrogen rupture pressure
r H2
P ′ theoretical helium rupture pressure corresponding to the same pressure rise rate as for the
r He
hydrogen test, calculated by regression from the corrected helium rupture pressure
R actual value of tensile strength
m
V crack-mouth opening displacement (CMOD) defined as the mode 1 (also called opening-mode)
component of crack displacement due to elastic and plastic deformation, measured at the
location on a crack surface that has the greatest elastic displacement per unit load, m
W effective width of a compact specimen, measured from the back face to the loading plane
Y stress intensity factor coefficient derived from the stress analysis for a particular specimen
geometry, which relates the stress intensity factor for a given crack length to the load and
specimen dimensions
HAC hydrogen assisted cracking
4 General requirements
The test methods as described in Clause 5 are valid for all designed working pressures. The test shall
be performed at room temperature at not less than the designed working pressure. All tests shall be
conducted to evaluate the hydrogen embrittlement taking into account conditions that will be found in
the intended application. The composition of the tested gas shall have a concentration of embrittling gas
not less than the maximum concentration in the intended application. The tests shall be performed for
selecting steels for hydrogen/embrittling gases and mixtures cylinders. Chromium-molybdenum steels,
quenched and tempered with a guaranteed maximum actual ultimate tensile strength of 950 MPa,
do not need to be tested and can safely be used for the construction of hydrogen/embrittling gases
cylinders; however, H S mixtures at more than 100 bar working pressure need to be tested. For carbon-
manganese steels, different limits on ultimate tensile strength apply (as described in ISO 9809-1).
The tests described in Clause 5 are “qualification tests” for a given steel composition and heat treatment.
This means that the tests need not be repeated for each type, as defined in ISO 9809 (all parts), of
cylinder once a steel has been qualified for a specific design strength level.
The test samples shall be taken from a representative cylinder or from a piece of tube (for long
cylinders, according to ISO 11120), representative of the relevant manufacturing process including heat
treatment.
The test samples shall have a mechanical strength not lower than the maximum intended tensile
strength to be used for the cylinders to be manufactured. If it is intended later to increase the maximum
strength of the steel, a new qualification test shall be performed.
With respect to the possible variation of the chemical composition, the chemistry of the steel tested shall
be recorded in the qualification test report and the difference in chemistry for the steels actually used
for the cylinders shall not exceed the “permissible difference” according to ISO 9809-2. In addition, for
sulphur and phosphorus, these permissible differences are limited to 0,005 % and 0,010 %, respectively.
In no case shall the phosphorus content of either the qualification or the production cylinders exceed
0,015 %.
With respect to the heat treatment, the manufacturer shall specify the relevant temperatures and
times, and the quenching conditions (if relevant). Any modification to the heat treatment needing a new
type approval according to ISO 9809-2 requires a new qualification test.
For the qualification of a given steel for the manufacturing of gas cylinders, method A, B, or C can be
used (see 5.1, 5.2 and 5.3, respectively). Additionally, tensile tests shall be carried out (see 5.4).
5 Test methods
5.1 Disc test (method A)
5.1.1 Principle of test
A mounted test piece in the shape of a disc is subjected to an increasing gas pressure at constant rate
to burst or to crack. The embrittling effect of hydrogen (or other embrittling gas) is evidenced by
comparing the hydrogen rupture pressures, P , with the helium rupture pressures, P , helium being
H2 He
chosen as a reference gas.
The ratio P /P shall be determined.
He H2
The lower the ratio, the less susceptible the steel will be to embrittlement. This ratio is dependent on
the pressure rise rate, which shall remain constant during the whole test.
NOTE Hydrogen/embrittling gases rupture pressures also depend on the hydrogen purity. Oxygen or traces
of water vapour can partially inhibit the hydrogen embrittlement effect.
5.1.2 Test conditions and procedure
5.1.2.1 Sample disc
The sample disc shall be flat and ground (or machined to an equivalent surface finish), and shall have
the following characteristics.
Dimensions:
— diameter: 58 mm;
−0,05
— thickness: 0,75 mm ± 0,01 mm;
— flatness: less than 1/10 mm deflection.
NOTE 1 The hydrogen rupture pressures are in the range of 300 bar. If it is intended to evaluate the steel for
higher working pressure, thickness higher than 0,75 mm can be used.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
NOTE 2 For gases intended to be used at maximum working pressure less than 100 bar, the test results could
be conservative. In such case, the test could be repeated with disk at thickness such that the failure pressure is
no more than service pressure.
Surface condition (both sides):
— roughness: Ra value (see ISO 4287) less than 0,001 mm; the roughness of the samples used for both
H and He tests shall be equivalent;
— no visible oxides.
The following operations shall be performed to verify the sample quality.
— Immediately after the final preparation and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11114-4
Deuxième édition
2017-04
Bouteilles à gaz transportables —
Compatibilité des matériaux et des
robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4:
Méthodes d’essai pour le choix des
aciers résistants à la fragilisation par
l’hydrogène
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen
embrittlement
Numéro de référence
©
ISO 2017
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et abréviations . 3
4 Exigences générales . 3
5 Méthodes d’essai . 4
5.1 Essai au disque (méthode A) . 4
5.1.1 Principe de l’essai . 4
5.1.2 Conditions d’essai et mode opératoire . 5
5.1.3 Exploitation et interprétation des résultats d’essai . 7
5.1.4 Rupture en cours d’essai . 8
5.1.5 Rapport d’essai . 8
5.2 Essai de mécanique de la rupture (méthode B) .11
5.2.1 Principe de la méthode d’essai .11
5.2.2 Mode opératoire de l’essai.11
5.2.3 Résultats d’essai .15
5.3 Méthode d’essai pour déterminer la résistance des bouteilles à gaz en acier à la
fissuration assistée par l’hydrogène (méthode C) .16
5.3.1 Généralités .16
5.3.2 Configuration des éprouvettes et nombre d’essais .16
5.3.3 Préfissuration de fatigue .16
5.3.4 Mode opératoire d’essai des éprouvettes .16
5.3.5 Mode opératoire de l’essai.17
5.3.6 Examen de la propagation de la fissure .18
5.3.7 Qualification du matériau de la bouteille à gaz .18
5.3.8 Rupture en cours d’essai .18
5.3.9 Rapport d’essai .18
5.4 Essais de traction .18
Bibliographie .19
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 58, Bouteilles à gaz.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11114-4:2005), qui a fait l’objet
d’une révision technique avec les modifications suivantes:
— amélioration du mode opératoire correspondant à la Méthode C et ajustement des critères
d’acceptation;
— modifications mineures des modes opératoires correspondant aux Méthode A et Méthode B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11114 peut être consultée sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Il est généralement reconnu que l’hydrogène comprimé et certains gaz hydrogénés peuvent avoir un
effet fragilisant sur les aciers. Cet effet fragilisant a provoqué la rupture de bouteilles de gaz d’hydrogène
(y compris l’explosion dans certains cas), ce qui a amené les utilisateurs et fabricants de bouteilles à gaz
à adopter des mesures spécifiques.
Jusqu’à présent, l’adoption de ces mesures a éliminé tous les cas de rupture connus de bouteilles de gaz
d’hydrogène dus à ce phénomène de fragilisation.
La recommandation de base est de limiter la résistance à la traction des aciers (voir l’ISO 11114-1) et
d’éliminer les défauts de fabrication.
Cette limite de résistance à la traction de 950 MPa a été élaborée pour les bouteilles à gaz trempées
et revenues en acier du type 34 Cr Mo 4 correspondant aux pratiques de fabrication d’acier, aux
compositions chimiques et aux techniques de fabrication typiques de celles qui étaient en vigueur
au début des années 80, et qui ont été utilisées avec succès pour des pressions de remplissage allant
jusqu’à 300 bar. Cette pratique s’est généralisée jusqu’à aujourd’hui. D’autres pressions plus élevées,
bien qu’avec des limites de résistance à la traction plus faibles, ont également été utilisées.
Ces dernières années, les progrès réalisés dans la fabrication des aciers, par exemple en diminuant la
teneur en soufre et en phosphore, ont montré qu’il était possible d’accroître la limite de résistance à la
traction de 950 MPa pour une utilisation avec du gaz fragilisant. Des travaux expérimentaux ont montré
que les paramètres à prendre en compte pour la fragilisation à l’hydrogène sont les suivants:
a) la microstructure résultant de l’effet combiné de la composition chimique et du traitement
thermique;
b) les propriétés mécaniques des matériaux;
c) la contrainte appliquée;
d) les défauts de surface internes aboutissant à une concentration localisée de la contrainte;
e) les caractéristiques du gaz contenu (composition, qualité, pression, etc.).
Lors de la mise au point du présent document, seuls les aspects portant sur le matériau, a) et b) et les
caractéristiques du gaz e) ci-dessus, ont été pris en compte. D’autres caractéristiques essentielles, c) et
d), sont traitées dans les parties correspondantes de l’ISO 9809.
Toutefois, certains aciers faiblement alliés autres que le 34 Cr Mo 4 peuvent demander une résistance à
la traction inférieure à 950 MPa ou permettre une résistance à la traction supérieure à 950 MPa, pour
pouvoir être utilisés pour la fabrication de bouteilles à gaz destinées à recevoir un gaz fragilisant.
Le présent document spécifie les méthodes d’essai pour identifier les aciers qui, lorsqu’elles seront
combinées avec les exigences de fabrication des bouteilles stipulées dans l’ISO 9809 (toutes les parties),
permettront d’obtenir des bouteilles aptes à être utilisées avec un gaz fragilisant.
Ces essais ont été mis au point suite à un important programme mondial ayant impliqué des essais en
laboratoire et des essais grandeur nature. Voir aussi l’AFNOR FD E29-753.
NORME INTERNATIONALE ISO 11114-4:2017(F)
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des
matériaux et des robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4:
Méthodes d’essai pour le choix des aciers résistants à la
fragilisation par l’hydrogène
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’essai et l’évaluation des résultats de ces essais permettant
de qualifier les aciers pouvant être utilisés pour fabriquer des bouteilles à gaz (jusqu’à 3 000 l) pour
l’hydrogène et les gaz hydrogénés fragilisants.
Le présent document s’applique uniquement aux bouteilles à gaz en acier sans soudure.
Les exigences du présent document ne s’appliquent pas si au moins l’une des conditions suivantes
concernant l’utilisation avec le gaz prévu, est remplie:
— la pression d’utilisation du gaz fragilisant dans la bouteille représente moins de 20 % de la pression
d’épreuve de la bouteille;
— la pression partielle du gaz fragilisant du mélange gazeux contenu dans la bouteille représente
moins de 5 MPa (50 bar) dans le cas de l’hydrogène et d’autres gaz fragilisants, sauf pour le sulfure
d’hydrogène et le méthyle de mercaptan; dans de tels cas, la pression partielle ne doit pas dépasser
0,25 MPa (2,5 bar).
NOTE Dans de tels cas, il est possible de concevoir les bouteilles comme pour des gaz ordinaires (non
fragilisants).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 7539-1, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 1: Lignes
directrices générales relatives aux méthodes d’essai
ISO 7539-6:2011, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 6:
Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou sous
déplacement constant
ISO 9809-1, Bouteilles à gaz — Bouteilles à gaz rechargeables en acier sans soudure — Conception,
construction et essais — Partie 1: Bouteilles en acier trempé et revenu ayant une résistance à la traction
inférieure à 1 100 MPa
ISO 9809-2, Bouteilles à gaz — Bouteilles à gaz rechargeables en acier sans soudure — Conception,
construction et essais — Partie 2: Bouteilles en acier trempé et revenu ayant une résistance à la traction
supérieure ou égale à 1 100 MPa
ISO 11114-1:2012, Bouteilles à gaz — Compatibilité des matériaux des bouteilles et des robinets avec les
contenus gazeux — Partie 1: Matériaux métalliques
ISO 11120, Bouteilles à gaz — Tubes en acier sans soudure rechargeables d’une contenance en eau de 150 l
à 3000 l — Conception, construction et essais
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Certaines des
définitions employées sont basées sur celles des ISO 7539-1 et ISO 7539-6.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1.1
gaz fragilisants
gaz qui peuvent provoquer des fissurations du métal du fait de l’action combinée de la contrainte et des
atomes d’hydrogène
Note 1 à l’article: Les gaz fragilisants sont cités en tant que groupes 2 et 11 dans l’ISO 11114-1:2012, A.4.
3.1.2
pression de rupture sous hydrogène
P
H2
pression maximale enregistrée au cours de l’essai de rupture sous pression d’hydrogène
3.1.3
pression de rupture sous hélium
P
He
pression maximale enregistrée au cours de l’essai de rupture sous pression d’hélium
3.1.4
indice de fragilisation à l’hydrogène
valeur maximale du rapport P /P en fonction de la vitesse de montée en pression
He H2
3.1.5
fissuration assistée par l’environnement
effet synergique sur un métal provoqué par l’action simultanée d’un environnement particulier et d’une
contrainte de traction principalement statique, aboutissant à la formation d’une fissure
3.1.6
contrainte limite
contrainte au-delà de laquelle s’amorcent et se développent des fissures, dans des conditions d’essai
spécifiées
3.1.7
facteur d’intensité de contrainte en régime de déformation plane
K
fonction de la charge appliquée, de la longueur de la fissure et de la géométrie de l’éprouvette, ayant
les dimensions du produit contrainte × √longueur qui définit de façon univoque l’intensification du
champ de contrainte élastique à la pointe d’une fissure soumise à des déplacements associés aux modes
d’ouverture (mode 1)
Note 1 à l’article: K définit uniquement l’intensification du champ de contrainte élastique à la pointe d’une fissure
soumise à des déplacements associés aux modes d’ouverture.
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3.1.8
facteur d’intensité de contrainte limite pour la sensibilité à la fissuration assistée par
l’environnement
K
1H
facteur d’intensité de contrainte au-delà duquel une fissuration assistée par l’environnement s’amorce
et se développe, dans des conditions d’essai prescrites correspondant à une forte résistance à la
déformation plastique, c’est-à-dire dans des conditions prédominantes de déformation plane
3.2 Symboles et abréviations
a longueur effective de la fissure mesurée depuis l’extrémité de la fissure jusqu’au plan de mise
en charge
a valeur moyenne de a
B épaisseur de l’éprouvette
e épaisseur moyenne du disque
m
E module d’élasticité
K facteur d’intensité de contrainte élastique appliquée
IAPP
K facteur d’intensité de contrainte limite
1H
m déplacement élastique par charge unitaire
P charge appliquée
P pression réelle de rupture
r
P ′ pression de rupture corrigée
r
P ′ pression de rupture corrigée sous hydrogène
r H2
P ′ pression de rupture sous hélium théorique correspondant à la même vitesse de montée en
r He
pression que pour l’essai sous hydrogène, calculée par régression à partir de la pression de
rupture corrigée obtenue sous hélium
R valeur réelle de la résistance à la traction
m
V déplacement de l’ouverture du début de la fissure (CMOD) défini par le composant du mode 1
(également appelé mode d’ouverture) du déplacement de la fissure dû à la déformation élas-
tique et plastique, mesuré à l’emplacement sur la surface de la fissure qui a le déplacement
élastique par charge unitaire, m, le plus important
W largeur effective d’une éprouvette compacte, mesurée depuis sa face postérieure jusqu’au plan
de mise en charge
Y coefficient du facteur d’intensité de contrainte, dérivé de l’analyse de contrainte pour une géo-
métrie d’éprouvette particulière reliant le facteur d’intensité de contrainte pour une longueur
de fissure donnée à la charge et aux dimensions de l’éprouvette
HAC fissuration assistée par hydrogène
4 Exigences générales
Les méthodes d’essai décrites à l’Article 5 sont valables pour toutes les pressions de service de
conception. L’essai doit être réalisé à température ambiante, à une pression supérieure à la pression de
service de conception. Tous les essais doivent être effectués afin d’évaluer la fragilisation à l’hydrogène,
en tenant compte des conditions attendues pour l’application prévue. La composition du gaz soumis à
essai doit présenter une concentration de gaz fragilisant non inférieure à celle de l’application prévue.
Les essais doivent être réalisés en vue de sélectionner les aciers pour bouteilles de gaz d’hydrogène/de
gaz fragilisants et mélanges gazeux. Les aciers au chrome-molybdène, trempés et revenus ayant une
résistance à la traction maximale garantie de 950 MPa, n’ont pas besoin d’être soumis à ces essais
et peuvent être utilisés sans risque pour la construction de bouteilles de gaz d’hydrogène/de gaz
fragilisants. En revanche, ces essais sont nécessaires pour les mélanges de H S dont la pression de
service est supérieure à 100 bar. Pour les aciers au carbone-manganèse, différentes limites sur la
résistance à la traction peuvent s’appliquer (tel que décrit dans l’ISO 9809-1).
Les essais décrits à l’Article 5 sont des «essais de qualification» pour une composition d’acier et un
traitement thermique donnés, ce qui signifie que les essais n’ont pas à être répétés pour chaque type
(tel que défini dans l’ISO 9809) de bouteille, une fois que l’acier a reçu une qualification pour un certain
niveau de résistance.
Les éprouvettes d’essai doivent être prélevées sur une bouteille représentative ou sur un élément de
tube (pour les bouteilles longues en conformité avec l’ISO 11120) qui soit représentatif du processus de
fabrication approprié, y compris pour le traitement thermique.
La résistance mécanique des éprouvettes d’essai ne doit pas être inférieure à la résistance maximale
à la traction que l’on prévoit d’utiliser pour les bouteilles à fabriquer. S’il est ultérieurement prévu
d’accroître la résistance maximale de l’acier, un nouvel essai de qualification doit être effectué.
Concernant une éventuelle variation de composition chimique, la composition de l’acier soumis à essai
doit être consignée dans le rapport d’essai de qualification et la différence de composition pour les aciers
réellement utilisés pour les bouteilles ne doit pas dépasser «la différence admissible» conformément à
l’ISO 9809-2. De plus, pour le soufre et le phosphore, ces différences admissibles sont respectivement
limitées à 0,005 % et à 0,010 %. La teneur en phosphore, soit du prototype, soit des bouteilles fabriquées,
ne doit en aucun cas dépasser 0,015 %.
Concernant le traitement thermique, le fabricant doit spécifier les températures et durées appropriées,
et les conditions de trempe (le cas échéant). Toute modification du traitement thermique aboutissant à
une nouvelle approbation de type conformément à l’ISO 9809-2, impose un nouvel essai de qualification.
Pour la qualification d’un acier donné devant être utilisé pour la fabrication des bouteilles à gaz, il
est possible d’utiliser la méthode A, B ou C (voir 5.1, 5.2 et 5.3, respectivement). De plus, des essais de
traction doivent être réalisés (voir 5.4).
5 Méthodes d’essai
5.1 Essai au disque (méthode A)
5.1.1 Principe de l’essai
Une éprouvette montée en forme de disque est soumise à une pression de gaz croissante à vitesse
constante, jusqu’à l’éclatement ou la fissuration. L’effet fragilisant de l’hydrogène (ou d’un autre
gaz fragilisant) est mis en évidence en comparant les pressions de rupture sous hydrogène P aux
H2
pressions de rupture sous hélium P , l’hélium étant choisi comme gaz de référence.
He
Le rapport P /P doit être déterminé.
He H2
Plus ce rapport sera faible, moins l’acier sera susceptible de se fragiliser. Ce rapport dépend de la vitesse
de montée en pression qui doit rester constante pendant toute la durée de l’essai.
NOTE Les pressions de rupture sous hydrogène/gaz fragilisants dépendent également de la pureté de
l’hydrogène. L’oxygène ou des traces de vapeur d’eau peuvent en partie inhiber l’effet de fragilisation de
l’hydrogène.
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5.1.2 Conditions d’essai et mode opératoire
5.1.2.1 Disque échantillon
Le disque échantillon doit être plan et rectifié (ou usiné pour obtenir un état de surface équivalent) et
avoir les caractéristiques suivantes:
Dimensions:
— diamètre: 58 mm;
−00, 5
— épaisseur: 0,75 mm ± 0,01 mm;
— planéité: flèche inférieure à 1/10 mm.
NOTE 1 Les pressions de rupture sous hydrogène sont de l’ordre de 300 bar. S’il est prévu d’évaluer l’acier
pour des pressions de service supérieures, une épaisseur supérieure à 0,75 mm peut être utilisée.
NOTE 2 Pour des gaz destinés à être utilisés à une pression maximale de service inférieure à 100 bar, les
résultats d’essais peuvent être trop conservatifs. Dans de tels cas, il convient que l’essai soit répété avec un disque
d’une épaisseur telle que la compression ne soit pas supérieure à la pression de service.
État de surface (des deux côtés):
— rugosité: valeur Ra (voir l’ISO 4287) de profondeur inférieure à 0,001 mm. La rugosité des
échantillons utilisés pour les essais H et H doit être équivalente;
2 e
— pas de trace d’oxydation.
Les opérations suivantes doivent être effectuées pour vérifier la qualité de l’échantillon:
— juste après la préparation finale et avant de procéder à l’essai, stocker les échantillons dans une
atmosphère sèche (dans un dessiccateur, par exemple);
— procéder à un dégraissage de l’échantillon et vérifier son épaisseur en quatre points pris avec un
espacement de 90° afin de définir une épaisseur moyenne;
— déterminer la dureté du disque (Vickers par exemple) sur sa circonférence externe (en dehors de
la zone du joint torique), afin de vérifier que l’usinage n’a pas modifié les propriétés initiales du
matériau.
5.1.2.2 Cellule et autre appareillage
La cellule (voir Figure 2) se compose de deux brides en acier inoxydable encastrant le disque. Un volume
de 5 cm environ se trouve sous le disque. Une bague en acier haute résistance (R ≥ 1 100 MPa) est
m
montée au-dessus du disque. Le diamètre d’encastrement est de 25,5 mm et le rayon de courbure de la
0,25
bague, au niveau du diamètre d’encastrement, est de
...
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