ISO 17380:2013
(Main)Soil quality — Determination of total cyanide and easily liberatable cyanide — Continuous-flow analysis method
Soil quality — Determination of total cyanide and easily liberatable cyanide — Continuous-flow analysis method
ISO 17380:2013 specifies a method for the photometric determination of the total cyanide and easily-liberatable cyanide content in soil using automated distillation/continuous-flow analysis. ISO 17380:2013 applies to all types of soil with cyanide contents above 1 mg/kg on the basis of dry matter, expressed as cyanide ion.
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et des cyanures aisément libérables — Méthode d'analyse en flux continu
L'ISO 17380:2013 définit une méthode de dosage photométrique de la concentration en cyanures totaux et en cyanures aisément libérables dans le sol par analyse en flux continu et distillation automatisée. L'ISO 17380:2013 s'applique à tous les types de sols dont la concentration en cyanures, exprimée en ions cyanure, est supérieure à 1 mg/kg de matière sèche.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17380
Second edition
2013-06-15
Soil quality — Determination of
total cyanide and easily liberatable
cyanide — Continuous-flow analysis
method
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et des cyanures
aisément libérables — Méthode d’analyse en flux continu
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Pretreatment of soil samples . 2
4.2 Determination of total cyanide content . 2
4.3 Determination of easily-liberatable cyanide content . 2
5 Reagents . 2
5.1 General reagents . 2
5.2 Reagents for determination of cyanide . 3
5.3 Standard solutions for cyanide determination . 4
6 Apparatus . 6
6.1 Standard laboratory glassware and laboratory equipment . 6
6.2 Continuous flow analysis system . 6
6.3 Shaking machine. 7
7 Sampling, sample preparation and extraction . 8
8 Working range. 8
9 Procedure. 8
9.1 General . 8
9.2 Checking analysis system for correct function . 8
9.3 Calibration graph . 9
9.4 Measurement of samples . 9
9.5 Cleaning of the analysis system .10
10 Calculation of the cyanide content in the sample .10
11 Precision .10
12 Test report .11
Annex A (informative) Recovery and repeatability .12
Annex B (informative) Information on continuous flow automatic distillation apparatus .14
Annex C (informative) Alternative distillation buffer (pH = 3,8) .15
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17380 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17380:2004), which has been
technically revised.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
Cyanides may be present in soil as cyanide ions and as complex cyanides. They can be determined as
easily-liberatable cyanide or as total cyanide. Complex cyanide can be calculated by subtracting the
easily-liberatable cyanide result from the total cyanide result. This International Standard specifies the
determination of easily-liberatable cyanide, complex cyanides and total cyanide.
Methods using flow analysis automate wet chemical procedures and are particularly suitable for the
processing of many analytes in water or soil extracts in large sample series at a high analysis frequency.
The continuous flow analysis (CFA) method uses an automated dosage of the sample into a flow system
(manifold) where the analytes in the sample react with the reagent solution on their way through the
manifold. The sample preparation may be integrated in the manifold. The reaction product is measured
[1] [2]
in a photometric detector (e.g. flow cell photometer). ,
In ISO 11262 a manual method for the photometric and volumetric determination of total cyanide in
soil samples is described. It should be noted that the total cyanide results in soil samples as described
in ISO 11262 may show slight differences from this International Standard. These differences are not
considered to be very significant for this analysis. The easily-liberatable cyanide test has been removed
from ISO 11262 because the validation data for this method were very poor.
[6] [7]
For the analysis of cyanide in water ISO 14403-1 and ISO 14403-2 can be applied. The analytical
[7]
procedure described in ISO 14403-2 is identical to the one specified in this International Standard.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17380:2013(E)
Soil quality — Determination of total cyanide and easily
liberatable cyanide — Continuous-flow analysis method
WARNING — Cyanide solutions are highly toxic. Appropriate measures shall be taken to avoid
ingestion. Care should be taken in the disposal of these solutions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the photometric determination of the total cyanide
and easily-liberatable cyanide content in soil using automated distillation/continuous-flow analysis.
The International Standard applies to all types of soil with cyanide contents above 1 mg/kg on the basis
of dry matter, expressed as cyanide ion.
NOTE Sulfide concentrations in the sample higher than 40 mg/kg dry matter cause interference. This effect
can be recognized by the split peaks and as a slow decrease of the detector signal and can only be prevented by
diluting the sample extract.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9297,Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator
(Mohr’s method)
ISO 11262, Soil quality — Determination of total cyanide
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 14507:2003, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total cyanide content
content of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the contents of easily-liberatable
cyanide species and cyanide bound to metal cyanides, with the exception of thiocyanate ions and only
partial breakdown of the cyanide bound in cobalt, gold, palladium and platinum cyanide complexes
3.2
easily-liberatable cyanide
content of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the contents of the easily-liberatable
cyanide ions and the cyanide bound in simple metal cyanides (all expressed as CN) which are determined
under the conditions of the method described in this International Standard
Note 1 to entry: The weakly complexed cyanide contained in tetracyanonickelate(II) and dicyanomercurate(II)
is determined with the method for easily-liberatable cyanide. Up to 5 % of the strongly complexed cyanide in
iron(III) hexacyanoferrate(II), hexacyanoferrate(III) and hexocyanoferrate(II) is determined with the method
for easily-liberatable cyanide. Organic cyanide compounds (such as acetonitrile) are not determined.
Note 2 to entry: In connection with waste from the production of gold, “easily liberatable cyanide” is named “weak
[8]
acid dissociable cyanide” .
3.3
complex cyanide content
total cyanide content less than the easily-liberatable cyanide content
4 Principle
4.1 Pretreatment of soil samples
The soil sample is extracted with 2,5 mol/l sodium hydroxide solution for 16 h. The extract is diluted
100 times, after which analysis of total and/or easily-liberatable cyanide is performed.
4.2 Determination of total cyanide content
Complex bound cyanide, present in the diluted extract (0,025 mol/l NaOH), is decomposed in a
continuously flowing stream after addition of a buffer solution, with an initial pH of 3,8, by the effect of
UV light. An UV-B lamp and decomposition coil of borosilicate glass are used. UV light with a wavelength
of less than 290 nm is absorbed by the glass, preventing the photolytic conversion of thiocyanate into
cyanide. The hydrogen cyanide present at these conditions is separated by in-line distillation at a heating
bath temperature of 125 °C ± 2 °C and the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17380
Deuxième édition
2013-06-15
Qualité du sol — Détermination des
cyanures totaux et des cyanures
aisément libérables — Méthode
d’analyse en flux continu
Soil quality — Determination of total cyanide and easily liberatable
cyanide — Continuous-flow analysis method
Numéro de référence
©
ISO 2013
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Prétraitement des échantillons de sol . 2
4.2 Détermination de la concentration en cyanures totaux . 2
4.3 Détermination de la concentration en cyanures aisément libérables . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Réactifs généraux . 3
5.2 Réactifs pour le dosage des cyanures . 4
5.3 Solutions étalons pour le dosage des cyanures . 5
6 Appareillage . 6
6.1 Verrerie et matériel courants de laboratoire . 6
6.2 Système d’analyse en flux continu . 6
6.3 Agitateur . 9
7 Échantillonnage, préparation et extraction des échantillons . 9
8 Plage de fonctionnement . 9
9 Mode opératoire. 9
9.1 Généralités . 9
9.2 Contrôle du fonctionnement correct du système d’analyse . 9
9.3 Courbe d’étalonnage .11
9.4 Mesurage des échantillons.11
9.5 Nettoyage du système d’analyse .11
10 Calcul de la concentration en cyanures de l’échantillon .12
11 Fidélité .12
12 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Rendement et répétabilité.14
Annexe B (informative) Informations sur l’appareillage de distillation automatique en
flux continu .17
Annexe C (informative) Solution tampon alternative pour la distillation (pH = 3,8) .18
Bibliographie .19
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17380 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17380:2004), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
Les cyanures peuvent être présents dans le sol sous forme d’ions cyanure et de complexes cyanurés.
Ils peuvent être dosés comme cyanures aisément libérables ou comme cyanures totaux. Les complexes
cyanurés peuvent être déterminés par calcul en soustrayant le résultat obtenu pour les cyanures
aisément libérables du résultat obtenu pour les cyanures totaux. La présente Norme internationale
spécifie le dosage des cyanures aisément libérables, des complexes cyanurés et des cyanures totaux.
Les méthodes d’analyse en flux permettent d’automatiser les modes opératoires chimiques en solution
et sont particulièrement adaptées au traitement de nombreux composants dans de grandes séries
d’échantillons d’eau ou d’extraits de sol, à analyser à intervalles rapprochés. La méthode d’analyse en
flux continu (CFA) utilise un dosage automatisé de l’échantillon dans un dispositif en flux (manifold) où
les composants à analyser de l’échantillon réagissent avec la solution réactive au cours de leur circulation
dans le manifold. La préparation de l’échantillon peut être intégrée au manifold. Le produit de la réaction
[1][2]
est dosé dans un détecteur photométrique (par exemple un photomètre à cellule à écoulement) .
Une méthode manuelle de dosage colorimétrique et titrimétrique des cyanures totaux dans des
échantillons de sol est décrite dans l’ISO 11262. Il convient de noter que les résultats du dosage des
cyanures totaux tels que décrits dans l’ISO 11262 peuvent légèrement diverger de ceux obtenus avec la
présente Norme internationale. Ces différences ne sont pas considérées comme étant très significatives
pour la présente analyse. L’essai relatif aux cyanures aisément libérables a été supprimé de l’ISO 11262
car les données de validation de cette méthode étaient très insuffisantes.
[6] [7]
S’agissant de l’analyse des cyanures dans l’eau, l’ISO 14403-1 et l’ISO 14403-2 peuvent être
[7]
appliquées. Le mode opératoire d’analyse décrit dans l’ISO 14403-2 est identique à celui spécifié dans
la présente Norme internationale.
NORME INTERNATIONALE ISO 17380:2013(F)
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et
des cyanures aisément libérables — Méthode d’analyse
en flux continu
AVERTISSEMENT — Les solutions de cyanure sont extrêmement toxiques. Des mesures
appropriées doivent être prises pour éviter qu’elles ne soient ingérées. Il convient de prendre
des précautions pour leur mise au rebut.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale définit une méthode de dosage photométrique de la concentration
en cyanures totaux et en cyanures aisément libérables dans le sol par analyse en flux continu et
distillation automatisée.
La présente Norme internationale s’applique à tous les types de sols dont la concentration en cyanures,
exprimée en ions cyanure, est supérieure à 1 mg/kg de matière sèche.
NOTE Les concentrations en sulfures supérieures à 40 mg/kg de matière sèche dans l’échantillon provoquent
des interférences. Ce phénomène peut être identifié par les pics fractionnés et une lente atténuation du signal du
détecteur et ne peut être évité qu’en diluant l’extrait d’échantillon.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 9297, Qualité de l’eau — Dosage des chlorures — Titrage au nitrate d’argent avec du chromate comme
indicateur (Méthode de Mohr)
ISO 11262, Qualité du sol — Dosage des cyanures totaux
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507:2003, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
concentration en cyanures totaux
concentration en composés minéraux cyanurés obtenue par la somme des concentrations en espèces
de cyanures aisément libérables et en cyanures liés aux cyanures métalliques, à l’exception des ions de
thiocyanate et la décomposition partielle seule des cyanures liés en complexes de de cyanures de cobalt,
or et platine
3.2
cyanures aisément libérables
concentration en composés minéraux cyanurés obtenue par la somme des concentrations en ions
cyanure aisément libérables et en cyanures liés en cyanures métalliques simples (tous exprimés sous
forme de CN), dosées selon les conditions de la méthode décrite dans la présente Norme internationale
Note 1 à l’article: Le complexe cyanuré à liaisons faibles contenu dans le tétracyanonickelate(II) et le
dicyanomercurate(II) est dosé avec la méthode pour les cyanures aisément libérables. Jusqu’à 5 % du complexe
cyanuré à liaisons fortes de l’hexacyanoferrate(II) de fer(III), l’hexacyanoferrate(III) et l’hexocyanoferrate(II)
sont dosés avec la méthode pour les cyanures aisément libérables. Les composés organiques cyanurés (tels que
l’acétonitrile) ne sont pas dosés.
Note 2 à l’article: Lorsqu’on y fait référence dans le cadre des déchets de la production d’or, les «cyanures aisément
[8]
libérables» sont
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.