ISO 23400:2021
(Main)Guidelines for the determination of organic carbon and nitrogen stocks and their variations in mineral soils at field scale
Guidelines for the determination of organic carbon and nitrogen stocks and their variations in mineral soils at field scale
This document presents a method to quantify the soil organic carbon and nitrogen stocks in mineral soils at plot scale. It also provides guidance on how to detect and quantify simultaneously the variations of carbon and nitrogen stocks over time in mineral soils at field scale. It is based on several documents already published[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8]. This document does not apply to organic soils, soils with permafrost, wetland soils, or to soil layers prone to submergence below the groundwater table. NOTE 1 The possibility of increasing soil C storage is viewed as a means to sequester atmospheric carbon dioxide (CO2) and mitigate greenhouse gas (GHG) emissions. Information on soil nitrogen (N) stocks is crucial because it interacts with carbon cycling through plant nutrition and organic matter decomposition, and leakage of N is of environmental concern (e.g. N2O emissions, NO3- leaching). Therefore, it is becoming increasingly important to measure accurately the impact of changes of land uses and practices on organic carbon and nitrogen stocks. NOTE 2 While understanding changes in soil inorganic carbon it is important also to understand the land-atmosphere exchange of CO2, measuring stocks of soil inorganic carbon is outside the scope of this document.
Lignes directrices pour la détermination des stocks de carbone organique et d’azote et de leurs variations dans les sols minéraux à l’échelle d’une parcelle
Le présent document décrit une méthode visant à quantifier les stocks de carbone organique et d’azote présents dans les sols minéraux à l’échelle d’une parcelle. Il fournit également des recommandations relatives à la manière de détecter et de quantifier simultanément les variations des stocks de carbone et d’azote dans le temps dans les sols minéraux à l’échelle d’un champ. Il s’appuie sur plusieurs documents déjà publiés[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8]. Le présent document ne s’applique pas aux sols organiques, aux sols du pergélisol, aux sols des zones humides ou aux couches de sol susceptibles d’être submergées au-dessous du niveau de la nappe phréatique. NOTE 1 La possibilité d’augmenter le stockage du carbone par le sol est considérée comme un moyen de séquestrer le dioxyde de carbone (CO2) atmosphérique et d’atténuer les émissions de gaz à effet de serre (GES). Les informations sur les stocks d’azote (N) du sol sont capitales car l’azote interagit avec le cycle du carbone par le biais de la nutrition des plantes et de la décomposition de la matière organique, et une fuite d’azote est préoccupante pour l’environnement (par exemple, émissions de N2O, lessivage de NO3). C’est pourquoi il devient de plus en plus important de mesurer avec exactitude l’impact des modifications apportées à l’utilisation et aux pratiques de gestion du sol sur les stocks de carbone organique et d’azote. NOTE 2 Bien qu’il soit nécessaire de comprendre les variations des stocks de carbone inorganique du sol pour appréhender les échanges terre-atmosphère de CO2, le mesurage des stocks de carbone inorganique du sol ne relève pas du domaine d’application du présent document.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23400
First edition
2021-10
Guidelines for the determination of
organic carbon and nitrogen stocks
and their variations in mineral soils at
field scale
Lignes directrices pour la détermination des stocks de carbone
organique et d’azote et de leurs variations dans les sols minéraux à
l’échelle d’une parcelle
Reference number
© ISO 2021
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Procedure .3
5.1 Site investigation strategy . 3
5.2 Sampling . 4
5.2.1 Sampling objectives . 4
5.2.2 Sampling plan . 4
5.2.3 Sampling strategy . 5
5.2.4 Sample handling, storage and transport in the field . 10
5.2.5 Sample handling and storage in the laboratory . 10
5.2.6 Safety . 11
5.2.7 Environmental Protection . 11
5.2.8 Quality assurance during sampling . 11
5.2.9 Sampling report . 11
5.3 Determination of the dry mass and the volume of the soil sampled . 11
5.4 Chemical analysis .12
5.4.1 Sample processing for chemical analysis .12
5.4.2 Chemical analysis .12
6 Calculations of the organic C and N stocks .13
7 Measuring the temporal variations of soil organic carbon and nitrogen .14
7.1 General . 14
7.2 Calculation of soil OC stock changes and uncertainties. 14
7.3 Possible source of errors .15
7.4 Information needed.15
8 Reporting .15
8.1 Reporting for soil organic carbon and nitrogen stocks . 15
8.2 Additional reporting for variation of soil organic carbon and nitrogen stocks . 16
Annex A (informative) Using minimum detectable difference to determine sample size .17
Annex B (informative) Equivalent soil mass procedure .18
Bibliography .19
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Soils comprise an important pool in the biogeochemical cycles of carbon (C) and nitrogen (N), and thus
[1]
are critical for climate regulation either by emitting greenhouse gases (GHGs) or by sequestering C. .
Soils are the largest terrestrial reservoir of organic carbon, accounting for more carbon than contained
in the atmosphere or biota. Consequently, relatively small changes in soil carbon stocks can equate to
considerable exchanges with other actively cycling carbon pools, such as the atmosphere. Estimation
of soil organic carbon stock changes is one of the main methods applied to determine long-term carbon
fluxes and to design carbon sequestration strategies. Soil organic carbon (soil OC) is the balance
between inputs (e.g. plant residues, manure, etc.) and biologically mediated losses. Information on soil
total N stocks is valuable, because adequate N is critical for plant production while excessive N can be
an environmental hazard. Leakage of nitrous oxide (N O) from terrestrial systems to the atmosphere
(where it enhances radiative forcing and may catalyse stratospheric ozone (O ) destruction) is one
hazard associated with excessive soil N inputs. The ratio of organic C to total N stock can also provide
insight into soil OC stability and potential for element retention in the soil. Climate policies promote
actions regarding the protection and increase of soil OC stocks. Such measures require standardized
methods to assess the current soil OC stocks at the relevant scale (e.g. plot, farm, region) and to verify the
efficiency of soil carbon sequestration actions. This document provides guidance on the measurement
of carbon and nitrogen stocks in soils and to the detection of their temporal variations.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23400:2021(E)
Guidelines for the determination of organic carbon and
nitrogen stocks and their variations in mineral soils at
field scale
1 Scope
This document presents a method to quantify the soil organic carbon and nitrogen stocks in mineral
soils at plot scale. It also provides guidance on how to detect and quantify simultaneously the variations
of carbon and nitrogen stocks over time in mineral soils at field scale. It is based on several documents
[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8]
already published .
This document does not apply to organic soils, soils with permafrost, wetland soils, or to soil layers
prone to submergence below the groundwater table.
NOTE 1 The possibility of increasing soil C storage is viewed as a means to sequester atmospheric carbon
dioxide (CO ) and mitigate greenhouse gas (GHG) emissions. Information on soil nitrogen (N) stocks is crucial
because it interacts with carbon cycling through plant nutrition and organic matter decomposition, and leakage
of N is of environmental concern (e.g. N O emissions, NO - leaching). Therefore, it is becoming increasingly
2 3
important to measure accurately the impact of changes of land uses and practices on organic carbon and nitrogen
stocks.
NOTE 2 While understanding changes in soil inorganic carbon it is important also to understand the land-
atmosphere exchange of CO , measuring stocks of soil inorganic carbon is outside the scope of this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16133, Soil quality — Guidance on the establishment and maintenance of monitoring programmes
ISO 18400-101, Soil quality — Sampling — Part 101: Framework for the preparation and application of a
sampling plan
ISO 18400-105, Soil quality — Sampling — Part 105: Packaging, transport, storage and preservation of
samples
ISO 18400-206, Soil quality — Sampling — Part 206: Collection, handling and storage of soil under aerobic
conditions for the assessment of microbiological processes, biomass and diversity in the laboratory
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
spatial composite sample
two or more individual soil samples (e.g. cores) separated laterally in space having the same volume,
and coming from the same soil layer or depth increment
Note 1 to entry: Also called average sample or aggregated sample.
Note 2 to entry: Composite samples sometimes are collected to encompass more lateral variability and better
represent the mean of the measurement (e.g. water content, or C concentration) than provided by a single soil
core.
3.2
land cover
observed (bio)physical cover of the Earth's surface
3.3
land use
socio-economic purpose of the land
3.4
land management practices
approach taken to achieve a land use outcome - the 'how' of land use (e.g. cultivation practices, such as
minimum tillage and direct drilling)
3.5
mineral soil
soil composed largely or entirely of mineral (inorganic) constituents
[SOURCE: ISO 14688-1:2017]
3.6
organic soil
soil in which the organic component is dominant with respect to the mineral component
Note 1 to entry: For the purpose of this standard, organic soils are taken to contain more than 50 % organic
matter by volume or more than 30 % organic matter by weight, i.e. 17 % of organic carbon. The definition of
‘organic soil” varies between different soil classification systems.
3.7
organic soil layer
horizon dominated by organic material, consisting of undecomposed or partially decomposed litter,
such as leaves, needles, twigs, moss, and lichens, which has accumulated on the surface; they may be on
top of either mineral or organic soils
3.8
permafrost
ground consisting of mineral soil and sediment, rock, ice, peat and other organic materials that remain
below 0 °C for at least two consecutive years
3.9
sampling point
precise position within a sampling site or within each soil constituting horizon from which samples are
collected
Note 1 to entry: The coordinates must include x and y dimensions to indicate lateral locations and may also
indicate the elevation of the soil surface in m relative to sea level.
3.10
undisturbed sample
sample obtained from the soil using a method designed to preserve the soil structure
3.11
soil layer
layer of soil defined by its upper and deeper dimension (e.g. 0-30; 30-50 cm etc.) and/or by the sampling
procedure and it may comprise, or intersect, one or more soil horizons
Note 1 to entry: An horizon is a layer in soil that is roughly parallel to the ground surface and which is
[9] [10]
distinguished from layers above or below it on the basis of physical, chemical or biological differences ( , ).
Note 2 to entry: Horizon related sample: sample collected from and representing a defined soil horizon.
4 Principle
Organic carbon and nitrogen stocks in mineral soils reflect the balance between inputs and outputs of
C and N to the soil over decadal spans of time. Soil is heterogeneous due to variations in climate, parent
material, topography, organisms (including human activity) and time. Consequently, soil C stocks vary
with depth, location in space and sampling time. A proper sampling strategy should be implemented to
take this into account in order to get a representative estimate of C and N stocks. This generally entails
collecting several soil samples at different depths and locations.
To estimate soil organic carbon (soil OC) and total nitrogen (TN) stocks, samples of a known volume
shall be collected, and the following determinations made:
— dry mass of the entire sample;
— dry mass of coarse (> 2 mm) mineral fragments or stones;
— fine soil (≤ 2mm) mass per volume sampled (“bulk density”);
— carbon and nitrogen concentrations in the fine soil fraction.
In general, significant field variations in organic carbon and nitrogen stocks occur very slowly, often
over a period of 5 to 10 years as a minimum, depending on climate and soil management practices.
Careful consideration of the complex factors governing the distribution of carbon and nitrogen stocks is
important for the sampling design over space and time to be able to differentiate spatial and temporal
variations.
Each step of the procedure (e.g. sampling, analysis) is associated with uncertainties, which can be
quantified in order to calculate the total uncertainties regarding stocks and stock variation values.
However, it could suffice to collect replicate cores, recognizing that they will encompass variability in
space as well as errors associated with all the steps. Separately quantifying analytical uncertainties
can verify that properly implemented methods using modern elemental analysers have small errors.
5 Procedure
5.1 Site investigation strategy
Site and soil description are necessary to interpret soil carbon stocks measurements and provide a
basis for extrapolation.
A site investigation strategy shall be prepared for the overall investigation. In addition to the sampling
strategy prepared in accordance with 5.2. This might include:
— description of the area of interest;
— current and past uses (e.g. crops, livestock, natural vegetation, restoration works) and management
(e.g. soil tillage, organic fertilization and amendment, cover crops, crop yields, crop residue removal);
— characterization of soils and profiles as deemed necessary, including for example soil type, layer
thicknesses, and basic physical and chemical characteristics;
— using methods to record sampling locations that will permit precise positioning of subsequent (5 to
10 years in the future) sampling, including GPS coordinates with sub-metre resolution, distances to
other permanent features, installation of an electromagnetic marker, etc.
Particular care shall be taken when developing the overall strategy and the sampling strategy so that
samples can be collected from the same sampling locations in future years to monitor changes in
soil organic carbon stock (in accordance with ISO 16133 relating to monitoring sites). Sufficient and
appropriate information on the site/area and soils should be collected to enable comparisons with the
results for other areas, when this is required.
NOTE 1 ISO 18400-202 gives detailed guidance on desk studies and site inspections (preliminary
investigations) and ISO 18400-205 gives further guidance relating to natural, near natural and cultivated sites.
ISO 18400-205 gives specific guidance on sampling in orchards etc. and wooded areas.
NOTE 2 ISO 25177 provides guidance on site and soil descriptions.
5.2 Sampling
5.2.1 Sampling objectives
The goal of soil sampling is to collect volumetric samples that represent the area of interest, and that
estimate mean soil OC and TN stocks (element masses per unit area to a specified soil depth and mass),
including estimates of variability (i.e. scatter or dispersion of the data) about the means.
Determination of the soil organic carbon and total nitrogen stocks for a defined area (e.g., plot, field)
thus requires the boundaries of the area of interest to be delineated and the depth (range) of interest to
be decided.
The mass of soil also shall be stated. Assuming negligible geomorphological processes, comparisons
among soil OC or TN stocks should preferably be based on an equivalent soil mass, rather than on a
fixed volume.
It is also necessary to know the moisture content so that the results can be expressed on a dry weight
basis. The analytical measurements for C and N are made on the less than 2 mm fraction. It is therefore
necessary to know the mass of material (e.g. rocks, organic fragments) in the soil that is > 2 mm.
All organic matter in representative soil samples must be quantified, including the coarse (> 2mm)
organic fraction. Such materials can be ground or chopped to < 2 mm and included for analysis with the
entire < 2 mm mineral soil sample, or they can be isolated (e.g. as particulate or light fraction OM) and
analysed independently, but they must not be discarded.
NOTE 1 Scale is discussed in ISO 18400-104, 5.6 and Annex E.
NOTE 2 Since sample processing and chemical analyses account for relatively small cost increments on sample
collection, it usually is preferable to perform independent analyses on separate sampling points and soil layers.
This provides important information on variability in three dimensions. In addition, when samples are taken
on at least two different collection dates, it makes it possible to distinguish temporal variability from spatial
variability.
NOTE 3 Depending on the specific program objectives, the coarse organic fraction could be determined (and
its C-N content measured) separately from the mineral soil to assess the time dynamics for specific purposes
(short term change of stocks, effect of a specific practice of OM management etc.). Particulate or light fraction
OM is often sensitive to management changes, and measuring > 2 mm fractions could provide early and valuable
indications of forthcoming changes in soil OC stocks.
5.2.2 Sampling plan
A sampling plan shall be prepared in accordance with ISO 18400-101.
This should describe what is to be done to obtain the required samples and the practical requirements
for carrying out the work (i.e. how to implement the sampling strategy, see 5.2.3).
Whatever the methods used to collect or form samples, their form and how they are to be taken should
be prescribed in the sampling plan.
5.2.3 Sampling strategy
5.2.3.1 General
A sampling strategy should be prepared in accordance with the guidance in ISO 18400-104 having
regard also to the guidance in ISO 18400-205. Usually based on the site investigation (5.1), the site may
[11]
be stratified in different zones using as a minimum the following variables :
— land location (nearest settlement or roadway), legal land description, GPS coordinates;
— typical soil texture, parent material, solum thickness, soil classification;
— topography and landscape morphology (e.g. slope position, surface shape (concavity/convexity),
erosion forms, drainage and water regime);
— biome, ecodistrict (if known), remote sensing images, vegetative cover, land use and management.
The sampling strategy should also:
— include all sampling activities that are to be undertaken;
— determine how to collect volumetric samples that represent the area of interest and that estimate
mean soil OC and TN stocks including estimates of variability about the means;
— provide information on spatial variation at the desired scale if required.
Mean elemental stocks of the area can be determined using composite sampling (see 5.2.3.2 – Figure 1)
or by averaging the stocks from independent sampling points (see 5.2.3.3 – Figure 1). The latter is
preferred because it will yield information on variability at the scale of the sampling pattern and it
allows pairing of sampling points from different sampling times to improve assessment of temporal
changes (see Clause 7). However, depending on the budget, compositing can be required. Figure 1 gives
an overview of the different steps needed from sampling to calculating to obtain a mean elemental
value of the stock of an area.
Bulk density measurements and carbon and nitrogen concentrations should all derive from the same
core sample to determine the soil OC and TN stocks for that sample.
Key
action
soil sample
a
Averaging the stocks from independent point samples is preferred because it will yield information on
variability at the scale of the sampling pattern and it allows pairing of sampling points among sampling
times to improve assessment of temporal changes. However, depending on the budget, compositing
can be required.
b
Depending on the specific program objectives, the coarse organic fragments could be determined (and
its C-N content measured) to assess the time dynamics for specific purposes (short term changes of
stocks, effect of specific practice of organic matter management, etc.). Coarse fragments of plant roots
and shoots and other organic materials may respond to management changes. Consequently, these
organic materials could be crushed or chopped to <2 mm and included with the < 2 mm mineral soil.
Figure 1 — Steps of soil sample collection, preparation and analysis for soil organic carbon and
total nitrogen stocks determination
NOTE 1 A pre-sampling (e.g. with augers and/or soil pit description) can be performed to produce a first
qualitative assessment of soil carbon and nitrogen distribution and organize the sampling campaign.
NOTE 2 Composite sampling can also provide some information on variability depending on how it is applied.
The simplest way is to collect several (at least 2) composite samples.
NOTE 3 Initially it could be useful to collect samples from more points than actually required so that
the minimum number of samples required to attain the minimum detectable difference can be calculated.
Furthermore, some samples might be lost.
NOTE 4 Mechanization of soil sample collection (e.g. using hydraulically driven soil core tubes) increases the
likelihood of obtaining the samples required for statistically significant determination of soil OC and TN stocks,
Furthermore, such mechanization typically minimizes site disturbance, allowing subsequent samples to be
collected near (in space) to the initial ones. This might decrease the influence of spatial variability and increase
the detectability of temporal changes. However, the practicality of using such equipment, which is commonly in
the form of portable but heavy hand-operated gear or a self-propelled tracked rig, will depend on the location
where it is to be used (e.g. topography, vegetation).
5.2.3.2 Composite sampling
When desired, to reduce analytical costs, composite sampling may be carried out in accordance with
ISO 18400-104 which, among other things, provides guidance on:
— how to form composite samples;
— how many composite samples to take from an area of a given size (see Table 1 and ISO 18400-
104:2018, 7.3.2).
Table 1 — Number of zones for composite sampling in relation to the total area of the site (after
ISO 18400-104:2018, Table 4)
Area Minimum number of Zones
A n
ha
0 to 2 1
> 2 to 5 2
> 5 to 10 3
> 10 to 15 4
> 15 to 20 5
> 20 to 30 6
NOTE 1 For areas larger than those given, the following equation should be used to specify the number of zones to be
sampled: nA=+1 .
NOTE 2 The underlying assumption is that properties are generally uniform within the area to be investigated – if this is
not the case, the number of samples should be increased to ensure that each area with generally uniform soil properties is
sampled separately, while also ensuring that the number of zones is not less than the minimum stated in the table.
— judgements to be made irrespective of the size of the area of interest (e.g. whether to zone the site
in response to site observations such as topography, health of crops, evidence of flooding etc.).
NOTE 1 ISO 18400-104:2018, 6.5.4 provides guidance on the preparation and use of composite samples. For
the reasons explained in ISO 18400-104:2018, B.2 a “W” pattern is generally favoured. Increments are taken
from at least 25 locations in the area to be sampled. This applies irrespective of the size of the area, whether it is
a small garden bed or a 2ha field (above this size the site is to be subdivided into at least 2 zones).
5.2.3.3 Using independent point samples
Average properties can be determined with reasonable confidence by taking the mean of values
determined on point samples taken using a probabilistic pattern provided sufficient number of samples
are taken to encompass the full variability of the properties. If insufficient samples are taken from a
heterogeneous population, there could be considerable bias in the average determined (see ISO 18400-
104:2018, Annex I).
Ideally 20-30 sampling points should be taken to provide a good estimate of the mean concentration
(i.e. the 95 % confidence limits are close to the mean) whilst fewer than 10 samples will provide only a
poor estimate (i.e. there is a large difference between the sample mean and the 95 % confidence limits),
see ISO 18400-104:2018, Annex I, I.7.2.
A systematic sampling pattern (e.g. square grid) should be used in preference to other predefined
sampling patterns because they are more practical to use in the field and because some patterns
(e.g. circular) inherently yield biased results.
Consideration should be given to taking duplicate samples to provide information on sample variability
(see ISO 18400-104:2018, 5.8 and Annex C).
NOTE 1 Guidance on the calculation of mean values and associated statistical parameters (e.g. confidence
limits) is provided in ISO 18400-104:2018, A.5.4 and Annex G.
NOTE 2 Composite samples are subject to bias if insufficient sampling points contribute to the composite. This
major weakness of a composite sample is even more problematic since the bias is concealed.
NOTE 3 The different levels of information on variability that can obtained when point samples rather than
composite samples are taken are illustrated in ISO 18400-104:2018, Annex E, E.3.
NOTE 4 Guidance on sampling patterns is provided in ISO 18400-104.
5.2.3.4 Special sites
Special sampling approaches could be required for areas with woody perennial vegetation, such as
orchards, vineyards or woodlots, or for areas with widely separated vegetation such as row crops. In
such cases, sampling should be carried out in accordance with the relevant guidance in ISO 18400-205.
5.2.3.5 Size of samples
The following amounts are recommended for investigations covered by this document, but should be
adjusted to meet the needs of the investigation as necessary:
— in the case of mineral soils: roughly 1,0 kg;
— in the case of organic horizons from forest or woodland (arboreal) soils: up to 0,75 kg (or 0,5 kg of
fine soil).
— in the case of soils with increasing fractions of gravel, cobbles and stones, greater masses are
required (see ISO 18400-104:2018, 6.6).
— additional soil material is needed for preparation of replicate samples.
NOTE 1 There could be occasions when it is easier to specify required sample sizes in terms of a volume.
NOTE 2 The mass of an organic layer collected as a single sample is likely to be smaller than that recommended
for mineral soils, as the volume of organic material required to attain the same mass of dry matter is 5 to 15 times
greater.
5.2.3.6 Conditions of sampling
In some circumstances, it can be necessary to restrict sampling to specific periods of the year. For
example, if the characteristic or substance to be determined is likely to be affected by seasonal factors
or human activities (weather, soil conditioning/fertilization, use of plant-protective agents).
The soil sampling should be planned for a time when:
— the soil is trafficable;
— disruption of the vegetation community can be minimized;
— soil samples can be collected without alteration of soil bulk density.
NOTE 1 For medium- and fine-textured soils, compaction often occurs during sampling at moisture contents
close to or above field capacity, conversely when moisture content approaches the wilting point, soils can become
impenetrable.
NOTE 2 Depending on the soil types and sampling device used, there could be additional restrictions on when
samples can be collected. For example, to avoid soil compaction due to large mechanically driven soil coring
systems lower soil water contents could be needed.
5.2.3.7 Sampling depth
The sampling depth should, at minimum, span the soil layers where meaningful changes in soil carbon
could occur due to both natural and anthropogenic processes. Field reconnaissance (and study of soil
survey reports) is useful to determine the appropriate sampling depth and to plan subdivision of soil
profiles into sampling layers. This will therefore require knowledge of the processes impacting the
soil and expert judgment. Indicators could include plant community (e.g. annual vs perennial), active
rooting, tillage disturbance, soil colour changes indicating active organic matter accumulation or
leaching, or textural changes resulting from mobilization of fine fractions. As a general rule, if the soil is
less than 1m deep, it is recommended to sample the full profile.
Land use and management practices strongly influence the vertical distribution of soil C and N content
as well as the bulk density. As an example, tillage will dilute soil organic matter generally within the
first 30 cm whereas no-tillage will concentrate it in the first few centimetres. Thus, the minimum
depth of sampling should be adapted according to the present, but also past and anticipated future
management practices.
NOTE 1 Sampling to a minimum depth of 30 cm is needed for climate change reporting. However, it is now
recognized that measuring carbon contained in deeper soil layers (i.e., at depths greater than 30 cm) might also
be important to consider. This is particularly the case at locations where: there has been change, or the potential
for change between annual and perennial crops; where crops have subterranean structures (e.g. beet roots,
potato tubers); or, where crops are deep rooted (e.g., alfalfa). Despite the fact that errors tend to accumulate as
the depth of sampling increases, sampling at deeper, more appropriate depths is critical to consider especially as
such samples could prove valuable for carbon stock comparisons after long time intervals.
Any surface vegetation cover, moss-covered litter layer, visible roots, large pieces of plant or woody
plant litter and visible soil fauna should be removed to minimize the addition of fresh organic carbon
to the soil. For forest soils, it is sometimes difficult to define precisely the limit between the organic
layer and the upper bound of the mineral soil. The inclusion of litter material in the soil surface samples
can significantly affect the determination of the soil carbon stock and changes to this over time. It is
therefore important to collect the organic layer separately and to document how it was sampled, as well
as measuring its thickness and determining its bulk density.
5.2.3.8 Selection of sampling tools
Sampling techniques typically comprise:
— a means of accessing the material to be sampled;
— a means of taking the sample.
The sampling technique(s) to be used should be selected following the guidance in ISO 18400-102
having regard in particular to:
— health and safety;
— environmental protection;
— whether they can provide the samples required;
— availability of equipment at the place where the work is to be carried out.
Sampling from vertical cores obtained using hand operated equipment designed to recover undisturbed
cores or machine-driven coring tools is favoured (see Table 2). Cores can be rapidly taken from depths of
1 metre or more and can be transported off-site for sampling obviating the need for samples to be taken
from the core under what could be difficult weather conditions. When sampling using soil cores, cores
should be minimally disturbed as they are withdrawn from the soil, and inter-mixing of soil should be
[12]
avoided . During the process of subdividing the soil core sections into appropriate depth increments,
the soil sample can crumble and become disturbed. This is not a concern as long as the original volume
and (stone-free) mass of the entire core is determined following soil collection.
Table 2 — Examples of equipment and tooling for sampling mineral soils (adapted from
ISO 18400-102)
Type of material Advantages Disadvantages
Hand operated Non-rotating and non-au- Portable and useful for locations Time consuming
gering soil core samplers with poor access
Only limited depths can be
Moderate compaction achieved if obstructions
present, e.g. stones.
Limited operating expense
Ease of use very depend-
ent on soil type.
Machine driven Non-rotating and non au- Fast sampling is possible. May compact soil (depends
gering soil core samplers on soil type),
Can achieve greater depths than
(pneumatic or percus-
hand operated core samplers. More expensive
sion hammering devices,
hydraulic down pressure Depending on equipment
devices) the footprint may be quite
large
The equipment may be dif-
ficult to transport across
challenging terrain
In stony soils that preclude use of core samplers, sampling can be done from hand or machine dug pits
(excavation technique). This technique is potentially highly disruptive if the site must be resampled a
number of times in future years and subsequent samples should be collected distant (5 to 10m) from
the original soil pit.
Organic layers on mineral soils are sampled using a sharpened and rigid template (square, rectangular
or circular area). The thickness of the layer is measured, and all organic material is collected.
5.2.4 Sample handling, storage and transport in the field
Sample processing and preparation for subsequent analysis must be carefully controlled and closely
integrated with collection from the field. Samples shall be then handled, stored and transported using
cool boxes in accordance with ISO 18400-105.
Carefully labelled samples are collected in trays or bags. The size and form of the sample containers to
be used should be agreed with the laboratory that is to carry out the analysis.
If the laboratory agrees that plastic bags may be used, they should be of a type that will not be easily
damaged during transport.
5.2.5 Sample handling and storage in the laboratory
Samples shall be handled and stored in the laboratory in accordance with ISO 18400-206 as appropriate.
If soil samples must be stored prior to air-drying, the storage conditions should minimise mineralization
of carbon and nitrogen by microorganisms i.e. in the dark and cool (e.g. 4 °C). Storage duration should
[13]
be as short as possible, up to a maximum of 28 days after collection .
Field-moist samples shall be weighed (field-moist soil weight), mixed and a representative sub-sample
taken to determine gravimetric field soil moisture content, transferred to foil drying trays (clean, dry,
oil-free) and preserved by air-drying (≤ 45 °C) as soon as possible. Soils shall be air-dried to ≤6 % dry
weight basis for fine textured mineral soils and to ≤3 % for medium and coarse textured ones. In humid
locations, the humidity of the drying room may need to be lower to attain adequate dryness within 10
days. After the soil is air dried, soil samples shall be stored in a dark, cool and dry room.
NOTE ISO 18512 Soil quality – Guidance on long and short term storage of soil samples provides guidance on
how to store and preserve soil samples for laboratory determinations and how to prepare them for analysis after
storage. Special emphasis is given to storage times as a function of storage conditions including the condition of
the sample, e.g. moist, air-dried or oven dried. ISO 18400-206 Soil quality — Sampling — Collection, handling and
storage of soil under aerobic conditions for the assessment of microbiological processes, biomass and diversity in the
laboratory. It describes how to minimize the effects of differences in temperature, water content, and availability
of oxygen on aerobic processes as well as the fractionation of soil particles to facilitate reproducible laboratory
determinations. It includes guidance on long term storage of samples.
5.2.6 Safety
Sampling, including the selection and application of sampling techniques, should be carried out with
proper regard to the safety of those carrying out the work and the general public. Guidance on safety
during sampling, including on agricultural and similar sites is provided in ISO 18400-103.
Anthropogenic soil materials can sometimes be contaminated with substances or organisms (e.g.
bacteria, fungi, virus, etc.) that present a hazard to those handling the material. Underground electricity,
gas or liquid fuel lines can be encountered. Appropriate risk assessments and investigations should
be carried out prior to any sampling followed by appropriate sampling and testing of the materials
of interest. This could include using an under-ground utility locating service and employing personal
protective equipment (steel-toed footwear; gloves, etc).
5.2.7 Environmental Protection
Sampling including the selection and application of sampling techniques should be carried out with due
regard to the environment (e.g. disturbance to wildlife, damage to vegetation, risk of soil compaction).
5.2.8 Quality assurance during sampling
A quality assurance programme should be established in accordance with ISO 18400-106.
5.2.9 Sampling report
A sampling report should be prepared in accordance with ISO 18400-107.
5.3 Determination of the dry mass and the volume of the soil sampled
Bulk density can be estimated from the dry mass and the volume of a soil sample following ISO 11272
Soil bulk density is calculated as the stone-free dry soil mass divided by the volume sampled in the
field. The bulk density should be determined for the very same soil sample collected for analysis of soil
organic carbon and total nitrogen concentrations.
The volume of the soil sample is known (core method) or must be determined (excavation method):
— The core method is applicable to stoneless and slightly stony soils (<5 %). Core samples of known
volume are taken with a metal sampling tool (either manual or mechanically driven).
— In stony soils that preclude use of soil cores, bulk density can be determined by excavating a
quantity of soil, and determining the volume of the excavation by fillin
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23400
Première édition
2021-10
Lignes directrices pour la
détermination des stocks de carbone
organique et d’azote et de leurs
variations dans les sols minéraux à
l’échelle d’une parcelle
Guidelines for the determination of organic carbon and nitrogen
stocks and their variations in mineral soils at field scale
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Mode opératoire . 3
5.1 Stratégie d’étude du site . 3
5.2 Échantillonnage . 4
5.2.1 Objectifs de l’échantillonnage . 4
5.2.2 Plan d’échantillonnage . 5
5.2.3 Stratégie d’échantillonnage . 5
5.2.4 Manipulation, stockage et transport des échantillons sur le terrain .12
5.2.5 Manipulation et stockage des échantillons en laboratoire .12
5.2.6 Sécurité . 13
5.2.7 Protection de l’environnement . 13
5.2.8 Assurance de la qualité au cours de l’échantillonnage .13
5.2.9 Rapport d’échantillonnage . 13
5.3 Détermination de la masse sèche et du volume du sol échantillonné .13
5.4 Analyse chimique . 14
5.4.1 Traitement des échantillons pour leur analyse chimique . 14
5.4.2 Analyse chimique . 14
6 Calculs des stocks de carbone organique et d’azote .15
7 Mesurage des variations du carbone organique et de l’azote du sol dans le temps .16
7.1 Généralités . 16
7.2 Calcul des variations des stocks de COS et incertitudes . 17
7.3 Sources d’erreur possibles . 17
7.4 Informations requises . 18
8 Rapport .18
8.1 Rapport concernant les stocks de carbone organique et d’azote du sol . 18
8.2 Rapport supplémentaire concernant la variation des stocks de carbone organique
et d’azote du sol . 18
Annexe A (informative) Utilisation de la différence minimale détectable pour déterminer
la taille des échantillons .19
Annexe B (informative) Mode opératoire relatif à la masse de sol équivalente .20
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les sols comprennent un important réservoir participant aux cycles biogéochimiques du carbone (C)
et de l’azote (N) et sont donc essentiels pour la régulation du climat, soit par l’émission de gaz à effet
[1]
de serre (GES), soit par la séquestration du carbone. Les sols sont le plus grand réservoir terrestre
de carbone organique et contiennent plus de carbone que l’atmosphère ou le biote. Par conséquent,
des variations relativement mineures des stocks de carbone du sol peuvent entraîner des échanges
considérables avec d’autres réservoirs de carbone à cycle actif, notamment l’atmosphère. L’estimation
des variations du stock de carbone organique du sol constitue l’une des principales méthodes appliquées
pour déterminer les flux de carbone à long terme et pour concevoir des stratégies de séquestration du
carbone. Le carbone organique du sol (COS) correspond à l’équilibre entre les apports (par exemple,
résidus végétaux, fumier, etc.) et les pertes dues à des processus biologiques. Les informations sur
les stocks d’azote total du sol sont précieuses car une quantité d’azote adéquate est essentielle à
la production végétale, tandis qu’une présence excessive d’azote peut présenter un risque pour
l’environnement. Une fuite de protoxyde d’azote (N O) de systèmes terrestres dans l’atmosphère (où
celui-ci augmente le forçage radiatif et peut catalyser la destruction de l’ozone (O ) stratosphérique)
est un risque associé à des apports excessifs d’azote du sol. Le rapport du stock de carbone organique
sur le stock d’azote total peut également donner un aperçu de la stabilité du COS et de la possibilité
de rétention d’éléments dans le sol. Les politiques climatiques favorisent les mesures de protection et
d’augmentation des stocks de COS. Elles nécessitent des méthodes normalisées pour évaluer les stocks
actuels de COS à l’échelle concernée (par exemple, parcelle, ferme, région) et pour vérifier l’efficacité
des mesures de séquestration du carbone du sol. Le présent document fournit des recommandations
pour le mesurage des stocks de carbone et d’azote dans les sols et pour la détection de leurs variations
dans le temps.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 23400:2021(F)
Lignes directrices pour la détermination des stocks de
carbone organique et d’azote et de leurs variations dans
les sols minéraux à l’échelle d’une parcelle
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode visant à quantifier les stocks de carbone organique et d’azote
présents dans les sols minéraux à l’échelle d’une parcelle. Il fournit également des recommandations
relatives à la manière de détecter et de quantifier simultanément les variations des stocks de carbone et
d’azote dans le temps dans les sols minéraux à l’échelle d’un champ. Il s’appuie sur plusieurs documents
[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8]
déjà publiés .
Le présent document ne s’applique pas aux sols organiques, aux sols du pergélisol, aux sols des zones
humides ou aux couches de sol susceptibles d’être submergées au-dessous du niveau de la nappe
phréatique.
NOTE 1 La possibilité d’augmenter le stockage du carbone par le sol est considérée comme un moyen de
séquestrer le dioxyde de carbone (CO ) atmosphérique et d’atténuer les émissions de gaz à effet de serre (GES).
Les informations sur les stocks d’azote (N) du sol sont capitales car l’azote interagit avec le cycle du carbone
par le biais de la nutrition des plantes et de la décomposition de la matière organique, et une fuite d’azote est
préoccupante pour l’environnement (par exemple, émissions de N O, lessivage de NO ). C’est pourquoi il devient
2 3
de plus en plus important de mesurer avec exactitude l’impact des modifications apportées à l’utilisation et aux
pratiques de gestion du sol sur les stocks de carbone organique et d’azote.
NOTE 2 Bien qu’il soit nécessaire de comprendre les variations des stocks de carbone inorganique du sol pour
appréhender les échanges terre-atmosphère de CO , le mesurage des stocks de carbone inorganique du sol ne
relève pas du domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16133, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'établissement et l'entretien de programmes de
surveillance
ISO 18400-101, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 101: Cadre pour la préparation et l'application
d'un plan d'échantillonnage
ISO 18400-105, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 105: Emballage, transport, stockage et
conservation des échantillons
ISO 18400-206, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 206: Collecte, manipulation et conservation de
sols destinés à l'évaluation de paramètres biologiques fonctionnels et structurels en laboratoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
échantillon composite spatial
au moins deux échantillons de sol individuels (par exemple, carottes de sol) séparés latéralement dans
l’espace, possédant le même volume et provenant de la même couche de sol ou du même incrément de
profondeur
Note 1 à l'article: Également appelé «échantillon moyen» ou «échantillon d’ensemble».
Note 2 à l'article: Les échantillons composites sont parfois prélevés de façon à inclure plus de variabilité latérale
et à mieux représenter la moyenne du mesurage (par exemple, teneur en eau ou concentration en carbone) qu’une
seule carotte de sol.
3.2
couverture du sol
couverture (bio)physique observée à la surface de la Terre
3.3
utilisation du sol
finalité socio-économique de l’occupation du sol
3.4
pratiques de gestion des sols
approche adoptée pour obtenir un résultat de l’utilisation du sol – le «comment» de l’utilisation du sol
(par exemple, pratiques de culture, telles que labour minimum et forage direct)
3.5
sol minéral
sol largement ou entièrement composé de constituants minéraux (inorganiques)
[SOURCE: ISO 14688-1:2017]
3.6
sol organique
sol contenant une proportion majoritaire de constituants organiques par rapport aux constituants
minéraux
Note 1 à l'article: Pour les besoins de la présente norme, les sols organiques prélevés contiennent plus de 50 % de
matière organique en volume ou plus de 30 % de matière organique en masse, soit 17 % de carbone organique. La
définition de «sol organique» varie entre les différents systèmes de classification des sols.
3.7
couche de sol organique
horizon constitué principalement de matériaux organiques, composés de litière non décomposée ou
partiellement décomposée, notamment de feuilles, d’aiguilles, de brindilles, de mousse et de lichens, qui
se sont accumulés en surface; il peut se situer au sommet de sols minéraux ou organiques
3.8
pergélisol
sol constitué de sol minéral et de sédiments, de roche, de glace, de tourbe et d’autres matériaux
organiques qui restent à une température inférieure à 0 °C pendant au moins deux années consécutives
3.9
point d’échantillonnage
endroit précis d’un site d’échantillonnage ou de chacun des horizons constituant un sol où sont prélevés
des échantillons
Note 1 à l'article: Les coordonnées doivent inclure les dimensions x et y pour indiquer les emplacements latéraux
et peuvent également comprendre l’altitude de la surface du sol en mètres par rapport au niveau de la mer.
3.10
échantillon non remanié
échantillon de sol obtenu à l’aide d’une méthode conçue pour préserver la structure du sol
3.11
couche de sol
épaisseur de sol définie par sa profondeur la plus proche et sa profondeur la plus éloignée de la surface
(par exemple, 0-30; 30-50 cm, etc.) et/ou par le mode opératoire d’échantillonnage. La couche de sol
peut comprendre ou couper un ou plusieurs horizons de sol
Note 1 à l'article: Un horizon est une couche de sol approximativement parallèle à la surface du sol et qui
se distingue des couches situées au-dessus ou au-dessous par des différences physiques, chimiques ou
[9],[10]
biologiques ( ).
Note 2 à l'article: Échantillon lié à l’horizon: échantillon prélevé dans un horizon défini du sol et le représentant.
4 Principe
Les stocks de carbone organique et d’azote dans les sols minéraux reflètent l’équilibre entre les apports
de C et de N au sol et les exportations de C et de N en provenance du sol sur des décennies. Le sol est
hétérogène en raison des variations du climat, de la roche mère, de la topographie, des organismes (y
compris de l’activité humaine) et du temps. Par conséquent, les stocks de carbone du sol varient en
fonction de la profondeur, de la position dans l’espace et du moment du prélèvement. Il convient de
mettre en œuvre une stratégie d’échantillonnage appropriée pour prendre en compte cet aspect afin
d’obtenir une estimation représentative des stocks de C et de N. En général, elle implique de prélever
plusieurs échantillons de sol à différentes profondeurs et en différents emplacements.
Pour estimer les stocks de carbone organique du sol (COS) et d’azote total (TN), des échantillons de
volume connu doivent être prélevés et les déterminations suivantes doivent être effectuées:
— masse sèche de l’échantillon complet;
— masse sèche des fragments minéraux grossiers (>2 mm) ou des pierres;
— masse de terre fine (≤2 mm) par volume prélevé («masse volumique apparente»);
— concentrations de carbone et d’azote dans la fraction de terre fine.
En général, les variations significatives des stocks de carbone organique et d’azote sur le terrain se
produisent très lentement, souvent sur une période de 5 à 10 ans au minimum, en fonction du climat
et des pratiques de gestion des sols. Il est important de porter une attention particulière aux facteurs
complexes qui déterminent la répartition des stocks de carbone et d’azote lors de la conception de
l’échantillonnage dans l’espace et dans le temps, de façon à pouvoir distinguer les variations spatiales et
temporelles.
Chaque étape du mode opératoire (par exemple, échantillonnage, analyse) est associée à des
incertitudes, qui peuvent être quantifiées afin de calculer les incertitudes globales concernant les stocks
et les valeurs de variation des stocks. Toutefois, il peut s’avérer suffisant de répéter les prélèvements,
en admettant que ces répétitions permettront de tenir compte de la variabilité dans l’espace et des
erreurs liées à toutes les étapes du protocole. La quantification séparée des incertitudes d’analyse
peut permettre de vérifier que des méthodes correctement mises en application à l’aide d’analyseurs
élémentaires modernes sont associées à de faibles erreurs.
5 Mode opératoire
5.1 Stratégie d’étude du site
Les descriptions du site et du sol sont nécessaires pour interpréter les mesurages des stocks de carbone
du sol et fournir une base pour l’extrapolation.
Une stratégie d’étude du site doit être élaborée pour l’investigation globale. Outre la stratégie
d’échantillonnage élaborée conformément au 5.2, elle peut inclure:
— une description de la zone étudiée;
— son utilisation actuelle et ses utilisations antérieures (par exemple, cultures, présence de bétail,
végétation naturelle, travaux de réhabilitation) ainsi que sa gestion (par exemple, travail du sol,
fertilisation organique et amendement, cultures de couverture, rendements des récoltes, élimination
des résidus de récolte);
— la caractérisation des sols et des profils selon ce qui est jugé nécessaire, y compris le type de sol,
l’épaisseur des couches et les caractéristiques physiques et chimiques fondamentales;
— les méthodes utilisées pour enregistrer les emplacements d’échantillonnage qui permettront un
positionnement précis des échantillonnages suivants (dans 5 à 10 ans), y compris les coordonnées GPS
avec une résolution submétrique, les distances par rapport à d’autres éléments permanents, la mise
en place d’un marqueur électromagnétique, etc.
Une attention particulière doit être portée à l’élaboration de la stratégie globale et de la stratégie
d’échantillonnage, afin que les échantillons puissent être prélevés aux mêmes emplacements
d’échantillonnage dans les années à venir, et de façon à surveiller les variations du stock de carbone
organique (conformément à l’ISO 16133 relative aux sites de surveillance). Il convient de recueillir des
informations appropriées et suffisantes concernant le site/la zone et les sols afin de pouvoir établir des
comparaisons avec les résultats relatifs à d’autres zones, lorsque cela est nécessaire.
NOTE 1 L’ISO 18400-202 fournit des recommandations détaillées relatives aux études sur document et
inspections de site (investigations préliminaires) et l’ISO 18400-205 fournit d’autres recommandations
concernant les sites naturels, quasi naturels et cultivés. L’ISO 18400-205 fournit des recommandations
spécifiques relatives à l’échantillonnage dans les vergers, etc., et les zones boisées.
NOTE 2 L’ISO 25177 fournit des recommandations sur les descriptions des sites et des sols.
5.2 Échantillonnage
5.2.1 Objectifs de l’échantillonnage
L’échantillonnage du sol a pour objectif de prélever des échantillons volumétriques représentatifs de
la zone étudiée, afin de pouvoir estimer les stocks moyens de carbone organique et d’azote total du sol
(masses d’éléments par unité de surface à une profondeur et pour une masse de sol spécifiées) ainsi
que des estimations de la variabilité (c’est-à-dire de la dispersion des données) autour de ces valeurs
moyennes.
La détermination des stocks de carbone organique et d’azote total du sol dans une zone donnée (par
exemple, parcelle, champ) nécessite donc de définir les limites de la zone étudiée et de décider de la
(plage de) profondeur étudiée.
La masse du sol doit également être indiquée. En présumant que les processus géomorphologiques
sont négligeables, il convient de comparer les stocks de carbone organique et d’azote total du sol de
préférence sur la base d’une masse de sol équivalente, plutôt que sur un volume fixe.
Il est également nécessaire de connaître la teneur en humidité de manière à pouvoir exprimer les
résultats sur la base de la masse sèche. Les dosages analytiques du carbone et de l’azote sont effectués
sur la fraction mesurant moins de 2 mm. Il est donc nécessaire de connaître la masse de matériaux (par
exemple, roches, fragments organiques) du sol mesurant plus de 2 mm.
Toute la matière organique des échantillons de sol représentatifs doit être quantifiée, y compris
la fraction organique grossière (>2 mm). Ces matériaux peuvent être broyés ou hachés à des
dimensions < 2 mm et être inclus pour analyse dans l’échantillon de sol minéral < 2 mm complet. Ils
peuvent également être isolés (par exemple sous forme de matière organique particulaire ou en fraction
légère) et analysés indépendamment, mais ils ne doivent pas être écartés.
NOTE 1 L’échelle est traitée dans l’ISO 18400-104, 5.6 et Annexe E.
NOTE 2 Étant donné que le traitement des échantillons et les analyses chimiques représentent un surcoût
relativement faible par rapport au prélèvement des échantillons, il est généralement préférable d’effectuer des
analyses indépendantes pour des points d’échantillonnage et des couches de sol distincts. Cette séparation fournit
des informations importantes sur la variabilité en trois dimensions. En outre, lorsque des échantillons sont
prélevés à au moins deux dates de prélèvement différentes, elle permet d’établir et de comparer les variabilités
spatiale et temporelle.
NOTE 3 Selon les objectifs particuliers du programme, la fraction organique grossière peut être déterminée
(et sa teneur en C-N mesurée) séparément du sol minéral pour évaluer la dynamique dans le temps à des fins
spécifiques (variation à court terme des stocks, effet d’une pratique spécifique de gestion de la matière organique,
etc.). La matière organique particulaire ou en fraction légère est souvent sensible aux modifications de gestion,
et un mesurage des fractions > 2 mm peut donner de premières indications utiles sur les variations futures des
stocks de COS.
5.2.2 Plan d’échantillonnage
Un plan d’échantillonnage doit être préparé conformément à l’ISO 18400-101.
Il convient que celui-ci décrive la marche à suivre pour obtenir les échantillons requis et les exigences
pratiques pour mener à bien le travail (c’est-à-dire la manière de mettre en œuvre la stratégie
d’échantillonnage, voir 5.2.3).
Quelles que soient les méthodes utilisées pour prélever ou constituer des échantillons, il convient que
leur forme et la façon dont ils doivent être prélevés soient prescrites dans le plan d’échantillonnage.
5.2.3 Stratégie d’échantillonnage
5.2.3.1 Généralités
Il convient d’élaborer une stratégie d’échantillonnage conformément aux recommandations de
l’ISO 18400-104, en tenant également compte des recommandations de l’ISO 18400-205. En général, en
s’appuyant sur l’étude du site (5.1), ce dernier peut être segmenté en différentes zones en utilisant au
[11]
minimum les variables suivantes :
— emplacement du terrain (zone d’habitation ou route la plus proche), documentation cadastrale,
coordonnées GPS;
— texture type du sol, roche mère, épaisseur du solum, classifications du sol;
— topographie et morphologie du paysage (par exemple, position de la pente, forme de la surface
(concave/convexe), formes d’érosion, régimes de drainage et hydrique);
— biome, écodistrict (si connu), images de détection à distance, couverture végétale, utilisation et
gestion du sol.
En outre, il convient que la stratégie d’échantillonnage:
— inclut toutes les activités d’échantillonnage qui doivent être entreprises;
— détermine la manière de prélever des échantillons volumétriques représentatifs de la zone étudiée,
qui fournissent une estimation des stocks moyens de carbone organique et d’azote total du sol, y
compris des estimations de la variabilité autour des valeurs moyennes;
— fournisse des informations sur la variation spatiale à l’échelle souhaitée, si exigé.
Les stocks moyens d’éléments de la zone peuvent être déterminés par le biais d’un échantillonnage
composite (voir 5.2.3.2 – Figure 1) ou en calculant la moyenne des stocks déterminés sur des points
d’échantillonnage indépendants (voir 5.2.3.3 – Figure 1). Cette dernière option est privilégiée car
elle donne des informations sur la variabilité à l’échelle de la grille d’échantillonnage et elle permet
d’associer des points d’échantillonnage sur les différentes dates d’échantillonnage afin d’améliorer
l’évaluation des variations dans le temps (voir l’Article 7). Toutefois, selon le budget, il est possible qu’un
échantillonnage composite soit requis. La Figure 1 donne une vue d’ensemble des différentes étapes
nécessaires, de l’échantillonnage aux calculs, pour obtenir une valeur moyenne du stock d’éléments
d’une zone.
Il convient que les déterminations de la masse volumique apparente et des concentrations en carbone et
en azote soient toutes effectuées sur le même échantillon de carotte de sol afin de déterminer les stocks
de carbone organique et d’azote total du sol pour cet échantillon.
Légende
action
échantillon de sol
a Le calcul de la moyenne des stocks sur des échantillons ponctuels indépendants est l’option privilégiée
car elle donne des informations sur la variabilité à l’échelle de la grille d’échantillonnage et elle permet
d’associer des points d’échantillonnage sur les différentes dates d’échantillonnage afin d’améliorer
l’évaluation des variations dans le temps. Toutefois, selon le budget, il est possible qu’un échantillonnage
composite soit requis.
b Selon les objectifs particuliers du programme, les fragments organiques grossiers peuvent être
déterminés (et leur teneur en C-N mesurée) pour évaluer la dynamique dans le temps à des fins
spécifiques (variation à court terme des stocks, effet d’une pratique spécifique de gestion de la matière
organique, etc.). Les fragments grossiers de racines et de pousses de plantes et d’autres matériaux
organiques peuvent être affectés par les modifications apportées à la gestion. Par conséquent, ces
matériaux organiques peuvent être broyés ou hachés à des dimensions < 2 mm et inclus dans le sol
minéral < 2 mm.
Figure 1 — Étapes de prélèvement, de préparation et d’analyse d’échantillon de sol afin de
déterminer les stocks de carbone organique et d’azote total du sol
NOTE 1 Un échantillonnage préalable (par exemple, à l’aide de tarières et/ou une description de fosse
pédologique) peut être effectué pour obtenir une première évaluation qualitative de la répartition du carbone et
de l’azote dans le sol et organiser la campagne d’échantillonnage.
NOTE 2 Un échantillonnage composite peut également fournir des informations sur la variabilité, selon la
manière dont il est effectué. La manière la plus simple consiste à prélever plusieurs échantillons composites
(au moins 2).
NOTE 3 Au début, il peut s’avérer utile de prélever des échantillons en un nombre de points supérieur à celui
effectivement exigé afin de pouvoir calculer le nombre minimal d’échantillons requis pour obtenir la différence
minimale détectable. En outre, certains échantillons peuvent être perdus.
NOTE 4 La mécanisation du prélèvement d’échantillons de sol (par exemple, à l’aide de tubes de carottage
à entraînement hydraulique) augmente la probabilité d’obtenir le nombre d’échantillons statistiquement
significatif requis afin de déterminer les stocks de carbone organique et d’azote total du sol. De plus, une telle
mécanisation réduit généralement les perturbations du site, en permettant de collecter les échantillons suivants
près (dans l’espace) des échantillons initiaux. Cela peut réduire l’influence de la variabilité spatiale et accroître la
capacité de détection des variations dans le temps. Cependant, l’utilisation pratique d’un tel équipement, qui se
présente généralement sous la forme d’un engin portatif, mais lourd, à commande manuelle ou d’un appareil de
forage autopropulsé monté sur chenilles, dépendra de l’endroit où il doit être utilisé (par exemple, topographie,
végétation).
5.2.3.2 Échantillonnage composite
Lorsqu’une réduction des coûts d’analyse est souhaitée, il est permis d’effectuer un échantillonnage
composite conformément à l’ISO 18400-104 qui fournit, entre autres, des recommandations sur:
— la manière de constituer des échantillons composites;
— le nombre d’échantillons composites à prélever dans une zone d’une surface donnée (voir le Tableau 1
et l’ISO 18400-104:2018, 7.3.2);
Tableau 1 — Nombre de zones pour l’échantillonnage composite en fonction de la surface totale
du site (d’après l’ISO 18400-104:2018, Tableau 4)
Surface Nombre minimal de zones
A n
ha
0 à 2 1
> 2 à 5 2
> 5 à 10 3
> 10 à 15 4
> 15 à 20 5
> 20 à 30 6
NOTE 1 Pour des surfaces plus grandes que celles indiquées, il convient d’utiliser l’équation suivante pour spécifier le
nombre de zones à échantillonner: nA=+1 .
NOTE 2 L’hypothèse implicite est que les propriétés sont généralement uniformes dans la zone à étudier – si tel n’est
pas le cas, il convient d’augmenter le nombre d’échantillons afin de s’assurer que chaque zone ayant des propriétés de sol
généralement uniformes est échantillonnée séparément, tout en s’assurant également que le nombre de zones n’est pas
inférieur au minimum indiqué dans le tableau.
— les décisions à prendre, quelle que soit la surface de la zone étudiée (par exemple, s’il est nécessaire
de diviser le site en zones au vu des observations sur le site telles que la topographie, l’état des
cultures, les signes d’inondation, etc.).
NOTE 1 L’ISO 18400-104:2018, 6.5.4, fournit des recommandations sur la préparation et l’utilisation
d’échantillons composites. Pour les raisons expliquées dans l’ISO 18400-104:2018, B.2, une grille en «W» est
généralement privilégiée. Les prélèvements élémentaires sont effectués en au moins 25 emplacements dans la
zone à échantillonner. Cela prévaut quelle que soit la surface de la zone, qu’il s’agisse d’une petite plate-bande ou
d’un champ de 2 ha (au-delà de cette surface, le site doit être subdivisé en 2 zones au minimum).
5.2.3.3 Utilisation d’échantillons ponctuels indépendants
Les propriétés moyennes peuvent être déterminées avec un niveau de confiance raisonnable en prenant
la moyenne des valeurs déterminées sur des échantillons ponctuels prélevés selon une grille probabiliste,
sous réserve qu’un nombre suffisant d’échantillons soit prélevé pour englober la variabilité totale des
propriétés. Si un nombre insuffisant d’échantillons est prélevé dans une population hétérogène, il peut
y avoir un biais considérable dans la moyenne déterminée (voir l’ISO 18400-104:2018, Annexe I).
Il convient de préférence d’effectuer des prélèvements en 20 à 30 points d’échantillonnage afin
d’obtenir une bonne estimation de la concentration moyenne (c’est-à-dire que les limites de l’intervalle
de confiance de 95 % sont proches de la moyenne), alors qu’un prélèvement de moins de 10 échantillons
donnera une mauvaise estimation (c’est-à-dire qu’il y a une grande différence entre la moyenne des
échantillons et les limites de l’intervalle de confiance de 95 %), voir l’ISO 18400-104:2018, Annexe I,
I.7.2.
Il est recommandé de privilégier une grille d’échantillonnage systématique (par exemple, grille carrée)
à d’autres grilles d’échantillonnage prédéfinies, car elles sont plus pratiques à utiliser sur le terrain et
certaines grilles (par exemple circulaires) donnent par nature des résultats biaisés.
Il convient d’envisager de prélever des échantillons en double pour obtenir des informations sur la
variabilité des échantillons (voir l’ISO 18400-104:2018, 5.8 et Annexe C).
NOTE 1 Des recommandations sur le calcul des valeurs moyennes et des paramètres statistiques associés
(par exemple, limites de l’intervalle de confiance) sont fournies dans l’ISO 18400-104:2018, A.5.4 et Annexe G.
NOTE 2 Les échantillons composites sont sujet au biais si le nombre de points d’échantillonnage formant
l’échantillon composite est insuffisant. Cette faiblesse majeure d’un échantillon composite devient encore plus
problématique car le biais est masqué.
NOTE 3 Les différents niveaux d’information sur la variabilité qui peuvent être obtenus lorsque des
échantillons ponctuels sont prélevés à la place d’échantillons composites, sont indiqués dans l’ISO 18400-
104:2018, Annexe E, E.3.
NOTE 4 Des recommandations concernant les grilles d’échantillonnage sont fournies dans l’ISO 18400-104.
5.2.3.4 Sites spéciaux
Des approches d’échantillonnage particulières peuvent être nécessaires pour des zones à végétation
ligneuse vivace, telles que dans des vergers, des vignobles, des zones boisées, etc., ou pour des zones
à végétation largement séparée, telles que les cultures en ligne. Dans ces cas, il convient de procéder à
l’échantillonnage conformément aux recommandations appropriées de l’ISO 18400-205.
5.2.3.5 Taille des échantillons
Les quantités suivantes sont recommandées pour les investigations couvertes par le présent document,
mais il convient de les ajuster, si nécessaire, pour répondre aux besoins de l’investigation:
— dans le cas de sols minéraux: 1,0 kg environ;
— dans le cas d’horizons organiques de sols de forêts ou de bois (arborés): jusqu’à 0,75 kg (ou 0,5 kg de
terre fine);
— dans le cas de sols contenant des fractions croissantes de graviers, gravillons et pierres, des masses
plus importantes sont exigées (voir l’ISO 18400-104:2018, 6.6);
— des matériaux de sol supplémentaires sont nécessaires pour la préparation d’échantillons répétés.
NOTE 1 Dans certains cas, il est plus facile de spécifier les tailles d’échantillons exigées en matière de volume.
NOTE 2 La masse d’une couche organique prélevée en tant qu’échantillon individuel est susceptible d’être
inférieure à celle recommandée pour les sols minéraux, car le volume de matière organique requis pour atteindre
la même masse de matière sèche est de 5 à 15 fois supérieur.
5.2.3.6 Conditions d’échantillonnage
Dans certaines circonstances, il peut être nécessaire de limiter l’échantillonnage à des périodes
spécifiques de l’année, par exemple si la caractéristique à déterminer ou la substance à doser est
susceptible d’être affectée par des facteurs saisonniers ou des activités humaines (conditions
climatiques, conditionnement/fertilisation du sol, utilisation de produits de protection des plantes).
Il convient de planifier l’échantillonnage du sol à un moment où:
— le sol est praticable;
— toute perturbation de la communauté végétale peut être réduite au minimum;
— les échantillons de sol peuvent être prélevés sans altérer la masse volumique apparente du sol.
NOTE 1 Pour les sols à texture moyenne et fine, un compactage est souvent observé au cours de
l’échantillonnage lorsque la teneur en humidité est proche ou supérieure à la capacité du champ. Inversement,
lorsque la teneur en humidité approche du point de flétrissement, les sols peuvent devenir impénétrables.
NOTE 2 Selon les types de sol et le dispositif d’échantillonnage utilisé, des conditions supplémentaires peuvent
s’appliquer aux instants où les échantillons peuvent être prélevés. Par exemple, pour éviter le compactage du sol
en raison de l’utilisation de grands systèmes de carottage à entraînement mécanique, des teneurs en eau du sol
inférieures peuvent s’avérer nécessaires.
5.2.3.7 Profondeur d’échantillonnage
Il convient que la profondeur d’échantillonnage englobe, au minimum, les couches de sol dans lesquelles
des variations significatives du carbone du sol peuvent se produire en raison des processus naturels
et anthropiques. La reconnaissance du terrain (et l’examen des rapports d’étude du sol) est utile pour
déterminer la profondeur d’échantillonnage appropriée et planifier la subdivision des profils de sol en
couches d’échantillonnage. Ce point nécessite donc de connaître les processus qui ont un impact sur
le sol et de solliciter l’avis d’un expert. Les indicateurs peuvent comprendre la communauté végétale
(par exemple, plantes annuelles ou vivaces), l’enracinement actif, les perturbations dues au labour, les
variations de couleur du sol indiquant une accumulation ou un lessivage actif de la matière organique,
ou les modifications de texture résultant de la mobilisation des fractions fines. En règle générale, si le
sol a une profondeur inférieure à 1 m, il est recommandé d’échantillonner le profil complet.
L’utilisation et les pratiques de gestion du sol ont un impact important sur la répartition verticale
des teneurs en C et N du sol, ainsi que sur la masse volumique apparente. À titre d’exemple, le labour
dilue généralement la matière organique du sol dans les 30 premiers centimètres, tandis que l’absence
de labour la concentre dans les tout premiers centimètres. Il convient donc d’adapter la profondeur
minimale d’échantillonnage en fonction des pratiques de gestion actuelles, antérieures et futures
anticipées.
NOTE 1 Un échantillonnage jusqu’à une profondeur minimale de 30 cm est nécessaire pour rendre compte du
changement climatique. Toutefois, il est désormais reconnu que la mesure du carbone contenu dans les couches
plus profondes du sol (c’est-à-dire à des profondeurs de plus de 30 cm) peut également être considérée comme
importante. Cela est notamment le cas aux emplacements où des modifications ont été apportées, ou bien lorsqu’il
existe une possibilité de changements entre cultures annuelles et vivaces; ou lorsque des cultures possédant des
structures souterraines sont récoltées (par exemple, tubercules de betteraves rouges, de pommes de terre); ou
lorsque les racines des cultures sont profondes (par exemple, luzerne). Malgré le fait que les erreurs tendent à
se cumuler à mesure que la profondeur d’échantillonnage augmente, il est essentiel d’envisager un prélèvement
à des profondeurs plus importantes et plus appropriées, en particulier car de tels échantillons peuvent s’avérer
précieux pour établir des comparaisons de stocks de carbone après de longues périodes.
Il convient d’éliminer dans leur totalité la couverture végétale en surface, les couches de litière
recouverte de mousse, les racines visibles, les parties importantes de plantes ou la litière de plantes
ligneuses et la faune visible du sol, afin de réduire le plus possible l’apport de carbone organique frais
au sol. Pour les sols forestiers, il est parfois difficile de définir avec exactitude la limite entre la couche
organique et la limite supérieure du sol minéral. L’inclusion des matériaux de litière aux échantillons
de surface du sol peut affecter de manière significative la détermination du stock de carbone du sol
ainsi que sa variation dans le temps. Il est donc important de prélever séparément la couche organique
et de consigner la façon dont ce prélèvement a été effectué, ainsi que de mesurer son épaisseur et de
...
Questions, Comments and Discussion
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