ISO 13304-2:2020
(Main)Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation — Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation — Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
The purpose of this document is to provide minimum criteria required for quality assurance and quality control, evaluation of the performance and to facilitate the comparison of measurements related to absorbed dose estimation obtained in different laboratories applying ex vivo X-band EPR spectroscopy with human tooth enamel. This document covers the determination of absorbed dose in tooth enamel (hydroxyapatite). It does not cover the calculation of dose to organs or to the body. This document addresses: a) responsibilities of the customer and laboratory; b) confidentiality and ethical considerations; c) laboratory safety requirements; d) the measurement apparatus; e) preparation of samples; f) measurement of samples and EPR signal evaluation; g) calibration of EPR dose response; h) dose uncertainty and performance test; i) quality assurance and control.
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie rétrospective des rayonnements ionisants — Partie 2: Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain. Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire (hydroxyapatite). Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier. Le présent document traite: a) des responsabilités du client et du laboratoire; b) de la confidentialité et des considérations déontologiques; c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires; d) de l’appareillage de mesure; e) de la préparation des échantillons; f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE; g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE; h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance; i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13304-2
First edition
2020-07
Radiological protection — Minimum
criteria for electron paramagnetic
resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing
radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel
dosimetry
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par
résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie
rétrospective des rayonnements ionisants —
Partie 2: Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 5
4.1 Specifications for EPR spectrometer. 5
4.2 Spectrometer sensitivity . 5
4.3 Microwave bridge . 5
4.4 Magnetic field . 5
4.5 Microwave resonator . 6
5 Preparation of tooth enamel samples . 6
5.1 General . 6
5.2 Applicable grain size . 7
6 Measurement of the EPR spectrum . 7
6.1 Description of spectrum . 7
6.2 Applicable measurement parameters and conditions . 8
6.2.1 General. 8
6.2.2 Microwave power . 8
6.2.3 Magnetic centre field . 8
6.2.4 Magnetic field sweep width . 8
6.2.5 Magnetic field sweep time . 8
6.2.6 Time constant of signal channel receiver . 9
6.2.7 EPR spectrum resolution . 9
6.2.8 Conversion time of spectrum acquisition . 9
6.2.9 Magnetic field modulation amplitude . 9
6.2.10 Number of spectrum accumulations . 9
6.2.11 Sample positioning and loading .10
6.2.12 Dependence of EPR signal intensity on sample mass .10
6.2.13 Use of standard samples .10
6.2.14 Number of measurement repetitions .11
7 Assessment of the RIS intensity .11
7.1 General .11
7.2 Intrinsic EPR signals from microwave resonator and sample tube .12
8 Irradiation of tooth enamel calibration samples for low linear energy transfer
(LET) exposure .12
9 Conversion of the RIS intensity into an estimate of absorbed dose .13
10 Calculation of uncertainty on dose estimate .14
11 Minimum detectable dose .15
12 Confidentiality and ethical considerations .16
13 Laboratory safety requirements .16
13.1 General .16
13.2 Magnetic field safety requirements.16
13.3 Electromagnetic frequency requirements.17
13.4 Chemical safety requirements .17
13.5 Health risks from tooth samples . .17
13.6 Optical safety requirements .17
14 Responsibility of the customer .17
15 Responsibility of the service laboratory.17
16 Quality assurance and quality control (QA and QC) .17
16.1 General .17
16.2 Performance checks.18
16.2.1 General.18
16.2.2 Performance checks by inter-laboratory comparisons .18
16.2.3 Performance checks of sample preparation .18
16.2.4 Performance checks of general measurement laboratory conditions .19
16.2.5 Performance checks of EPR spectrometer .19
17 Collection/selection and identification of samples .19
18 Transportation and storage of samples .20
19 Minimum documentation requirements .20
Bibliography .21
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
A list of all parts in the ISO 13304 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Electron paramagnetic resonance (EPR) or electron spin resonance (ESR) is an approach for
retrospective dosimetry of exposure to ionizing radiation in any situation where dosimetric
information is potentially incomplete or unknown for an individual. EPR is a tool for retrospective
evaluation of doses, pertinent as well for acute and protracted exposures in the past or recently. Doses
estimated with EPR were used to correlate the biological effect of ionizing radiation to received dose, to
validate other dosimetry techniques or methodologies, to manage casualties, or for forensic expertise
for judicial authorities.
EPR dosimetry is based on the fundamental properties of ionizing radiation: the generation of unpaired
electron species (e.g., radicals) proportional to absorbed dose. The technique of EPR specifically and
sensitively detects the unpaired electrons that have sufficient stability to be observed after their
generation. The amount of the detectable unpaired electrons is proportional to the total amount that
were generated, and hence to the absorbed dose. These species can interact with microwaves generating
the EPR signal, and therefore the relationship between the intensity of the EPR signal and the radiation
dose should be established.
The most extensive use of EPR in retrospective dosimetry has been with calcified tissue, especially
with enamel from teeth. EPR dosimetry is one of the methods of choice for retrospective evaluation
of doses to the involved populations from the atomic weapon exposures in Japan, after the Chernobyl
accident and radioactive releases of the Mayak facilities in the Southern Urals.
This document provides a guideline to perform the ex vivo measurements of human tooth enamel
samples by X-band EPR for dose assessment using documented and validated procedures. The
minimum requirements for reconstructing the absorbed dose in enamel, by defining precisely the
technical aspects of preparing enamel samples, recording EPR spectra, assessment of radiation induced
EPR signal, converting EPR yield to dose and performing proficiency tests, are described. Retrospective
dose assessment using EPR has relevance in radiation effect research, validating radio-epidemiological
dosimetry systems, medical management, and medical/legal requirements.
A part of the information in this document is contained in other international guidelines and scientific
publications, primarily in the International Atomic Energy Agency’s (IAEA) technical reports series
on “Use of electron paramagnetic resonance dosimetry with tooth enamel for retrospective dose
[1]
assessment” . However, this document expands and standardizes the measurement and dose
reconstruction procedures and the evaluation of performance.
[2]
This document is compliant with ISO 13304-1 with particular consideration given to the specific
needs of X-band EPR dosimetry using human tooth enamel.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13304-2:2020(E)
Radiological protection — Minimum criteria for electron
paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel dosimetry
1 Scope
The purpose of this document is to provide minimum criteria required for quality assurance and quality
control, evaluation of the performance and to facilitate the comparison of measurements related to
absorbed dose estimation obtained in different laboratories applying ex vivo X-band EPR spectroscopy
with human tooth enamel.
This document covers the determination of absorbed dose in tooth enamel (hydroxyapatite). It does not
cover the calculation of dose to organs or to the body.
This document addresses:
a) responsibilities of the customer and laboratory;
b) confidentiality and ethical considerations;
c) laboratory safety requirements;
d) the measurement apparatus;
e) preparation of samples;
f) measurement of samples and EPR signal evaluation;
g) calibration of EPR dose response;
h) dose uncertainty and performance test;
i) quality assurance and control.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
NOTE Definitions of terms used in this document that pertain to radiation measurement and dosimetry are
[3]
compatible with ICRU 60 .
3.1
air kerma
K
a
sum of the initial kinetic energies of all the charged particles liberated by uncharged ionizing radiation
per unit mass of air
Note 1 to entry: This quantity is recommended for calibrating the reference photon radiation fields and reference
[4]
instruments .
Note 2 to entry: The unit of the air kerma is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.2
absorbed dose
D
quantity of ionizing radiation energy imparted per unit mass of a specific material
Note 1 to entry: The unit of the absorbed dose is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.3
background signal
BGS
signal in the EPR spectrum not generated by ionizing radiation
Note 1 to entry: The background signal (BGS) is not equivalent to the signal component of the radiation induced
signal (RIS) (3.25), which is generated by environmental background radiation.
3.4
bias
deviation of results or interferences from the true value and the estimator
3.5
calibration curve
mathematical description of the dose response relation derived by the in vitro irradiation (3.16) of
tooth enamel samples to known doses
3.6
confidence interval
range within which the true value of a statistical quantity lies, given a value of the probability
3.7
decision threshold
critical value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which exposure can be
identified
3.8
detection limit
smallest true value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which irradiation
can be identified with given probability
3.9
electron paramagnetic resonance
EPR
electron spin resonance
ESR
magnetic resonance technique detecting the net spin (magnetic moment) of unpaired electrons of
paramagnetic centres (3.22) in matter
Note 1 to entry: The terms EPR and ESR are equivalent and are widely used. The term electron magnetic
resonance (EMR) also sometimes is used because it is analogous to nuclear magnetic resonance (NMR).
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3.10
EPR peak-to-peak line width
ΔB
pp
difference in the applied magnetic field values between the minimum and the maximum of the first
derivative of a single EPR signal
3.11
EPR signal
first derivative of the electron paramagnetic resonant microwave absorption of a specific paramagnetic
centre (3.22) measured as function of the applied magnetic field
Note 1 to entry: The area under the absorption curve is proportional to the amount of unpaired spins of the
paramagnetic centre. Hence, the amount of spins is proportional to the double integral of the EPR signal (EPR
signal intensity) or the product of EPR signal amplitude and the square of the EPR peak-to-peak line width.
3.12
EPR signal amplitude
A
peak-to-peak amplitude of the EPR signal (3.11)
3.13
EPR signal intensity
I
quantity proportional to the amount of paramagnetic centres that generated the EPR signal (3.11)
Note 1 to entry: The signal intensity can be evaluated by numerical double integration of the EPR signal by the
extension of the signal along the magnetic field. The signal intensity of a specific paramagnetic centre can also
be evaluated by comparing with a reference spectrum of the specific centre using least square method. The
reference spectrum may result from measurement of a sample including the specific paramagnetic centre or by
mathematical simulation of the spectrum.
3.14
EPR spectrometer
apparatus to measure the resonant absorption of electromagnetic energy (microwaves) resulting from
the transition of the spin of unpaired electrons between different energy levels, upon application of
microwave-frequencies to a paramagnetic substance in the presence of a magnetic field
3.15
EPR spectrum fitting
linear least squares curve fitting of an EPR spectrum using a set of reference EPR spectra of specific
paramagnetic centres
3.16
in vitro irradiation/measurement
irradiation/measurement carried out on tooth enamel samples outside the human body
Note 1 to entry: The term ex vivo dosimetry refers to samples measured in vitro but were irradiated within the
human body.
3.17
linear energy transfer
LET
dE/dl
quotient of dE/dl, as defined by the International Commission on Radiation Units and Measurements
(ICRU), where dE is the average energy locally imparted to the medium by a charged particle of specific
energy in traversing a distance of dl
3.18
magnetic field
B
magnetic flux density (induction)
Note 1 to entry: SI unit Tesla (T) replaced the Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
microwave bridge
apparatus to generate microwaves that are provided to the microwave resonator and to detect
microwaves that were reflected at the resonator
3.20
microwave resonator
resonator for electromagnetic waves consisting of a metal box with appropriate dimensions that
confines the electromagnetic fields in the microwave range and allows formation of standing waves
Note 1 to entry: For EPR measurement the sample is located inside of the microwave resonator. The term
microwave cavity is equivalent to microwave resonator.
3.21
microwave resonator working volume
volume inside the resonator extending along the vertical resonator axis around the centre, within which
the local sensitivity does not decrease more than 25 % relative to the maximal sensitivity at the centre
3.22
paramagnetic centre
species with unpaired electron(s)
Note 1 to entry: Paired electrons have the same quantum state but opposite spin orientation; unpaired electrons
do not have a “partner” with the opposite spin. When the unpaired spin is on a molecule, it is termed a radical;
when the unpaired electron is in a solid, it is termed electron or electron defect (hole) centre.
3.23
quality assurance
planned and systematic actions necessary to provide adequate confidence that a process, measurement,
or service satisfies given requirements for quality
3.24
quality control
planned and systematic actions intended to verify that systems and components conform with
predetermined requirements
3.25
radiation induced signal
RIS
EPR signal (3.11) resulting from paramagnetic centres (3.22) generated by ionizing radiation
3.26
reference spectrum
unit EPR spectrum of a specific paramagnetic centre (3.22) used to evaluate the intensity of the EPR
spectrum of this centre in a sample under investigation
Note 1 to entry: The unit spectrum is reconstructed from EPR measurement of a sample containing the specific
paramagnetic centre or by mathematical simulation.
3.27
retrospective dosimetry
dosimetry to assess dose coming from past exposures
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3.28
standard sample
sample used to verify the performance stability of the EPR spectrometer
Note 1 to entry: The EPR signal of the standard sample shall be stable to allow reproducible measurements over
extended periods.
3.29
tooth enamel calibration samples
tooth enamel powder samples prepared from whole teeth exposed in vitro to defined absorbed doses
(3.2) or from unexposed teeth with in vitro exposure of the powder to calibrate the RIS dose response
4 Apparatus
4.1 Specifications for EPR spectrometer
The specifications of the apparatus provided by the manufacturer include
a) sensitivity,
b) range of frequency and power of the applicable microwaves,
c) range and stability, scan range and spatial homogeneity of the applicable magnetic field,
d) magnetic field modulation amplitude and frequency, and
e) unloaded quality factor (Q value) of the microwave resonator.
4.2 Spectrometer sensitivity
Commercial X-band EPR spectrometers have typically the sensitivity (indicated by the minimum
14 [5]
detectable spin number/signal half-width) of less than 1 × 10 spins/T . This corresponds to the
-
amount of CO -radicals generated in 100 mg of tooth enamel by absorbed radiation dose of less than
[6]
1 mGy .
4.3 Microwave bridge
The frequencies of microwaves provided by X-band microwave bridges from different suppliers are in
the range of 9 GHz to10 GHz depending on the types of attached microwave resonators. A microwave
bridge equipped with an auto frequency control (AFC) is recommended. The maximal power provided
by microwave bridges lies typically in the range of 100 mW to 200 mW. For EPR measurement of tooth
[7]
enamel, the microwave bridge should be able to provide microwave power from 0,5 mW to 25 mW .
4.4 Magnetic field
For measurement of tooth enamel, the static magnetic field (centre field) should be set to a value that is
equivalent to a Landé factor of g = 2,00 (350 mT at microwave frequency of 9,8 GHz). Typical values for
[1][7]
the magnetic field scan range from 5 mT to 10 mT .
The resolution of applied magnetic field, its stability over time and homogeneity over sample volume,
determine the maximal degree of the EPR signal distortion (variation of signal line width). With up-to-
date EPR spectrometers, values for field resolution, stability per hour and homogeneity over sample
volume are all better than 5 µT. Hence, an EPR line with width of 0,5 mT, as e.g., the g EPR signal
⊥
-
component of the CO -radical in tooth enamel can be recorded with distortion of less than 1 % for
several measurements within one hour.
EPR spectrometers exist with maximal values of the field modulation frequency of 50 kHz or 100 kHz.
For measurement of tooth enamel, maximal available modulation frequency should be used with typical
[1][7]
values of the field modulation amplitudes in the range of 0,15 mT to 0,5 mT .
4.5 Microwave resonator
A microwave resonator is characterised by its resonance frequency and the unloaded quality factor,
Q, (2π⋅stored/lost magnetic energy), which contributes linearly to the spectrometer sensitivity.
For measurement of tooth enamel, typical unloaded Q values of resonators are in the range 2 000 to
[8]
10 000 .
The coupling of microwave power to the resonator shall be tuned before the start of each measurement.
NOTE High Q resonators containing dielectric materials can result in additional intrinsic signals. Detrimental
effects of the additional signals on the RIS can be reduced by subtracting a measured empty tube spectrum from
the sample spectrum prior to dose evaluation.
5 Preparation of tooth enamel samples
5.1 General
For dosimetry, tooth enamel should be prepared as powder samples. The same preparation conditions
shall be used for analyzing samples in case of suspected in vivo exposure as for samples with in vitro
exposure used for establishing a calibration curve.
The exact protocol for preparing tooth enamel powder samples shall be established by each laboratory
[1]
considering the following aspects as listed below :
a) Teeth should have been sterilized after extraction (see 13.5), to avoid infection of the operator.
b) Before cutting the crown, fat adhesion should be removed (e.g., with acetone) and, if dry teeth are
used, they should be soaked in deionized water for at least one day to soften the dentine.
c) All cutting and drilling should be done with low speed and/or water cooling to avoid overheating,
which can generate additional EPR signals.
d) Cutting-off the root with dental rotating saw blade and removing diseased (dark) parts from the
crown surface by dental drill. Dark parts can have additional EPR signals.
e) Optional washing of the crown (e.g., with 0,1 mol/l Na -EDTA solution) to remove potential metal
contamination on the crown surface.
f) Dentine shall be removed, by drilling or optionally by its softening and denaturation by treatment
in ultrasonic cleaner with aqueous alkaline solution (5 mol/l to 10 mol/l NaOH or 2 mol/l KOH),
followed by further removal with a drill. Residual dentine reduces EPR measurement accuracy.
g) Enamel fragments should be powdered by mortar and pestle to reduce EPR spectra anisotropy.
h) Optional etching of enamel grains, e.g., acetic acid with 20 % (volume fraction) to remove potential
surface defects generated by grinding.
i) In order to remove water from the samples, grains should be washed with ethanol prior to drying.
Residual water in the sample reduces sensitivity of EPR measurement.
j) Selecting samples with defined range of grain size by sieving, (see 5.2).
k) Storage of samples in sample containers in darkness at room temperature to avoid UV generated
EPR signals.
l) After irradiation and before first EPR measurement samples shall be stored at room temperature
for 15 days, or at 60 °C for 10 h, or at (90 to 95) °C for 2 h in order to eliminate transient EPR signals
[1][9]
induced during irradiation .
NOTE Treatment of the tooth crown with aqueous alkaline solution improves visibility of the enamel-to-
dentine interface and facilitates dentine removal.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
5.2 Applicable grain size
Enamel powder samples are typically prepared with grain size in the range of 0,1 mm to 1 mm.
The grain size should be larger than 0,2 mm if the additive dose method is used for dose calibration or
the calibration curve is reconstructed by in vitro irradiation of powder samples (see Clause 8).
NOTE The typically used range of grain size was considered as a compromise between decreasing isotropy
- [1]
and increasing intensity of the CO EPR signal with increasing grain size . The distribution of grain size is kept
constant in order to minimize variation in packing density of the enamel powder and hence in the EPR signal
intensity.
6 Measurement of the EPR spectrum
6.1 Description of spectrum
The EPR spectrum of irradiated tooth enamel consists, in a first approximation, of two principal
components – the background signal (BGS) and the radiation induced signal (RIS). These signals are
overlapping (see Figure 1). The asymmetric RIS with g = 2,001 8 and g = 1,997 1 (signal maximum
⊥ ||
-
at g = 2,003 2 and minimum at g = 1,997 1) is derived from stable CO radicals. The peak-to-peak line
width, ΔB (RIS,g ), of the g signal component is 0,5 mT. The peak-to-peak line width, ΔB (BGS), of
pp ⊥ ⊥ pp
the BGS at g = 2,004 6 is 0,9 mT. The intensity of RIS is proportional to absorbed radiation dose and is
used for dose determination.
Key
X magnetic field, B [mT]
Y EPR absorption/dB, [a.u.]
Figure 1 — Example of an EPR spectrum of an enamel powder sample (grain size 0,1 mm to
0,6 mm) with absorbed dose in enamel of 1 Gy (bold line). The shown components of the BGS
[ ]
(dashed line) and the RIS (solid line) are simulated powder spectra 10
6.2 Applicable measurement parameters and conditions
6.2.1 General
EPR measurements shall be performed at room temperature. The selected values of the measurement
parameters and conditions listed below shall be kept fixed for all measurements used for analyzing
samples in case of suspected in vivo exposure as for samples with in vitro exposure used for EPR
signal-to-absorbed dose calibration.
6.2.2 Microwave power
The EPR signal amplitude A increases with supplied microwave power P to the microwave resonator,
which can be approximated by Formula (1), with proportionality factor c – depending on spectrometer
and measurement parameters –, signal broadening parameter b – ranging from 2 for homogeneously to
1 for inhomogeneously broadened EPR signals – and microwave saturation power P - depending on
sat
[11]
sample properties and microwave resonator quality factor Q .
1/2 b/2
A = c·P /(1+P/P ) (1)
sat
The actual values of the microwave saturation power P of the RIS and BGS for a specific combination
sat
of sample preparation procedure and type of microwave resonator shall be determined by least-square
fitting with Formula (1) of measured EPR signal-to-microwave power response curves from exposed
(>1 Gy) and unexposed samples.
In dosimetry with tooth enamel, applied values of incident microwave power are generally clearly
higher than saturation power for the BGS and slightly higher than the saturation power of the RIS
seeking to minimize the BGS signal contribution and maximize the RIS contribution with best signal
reproducibility. The optimal microwave power can be approximated as double the power at maximal
[8]
BGS intensity .
Typical values of applied microwave power are 2 mW for high-Q cavities and 10 mW to 25 mW for other
[7]
cavity types .
6.2.3 Magnetic centre field
The value of magnetic centre field (CF) represents the centre of the magnetic field sweep. For
measurement of tooth enamel it shall coincide with the field of resonance of the g = 2,001 8 component
⊥
of the RIS and can be determined from the microwave frequency ν using Formula (2).
CF [mT] = 71,45⋅ν [GHz]/2,002 (2)
NOTE The magnetic centre field is 350 mT at microwave frequency of 9,8 GHz.
6.2.4 Magnetic field sweep width
The field sweep width (SW) shall include at least the entire tooth enamel EPR spectrum covering 5 mT.
2+
If a Mn :MnO standard sample is recorded simultaneously with a tooth enamel sample, SW is typically
rd th 2+
10 mT covering the 3 and 4 EPR lines of the Mn spectrum.
NOTE The SW value set in the spectrometer control results with most spectrometers in a sweep of ±SW/2
around the centre field CF.
6.2.5 Magnetic field sweep time
An EPR signal is recorded with negligible distortion if the time needed to pass the peak-to-peak line
width is at least 10 times longer than the time constant (TC) of the signal channel receiver low-pass
filter (see 6.2.6).
8 © ISO 2020 – All rights reserved
The minimal field sweep time (ST) for measurement of tooth enamel can be determined from selected
field sweep width SW (see 6.2.4) and the signal channel time constant TC and the 0,5 mT peak-to-peak
line width of the g component of the RIS using Formula (3).
⊥
ST [s] = TC [ms]⋅SW [mT]/50 (3)
[12]
Typical ST values are in the range of 20 s to 80 s .
6.2.6 Time constant of signal channel receiver
The time constant (TC) of the low-pass filter from the signal channel receiver reduces random (white)
noise in the measurement signal. The choice of TC shall be compatible with the peak-to-peak line width
of the recorded EPR signal and the choice of magnetic field sweep width (SW) and time (ST) (see 6.2.5).
[12]
Typical values for TC are in the range of 20 ms to 700 ms .
6.2.7 EPR spectrum resolution
Resolution of the EPR spectrum is given by magnetic field sweep width divided by the number of
channels of the analog-to-digital converter (ADC). When 1 024 channels are used, the resulting
resolution is 10 µT and 5 µT for sweep width of 10 mT and 5 mT, respectively.
NOTE The resulting spectrum resolution ensures negligible distortion of the EPR signals from tooth enamel
if the resolution is better than approximately, 170 µT, one third of the 0,5 mT wide g EPR signal component of the
⊥
—
CO radical.
6.2.8 Conversion time of spectrum acquisition
The conversion time (CT) is the duration of signal acquisition for each channel of the ADC. This
parameter is related with the magnetic field sweep time ST (see 6.2.5), which is a product of the number
of channels of the ADC (see 6.2.5) and CT.
[1]
Typical CT values are in the range of 20 ms to 160 ms .
NOTE For some spectrometer types, CT is set as an independent parameter and sweep time ST results by
multiplication with the number of ADC channels, at others ST is set as an independent parameter and CT results
by division with the number of channels.
6.2.9 Magnetic field modulation amplitude
The amplitude of an EPR signal increases with the applied magnetic field modulation amplitude (MA).
The maximal signal amplitude exists if MA is approximately twice the EPR signal peak-to-peak line
width, but results in the approximately doubling of the line width. Negligible line broadening exists if
modulation amplitude is less than one third of the peak-to-peak line width.
For dosimetry with tooth enamel, MA values shall not exceed the 0,5 mT peak-to-peak line width of the
g component of the RIS.
⊥
[7]
Typical MA values are in the range of 0,15 mT to 0,5 mT .
6.2.10 Number of spectrum accumulations
Signal averaging by multiple spectrum accumulation with number N of magnetic field scans reduces
signal-to-noise ratio from high-frequency (white) noise proportional to √N, and additionally reduces
the spectrum base line drift (low-frequency noise). The number of scans can be chosen independent of
other spectrum recording parameters.
[12]
Typical numbers of scan accumulations are in the range of 20 to 120 .
6.2.11 Sample positioning and loading
Samples shall be measured inside of identical sample tubes made of suprasil or fused quartz glass
typically with inner diameter in the range of 3 mm to 5 mm. Suprasil quartz has fewer paramagnetic
impurities.
Most typical average sample mass is 100 mg. Sample mass shall range from 40 mg to 200 mg. For doses
higher than 10 Gy, the sample mass can be lower.
Reproducible positioning of the sample tube in the microwave resonator is required for obtaining the
best measurement reproducibility. Reproducible depth of insertion of the sample tube in the resonator
can be achieved with the help of a pedestal-stick mounted from the bottom of the resonator or a
mounting clip at the tube.
The insertion depth of the sample tube in the resonator shall be selected such that the centre of a sample
with average sample mass coincides with the centre of the resonator in order to achieve maximal EPR
signal intensity.
6.2.12 Dependence of EPR signal intensity on sample mass
[1]
The EPR signal intensity increases non-linearly with sample mass . The EPR signal intensity shall be
normalized by mass for use in dosimetry.
Mass normalization can be approximated linearly (division by sample mass) with deviation to linearity
of less than approximately 6 % if sample volume does not exceed the working volume of the resonator
[13]
(see NOTE in 6.2.12) . Furthermore, linear mass normalization is appropriate if approximately same
sample mass with only small variation as, e.g., (100 ± 10) mg is used for all measurements.
The exact non-linear relation s(m) between EPR signal intensity (s) and sample mass (m) shall be
determined for the actual resonator and sample tube in use from measurements of an exposed (>1 Gy)
[13]
tooth enamel sample with increasing sample load of the glass tube .
Non-linear correction for linear mass normalization can be achieved by multiplying the linear
normalized signal intensity by a correction factor s(m )/s(m), with the signal intensity s(m ) at a
ref ref
reference mass m of, e.g. 100 mg.
ref
Caution is needed that the determined non-linear relation between EPR signal intensity and sample
mass is valid only for the specific inner diameter of a type of sample tubes. For other diameters, specific
relations shall be determined.
NOTE The microwave resonator working volume is localized in the centre of the resonator and extends for
standard X-band resonators typically approximately ±5 mm from the centre along its vertical and the sample
[1]
tube axis . In rectangular resonators, the EPR sensitivity along the vertical axis decreases proportionally to the
square of the cosine. It is approximately 75 % of the maximal sensitivity at the borders of the working volume
and 25 % at 10 mm from the centre. The extension of the working volume inside of dielectric high-Q resonators
[14]
can be smaller .
6.2.13 Use of standard samples
Standard samples are used as a magnetic field marker and monitor of the EPR spectrometer sensitivity
in order to correct magnetic field position and intensity of measured EPR signals.
2+ 3+
Samples containing Mn :MnO in CaO or MgO, or Cr :Al O , or pitch samples can be used as field
2 3
markers and sensitivity monitors.
The use of a field marker sample replaces the need for independent, more precise measurement of the
microwave frequency and magnetic field position with external devices. The magnetic field position of
a marker signal can be used in spectrum processing as reference for the field positions of RIS and BGS.
A sensitivity monitor sample is used to correct for day-to-day sensitivity variations of the spectrometer.
The frequency of measuring a monitor sample depends on the actual stability of the spectrometer and
10 © ISO 2020 – All
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13304-2
Première édition
2020-07
Radioprotection — Critères minimaux
pour la spectroscopie par résonance
paramagnétique électronique (RPE)
pour la dosimétrie rétrospective des
rayonnements ionisants —
Partie 2:
Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
dentaire humain
Radiological protection — Minimum criteria for electron
paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective
dosimetry of ionizing radiation —
Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 5
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE . 5
4.2 Sensibilité du spectromètre. 5
4.3 Pont micro-onde . 5
4.4 Champ magnétique . 6
4.5 Résonateur micro-onde . 6
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire . 6
5.1 Généralités . 6
5.2 Taille de grains applicable . 7
6 Acquisition du spectre RPE. 7
6.1 Description du spectre . 7
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables . 8
6.2.1 Généralités . 8
6.2.2 Puissance micro-onde . 8
6.2.3 Champ magnétique central . 9
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique . 9
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique . 9
6.2.6 Constante de temps du récepteur du canal du signal . 10
6.2.7 Résolution du spectre RPE . 10
6.2.8 Temps de conversion d’acquisition de spectre . 10
6.2.9 Amplitude de modulation du champ magnétique . 10
6.2.10 Nombre de spectres cumulés . 10
6.2.11 Positionnement et chargement de l’échantillon. 10
6.2.12 Influence de la masse d’échantillon sur l’intensité du signal RPE . 11
6.2.13 Utilisation des échantillons étalons . 11
6.2.14 Nombre de répétitions de mesurage .12
7 Évaluation de l’intensité du RIS .12
7.1 Généralités .12
7.2 Signaux RPE intrinsèques du résonateur micro-onde et du tube pour échantillon . 14
8 Irradiation des échantillons d’étalonnage d’émail dentaire pour une exposition à
faible transfert linéique d’énergie (TLE) .14
9 Conversion de l’intensité du RIS en une estimation de dose absorbée .14
10 Calcul de l’incertitude sur l’estimation de dose .16
11 Dose minimale détectable .17
12 Confidentialité et considérations déontologiques .18
13 Exigences de sécurité relatives aux laboratoires .18
13.1 Généralités . 18
13.2 Exigences de sécurité relatives au champ magnétique . 18
13.3 Exigences relatives à la fréquence électromagnétique . 19
13.4 Exigences de sécurité relatives aux produits chimiques . 19
13.5 Risques pour la santé associés aux échantillons de dent . 19
13.6 Exigences de sécurité relatives à l’optique . 19
14 Responsabilité du client .19
iii
15 Responsabilité du laboratoire .19
16 Assurance qualité et contrôle qualité (AQ et CQ) .20
16.1 Généralités . 20
16.2 Contrôles de performance .20
16.2.1 Généralités .20
16.2.2 Contrôles de performance par des comparaisons interlaboratoires .20
16.2.3 Contrôles de performance de préparation des échantillons . 21
16.2.4 Contrôles de performance de conditions générales de mesure du laboratoire . 21
16.2.5 Contrôles de performance du spectromètre RPE . 21
17 Prélèvement/choix et identification des échantillons .22
18 Transport et stockage des échantillons .22
19 Exigences minimales concernant la documentation .22
Bibliographie .23
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13304 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
La résonance paramagnétique électronique (RPE) ou résonance de spin électronique (RSE) est une
technique couramment utilisée en dosimétrie rétrospective d’exposition aux rayonnements ionisants
lorsque les informations dosimétriques concernant un individu sont potentiellement incomplètes
ou inconnues. La RPE est un outil d’évaluation rétrospective de doses, qui est pertinent pour des
expositions aiguës et chroniques récentes ou anciennes. Les doses estimées avec la méthode RPE ont
été utilisées pour établir une corrélation entre les effets biologiques des rayonnements ionisants et la
dose reçue, pour valider d’autres techniques ou méthodologies de dosimétrie ainsi que pour assurer la
gestion des victimes d’accident d’irradiation ou de l’expertise médico-légale dans le cadre de procédures
judiciaires.
Le principe de la dosimétrie par RPE est basé sur les propriétés fondamentales des rayonnements
ionisants: la production d’espèces comportant des électrons non appariés (par exemple, des radicaux)
en quantité proportionnelle à la dose absorbée. La technique RPE permet de détecter de manière
spécifique et sensible les électrons non appariés suffisamment stables pour pouvoir être observés
après leur création. La quantité des électrons non appariés détectables est proportionnelle à la quantité
totale qui a été générée, et donc à la dose absorbée. Ces espèces peuvent interagir avec les micro-ondes
générant le signal RPE, et il convient donc d’établir la relation entre l’intensité du signal RPE et la dose
de rayonnement.
La RPE a été le plus souvent utilisée en dosimétrie rétrospective sur des tissus calcifiés, notamment
l’émail dentaire. La dosimétrie par RPE est l’une des méthodes de choix pour l’évaluation rétrospective
des doses reçues par les populations qui ont été exposées aux rayonnements radioactifs de la bombe
atomique au Japon, de la catastrophe nucléaire de Chernobyl et de celle de Mayak en Oural du Sud.
Le présent document fournit des lignes directrices pour réaliser les mesurages ex vivo sur des
échantillons d’émail dentaire humain par RPE dans la bande X. Ces mesurages permettent une
estimation dosimétrique en utilisant des modes opératoires documentés et validés. Les exigences
minimales concernant la reconstruction de la dose absorbée dans l’émail, en définissant précisément
les aspects techniques de préparation des échantillons d’émail, d’enregistrement des spectres RPE,
d’évaluation du signal RPE induit par les rayonnements, de conversion du rendement RPE en dose et
de réalisation des essais d’aptitude sont décrites. L’estimation dosimétrique rétrospective par RPE est
pertinente pour la recherche des effets des rayonnements, la validation des systèmes de dosimétrie
radio-épidémiologique, le suivi médical et les exigences médicales/légales.
Une partie des informations contenues dans le présent document figure dans d’autres lignes directrices
et publications scientifiques internationales, et principalement dans la série de rapports techniques de
l’Agence internationale de l’énergie atomique (AIEA) intitulée «Use of electron paramagnetic resonance
dosimetry with tooth enamel for retrospective dose assessment» (utilisation de la dosimétrie par
résonance paramagnétique électronique sur l’émail dentaire pour une estimation dosimétrique
[1]
rétrospective) . Toutefois, le présent document développe et normalise les modes opératoires de
mesurage et procédures de reconstruction de dose, ainsi que l’évaluation des performances.
[2]
Le présent document est conforme à l’ISO 13304-1 et traite en particulier des besoins spécifiques de
la dosimétrie par RPE dans la bande X à partir d’émail dentaire humain.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 13304-2:2020(F)
Radioprotection — Critères minimaux pour la
spectroscopie par résonance paramagnétique électronique
(RPE) pour la dosimétrie rétrospective des rayonnements
ionisants —
Partie 2:
Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
1 Domaine d’application
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle
qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à
l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE
ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain.
Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire (hydroxyapatite).
Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier.
Le présent document traite:
a) des responsabilités du client et du laboratoire;
b) de la confidentialité et des considérations déontologiques;
c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires;
d) de l’appareillage de mesure;
e) de la préparation des échantillons;
f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE;
g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE;
h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance;
i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
NOTE Les définitions des termes utilisés dans le présent document ayant trait au mesurage de rayonnement
[3]
et à la dosimétrie sont compatibles avec l’ICRU 60 .
3.1
kerma dans l’air
K
a
somme des énergies cinétiques initiales de toutes les particules chargées libérées par les rayonnements
ionisants non chargés, divisée par la masse d’air
Note 1 à l'article: Cette grandeur est recommandée pour l’étalonnage des champs de rayonnement photonique de
[4]
référence et des instruments de référence .
Note 2 à l'article: Le kerma dans l’air est exprimé en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.2
dose absorbée
D
quantité d’énergie de rayonnement ionisant impartie par unité de masse d’un matériau donné
Note 1 à l'article: La dose absorbée est exprimée en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.3
signal parasite
BGS (de l’anglais «background signal»)
signal dans le spectre RPE qui n’est pas généré par un rayonnement ionisant
Note 1 à l'article: Le signal parasite (BGS) n’équivaut pas à la composante de signal du signal induit par les
rayonnements (RIS) (3.25), qui est générée par le rayonnement parasite environnemental.
3.4
décalage
écart des résultats ou interférences par rapport à la valeur vraie et à l’estimateur
3.5
courbe d’étalonnage
description mathématique de la relation dose-réponse obtenue par irradiation in vitro (3.16)
d’échantillons d’émail dentaire avec des doses connues
3.6
intervalle de confiance
plage dans laquelle se situe la valeur vraie d’une grandeur statistique, correspondant à une probabilité
donnée
3.7
seuil de décision
valeur limite d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon au-dessus de
laquelle une exposition peut être identifiée
3.8
limite de détection
plus petite valeur vraie d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon
au‑dessus de laquelle un rayonnement peut être identifié avec une probabilité donnée
3.9
résonance paramagnétique électronique
RPE
résonance de spin électronique
RSE
technique de résonance magnétique détectant le spin net (moment magnétique) d’électrons non
appariés de centres paramagnétiques (3.22) dans la matière
Note 1 à l'article: Le terme de RPE est maintenant le plus communément utilisé. Le terme RSE est de moins en
moins employé. Le terme résonance magnétique électronique (RME), plus récent, est parfois employé, car il est
analogue au terme RMN (résonance magnétique nucléaire).
3.10
largeur de raie crête-à-crête RPE
ΔB
pp
différence des valeurs de champ magnétique appliqué entre le minimum et le maximum de la dérivée
première d’un seul signal RPE
3.11
signal RPE
dérivée première de l’absorption de la micro-onde de résonance paramagnétique électronique d’un
centre paramagnétique (3.22) donné, mesurée en fonction du champ magnétique appliqué
Note 1 à l'article: L’aire sous la courbe d’absorption est proportionnelle à la quantité de spins non appariés du
centre paramagnétique. Par conséquent, la quantité de spins est proportionnelle à l’intégrale double du signal
mesuré RPE (intensité du signal RPE) ou au produit de l’amplitude du signal RPE et du carré de la largeur de raie
crête-à-crête RPE.
3.12
amplitude du signal RPE
A
amplitude crête-à-crête du signal RPE (3.11)
3.13
intensité du signal RPE
I
quantité proportionnelle à la quantité de centres paramagnétiques qui ont généré le signal RPE (3.11)
Note 1 à l'article: L’intensité du signal peut être évaluée par une double intégration numérique du signal RPE par
prolongement du signal suivant l’axe du champ magnétique. L’intensité du signal d’un centre paramagnétique
donné peut également être évaluée par comparaison à un spectre de référence du centre donné à l’aide de la
méthode des moindres carrés. Le spectre de référence peut être issu du mesurage d’un échantillon incluant le
centre paramagnétique donné ou d’une simulation mathématique du spectre.
3.14
spectromètre RPE
appareillage permettant de mesurer l’absorption résonante d’énergie électromagnétique (micro-ondes)
générée par la transition du spin d’électrons non appariés d’un niveau d’énergie à un autre, à la suite
de l’application de fréquences micro-ondes à une substance paramagnétique en présence d’un champ
magnétique
3.15
ajustement de spectre RPE
ajustement linéaire des moindres carrés d’un spectre RPE à partir d’un ensemble de spectres RPE de
référence de centres paramagnétiques donnés
3.16
irradiation/mesurage in vitro
irradiation/mesurage réalisé sur des échantillons d’émail dentaire à l’extérieur du corps humain
Note 1 à l'article: Le terme «dosimétrie ex vivo» fait référence à des échantillons analysés in vitro, mais qui ont
été irradiés à l’intérieur du corps humain.
3.17
transfert linéique d’énergie
TEL
dE/dl
quotient de dE/dl, défini par la Commission internationale des unités et mesures radiologiques (ICRU,
International Commission on Radiation Units and Measurements), où dE est l’énergie moyenne impartie
localement au milieu par une particule chargée d’énergie donnée lorsqu’elle traverse une distance dl
3.18
champ magnétique
B
intensité de flux magnétique (induction)
Note 1 à l'article: L’unité SI, à savoir le Tesla (T), a remplacé le Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
pont micro-onde
appareillage permettant de générer des micro-ondes qui sont fournies au résonateur micro-onde et de
détecter les micro‑ondes qui sont réfléchies au niveau du résonateur
3.20
résonateur micro-onde
résonateur d’ondes électromagnétiques constitué d’une enceinte métallique de dimensions adéquates
qui confine les champs électromagnétiques dans la gamme des fréquences de la micro‑onde et permet
la formation d’ondes stationnaires
Note 1 à l'article: Dans le cadre d’un mesurage RPE, l’échantillon est situé à l’intérieur du résonateur micro-onde.
Le terme «cavité résonante» est un synonyme de résonateur micro-onde.
3.21
volume utile du résonateur micro-onde
volume à l’intérieur du résonateur s’étendant le long de l’axe vertical du résonateur autour du centre, au
sein duquel la sensibilité locale ne diminue pas de plus de 25 % par rapport à la sensibilité maximale au
niveau du centre
3.22
centre paramagnétique
espèce avec un ou plusieurs électrons non appariés
Note 1 à l'article: Les électrons appariés ont le même état quantique, mais des spins orientés de manière opposée;
les électrons non appariés n’ont pas de «partenaire» avec un spin électronique opposé. Lorsque le spin non
apparié se trouve sur une molécule, il est nommé «radical»; lorsque l’électron non apparié se trouve dans un
solide, il est nommé «centre électronique ou défaut (lacune) électronique».
3.23
assurance qualité
actions planifiées et systématiques nécessaires pour attester qu’un processus, un mesurage ou un
service satisfait aux exigences de qualité définies
3.24
contrôle qualité
actions planifiées et systématiques destinées à vérifier que les systèmes et les composants sont
conformes aux exigences prédéterminées
3.25
signal induit par les rayonnements
RIS (de l’anglais, «radiation induced signal»)
signal RPE (3.11) provenant des centres paramagnétiques (3.22) générés par les rayonnements
ionisants
3.26
spectre de référence
spectre RPE unitaire d’un centre paramagnétique (3.22) donné, utilisé pour évaluer l’intensité du
spectre RPE de ce centre dans un échantillon soumis à analyse
Note 1 à l'article: Le spectre unitaire est reconstruit à partir du mesurage RPE d’un échantillon contenant le
centre paramagnétique donné ou par simulation mathématique.
3.27
dosimétrie rétrospective
dosimétrie permettant d’évaluer une dose due à des expositions passées
3.28
échantillon étalon
échantillon utilisé pour vérifier la stabilité de performance du spectromètre RPE
Note 1 à l'article: Le signal RPE de l’échantillon étalon doit être stable pour permettre l’obtention de résultats de
mesure reproductibles sur de longues périodes.
3.29
échantillons d’émail dentaire d’étalonnage
échantillons de poudre d’émail dentaire préparés à partir de dents entières exposées in vitro à des
doses absorbées (3.2) définies ou à partir de dents non exposées avec une exposition in vitro de la
poudre pour établir la relation entre la dose et l’intensité du RIS
4 Appareillage
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE
Les spécifications de l’appareillage fournies par le fabricant incluent notamment:
a) la sensibilité;
b) le domaine de fréquence et la puissance des micro-ondes applicables;
c) l’étendue et la stabilité de la plage de balayage du champ magnétique applicable et son homogénéité
spatiale;
d) l’amplitude et la fréquence de modulation du champ magnétique; et
e) le facteur de qualité à vide (valeur Q) du résonateur micro-onde.
4.2 Sensibilité du spectromètre
Les spectromètres RPE du commerce fonctionnant en bande X présentent généralement une sensibilité
(indiquée par le nombre de spins minimal détectable/la largeur à mi-hauteur du signal) de moins
14 [5] -
de 1 × 10 spins/T . Cela correspond à la quantité de radicaux CO générés dans 100 mg d’émail
[6]
dentaire par une dose de rayonnement absorbée inférieure à 1 mGy .
4.3 Pont micro-onde
Les fréquences des micro-ondes fournies par les ponts micro-ondes fonctionnant dans la bande X des
différents fournisseurs sont comprises dans une plage de fréquence allant de 9 GHz à 10 GHz, selon
le type de résonateur micro-onde associé. Un pont micro-onde équipé d’une commande automatique
de fréquence (CAF) est recommandé. La puissance maximale délivrée par les ponts micro-ondes est
généralement comprise entre 100 mW et 200 mW. Dans le cadre d’un mesurage RPE d’émail dentaire,
il convient que le pont micro-onde soit en mesure de délivrer une puissance micro-onde comprise
[7]
entre 0,5 mW et 25 mW .
4.4 Champ magnétique
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, il convient d’établir un champ magnétique statique
(champ central) dont l’intensité équivaut à un facteur de Landé de g = 2,00 (350 mT à une fréquence
micro-onde de 9,8 GHz). Les valeurs typiques de la largeur de balayage du champ magnétique vont
[1][7]
de 5 mT à 10 mT .
La résolution du champ magnétique appliqué, sa stabilité dans le temps et l’homogénéité sur le volume
de l’échantillon déterminent le degré maximal de distorsion du signal RPE (variation de la largeur
de raie du signal). Pour les spectromètres RPE les plus récents, les valeurs de résolution du champ,
de stabilité par heure et d’homogénéité sur le volume de l’échantillon sont toutes inférieures à 5 µT.
Par conséquent, une raie RPE de 0,5 mT de largeur, comme par exemple la composante de signal RPE g
⊥
-
du radical CO de l’émail dentaire peut être enregistrée avec une distorsion de moins de 1 % pour
plusieurs mesurages en une heure.
Il existe des spectromètres RPE offrant une fréquence maximale de modulation de champ de 50 kHz ou
100 kHz. Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, il convient d’utiliser la fréquence de modulation
maximale disponible avec des valeurs typiques des amplitudes de modulation de champ dans la plage
[1][7]
de 0,15 mT à 0,5 mT .
4.5 Résonateur micro-onde
Un résonateur micro-onde est caractérisé par sa fréquence de résonance et le facteur de qualité à vide,
Q, (2π⋅énergie magnétique stockée/perdue), qui contribue linéairement à la sensibilité du spectromètre.
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, les valeurs typiques du facteur de qualité à vide Q des
[8]
résonateurs sont comprises entre 2 000 et 10 000 .
Le couplage de la puissance micro‑onde du résonateur doit être réglé finement avant le début de chaque
mesurage.
NOTE Les résonateurs à facteur de qualité Q élevé contenant des matériaux diélectriques peuvent induire
des signaux intrinsèques supplémentaires. Les effets néfastes des signaux supplémentaires sur le RIS peuvent
être réduits en soustrayant le spectre mesuré du tube vide du spectre de l’échantillon avant l’évaluation de dose.
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire
5.1 Généralités
Pour l’estimation de doses, il convient de préparer l’émail dentaire de sorte à obtenir des échantillons
sous forme de poudre. Les conditions de préparation utilisées pour l’analyse d’échantillons pour
lesquels une exposition in vivo est suspectée doivent être les mêmes que celles des échantillons soumis
à une exposition in vitro utilisés pour établir une courbe d’étalonnage.
Le protocole exact de préparation des échantillons de poudre d’émail dentaire doit être établi par
[1]
chaque laboratoire en prenant en compte les aspects répertoriés ci-dessous :
a) Il convient de stériliser les dents après extraction (voir 13.5), pour éviter toute infection de
l’opérateur.
b) Avant de découper la couronne, il convient d’éliminer toute adhésion de matière grasse (par exemple,
à l’aide d’acétone) et, si des dents sèches sont utilisées, il convient de les immerger dans de l’eau
désionisée pendant au moins une journée pour ramollir la dentine.
c) Il convient de réaliser toutes les opérations de découpe et de fraisage à faible vitesse et/ou avec une
aspersion d’eau pour éviter tout échauffement pouvant générer des signaux RPE supplémentaires.
d) La séparation de la racine à l’aide d’une fraise scie rotative pour usage dentaire et l’élimination des
parties cariées (foncées) de la couronne à l’aide d’une fraise dentaire. Les parties foncées peuvent
induire des signaux RPE supplémentaires.
e) Lavage facultatif de la couronne (par exemple, avec une solution d’EDTA-Na à 0,1 mol/l) pour
éliminer toute contamination métallique éventuelle à la surface de la couronne.
f) La dentine doit être éliminée, par fraisage ou éventuellement en la ramollissant et en la dénaturant
par traitement dans un bain à ultrasons rempli d’une solution alcaline aqueuse (NaOH à 5 mol/l
jusqu’à 10 mol/l ou KOH à 2 mol/l) puis en éliminant les résidus au moyen d’une fraise dentaire.
La dentine résiduelle réduit l’exactitude d’un mesurage RPE.
g) Il convient de broyer les fragments d’émail pour les réduire à l’état de poudre à l’aide d’un mortier
et d’un pilon afin de réduire l’anisotropie des spectres RPE.
h) Décapage facultatif des grains d’émail, par exemple avec de l’acide acétique à 20 % (fraction
volumique) pour éliminer les défauts de surface éventuellement occasionnés par le broyage.
i) Afin d’éliminer l’eau des échantillons, il convient de rincer les grains à l’éthanol avant séchage. L’eau
résiduelle dans l’échantillon réduit la sensibilité d’un mesurage RPE.
j) Sélection des échantillons dans une plage de taille de grains définie par tamisage (voir 5.2).
k) Stockage des échantillons dans des conteneurs d’échantillons pour essai à l’abri de la lumière à
température ambiante pour éviter les signaux RPE induits par les UV.
l) Après irradiation et avant le premier mesurage RPE, les échantillons doivent être stockés à
température ambiante pendant 15 jours, ou à 60 °C pendant 10 h, ou entre 90 °C et 95 °C pendant 2 h
[1][9]
afin d’éliminer les signaux RPE transitoires induits lors de l’irradiation .
NOTE Le traitement de la couronne dentaire à l’aide d’une solution alcaline aqueuse permet d’avoir une
meilleure visibilité de l’interface émail-dentine et facilite l’élimination de la dentine.
5.2 Taille de grains applicable
Les échantillons de poudre d’émail sont généralement préparés pour obtenir une taille de grains
comprise entre 0,1 mm et 1 mm.
Il convient que la taille de grains soit supérieure à 0,2 mm si la méthode des ajouts dosés est utilisée pour
l’étalonnage de dose ou si la courbe d’étalonnage est reconstruite par irradiation in vitro d’échantillons
de poudre (voir Article 8).
NOTE Il a été estimé que la plage de taille de grains généralement utilisée est un bon compromis entre la
-
diminution de l’isotropie et l’augmentation de l’intensité du signal RPE du CO avec l’augmentation de la taille de
[1]
grains . La granulométrie est maintenue constante de sorte à réduire le plus possible la variation de densité de
compactage de la poudre d’émail et donc la variation de l’intensité du signal RPE.
6 Acquisition du spectre RPE
6.1 Description du spectre
Le spectre RPE d’un émail dentaire irradié peut se décomposer, en première approximation, en
deux composantes principales: un signal parasite (BGS) et un signal induit par les rayonnements
ionisants (RIS). Ces signaux se chevauchent (voir Figure 1). Le RIS asymétrique avec g = 2,001 8 et
⊥
-
g = 1,997 1 (maximum du signal à g = 2,003 2 et minimum à g = 1,997 1) provient des radicaux CO
|| 2
stables. La largeur de raie crête‑à‑crête, ΔB (RIS,g ), de la composante de signal g est de 0,5 mT.
pp ⊥ ⊥
La largeur de raie crête‑à‑crête, ΔB (BGS), du BGS à g = 2,004 6 est de 0,9 mT. L’intensité du RIS est
pp
proportionnelle à la dose de rayonnement absorbée et est utilisée pour la détermination de dose.
Légende
X champ magnétique, B [mT]
Y absorption RPE/dB, [u.a.]
Figure 1 — Exemple d’un spectre RPE d’un échantillon de poudre d’émail (taille de grains
comprise entre 0,1 mm et 0,6 mm) avec une dose absorbée dans l’émail de 1 Gy (courbe en trait
gras). Les composantes présentées du BGS (courbe en pointillés) et du RIS (courbe en trait
[10]
plein) sont des spectres de poudre de référence
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables
6.2.1 Généralités
Les mesurages RPE doivent être réalisés à température ambiante. Les valeurs choisies des paramètres
et conditions de mesure énoncés ci-dessous de tous les mesurages réalisés pour l’analyse d’échantillons
pour lesquels une exposition in vivo est suspectée doivent être les mêmes que celles choisies pour
les échantillons soumis à une exposition in vitro utilisés pour établir la relation intensité du signal
RPE-dose absorbée.
6.2.2 Puissance micro-onde
L’amplitude A du signal RPE augmente avec la puissance micro-onde P fournie au résonateur
micro-onde, qui peut être estimée à l’aide de la Formule (1), où c est un facteur de proportionnalité
(qui dépend du spectromètre et des paramètres de mesure), b est un paramètre d’élargissement de
signal (dont la valeur va de 2 pour des signaux RPE à élargissement homogène à 1 pour les signaux
RPE à élargissement non homogène) et P est la puissance micro-onde de saturation qui dépend des
sat
[11]
propriétés de l’échantillon et du facteur de qualité Q du résonateur micro-onde :
1/2 b/2
A = c·P /(1+P/P ) (1)
sat
Les valeurs réelles de la puissance micro-onde de saturation P du RIS et du BGS pour une combinaison
sat
donnée de mode opératoire de préparation d’échantillon et de type de résonateur micro-onde doivent
être déterminées à l’aide de la Formule (1) établie par ajustement des moindres carrés des courbes de
réponse mesurée de signal RPE en fonction de la puissance micro-onde d’échantillons exposés (> 1 Gy)
et non exposés.
Dans le cas de la dosimétrie sur de l’émail dentaire, les valeurs appliquées de puissance micro-onde
incidente sont généralement nettement supérieures à la puissance de saturation du BGS et légèrement
supérieures à la puissance de saturation du RIS dans l’optique de réduire le plus possible la contribution
du BGS et d’augmenter la contribution du RIS avec une meilleure reproductibilité de signal. Une
estimation de la puissance micro-onde optimale peut être obtenue en multipliant par deux la puissance
[8]
à l’intensité maximale du BGS .
Les valeurs typiques de la puissance micro-onde appliquée sont de 2 mW pour les cavités résonantes à
[7]
facteur de qualité Q élevé et de 10 mW à 25 mW pour les autres types de cavités .
6.2.3 Champ magnétique central
La valeur du champ magnétique central (CF) représente le centre du balayage du champ magnétique.
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, elle doit coïncider avec le champ de résonance de la
composante g = 2,001 8 du RIS et peut être déterminée à partir de la fréquence micro-onde ν à l’aide de
⊥
la Formule (2):
CF [mT] = 71,45⋅ν [GHz]/2,002 (2)
NOTE Le champ magnétique central est de 350 mT à une fréquence micro-onde de 9,8 GHz.
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique
La largeur de balayage du champ magnétique (SW) doit au minimum inclure l’intégralité du spectre
RPE d’émail dentaire, soit 5 mT.
2+
Dans le cas de l’enregistrement simultané d’un échantillon étalon Mn :MnO et d’un échantillon d’émail
e e
dentaire, la largeur de balayage SW est généralement de 10 mT, ce qui couvre les 3 et 4 raies RPE du
2+
spectre de Mn .
NOTE La valeur de SW réglée dans la commande du spectromètre donne, pour la plupart des spectromètres,
un balayage de ±SW/2 autour du champ central CF.
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique
Un signal RPE est enregistré avec une distorsion négligeable si le temps nécessaire pour balayer la
largeur de raie crête à crête du signal est au moins 10 fois supérieur à la constante de temps (TC) du
filtre passe‑bas du récepteur du canal du signal (voir 6.2.6).
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, le temps minimal de balayage du champ (ST) peut être
déterminé à partir de la largeur de balayage du champ choisie SW (voir 6.2.4), de la constante de temps
du canal du signal TC et de la largeur de raie crête-à-crête de 0,5 mT de la composante g du RIS à l’aide
⊥
de la Formule (3):
ST [s] = TC [ms]⋅SW [mT]/50 (3)
[12]
Les valeurs typiques du temps de balayage ST se situent dans la plage entre 20 s et 80 s .
6.2.6 Constante de temps du récepteur du canal du signal
La constante de temps (TC) du filtre passe‑bas du récepteur du canal du signal réduit le bruit (blanc)
aléatoire dans le signal de mesure. Le choix de la constante de temps doit être compatible avec la largeur
de raie crête-à-crête du signal RPE enregistré et le choix de la largeur de balayage (SW) et du temps de
balayage (ST) du champ magnétique (voir 6.2.5).
[12]
Les valeurs typiques de la constante de temps TC se situent dans la plage entre 20 ms et 700 ms .
6.2.7 Résolution du spectre RPE
La résolution du spectre RPE est donnée par la largeur de balayage du champ magnétique divisée par le
nombre de canaux du convertisseur analogique-numérique (CAN). Lorsque 1 024 canaux sont utilisés,
la résolution résultante est de 10 µT et de 5 µT pour une largeur de balayage de respectivement 10 mT
et 5 mT.
NOTE La résolution de spectre résultante garantit une distorsion négligeable des signaux RPE de l’émail
dentaire si la résolution est plus fine que le tiers de la composante de signal g EPR de 0,5 mT de large du
⊥
—
radical CO , soit environ 170 µT.
6.2.8 Temps de conversion d’acquisition de spectre
Le temps de conversion (CT) est la durée d’acquisition de signal pour chaque canal du CAN. Ce paramètre
est lié au temps de balayage ST du champ magnétique (voir 6.2.5), qui est le produit du nombre de
canaux du CAN (voir 6.2.5) et du temps de conversion CT.
[1]
Les valeurs typiques du temps de conversion CT se situent dans la plage entre 20 ms et 160 ms .
NOTE Pour certains types de spectromètres, le temps de conversion CT est réglé comme un paramètre
indépendant et le temps de balayage ST est obtenu par multiplication par le nombre de canaux du convertisse
...
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0 pt
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Date : 2023-01-31: 2020-07
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Secrétariat : AFNOR
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Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par résonance Style Definition: RefNorm
paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie rétrospective des Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font:
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rayonnements ionisants — Partie 2 : Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
dentaire humain
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Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic
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resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation
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— Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
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Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 20232020 – Tous droits réservés
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Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage . 6
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE . 6
4.2 Sensibilité du spectromètre . 6
4.3 Pont micro-onde . 6
4.4 Champ magnétique . 6
4.5 Résonateur micro-onde . 7
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Taille de grains applicable . 8
6 Acquisition du spectre RPE . 8
6.1 Description du spectre . 8
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables . 9
6.2.1 Généralités . 9
6.2.2 Puissance micro-onde . 9
6.2.3 Champ magnétique central . 10
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique . 10
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique . 10
6.2.6 Constante de temps du récepteur du canal du signal . 11
6.2.7 Résolution du spectre RPE. 11
6.2.8 Temps de conversion d’acquisition de spectre . 11
6.2.9 Amplitude de modulation du champ magnétique . 11
6.2.10 Nombre de spectres cumulés . 11
6.2.11 Positionnement et chargement de l’échantillon . 12
6.2.12 Influence de la masse d’échantillon sur l’intensité du signal RPE . 12
6.2.13 Utilisation des échantillons étalons . 13
6.2.14 Nombre de répétitions de mesurage . 13
7 Évaluation de l’intensité du RIS . 14
7.1 Généralités . 14
7.2 Signaux RPE intrinsèques du résonateur micro-onde et du tube pour échantillon . 15
8 Irradiation des échantillons d’étalonnage d’émail dentaire pour une exposition à
faible transfert linéique d’énergie (TLE) . 15
9 Conversion de l’intensité du RIS en une estimation de dose absorbée . 16
10 Calcul de l’incertitude sur l’estimation de dose . 17
11 Dose minimale détectable . 18
12 Confidentialité et considérations déontologiques . 20
13 Exigences de sécurité relatives aux laboratoires . 20
ISO 13304-2:20232020(F)
13.1 Généralités . 20
13.2 Exigences de sécurité relatives au champ magnétique . 20
13.3 Exigences relatives à la fréquence électromagnétique . 20
13.4 Exigences de sécurité relatives aux produits chimiques . 20
13.5 Risques pour la santé associés aux échantillons de dent . 21
13.6 Exigences de sécurité relatives à l’optique . 21
14 Responsabilité du client . 21
15 Responsabilité du laboratoire . 21
16 Assurance qualité et contrôle qualité (AQ et CQ) . 21
16.1 Généralités . 21
16.2 Contrôles de performance . 22
16.2.1 Généralités . 22
16.2.2 Contrôles de performance par des comparaisons interlaboratoires . 22
16.2.3 Contrôles de performance de préparation des échantillons . 22
16.2.4 Contrôles de performance de conditions générales de mesure du laboratoire . 23
16.2.5 Contrôles de performance du spectromètre RPE . 23
17 Prélèvement/choix et identification des échantillons . 24
18 Transport et stockage des échantillons . 24
19 Exigences minimales concernant la documentation . 24
Bibliographie . 25
iv © ISO 20232020 – Tous droits réservés
ISO 13304-2:20232020(F)
Avant-propos
L’ISOL'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale Formatted: French (Switzerland)
d’organismesd'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaborationl'ISO).
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L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l’ISOl'ISO.
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Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet
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effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
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l’ISOl'ISO participent également aux travaux. L’ISOL'ISO collabore étroitement avec la Commission
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électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
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Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
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décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent
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document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2 (voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives). Formatted: French (Switzerland)
L’attentionL'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent Formatted: French (Switzerland)
faire l’objetl'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISOL'ISO ne saurait être
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tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevetspropriété et averti de leur
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existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits
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analogues identifiés lors de l’élaborationl'élaboration du document sont indiqués dans
l’Introductionl'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISOl'ISO Formatted: French (Switzerland)
(voir www.iso.org/brevets www.iso.org/brevets).
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
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pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISOl'ISO liés à l’évaluationl'évaluation de la conformité, ou pour toute information au Formatted: French (Switzerland)
sujet de l’adhésionl'adhésion de l’ISOl'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce
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(OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
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nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13304 se trouve sur le site web de l’ISO. Formatted: Pattern: Clear
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Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
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document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
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se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
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ISO 13304-2:20232020(F)
Introduction
La résonance paramagnétique électronique (RPE) ou résonance de spin électronique (RSE) est une
technique couramment utilisée en dosimétrie rétrospective d’exposition aux rayonnements ionisants
lorsque les informations dosimétriques concernant un individu sont potentiellement incomplètes ou
inconnues. La RPE est un outil d’évaluation rétrospective de doses, qui est pertinent pour des
expositions aiguës et chroniques récentes ou anciennes. Les doses estimées avec la méthode RPE ont
été utilisées pour établir une corrélation entre les effets biologiques des rayonnements ionisants et la
dose reçue, pour valider d’autres techniques ou méthodologies de dosimétrie ainsi que pour assurer la
gestion des victimes d’accident d’irradiation ou de l’expertise médico-légale dans le cadre de
procédures judiciaires.
Le principe de la dosimétrie par RPE est basé sur les propriétés fondamentales des rayonnements
ionisants : la production d’espèces comportant des électrons non appariés (par exemple, des radicaux)
en quantité proportionnelle à la dose absorbée. La technique RPE permet de détecter de manière
spécifique et sensible les électrons non appariés suffisamment stables pour pouvoir être observés après
leur création. La quantité des électrons non appariés détectables est proportionnelle à la quantité totale
qui a été générée, et donc à la dose absorbée. Ces espèces peuvent interagir avec les micro-ondes
générant le signal RPE, et il convient donc d’établir la relation entre l’intensité du signal RPE et la dose
de rayonnement.
La RPE a été le plus souvent utilisée en dosimétrie rétrospective sur des tissus calcifiés, notamment
l’émail dentaire. La dosimétrie par RPE est l’une des méthodes de choix pour l’évaluation rétrospective
des doses reçues par les populations qui ont été exposées aux rayonnements radioactifs de la bombe
atomique au Japon, de la catastrophe nucléaire de Chernobyl et de celle de Mayak en Oural du Sud.
Le présent document fournit des lignes directrices pour réaliser les mesurages ex vivo sur des
échantillons d’émail dentaire humain par RPE dans la bande X pour une estimation dosimétrique en
utilisant des modes opératoires documentés et validés. Les exigences minimales concernant la
reconstruction de la dose absorbée dans l’émail, en définissant précisément les aspects techniques de
préparation des échantillons d’émail, d’enregistrement des spectres RPE, d’évaluation du signal RPE
induit par les rayonnements, de conversion du rendement RPE en dose et de réalisation des essais
d’aptitude, sont décrites. L’estimation dosimétrique rétrospective par RPE est pertinente pour la
recherche des effets des rayonnements, la validation des systèmes de dosimétrie
radio-épidémiologique, le suivi médical et les exigences médicales/légales.
Une partie des informations contenues dans le présent document figure dans d’autres lignes directrices
et publications scientifiques internationales, et principalement dans la série de rapports techniques de
l’Agence internationale de l’énergie atomique (AIEA) intitulés « Use of electron paramagnetic resonance
dosimetry with tooth enamel for retrospective dose assessment » (utilisation de la dosimétrie par
résonance paramagnétique électronique sur l’émail dentaire pour une estimation dosimétrique
[1]
rétrospective). Toutefois, le présent document développe et normalise les modes opératoires de
Formatted: Pattern: Clear
mesurage et procédures de reconstruction de dose, ainsi que l’évaluation des performances.
[2]
Le présent document est conforme à l’ISO 13304-1 et traite en particulier des besoins spécifiques de Formatted: Pattern: Clear
la dosimétrie par RPE dans la bande X à partir d’émail dentaire humain.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
vi © ISO 20232020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 13304-2:20232020(F)
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie
par résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la
dosimétrie rétrospective des rayonnements ionisants —
Partie 2 : Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
dentaire humain
1 Domaine d’application
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle
qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à
l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE
ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain.
Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire
(hydroxyapatite). Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier.
Le présent document traite :
a) des responsabilités du client et du laboratoire ;
b) de la confidentialité et des considérations déontologiques ;
c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires ;
d) de l’appareillage de mesure ;
e) de la préparation des échantillons ;
f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE ;
g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE ;
h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance ;
i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et
d'essais
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 13304-2:20232020(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp Formatted: No underline
;https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/.https://www.electropedia.org/
NOTE Les définitions des termes utilisés dans le présent document ayant trait au mesurage de rayonnement
[3]
et à la dosimétrie sont compatibles avec l’ICRU 60 .
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
3.1
Formatted: Pattern: Clear
kerma dans l’air
K
a
somme des énergies cinétiques initiales de toutes les particules chargées libérées par les rayonnements
ionisants non chargés, divisée par la masse d’air
Note 1 à l’article: Cette grandeur est recommandée pour l’étalonnage des champs de rayonnement photonique
[4]
de référence et des instruments de référence .
Formatted: Pattern: Clear
Note 2 à l’article: Le kerma dans l’air est exprimé en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.2
dose absorbée
D
quantité d’énergie de rayonnement ionisant impartie par unité de masse d’un matériau donné
Note 1 à l’article: La dose absorbée est exprimée en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.3
signal parasite
BGS (de l’anglais « background signal »)
signal dans le spectre RPE qui n’est pas généré par un rayonnement ionisant
Note 1 à l’article: Le signal parasite (BGS) n’équivaut pas à la composante de signal du signal induit par les
rayonnements (RIS) (3.25), qui est générée par le rayonnement parasite environnemental.
Formatted: Pattern: Clear
3.4
décalage
écart des résultats ou interférences par rapport à la valeur vraie et à l’estimateur
3.5
courbe d’étalonnage
description mathématique de la relation dose-réponse obtenue par irradiation in vitro (3.16) Formatted: Pattern: Clear
d’échantillons d’émail dentaire avec des doses connues
3.6
intervalle de confiance
plage dans laquelle se situe la valeur vraie d’une grandeur statistique, correspondant à une probabilité
donnée
ISO 13304-2:20232020(F)
3.7
seuil de décision
valeur limite d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon au-dessus de
Formatted: Pattern: Clear
laquelle une exposition peut être identifiée
3.8
limite de détection
plus petite valeur vraie d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon Formatted: Pattern: Clear
au-dessus de laquelle un rayonnement peut être identifié avec une probabilité donnée
3.9
résonance paramagnétique électronique
RPE
résonance de spin électronique
RSE
technique de résonance magnétique détectant le spin net (moment magnétique) d’électrons non
appariés de centres paramagnétiques (3.22) dans la matière
Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: Le terme de RPE est maintenant le plus communément utilisé. Le terme RSE est de moins en
moins employé. Le terme résonance magnétique électronique (RME), plus récent, est parfois employé, car il est
analogue au terme RMN (résonance magnétique nucléaire).
3.10
largeur de raie crête-à-crête RPE
ΔB
pp
différence des valeurs de champ magnétique appliqué entre le minimum et le maximum de la dérivée
première d’un seul signal RPE
3.11
signal RPE
dérivée première de l’absorption de la micro-onde de résonance paramagnétique électronique d’un
centre paramagnétique (3.22) donné, mesurée en fonction du champ magnétique appliqué
Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: L’aire sous la courbe d’absorption est proportionnelle à la quantité de spins non appariés du
centre paramagnétique. Par conséquent, la quantité de spins est proportionnelle à l’intégrale double du signal
mesuré RPE (intensité du signal RPE) ou au produit de l’amplitude du signal RPE et du carré de la largeur de raie
crête-à-crête RPE.
3.12
amplitude du signal RPE
A
amplitude crête-à-crête du signal RPE (3.11) Formatted: Pattern: Clear
3.13
intensité du signal RPE
I
quantité proportionnelle à la quantité de centres paramagnétiques qui ont généré le signal RPE (3.11) Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: L’intensité du signal peut être évaluée par une double intégration numérique du signal RPE par
prolongement du signal suivant l’axe du champ magnétique. L’intensité du signal d’un centre paramagnétique
donné peut également être évaluée par comparaison à un spectre de référence du centre donné à l’aide de la
méthode des moindres carrés. Le spectre de référence peut être issu du mesurage d’un échantillon incluant le
centre paramagnétique donné ou d’une simulation mathématique du spectre.
3.14
spectromètre RPE
ISO 13304-2:20232020(F)
appareillage permettant de mesurer l’absorption résonante d’énergie électromagnétique (micro-ondes)
générée par la transition du spin d’électrons non appariés d’un niveau d’énergie à un autre, à la suite de
l’application de fréquences micro-ondes à une substance paramagnétique en présence d’un champ
magnétique
3.15
ajustement de spectre RPE
ajustement linéaire des moindres carrés d’un spectre RPE à partir d’un ensemble de spectres RPE de
référence de centres paramagnétiques donnés
3.16
irradiation/mesurage in vitro
irradiation/mesurage réalisé sur des échantillons d’émail dentaire à l’extérieur du corps humain
Note 1 à l’article: Le terme « dosimétrie ex vivo » fait référence à des échantillons analysés in vitro, mais qui ont
été irradiés à l’intérieur du corps humain.
3.17
transfert linéique d’énergie
TEL
dE/dl
quotient de dE/dl, défini par la Commission internationale des unités et mesures radiologiques (ICRU,
International Commission on Radiation Units and Measurements), où dE est l’énergie moyenne impartie
localement au milieu par une particule chargée d’énergie donnée lorsqu’elle traverse une distance dl
3.18
champ magnétique
B
intensité de flux magnétique (induction)
Note 1 à l’article: L’unité SI, à savoir le Tesla (T), a remplacé le Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
pont micro-onde
appareillage permettant de générer des micro-ondes qui sont fournies au résonateur micro-onde et de
détecter les micro-ondes qui sont réfléchies au niveau du résonateur
3.20
résonateur micro-onde
résonateur d’ondes électromagnétiques constitué d’une enceinte métallique de dimensions adéquates
qui confine les champs électromagnétiques dans la gamme des fréquences de la micro-onde et permet
la formation d’ondes stationnaires
Note 1 à l’article: Dans le cadre d’un mesurage RPE, l’échantillon est situé à l’intérieur du résonateur micro-
onde. Le terme « cavité résonante » est un synonyme de résonateur micro-onde.
3.21
volume utile du résonateur micro-onde
volume à l’intérieur du résonateur s’étendant le long de l’axe vertical du résonateur autour du centre,
au sein duquel la sensibilité locale ne diminue pas de plus de 25 % par rapport à la sensibilité maximale
au niveau du centre
3.22
centre paramagnétique
espèce avec un ou plusieurs électrons non appariés
ISO 13304-2:20232020(F)
Note 1 à l’article: Les électrons appariés ont le même état quantique, mais des spins orientés de manière
opposée ; les électrons non appariés n’ont pas de « partenaire » avec un spin électronique opposé. Lorsque le spin
non apparié se trouve sur une molécule, il est nommé « radical » ;»; lorsque l’électron non apparié se trouve dans
un solide, il est nommé « centre électronique ou défaut (lacune) électronique ».
3.23
assurance qualité
actions planifiées et systématiques nécessaires pour attester qu’un processus, un mesurage ou un
service satisfait aux exigences de qualité définies
3.24
contrôle qualité
actions planifiées et systématiques destinées à vérifier que les systèmes et les composants sont
conformes aux exigences prédéterminées
3.25
signal induit par les rayonnements
RIS (de l’anglais, « radiation induced signal »)
signal RPE (3.11) provenant des centres paramagnétiques (3.22) générés par les rayonnements Formatted: Pattern: Clear
ionisants
Formatted: Pattern: Clear
3.26
spectre de référence
spectre RPE unitaire d’un centre paramagnétique (3.22) donné, utilisé pour évaluer l’intensité du Formatted: Pattern: Clear
spectre RPE de ce centre dans un échantillon soumis à analyse
Note 1 à l’article: Le spectre unitaire est reconstruit à partir du mesurage RPE d’un échantillon contenant le
centre paramagnétique donné ou par simulation mathématique.
3.27
dosimétrie rétrospective
dosimétrie permettant d’évaluer une dose due à des expositions passées
3.28
échantillon étalon
échantillon utilisé pour vérifier la stabilité de performance du spectromètre RPE
Note 1 à l’article: Le signal RPE de l’échantillon étalon doit être stable pour permettre l’obtention de résultats de
mesure reproductibles sur de longues périodes.
3.29
échantillons d’émail dentaire d’étalonnage
échantillons de poudre d’émail dentaire préparés à partir de dents entières exposées in vitro à des
doses absorbées (3.2) définies ou à partir de dents non exposées avec une exposition in vitro de la Formatted: Pattern: Clear
poudre pour établir la relation entre la dose et l’intensité du RIS
4 Appareillage
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE
Les spécifications de l’appareillage fournies par le fabricant incluent notamment :
a) la sensibilité ;
b) le domaine de fréquence et la puissance des micro-ondes applicables ;
ISO 13304-2:20232020(F)
c) l’étendue et la stabilité de la plage de balayage du champ magnétique applicable et son
homogénéité spatiale ;
d) l’amplitude et la fréquence de modulation du champ magnétique ; et
e) le facteur de qualité à vide (valeur Q) du résonateur micro-onde.
4.2 Sensibilité du spectromètre
Les spectromètres RPE du commerce fonctionnant en bande X présentent généralement une sensibilité
(indiquée par le nombre de spins minimal détectable/la largeur à mi-hauteur du signal) de moins
14 [5] -
de 1 × 10 spins/T. Cela correspond à la quantité de radicaux CO générés dans 100 mg d’émail Formatted: Pattern: Clear
[6]
dentaire par une dose de rayonnement absorbée inférieure à 1 mGy .
Formatted: Pattern: Clear
4.3 Pont micro-onde
Les fréquences des micro-ondes fournies par les ponts micro-ondes fonctionnant dans la bande X des
différents fournisseurs sont comprises dans une plage de fréquence allant de 9 GHz à 10 GHz, selon le
type de résonateur micro-onde associé. Un pont micro-onde équipé d’une commande automatique de
fréquence (CAF) est recommandé. La puissance maximale délivrée par les ponts micro-ondes est
généralement comprise entre 100 mW et 200 mW. Dans le cadre d’un mesurage RPE d’émail dentaire,
il convient que le pont micro-onde soit en mesure de délivrer une puissance micro-onde comprise
[7]
entre 0,5 mW et 25 mW . Formatted: Pattern: Clear
4.4 Champ magnétique
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, il convient d’établir un champ magnétique statique
(champ central) dont l’intensité équivaut à un facteur de Landé de g = 2,00 (350 mT à une fréquence
micro-onde de 9,8 GHz). Les valeurs typiques de la largeur de balayage du champ magnétique vont
[1][7]
de 5 mT à 10 mT . Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
La résolution du champ magnétique appliqué, sa stabilité dans le temps et l’homogénéité sur le volume
de l’échantillon déterminent le degré maximal de distorsion du signal RPE (variation de la largeur de
raie du signal). Pour les spectromètres RPE les plus récents, les valeurs de résolution du champ, de
stabilité par heure et d’homogénéité sur le volume de l’échantillon sont toutes inférieures à 5 µT.
Par conséquent, une raie RPE de 0,5 mT de largeur, comme par exemple la composante de signal RPE g
⊥
-
du radical CO de l’émail dentaire peut être enregistrée avec une distorsion de moins de 1 %.
Il existe des spectromètres RPE offrant une fréquence maximale de modulation de champ de 50 kHz ou
100 kHz. Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, il convient d’utiliser la fréquence de modulation
maximale disponible avec des valeurs typiques des amplitudes de modulation de champ dans la plage
[1][7]
de 0,15 mT à 0,5 mT . Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
4.5 Résonateur micro-onde
Un résonateur micro-onde est caractérisé par sa fréquence de résonance et le facteur de qualité à vide,
Q, (2π⋅énergie magnétique stockée/perdue), qui contribue linéairement à la sensibilité du
spectromètre. Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, les valeurs typiques du facteur de qualité à
[8]
vide Q des résonateurs sont comprises entre 2 000 et 10 000 . Formatted: Pattern: Clear
Le couplage de la puissance micro-onde du résonateur doit être réglé finement avant le début de chaque
mesurage.
ISO 13304-2:20232020(F)
NOTE Les résonateurs à facteur de qualité Q élevé contenant des matériaux diélectriques peuvent induire des
signaux intrinsèques supplémentaires. Les effets néfastes des signaux supplémentaires sur le RIS peuvent être
réduits en soustrayant le spectre mesuré du tube vide du spectre de l’échantillon avant l’évaluation de dose.
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire
5.1 Généralités
Pour l’estimation de doses, il convient de préparer l’émail dentaire de sorte à obtenir des échantillons
sous forme de poudre. Les conditions de préparation utilisées pour l’analyse d’échantillons pour
lesquels une exposition in vivo est suspectée doivent être les mêmes que celles des échantillons soumis
à une exposition in vitro utilisés pour établir une courbe d’étalonnage.
Le protocole exact de préparation des échantillons de poudre d’émail dentaire doit être établi par
[1]
chaque laboratoire en prenant en compte les aspects répertoriés ci-dessous : Formatted: Pattern: Clear
a) Il convient de stériliser les dents après extraction (voir 13.5), pour éviter toute infection de
l’opérateur.
b) Avant de découper la couronne, il convient d’éliminer toute adhésion de matière grasse
(par exemple, à l’aide d’acétone) et, si des dents sèches sont utilisées, il convient de les immerger
dans de l’eau désionisée pendant au moins une journée pour ramollir la dentine.
c) Il convient de réaliser toutes les opérations de découpe et de fraisage à faible vitesse et/ou avec une
aspersion d’eau pour éviter tout échauffement pouvant générer des signaux RPE supplémentaires.
d) La séparation de la racine à l’aide d’une fraise scie rotative pour usage dentaire et l’élimination des
parties cariées (foncées) de la couronne à l’aide d’une fraise dentaire. Les parties foncées peuvent
induire des signaux RPE supplémentaires.
e) Lavage facultatif de la couronne (par exemple, avec une solution d’EDTA-Na à 0,1 M) pour éliminer
toute contamination métallique éventuelle à la surface de la couronne.
f) La dentine doit être éliminée, par fraisage ou éventuellement en la ramollissant et en la dénaturant
par traitement dans un bain à ultrasons rempli d’une solution alcaline aqueuse (NaOH à 5 M
jusqu’à 10 M ou KOH à 2 M) puis en éliminant les résidus au moyen d’une fraise dentaire.
La dentine résiduelle réduit l’exactitude d’un mesurage RPE.
g) Il convient de broyer les fragments d’émail pour les réduire à l’état de poudre à l’aide d’un mortier
et d’un pilon afin de réduire l’anisotropie des spectres RPE.
h) Décapage facultatif des grains d’émail, par exemple avec de l’acide acétique à 20 % (fraction
volumique) pour éliminer les défauts de surface éventuellement occasionnés par le broyage.
i) Afin d’éliminer l’eau des échantillons, il convient de rincer les grains à l’éthanol avant séchage.
L’eau résiduelle dans l’échantillon réduit la sensibilité d’un mesurage RPE.
j) Sélection des échantillons dans une plage de taille de grains définie par tamisage (voir 5.2).
k) Stockage des échantillons dans des conteneurs d’échantillons pour essai à l’abri de la lumière à
température ambiante pour éviter les signaux RPE induits par les UV.
l) Après irradiation et avant le premier mesurage RPE, les échantillons doivent être stockés à
température ambiante pendant 15 jours, ou à 60 °C pendant 10 h, ou entre 90 °C et 95 °C
[1][9]
pendant 2 h afin d’éliminer les signaux RPE transitoires induits lors de l’irradiation .
ISO 13304-2:20232020(F)
NOTE Le traitement de la couronne dentaire à l’aide d’une solution alcaline aqueuse permet d’avoir une
meilleure visibilité de l’interface émail-dentine et facilite l’élimination de la dentine.
5.2 Taille de grains applicable
Les échantillons de poudre d’émail sont généralement préparés pour obtenir une taille de grains
comprise entre 0,1 mm et 1 mm.
Il convient que la taille de grains soit supérieure à 0,2 mm si la méthode des ajouts dosés est utilisée
pour l’étalonnage de dose ou si la courbe d’étalonnage est reconstruite par irradiation in vitro
d’échantillons de poudre (voir Article 8). Formatted: Pattern: Clear
NOTE Il a été estimé que la plage de taille de grains généralement utilisée est un bon compromis entre la
-
diminution de l’isotropie et l’augmentation de l’intensité du signal RPE du CO avec l’augmentation de la taille de
[1]
grains. La granulométrie est maintenue constante de sorte à réduire le plus possible la variation de densité de
Formatted: Pattern: Clear
compactage de la poudre d’émail et donc la variation de l’intensité du signal RPE.
6 Acquisition du spectre RPE
6.1 Description du spectre
Le spectre RPE d’un émail dentaire irradié peut se décomposer, en première approximation, en deux
composantes principales : un signal parasite (BGS) et un signal induit par les rayonnements
ionisants (RIS). Ces signaux se chevauchent (voir Figure 1). Le RIS asymétrique avec g = 2,001 8 et Formatted: Pattern: Clear
⊥
-
g = 1,997 1 (maximum du signal à g = 2,003 2 et minimum à g = 1,997 1) provient des radicaux CO
|| 2
stables. La largeur de raie crête-à-crête, ΔBpp (RIS,g⊥), de la composante de signal g⊥ est de 0,5 mT.
La largeur de raie crête-à-crête, ΔB (BGS), du BGS à g = 2,004 6 est de 0,9 mT. L’intensité du RIS est
pp
proportionnelle à la dose de rayonnement absorbée et est utilisée pour la détermination de dose.
13304-2_ed1fig1.EPS
Légende
ISO 13304-2:20232020(F)
X champ magnétique, B [mT]
Y absorption RPE/dB, [u.a.]
Figure 1 — Exemple d’un spectre RPE d’un échantillon de poudre d’émail (taille de grains
comprise entre 0,1 mm et 0,6 mm) avec une dose absorbée dans l’émail de 1 Gy (courbe en trait
gras). Les composantes présentées du BGS (courbe en pointillés) et du RIS (courbe en trait plein)
[10]
sont des spectres de poudre de référence
Formatted: Pattern: Clear
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables
6.2.1 Généralités
Les mesurages RPE doivent être réalisés à température ambiante. Les valeurs choisies des paramètres
et conditions de mesure énoncés ci-dessous de tous les mesurages réalisés pour l’analyse d’échantillons
pour lesquels une exposition in vivo est suspectée doivent être les mêmes que celles choisies pour les
échantillons soumis à une exposition in vitro utilisés pour établir la relation intensité du signal
RPE-dose absorbée.
6.2.2 Puissance micro-onde
L’amplitude A du signal RPE augmente avec la puissance micro-onde P fournie au résonateur
micro-onde, qui peut être estimée à l’aide de la Formule (1), où c est un facteur de proportionnalité Formatted: Pattern: Clear
(qui dépend du spectromètre et des paramètres de mesure), b est un paramètre d’élargissement de
signal (dont la valeur va de 2 pour des signaux RPE à élargissement homogène à 1 pour les signaux RPE
à élargissement non homogène) et P est la puissance micro-onde de saturation qui dépend des
sat
[11]
propriétés de l’échantillon et du facteur de qualité Q du résonateur micro-onde : Formatted: Pattern: Clear
1/2 b/2
A = c·P /(1+P/P ) (1)
sat
Les valeurs réelles de la puissance micro-onde de saturation P du RIS et du BGS pour une
sat
combinaison donnée de mode opératoire de préparation d’échantillon et de type de résonateur micro-
onde doivent être déterminées à l’aide de la Formule (1) établie par ajustement des moindres carrés Formatted: Pattern: Clear
des courbes de réponse mesurée de signal RPE en fonction de la puissance micro-onde d’échantillons
exposés (> 1 Gy) et non exposés.
Dans le cas de la dosimétrie sur de l’émail dentaire, les valeurs appliquées de puissance micro-onde
incidente sont généralement nettement supérieures à la puissance de saturation du BGS et légèrement
supérieures à la puissance de saturation du RIS dans l’optique de réduire le plus possible la
contribution du BGS et d’augmenter la contribution du RIS avec une meilleure reproductibilité de
signal. Une estimation de la puissance micro-onde optimale peut être obtenue en multipliant par deux la
[8]
puissance à l’intensité maximale du BGS . Formatted: Pattern: Clear
Les valeurs typiques de la puissance micro-onde appliquée sont de 2 mW pour les cavités résonantes à
[7]
facteur de qualité Q élevé et de 10 mW à 25 mW pour les autres types de cavités .
Formatted: Pattern: Clear
6.2.3 Champ magnétique central
La valeur du champ magnétique central (CF) représente le centre du balayage du champ magnétique.
Dans le cadre d’un mesurage d’émail dentaire, elle doit coïncider avec le champ de résonance de la
composante g = 2,001 8 du RIS et peut être déterminée à partir de la fréquence micro-onde ν à l’aide
⊥
de la Formule (2) :):
Formatted: Pattern: Clear
CF [mT] = 71,45⋅ν [GHz]/2,002 (2)
NOTE Le champ magnétique central est de 350 mT à une fréquence micro-onde de 9,8 GHz.
ISO 13304-2:20232020(F)
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique
La largeur de balayage du champ magnétique (SW) doit au minimum inclure l’intégralité du spectre RPE
d’émail dentaire, soit 5 mT.
2+
Dans le cas de l’enregistrement simultané d’un échantillon étalon Mn :MnO et d’un échantillon d’émail
e e
dentaire, la largeur de balayage SW est généralement de 10 mT, ce qui couvre les 3 et 4 raies RPE du
2+
spectre de Mn .
NOTE La valeur de SW réglée dans la commande du spectromètre donne, pour la plupart des spectromètres,
un balayage de ±SW/2 autour du champ central CF.
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique
Un signal RPE est enregistré avec une distorsion négligeable si le temps nécessaire pour balayer la
largeur de raie crête à crête du signal est au moins 10 fois supérieur à la constante de temps (TC) du
filtre passe-bas du récepteur du canal du signal (voir 6.2.6).
Forma
...
Questions, Comments and Discussion
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