ISO 13199:2012
(Main)Stationary source emissions — Determination of total volatile organic compounds (TVOCs) in waste gases from non-combustion processes — Non-dispersive infrared analyser equipped with catalytic converter
Stationary source emissions — Determination of total volatile organic compounds (TVOCs) in waste gases from non-combustion processes — Non-dispersive infrared analyser equipped with catalytic converter
ISO 13199:2012 specifies the principle, the essential performance criteria and quality assurance/quality control (QA/QC) procedures of an automatic method for measuring total volatile organic compound (TVOC) content in waste gases of stationary sources, using a non-dispersive infrared absorption (NDIR) analyser equipped with a catalytic converter which oxidizes VOC to carbon dioxide. This method is suitable for the measurement of TVOC emissions from non-combustion processes. This method allows continuous monitoring with permanently installed measuring systems, as well as intermittent measurements of TVOC emissions. The method has been tested on field operation for painting and printing processes, where TVOC concentrations in the waste gases were from about 70 mg/m3 to 600 mg/m3.
Émissions de sources fixes — Détermination des composés organiques volatils totaux (COVT) dans les effluents gazeux des processus sans combustion — Analyseur à infrarouge non dispersif équipé d'un convertisseur catalytique
L'ISO 13199:2012 spécifie le principe, les critères de performance essentiels et les procédures d'assurance qualité/contrôle qualité (AQ/CQ) d'une méthode automatique pour mesurer la teneur en composés organiques volatils totaux (COVT) dans les effluents gazeux de sources fixes, en utilisant un analyseur par rayonnement infrarouge non dispersif (NDIR) équipé d'un convertisseur catalytique qui oxyde les COV en dioxyde de carbone. Cette méthode est appropriée au mesurage des émissions de COVT résultant de processus autres que les processus de combustion. Cette méthode permet une surveillance en continu par des systèmes de mesurage installés en permanence ainsi que des mesurages ponctuels des émissions de COVT. Cette méthode a été testée sur site pour des processus de peinture et d'impression dans lesquels les concentrations en COVT dans les effluents gazeux pouvaient atteindre environ 70 mg/m3 à 600 mg/m3.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13199
First edition
2012-10-15
Stationary source emissions —
Determination of total volatile organic
compounds (TVOCs) in waste gases
from non-combustion processes — Non-
dispersive infrared analyser equipped
with catalytic converter
Émissions de sources fixes — Détermination des composés organiques
volatils totaux (COVTs) dans les effluents gazeux des processus
sans combustion — Analyseur à infrarouge non dispersif équipé d’un
convertisseur catalytique
Reference number
©
ISO 2012
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ii © ISO 2012 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 3
5 Principle . 4
5.1 Method of measurement . 4
5.2 Analyser equipment . 6
5.3 Performance criteria fulfilment . 6
6 Performance criteria and determination of the performance characteristics . 6
6.1 Performance criteria . 6
6.2 Determination of the performance characteristics and measurement uncertainty . 6
7 Measurement procedure . 8
7.1 General . 8
7.2 Choice of the measuring system . 8
7.3 Sampling . 8
7.4 Data collection . 8
7.5 Calculation . 9
8 Quality assurance and quality control procedures . 9
8.1 General . 9
8.2 Frequency of checks . 9
8.3 AMS for intermittent measurements . 9
8.4 Permanently installed AMS . 11
9 Test report .13
Annex A (informative) Schematic diagrams of NDIR analysers .14
Annex B (normative) Operational gases .17
Annex C (normative) Procedures for determination of the performance characteristics during the
general performance test .19
Annex D (informative) Example of assessment of compliance of the NDIR method .23
Annex E (informative) Results of comparison tests.26
Bibliography .30
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13199 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
Introduction
Volatile organic compounds (VOCs) play significant roles in atmospheric chemistry, especially the formation
of photochemical oxidants and/or ozone (O ) and suspended particulate matter (SPM), which are known to
have negative impacts on human health and biological systems. There are many areas of the world where their
atmospheric concentrations are close to or above the level of the WHO guidelines for environmental standards
in each nation. It is therefore strongly required in many nations to reduce the emission of VOC from various
anthropogenic sources.
In order to manage VOC emission from stationary emission sources, it is essential for enterprises to evaluate
the quantity of VOCs emitted from their facilities where organic solvents as well as other chemicals are used
for industrial processes like painting, printing, cleaning, and degreasing.
A technique for continuously and precisely measuring the concentration of total VOCs (TVOCs) in waste
gases emitted from ducts to atmosphere, which is easy to operate and to maintain, is very helpful for both
governments and enterprises to control and reduce VOC emissions. This measurement method, based on
the use of an NDIR analyser equipped with a catalytic converter for oxidation of TVOCs to CO , has some
advantages compared to measurement methods using flame ionization detection (FID) and FID–GC (flame
ionization detection–gas chromatography), namely:
a) high-safety operation is possible, since no flame and no hydrogen are used;
b) response factors of individual VOCs are not different from each other;
c) no interference due to oxygen is observed.
Note, however, that this method is not applicable to waste gas from combustion processes.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13199:2012(E)
Stationary source emissions — Determination of total volatile
organic compounds (TVOCs) in waste gases from non-
combustion processes — Non-dispersive infrared analyser
equipped with catalytic converter
1 Scope
This International Standard specifies the principle, the essential performance criteria and quality
assurance/quality control (QA/QC) procedures of an automatic method for measuring total volatile organic
compound (TVOC) content in waste gases of stationary sources, using a non-dispersive infrared absorption
(NDIR) analyser equipped with a catalytic converter which oxidizes VOC to carbon dioxide.
This method is suitable for the measurement of TVOC emissions from non-combustion processes. This
method allows continuous monitoring with permanently installed measuring systems, as well as intermittent
measurements of TVOC emissions.
The method has been tested on field operation for painting and printing processes, where TVOC concentrations
3 3
in the waste gases were from about 70 mg/m to 600 mg/m .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 9169:2006, Air quality — Definition and determination of performance characteristics of an automatic
measuring system
ISO 14956, Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a
required measurement uncertainty
ISO 20988, Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
automatic measuring system
AMS
measuring system interacting with the waste gas under investigation, returning an output signal proportional to
the physical unit of the measurand in unattended operation
NOTE 1 Adapted from ISO 9169:2006, 2.1.2.
NOTE 2 In the sense of this document, an AMS is a system that can be attached to a duct to continuously or intermittently
measure and record TVOC mass concentrations passing through the duct.
3.2
analyser
analytical part in an extractive or in situ AMS
[3]
[ISO 12039:2001, 3.3]
3.3
calibration of an automatic measuring system
procedure for establishing the statistical relationship between values of the measurand indicated by the
automatic measuring system and the corresponding values given by an independent method of measurement
implemented simultaneously at the same measuring point
3.4
interference
negative or positive effect upon the response of the measuring system, due to a component of the sample that
is not the measurand
3.5
interferent
interfering substance
substance present in the air mass under investigation, other than the measurand, that affects the response
[ISO 9169:2006, 2.1.12]
3.6
lack of fit
systematic deviation, within the range of application, between the accepted value of a reference material applied
to the measuring system and the corresponding result of measurement produced by the measuring system
[ISO 9169:2006, 2.2.9]
3.7
mass concentration
concentration of a substance in a waste gas expressed as mass per volume
[3]
NOTE 1 Adapted from ISO 12039:2001, 3.10.
NOTE 2 Mass concentration is often expressed in milligrams per cubic metre (mg/m ).
3.8
measurand
particular quantity subject to measurement
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, B.2.9]
EXAMPLE The TVOC mass concentration (mg/m ) in waste gas.
3.9
performance characteristic
one of the quantities assigned to equipment in order to define its performance
NOTE Performance characteristics can be described by values, tolerances or ranges.
3.10
period of unattended operation
maximum interval of time for which the performance characteristics remain within a predefined range without
external servicing, e.g. refill, adjustment
[ISO 9169:2006, 2.2.11]
NOTE The period of unattended operation is often called maintenance interval.
3.11
residence time
time period for the sampled gas to be transported from the inlet of the probe to the inlet of the measurement cell
2 © ISO 2012 – All rights reserved
3.12
response time
time interval between the instant when a stimulus is subjected to a specified abrupt change and the instant when
the response reaches and remains within specified limits around its final stable value, determined as the sum of
the lag time and the rise time in the rising mode, and the sum of the lag time and the fall time in the falling mode
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.13
span gas
gas or gas mixture used to adjust and check a specific point on a calibration curve
[3]
NOTE Adapted from ISO 12039:2001, 3.4.1.
EXAMPLE Normally a mixture of propane and air is used.
3.14
span point
value of the output quantity (measured signal) of the automatic measuring ssytem for the purpose of calibration,
adjustment, etc. that represents a correct measured value generated by reference material
3.15
standard uncertainty
uncertainty of the result of measurement expressed as a standard deviation
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.3.1]
NOTE The standard uncertainty of a result of measurement is an estimate of the standard deviation of the population
of all possible results of measurement which can be obtained by means of the same method of measurement for the
measurand exhibiting a unique value.
3.16
total volatile organic compounds
TVOCs
by convention, total organic compounds present with a partial pressure below their saturated vapour pressure
at ambient air pressure and temperature
NOTE Measured TVOC values (mass concentration or volume concentration) are usually referred to carbon.
3.17
uncertainty (of measurement)
parameter, associated with the result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.2.3]
3.18
zero gas
gas or gas mixture used to establish the zero point on a calibration curve within a given concentration range
[3]
[ISO 12039:2001, 3.4.2]
3.19
zero point
specified value of the output quantity (measured signal) of the AMS and which, in the absence of the measured
component, represents the zero crossing of the calibration line
4 Symbols and abbreviated terms
g
TVOC mass concentration
γ
grand mean of measured TVOC mass concentration
−6
ϕ TVOC volume fraction ( = 10 )
e residual (lack of fit) at level i
i
k coverage factor
M molar mass of carbon ( = 12 g/mol)
C
n number of measurements
s standard deviation of level j
j
s standard deviation of repeatability
r,j
s standard deviation of reproducibility
R,j
u standard uncertainty of TVOC mass concentration
combined uncertainty of TVOC mass concentration
u γ
()
TVOC
expanded uncertainty of mass concentration
U γ
()
TVOC
V molar volume (22,4 l/mol)
m
C coefficient of variation of repeatability
V,r
C coefficient of variation of reproducibility
V,R
C coefficient of variation of the standard uncertainty
V,u
x
average of the measured values x
i
x ith measured value
i
average of the measured value at level i
x
i
value estimated by the regression line at level i
xˆ
i
AMS automatic measuring system
NDIR non-dispersive infrared absorption
QA quality assurance
QC quality control
5 Principle
5.1 Method of measurement
The measuring system consists of a sample conditioning system and the NDIR analyser for measuring CO
equipped with the converter for oxidation of TVOCs to CO as shown in Figure 1. A portion of sample gas (gas
A) passes through the converter (and the moisture removal system), and goes into the NDIR analyser, while
another portion of sample gas (gas B) passes through (the moisture removal system), and goes into the NDIR
analyser. The difference in the CO concentration between gas A and gas B is equal to the concentration of
CO which comes from TVOCs.
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5.2 Analyser equipment
The gas analysers use, as the measurement principle, the absorption of infrared radiation (IR) by the component
measured in characteristic wavelength ranges. The analysers operate according to the non-dispersive IR
(NDIR) method, while the selectivity of measurement is achieved by the radiation detector which is filled with
the component to be measured. Schematic diagrams of a typical NDIR analyser for measuring TVOC mass
concentration are given in Figures A.1, A.2, and A.3.
5.3 Performance criteria fulfilment
5.3.1 General. The automatic measuring system (AMS) based on the NDIR method shall comply with
the performance criteria specified in Table 1. The associated performance characteristics are determined as
specified in 5.3.2 to 5.3.4.
5.3.2 General performance test. The manufacturer of the measuring system shall demonstrate in a general
performance test that the relevant performance criteria listed in Table 1 are fulfilled by the instrument type. The
procedure of this general performance test shall comply with the relevant standards.
5.3.3 Ongoing quality assurance (QA) and quality control (QC) in the laboratory. The user of AMS shall
demonstrate during regular laboratory tests conducted within the ongoing QC programme that the relevant
performance criteria listed in Table 1 are fulfilled for the specific AMS.
5.3.4 Quality assurance during operation in the field. The user of AMS shall check during field operation
that the relevant performance criteria listed in Table 1 are fulfilled.
6 Performance criteria and determination of the performance characteristics
6.1 Performance criteria
Table 1 gives an overview of the relevant performance characteristics and performance criteria of the analyser
and measurement system to be evaluated at three levels, during a general performance test, by means of
ongoing QA/QC in the laboratory and during field operation. In the rightmost column, values included in the
calculation of the expanded uncertainty are indicated.
6.2 Determination of the performance characteristics and measurement uncertainty
6.2.1 Performance test
The performance characteristics of the AMS shall be determined during the general performance test in
accordance with applicable international or national standards. The values of the performance characteristics
determined shall meet the performance criteria specified in Table 1. The procedures for the determination of
these performance characteristics are described in Annex C.
The ambient conditions applied during the general performance test shall be documented.
The expanded uncertainty of the AMS measured values shall be calculated in accordance with ISO 14956 on
the basis of the performance characteristics determined during the general performance test and shall meet
the uncertainty specified for the measurement objective.
6.2.2 Ongoing quality control
The user shall check specific performance characteristics during ongoing operation of the measuring system
with a periodicity specified in Table 2.
The measurement uncertainty during field application shall be determined by the user of the measuring system
in accordance with applicable international or national standards. It can be determined by a direct or an indirect
6 © ISO 2012 – All rights reserved
approach for uncertainty estimation as specified in ISO 20988. The uncertainty of the measured values under
field operation is not only influenced by the performance characteristics of the analyser itself, but also by
uncertainty contributions due to:
a) the sampling line and conditioning system;
b) the site-specific conditions;
c) the calibration gases used.
Table 1 — Relevant performance criteria of the analyser and the measuring system to be evaluated
during the general performance test and by means of ongoing QA/QC (laboratory) and field operation
General Term for
QA/QC
Performance Field
Performance criterion performance evaluating
characteristic operation
(lab)
test uncertainty
Response time ≤120 s —
P P P
Standard deviation of ≤1 % of the upper limit
a
repeatability in laboratory of the lowest measuring —
P P P
at zero point range used
Standard deviation of ≤2 % of the upper limit
a
repeatability in laboratory of the lowest measuring P P — P
at span point range used
≤2 % of the upper limit
Lack of fit of the lowest measuring P P — P
range used
≤2 % of the upper limit
Zero drift within 24 h of the lowest measuring —
P P P
range used
≤2 % of the upper limit
Span drift within 24 h of the lowest measuring P — P P
range used
Influence of atmospheric ≤2 % of the upper limit
pressure, for a pressure of the lowest measuring P — — P
b
change of 2 kPa range used
Influence of ambient ≤2 % of the upper limit
temperature, for a change of the lowest measuring — —
P P
of 10 K range used
Influence of electric
≤2 % of the upper limit of
voltage for the variation P — — P
the range per 10 V
per 10 V
Influence of CO
≤4 % of the upper limit of
and other interfering P P — P
the range used
c
components
Converter efficiency,
≥95 % P P — P
tested with CH
Losses and leakage in
≤2 % of the measured
the sampling line and — — P —
value
conditioning system
The upper limit of the lowest measuring range used should be set suitable to the application so that the measurement
values lie within 20 %–80 % of the analyser range.
a 3
Each zero gas and span gas containing 1 000 mg/m of CO shall be used for ongoing QA/QC test in the laboratory.
b
The tested pressure is defined in the manufacturer’s recommendations.
c
See C.5.
6.2.3 Establishment of the uncertainty budget
An uncertainty budget shall be established to determine whether the analyser and its associated sampling
system fulfil the requirements for a maximum allowable expanded uncertainty. This uncertainty budget shall be
drawn up according to the procedures specified in ISO 14956 or ISO 20988, taking into account all the relevant
characteristics included in calculation of expanded uncertainty given in Table 1. An example of the evaluation
of an uncertainty budget is given in Annex D.
7 Measurement procedure
7.1 General
The AMS shall be operated according to the manufacturer’s instructions. The QA/QC procedures specified
in Clause 8 shall be strictly observed. During the measurement, the ambient conditions should be applied in
ranges during the general performance test.
7.2 Choice of the measuring system
To choose an appropriate analyser, sampling line, and conditioning unit, the following characteristics of waste
gases should be known before the field operation:
a) temperature of the waste gas;
b) water vapour content of the waste gas;
c) dust load of the waste gas;
d) expected concentration range of TVOCs;
e) expected concentration of potentially interfering substances.
To avoid long response times and memory effects, the sampling line should be as short as possible. If
necessary, a bypass pump should be used. If there is a high dust loading in the sample gas, an appropriate
heated filter shall be used.
Before conducting field measurements, the user shall verify that the necessary QA/QC procedures have
been performed.
7.3 Sampling
7.3.1 Sampling location
The sampling location chosen for the measurement devices and sampling shall be of sufficient size and
construction in order to obtain a representative emission measurement suitable for the measurement task.
In addition, the sampling location shall be chosen with regard to safety of the personnel, accessibility and
availability of electrical power.
7.3.2 Sampling point(s)
Ensure that the gas concentrations measured are representative of the average conditions inside the waste
gas duct. Therefore, the sampling points shall be selected to allow for a representative sampling.
[2] [6]
NOTE The selection of sampling points for representative sampling is described e.g. in ISO 9096 and EN 15259.
7.4 Data collection
The values measured with the calibrated NDIR analyser under operating conditions of the waste gas shall be
recorded by an internal or external data-logging system and averaged in accordance with the measurement task.
8 © ISO 2012 – All rights reserved
7.5 Calculation
The TVOC mass concentration at standard conditions is the quotient of the mass of TVOCs to the volume of
the dry gas under specified reference conditions of temperature and pressure (273 K, 1 013 hPa), normally
expressed in milligrams per cubic metre (mg/m ) which is calculated as carbon. Results of the measurement
shall be expressed as mass concentrations at reference conditions of water vapour (dry gas).
If the TVOC concentration is provided as a volume concentration, Equation (1) shall be used to calculate the
mass concentration at standard conditions of temperature and pressure (273 K, 1 013 hPa):
M
C
γϕ= (1)
V
m
where
−6
ϕ is the TVOC volume fraction (= 10 );
M is the molar mass of carbon (= 12 g/mol);
C
V is the molar volume (= 22,4 l/mol).
m
8 Quality assurance and quality control procedures
8.1 General
QA/QC are important in order to ensure that the uncertainty of the measured TVOC values is kept within the
limits specified for the measurement task.
Two different applications of the automatic measuring system require distinction:
— AMS for intermittent measurements;
— permanently installed AMS for continuous monitoring.
8.2 Frequency of checks
Table 2 shows the minimum required frequency of checks. The user shall implement the relevant standards for
determination of performance characteristics or procedures described in Annex C.
The user shall implement a procedure to guarantee that the zero gases and span gases used meet the
uncertainty requirement specified in Annex B, e.g. by comparison with a reference gas of higher quality.
8.3 AMS for intermittent measurements
8.3.1 General
AMS for intermittent measurements shall be adjusted and checked in accordance with 8.3.2 at the frequencies
specified in Table 2.
The results of the QA/QC procedures shall be documented.
8.3.2 Adjustments and functional tests
8.3.2.1 Instrument adjustment
Instrument adjustments with zero and span gases shall be carried out at least at the beginning of each
measurement series. Appropriate safety procedures shall be followed.
The zero and span gas shall be introduced under the same flow and pressure conditions using the sample port
of the instrument or according to the manufacturer’s instructions when using individual zero and span ports.
The adjustment procedure shall be carried out as follows:
a) feed zero gas into the NDIR analyser and set the zero;
b) feed span gas and adjust the instrument accordingly;
c) feed zero gas into the NDIR analyser once more and check the reading returns to zero.
Steps a) to c) shall be repeated if the reading does not return to zero.
Table 2 — Minimum frequency of checks for QA/QC during the operation
Minimum frequency
Check
AMS for intermittent measurements Permanently installed AMS
Response time once a year once a year
Standard deviation of repeatability once a year once a year
at zero point
Standard deviation of repeatability once a year once a year
at span point
Lack of fit once a year and after repair of the once a year and after repair of the
AMS AMS
Calibration — at regular time intervals specified e.g.
in legislation or applicable standards
by comparison with an independent
method of measurement
Check of CO influence once a year once a year
Converter check once for each measurement series once a year
Sampling system and leakage once for each measurement series once a year
check
Cleaning or changing of particulate once for each measurement series, if once in the period of unattended
a
filters at the sampling inlet and at needed operation
the monitor inlet
Zero drift every 3 h and at the end of measuring once in the period of unattended
period operation
Span drift every 3 h and at the end of measuring once in the period of unattended
period operation
Regular maintenance of the as required by the manufacturer once in the period of unattended
analyser operation
a
The particulate filter shall be changed periodically depending on the dust load at the sampling site. During this filter change the
filter housing shall be cleaned.
8.3.2.2 Response time
The response time of the AMS response shall be checked in accordance with C.2 at least once a year.
8.3.2.3 Standard deviation of repeatability at zero point
The standard deviation of repeatability at zero point shall be checked in accordance with C.3.2 at least once a year.
8.3.2.4 Standard deviation of repeatability at span point
The standard deviation of repeatability at span point shall be checked in accordance with C.3.3 at least once a year.
10 © ISO 2012 – All rights reserved
8.3.2.5 Check of lack of fit (linearity check)
The linearity of the AMS response shall be checked in accordance with C.4 at least once a year.
8.3.2.6 Check of CO influence
The CO influence shall be checked in accordance with C.5 at least once a year.
8.3.2.7 Check of the converter efficiency
The converter efficiency shall be checked in accordance with C.6 at least once for each measurement series.
8.3.2.8 Sampling system and leakage check
The sampling system of the AMS shall be checked in accordance with C.7 at least once for each
measurement series.
8.3.2.9 Cleaning or changing of particulate filters
The particulate filter shall be checked at least once for each measurement series and changed if needed.
During the filter change the filter housing shall be cleaned.
8.3.2.10 Zero and span drift
The zero and span drift shall be checked in accordance with C.8 at least every 3 h and at the end of the
measuring period.
8.3.2.11 Regular maintenance of the analyser
The regular maintenance of the analyser shall be performed as required by the manufacturer.
8.3.2.12 Measurement uncertainty
The uncertainty of measured values obtained by AMS for intermittent monitoring shall be determined in
accordance with the principles laid down in ISO 20988. The measurement uncertainty shall be representative
of the intended application of the AMS. It shall take into account all relevant sources of uncertainty.
NOTE The uncertainty of measured values obtained by AMS for intermittent monitoring can be determined by a direct
or by an indirect approach described in ISO 20988. The direct approach can be based on comparison measurements with
an independent method of measurement under conditions of the intended operation of the AMS. ISO 20988 describes
procedures to evaluate such comparison measurements. A detailed description of the indirect approach is given in ISO 14956.
The uncertainty of the measured values shall meet the uncertainty criterion specified for the measurement objective.
8.4 Permanently installed AMS
8.4.1 General
Permanently installed AMS for continuous monitoring shall meet the performance criteria specified in Table 1.
General QA/QC procedures for permanently installed AMS specified in the relevant standards shall be observed.
The results of the QA/QC procedures shall be documented.
8.4.2 Adjustments and functional tests
8.4.2.1 Instrument adjustment
Permanently installed AMS shall be adjusted in accordance with 8.3.2.1 at least once in the period of
unattended operation.
8.4.2.2 Response time
The response time of the AMS response shall be checked in accordance with C.2 at least once a year.
8.4.2.3 Standard deviation of repeatability at zero point
The standard deviation of repeatability at zero point shall be checked in accordance with C.3.2 at least once a year.
8.4.2.4 Standard deviation of repeatability at span point
The standard deviation of repeatability at span point shall be checked in accordance with C.3.3 at least once a year.
8.4.2.5 Check of lack of fit (Linearity check)
The linearity of the AMS response shall be checked in accordance with C.4 at least once a year.
8.4.2.6 Check of CO influence
The CO influence shall be checked in accordance with C.5 at least once a year.
8.4.2.7 Check of the converter efficiency
The converter efficiency shall be checked in accordance with C.6 at least once a year.
8.4.2.8 Sampling system and leakage check
The sampling system of the AMS shall be checked in accordance with C.7 at least once a year.
8.4.2.9 Zero and span drift
The zero and span drift shall be checked in accordance with C.8 at least once in the period of unattended
operation. This manual check is also needed for AMS with internal automatic zero and span checks.
8.4.2.10 Regular maintenance of the analyser
The regular maintenance of the analyser shall be performed once in the period of unattended operation
according to the manufacturer’s instructions and documentation.
8.4.3 Calibration, validation, and measurement uncertainty
Permanently installed AMS for continuous monitoring shall be calibrated and validated by comparison with an
independent method of measurement. The validation shall include the determination of the uncertainty of the
measured values obtained by the calibrated AMS.
NOTE The continuous flame ionization detector method for the determination of TVOC mass concentration in waste
[5]
gases specified in EN 13526 may be used as an independent method of measurement.
The AMS shall be subject to adjustments and functional tests according to 8.4.2 before each calibration and validation.
The calibration and validation of the AMS shall be performed at regular intervals and after repair of the analyser
in accordance with the relevant standards.
12 © ISO 2012 – All rights reserved
The uncertainty of measured values obtained by permanently installed AMS for continuous monitoring shall
be determined by comparison measurements with an independent method of measurement as part of the
calibration and validation of the AMS. This ensures that the measurement uncertainty is representative of the
application at the specific plant.
NOTE The determination of the uncertainty of measured values obtained by permanently installed AMS for continuous
monitoring on the basis of a comparison with an independent method of measurement is described, for example, in ISO 20988.
The uncertainty of the measured values shall meet the uncertainty criterion specified for the measurement objective.
9 Test report
The test report shall be in accordance with international or national regulations. If not specified otherwise, it
shall include at least the following information:
a) reference to this International Standard (ISO 13199:2012);
b) description of the measurement objective;
c) principle of gas sampling;
d) information about the analyser and description of the sampling and conditioning line;
e) identification of the analyser used, and the performance characteristics of the analyser as listed in Table 1;
f) operating range;
g) details of the quality and the concentration of the span gases used;
h) description of plant and process;
i) identification of the sampling plane;
j) actions taken to achieve representative samples;
k) description of the location of the sampling point(s) in the sampling plane;
l) description of the operating conditions of the plant process;
m) changes in the plant operations during sampling;
n) sampling date, time, and duration;
o) time averaging on relevant periods;
p) measured values;
q) measurement uncertainty;
r) results of any checks;
s) any deviations from this International Standard.
Annex A
(informative)
Schematic diagrams of NDIR analysers
A.1 General
Schematic diagrams of NDIR analysers for measuring TVOCs are shown in Figures A.1, A.2, and A.3,
respectively. Type 1 has a flowing reference cell through which the TVOC sample gas (no converter, gas B)
passes. Type 2 has a reference cell which is filled with a non-IR absorbent gas and has a switch valve. Type 3
has a modulation valve with a single cell.
A.2 Schematic diagram for NDIR analyser — Type 1
A schematic diagram of a flowing reference cell type NDIR analyser (dual beam) is shown in Figure A.1. This
analyser consists of the reference cell and sample cell. A modulating unit (label 2) between IR source (label
1) and cells (labels 3 and 4) guides the light path through either the sample cell or the reference cell resulting
in an alternating signal characteristic (at least for different CO concentrations). In order to identify the TVOC
concentration in the sample gas, a part of the sample gas stream is guided through a converter (TVOCs →
CO ) and continuously fed into as gas A. The reference cell is continuously purged with sample gas containing
TVOCs (no converter, gas B). The difference in CO concentration between both cells correlates with the
TVOC concentration in the sample.
A.3 Schematic diagram for NDIR analyser — Type 2
A schematic diagram of a switch valve type NDIR analyser (dual beam) is shown in Figure A.2. This analyser
consists of the reference cell and sample cell. The reference cell (label 3) is filled with the gas which does
not absorb the IR radiation. The IR radiation passes through the reference cell and the sample cell (label 4)
simultaneously to obtain the alternation current of IR intensities. The difference in the alternating current for
IR intensities between the sample cell and the reference cell is the output signal. In order to identify the TVOC
concentration in the sample gas, gas A and gas B feed into the sample cell alternately by using the switch valve
(label 9) at a specific period such as 5 s to determine both CO signals of gas A and gas B. The difference
between the signal of gas A and the signal of gas B correlates to the TVOC concentration present in the
sample. A single beam-type NDIR analyser of type 2 is also manufactured.
A.4 Schematic diagram for NDIR analyser — Type 3
A schematic diagram of a modulation valve-type NDIR analyser (single beam) is shown in Figure A.3. There is
no optical modulation unit (chopper). Gas A and gas B feed into the sample cell (label 2) alternately by using
the modulation valve (label 7) at a specific very short period such as 1 Hz to determine a modulation signal.
This modulation signal, influenced by both signals of gas A and gas B, is rectified to obtain the difference in the
signal between gas A and gas B directly. There are also dual beam-type NDIR analysers of type 3.
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Annex B
(normative)
Operational gases
B.1 General
Several operational gases are required when using this International Standard. See Tables B.1 and B.2.
B.2 Zero gas
B.2.1 The zero gas shall consist of synthetic air. The carbon content should not exceed 1,0 % of the upper limit
of the measuring range used.
B.2.2 The zero gas used for the ongoing QA/QC test in the laboratory shall contain 1 000 mg/m of CO .
B.3 Span gas
B.3.1 Span gas shall consist of propane in synthetic air. It shall have a known concentration with a maximum
permissible expanded uncertainty of 2,0 % of its nominal value traceable to national standards.
B.3.2 The span gas concentration should be about 70 % of the selected measuring range.
B.3.3 The span gas used for the ongoing QA/QC test the laboratory shall contain 1 000 mg/m of CO .
B.4 Reference gas
B.4.1 Reference gas shall consist of propane in synthetic air. It shall have a known concentration with a
maximum permissible expanded uncertainty of 1,0 % of its nominal value traceable to national standards.
B.4.2 The reference gas concentration should be about 70 % of the selected measuring range.
B.5 Test gas for checking converter efficiency
The test gas for checking converter efficiency shall consist of methane in synthetic air. The concentration shall
be in the range of the TVOC concentration expected.
B.6 Test gas for checking the influence of carbon dioxide
Test gas for checking the effect of carbon dioxide shall consist of carbon dioxide and propane in synthetic air.
3 3
The concentration of carbon dioxide shall be 2 000 mg/m and that of propane shall be around 450 mg/m .
Table B.1 — List of gases for the general performance test
Zero gas Synthetic air
Carbon content <1,0 % of the upper limit of the measuring range used
Span gas Propane in synthetic air
Concentration about 70 % of the selected measuring range
Reference gas Ppropane in synthetic air (expanded uncertainty of 1,0 %)
Table B.2 — List of gases for the ongoing QA/QC test in the laboratory
Zero gas Synthetic air containing 1 000 mg/m of CO
Span gas To consist of propane in synthetic air concentration (about 70 % of the selected measuring
range) containing 1 000 mg/m of CO
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Annex C
(normative)
Procedures for determination of the performance characteristics during
the general performance test
C.1 General
Before any tests are performed, the warm-up time specified by the manufacturer shall be taken into account. If
the warm-up time is not specified, a minimum of 2 h should be taken.
Before determining the performance characteristics of an NDIR analyser, the instrument shall be set up
according to the procedure specified in 8.3.2.
Under test conditions for each individual performance characteristic, the values of the following parameters
shall be constant within the specified range stated below:
— surrounding temperature: ±2 °C;
— sampling pressure: ±0,2 kPa;
— supply voltage: ±1 % of the nominal line voltage (except for the voltage dependence test).
For the determination of the various performance characteristics, reference gases with a known uncertainty of
concentration shall be used.
C.2 Response time
The response time shall be determined by applying a step change between zero gas and span gas of about
70 % of the upper limit of the lowest used measuring range. The zero and test gas shall be applied to the NDIR
analyser at the sample gas inlet.
The response time is the time interval between the instant of the step ch
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13199
Première édition
2012-10-15
Émissions de sources fixes —
Détermination des composés organiques
volatils totaux (COVT) dans les effluents
gazeux des processus sans combustion —
Analyseur à infrarouge non dispersif
équipé d’un convertisseur catalytique
Stationary source emissions — Determination of total volatile organic
compounds (TVOCs) in waste gases from non-combustion processes —
Non-dispersive infrared analyser equipped with catalytic converter
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 4
5 Principe . 4
5.1 Méthode de mesure . 4
5.2 Équipement des analyseurs . 6
5.3 Respect des critères de performance . 6
6 Critères de performance et détermination des caractéristiques de performance . 6
6.1 Critères de performance . 6
6.2 Détermination des caractéristiques de performance et de l’incertitude de mesure . 8
7 Mode opératoire de mesurage . 8
7.1 Généralités . 8
7.2 Choix du système de mesurage . 8
7.3 Échantillonnage . 9
7.4 Enregistrement des données . 9
7.5 Calculs . 9
8 Procédures d’assurance qualité et de contrôle qualité .10
8.1 Généralités .10
8.2 Fréquence des contrôles .10
8.3 AMS pour les mesurages ponctuels . 11
8.4 AMS installés en permanence .12
9 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Schémas d’analyseurs NDIR .15
Annexe B (normative) Gaz opérationnels .18
Annexe C (normative) Modes opératoires pour la détermination des caractéristiques de performance
pendant les essais généraux de performance .20
Annexe D (informative) Exemple d’évaluation de la conformité de la méthode NDIR .24
Annexe E (informative) Résultats des essais interlaboratoires .28
Bibliographie .32
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13199 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 1, Émissions
de sources fixes.
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Introduction
Les composés organiques volatils (COV) jouent un rôle significatif dans la chimie de l’atmosphère, notamment
dans la formation d’oxydants photochimiques et/ou d’ozone (O ) et de matières particulaires en suspension
(MPS), qui sont connus pour avoir un impact négatif sur la santé humaine et les systèmes biologiques. Dans
de nombreuses régions du monde, les concentrations atmosphériques sont proches ou supérieures au
niveau indiqué dans les lignes directrices de l’OMS ou dans les normes environnementales de chaque pays.
Il est donc vivement recommandé que de nombreux pays réduisent l’émission des COV de diverses origines
anthropogènes.
Afin de contrôler les émissions de COV résultant d’émissions de sources fixes, il est essentiel que les entreprises
évaluent la quantité de COV émis par leurs installations dans lesquelles les solvants organiques ainsi que
d’autres produits chimiques sont utilisés pour les processus industriels tels que la peinture, l’impression, le
nettoyage, le dégraissage, etc.
Une technique de mesurage continu, précis, simple d’utilisation et d’entretien de la concentration en COV
totaux (COVT) dans les effluents gazeux émis à l’atmosphère par les conduits est très utile aussi bien pour les
gouvernements que pour les entreprises pour contrôler et réduire les émissions de COV. Cette méthode de
mesure basée sur un analyseur NDIR équipé d’un convertisseur catalytique pour l’oxydation des COVT en CO
présente certains avantages par rapport aux méthodes de mesure utilisant un détecteur à ionisation de flamme
(FID) ou un détecteur à ionisation de flamme avec chromatographie en phase gazeuse (CPG-FID), en particulier:
a) un fonctionnement sous haute sécurité est possible, car cette méthode n’utilise ni flamme ni hydrogène;
b) les facteurs de réponse de chaque COV ne sont pas différents les uns des autres;
c) aucune interférence due à l’oxygène n’est observée.
Il est cependant à noter que cette méthode n’est pas applicable aux effluents gazeux résultant de processus
de combustion.
NORME INTERNATIONALE ISO 13199:2012(F)
Émissions de sources fixes — Détermination des composés
organiques volatils totaux (COVT) dans les effluents gazeux
des processus sans combustion — Analyseur à infrarouge non
dispersif équipé d’un convertisseur catalytique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie le principe, les critères de performance essentiels et les procédures
d’assurance qualité/contrôle qualité (AQ/CQ) d’une méthode automatique pour mesurer la teneur en composés
organiques volatils totaux (COVT) dans les effluents gazeux de sources fixes, en utilisant un analyseur par
rayonnement infrarouge non dispersif (NDIR) équipé d’un convertisseur catalytique qui oxyde les COV en
dioxyde de carbone.
Cette méthode est appropriée au mesurage des émissions de COVT résultant de processus autres que les
processus de combustion. Cette méthode permet une surveillance en continu par des systèmes de mesurage
installés en permanence ainsi que des mesurages ponctuels des émissions de COVT.
Cette méthode a été testée sur site pour des processus de peinture et d’impression dans lesquels les
3 3
concentrations en COVT dans les effluents gazeux pouvaient atteindre environ 70 mg/m à 600 mg/m .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 9169:2006, Qualité de l’air — Définition et détermination de caractéristiques de performance d’un système
automatique de mesure
ISO 14956, Qualité de l’air — Évaluation de l’aptitude à l’emploi d’une procédure de mesurage par comparaison
avec une incertitude de mesure requise
ISO 20988, Qualité de l’air — Lignes directrices pour estimer l’incertitude de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
système automatique de mesurage
AMS
système de mesurage interagissant avec les effluents gazeux examinés et renvoyant un signal de sortie
proportionnel à l’unité physique du mesurande pendant un fonctionnement sans intervention
NOTE 1 Adapté de l’ISO 9169:2006, 2.1.2.
NOTE 2 Au sens du présent document, un AMS est un système pouvant être fixé sur un conduit pour mesurer et
enregistrer en continu ou de manière ponctuelle les concentrations massiques en COVT passant dans le conduit.
3.2
analyseur
élément d’un AMS extractif ou in situ effectuant les analyses
[3]
[ISO 12039:2001 , 3.3]
3.3
étalonnage d’un système automatique de mesurage
procédure consistant à établir la relation statistique entre les valeurs du mesurande indiquées par le système
automatique de mesurage et les valeurs correspondantes obtenues selon une méthode de mesure indépendante
mise en œuvre simultanément au même point de mesurage
3.4
interférence
effet positif ou négatif sur la réponse du système de mesurage du fait d’un composant de l’échantillon qui n’est
pas le mesurande
3.5
interférent
substance interférente
substance présente dans la masse d’air examinée, différente du mesurande, qui a un effet sur la réponse
[ISO 9169:2006, 2.1.12]
3.6
défaut d’ajustement
écart de linéarité
écart systématique, dans l’étendue de l’application, entre la valeur acceptée d’un matériau de référence appliqué
au système de mesurage et le résultat du mesurage correspondant produit par le système de mesurage
NOTE Adapté de l’ISO 9169:2006, 2.2.9.
3.7
concentration massique
concentration d’une substance dans un effluent gazeux, exprimée en masse par volume
[3]
NOTE 1 Adapté de l’ISO 12039:2001 , 3.10.
NOTE 2 La concentration massique est souvent exprimée en milligrammes par mètre cube (mg/m ).
3.8
mesurande
grandeur particulière soumise à mesurage
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , B.2.9]
EXEMPLE La concentration massique (mg/m ) des COVT dans les effluents gazeux.
3.9
caractéristique de performance
une des grandeurs attribuées à l’équipement afin de définir ses performances
NOTE Les valeurs, tolérances ou plages peuvent décrire les caractéristiques de performance.
3.10
période de fonctionnement sans intervention
intervalle de temps maximal pendant lequel les caractéristiques de performance restent dans les limites d’une
plage prédéfinie sans entretien extérieur, par exemple remplissage, ajustage
[ISO 9169:2006, 2.2.11]
NOTE La période de fonctionnement sans intervention est souvent appelée intervalle de maintenance.
3.11
temps de séjour
durée du transfert du gaz échantillonné de l’entrée de la sonde à l’entrée de la cellule de mesurage
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
3.12
temps de réponse
intervalle entre l’instant où un signal d’entrée est soumis à un changement brusque spécifié et le moment où le
signal de sortie atteint dans des limites spécifiées sa valeur finale en régime établi et s’y maintient, déterminé
comme la somme du temps mort et du temps de montée en mode montée, et la somme du temps mort et du
temps de descente en mode descente
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.13
gaz de réglage du gain
gaz ou mélange gazeux utilisé pour régler et vérifier un point spécifique sur une courbe d’étalonnage
[3]
NOTE Adapté de l’ISO 12039:2001 , 3.4.1.
EXEMPLE Un mélange de propane et d’air est normalement utilisé.
3.14
point d’échelle
valeur de la grandeur de sortie (signal mesuré) du système automatique de mesurage pour les besoins de
l’étalonnage, de l’ajustage, etc., représentant une valeur mesurée correcte générée par le matériau de référence
3.15
incertitude-type
incertitude du résultat d’un mesurage exprimée sous la forme d’un écart-type
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.1]
NOTE L’incertitude-type d’un résultat de mesurage est une estimation de l’écart-type de l’ensemble de tous les
résultats de mesurage possibles qui peuvent être obtenus à l’aide de la même méthode de mesure que celle utilisée pour
le mesurande présentant une valeur unique.
3.16
composés organiques volatils totaux
COVT
par convention, composés organiques totaux présents ayant une pression partielle inférieure à leur tension de
vapeur saturée à pression et à température atmosphériques ambiantes
NOTE Les valeurs mesurées de COVT (concentration massique ou concentration volumique) se réfèrent en
général au carbone.
3.17
incertitude (de mesure)
paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.2.3]
3.18
gaz de zéro
gaz ou mélange gazeux utilisé pour établir le point zéro sur une courbe d’étalonnage dans une plage de
concentrations donnée
[3]
[ISO 12039:2001 , 3.4.2]
3.19
point zéro
valeur spécifiée de la grandeur de sortie (signal mesuré) du système automatique de mesurage et représentant
le passage par zéro de la ligne d’étalonnage, en l’absence du composant mesuré
4 Symboles et termes abrégés
g concentration massique en COVT
γ
concentration massique moyenne mesurée en COVT
−6
ϕ fraction volumique de COVT (= 10 )
e résidu (défaut d’ajustement) au niveau i
i
k facteur d’élargissement
M masse molaire du carbone (= 12 g/mol)
C
n nombre de mesurages
s
écart-type au niveau j
j
s écart-type de répétabilité
r,j
s écart-type de reproductibilité
R,j
u
incertitude-type de la concentration massique en COVT
incertitude composée de la concentration massique en COVT
u φ
()
COVT
incertitude élargie de la concentration massique
U φ
()
COVT
V volume molaire (22,4 l/mol)
M
C coefficient de variation de la répétabilité
V,r
C coefficient de variation de la reproductibilité
V,R
C coefficient de variation de l’incertitude-type
V,u
x
moyenne des valeurs mesurées x
i
ème
x
i valeur mesurée
i
x moyenne des valeurs mesurées au niveau i
i
valeur estimée par la droite de régression au niveau i
xˆ
i
AMS système automatique de mesurage
NDIR analyseur par rayonnement infrarouge non dispersif
AQ assurance qualité
CQ contrôle qualité
5 Principe
5.1 Méthode de mesure
Le système de mesurage comprend un système de conditionnement de l’échantillon et l’analyseur NDIR pour
mesurer le CO équipé du convertisseur permettant d’oxyder les COVT en CO comme indiqué à la Figure 1.
2 2
Une partie du gaz prélevé (gaz A) passe dans le convertisseur (et dans le système d’élimination de l’humidité)
et pénètre dans l’analyseur NDIR, tandis qu’une autre partie du gaz prélevé (gaz B) passe dans le système
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés
d) être doté d’une entrée permettant l’injection des gaz de zéro et de réglage du gain au niveau de la buse
d’entrée de la sonde de prélèvement ou à proximité, en amont du filtre.
5.2 Équipement des analyseurs
Les analyseurs de gaz utilisent, comme principe de mesurage, l’absorption du rayonnement infrarouge (IR) par
le composant mesuré dans les plages de longueurs d’onde caractéristiques. Les analyseurs fonctionnent selon
la méthode à infrarouge non dispersif (NDIR), la sélectivité de mesurage étant obtenue à l’aide du détecteur
de rayonnement qui se remplit du composant à mesurer. Les Figures A.1, A.2 et A.3 sont des schémas d’un
analyseur NDIR type permettant de mesurer la concentration massique en COVT.
5.3 Respect des critères de performance
5.3.1 Généralités. Le système automatique de mesurage (AMS) basé sur la méthode NDIR doit répondre
aux critères de performance spécifiés dans le Tableau 1. Les caractéristiques de performance associées sont
déterminées comme spécifié de 5.3.2 à 5.3.4.
5.3.2 Essais généraux de performance. Dans le cadre des essais généraux de performance, le fabricant du
système de mesurage doit montrer que le modèle d’analyseur répond aux critères de performance pertinents
donnés dans le Tableau 1. Le mode opératoire mis en œuvre pour ces essais généraux de performance doit
être conforme aux normes en vigueur.
5.3.3 Opérations d’assurance qualité (AQ) et contrôle qualité (CQ) en routine en laboratoire. Au cours
d’essais réguliers en laboratoire effectués dans le cadre du programme de contrôle qualité continu, l’utilisateur
de l’AMS doit montrer que les critères de performance pertinents indiqués dans le Tableau 1 sont respectés
pour l’AMS concerné.
5.3.4 Opérations d’assurance qualité pendant le fonctionnement sur site. Au cours du fonctionnement
sur site, l’utilisateur de l’AMS doit contrôler que les critères de performance pertinents énumérés dans le
Tableau 1 sont respectés.
6 Critères de performance et détermination des caractéristiques de performance
6.1 Critères de performance
Le Tableau 1 donne une vue d’ensemble des caractéristiques et des critères de performance pertinents de
l’analyseur et du système de mesurage à évaluer à trois niveaux, au cours d’un essai général de performance,
lors des opérations d’AQ/CQ en routine en laboratoire et pendant le fonctionnement sur site. Les valeurs
incluses dans le calcul de l’incertitude élargie sont indiquées dans la dernière colonne.
6 © ISO 2012 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Critères de performance pertinents de l’analyseur et du système de mesurage à évaluer
au cours de l’essai général de performance lors des opérations d’AQ/CQ en routine (en laboratoire)
et pendant le fonctionnement sur site
Paramètre
Essais Fonction pris en
Caractéristique de Critère de AQ/CQ
généraux de nement sur compte
performance performance (laboratoire)
performance site pour évaluer
l’incertitude
Temps de réponse ≤120 s —
P P P
≤1 % de la limite
Écart-type de
supérieure de l’étendue
a
répétabilité du point P P — P
de mesure minimale
zéro en laboratoire
utilisée
≤2 % de la limite
Écart-type de
supérieure de l’étendue
a
répétabilité du point —
P P P
de mesure minimale
d’échelle en laboratoire
utilisée
≤2 % de la limite
supérieure de l’étendue
Défaut d’ajustement P P — P
de mesure minimale
utilisée
≤2 % de la limite
supérieure de l’étendue
Dérive du zéro sur 24 h P — P P
de mesure minimale
utilisée
≤2 % de la limite
supérieure de l’étendue
Dérive du gain en 24 h P — P P
de mesure minimale
utilisée
Influence de la pression ≤2 % de la limite
atmosphérique, pour supérieure de l’étendue
P — — P
une variation de de mesure minimale
b
pression de 2 kPa utilisée
Influence de la ≤2 % de la limite
température ambiante, supérieure de l’étendue
P — — P
pour une variation de de mesure minimale
10 K utilisée
Influence de la tension ≤2 % de la limite
électrique pour une supérieure de l’étendue P — — P
variation pour 10 V pour 10 V
≤4 % de la limite
Influence du CO et
supérieure de l’étendue —
P P P
c
d’autres interférents
utilisée
Rendement du
convertisseur, soumis à ≥95 % P P — P
essai avec du CH
Pertes et fuites dans la
ligne de prélèvement ≤2 % de la valeur
— — P —
et le système de mesurée
conditionnement
Il convient que la limite supérieure de l’étendue de mesure minimale utilisée soit adaptée à l’application, de sorte que
les valeurs mesurées soient comprises entre 20 % et 80 % de l’étendue de mesure de l’analyseur.
a 3
Du gaz de zéro et du gaz de réglage du gain contenant 1 000 mg/m de CO doit être utilisé pour les opérations d’AQ/CQ en
routine en laboratoire.
b
La pression soumise à essai est définie dans les recommandations du fabricant.
c
Voir C.5.
6.2 Détermination des caractéristiques de performance et de l’incertitude de mesure
6.2.1 Essais de performance
Les caractéristiques de performance de l’AMS doivent être déterminées au cours des essais généraux
de performance, conformément aux normes nationales ou internationales applicables. Les valeurs des
caractéristiques de performance déterminées doivent être conformes aux critères de performance spécifiés
dans le Tableau 1. Les modes opératoires de détermination de ces caractéristiques de performance sont
décrits à l’Annexe C.
Les conditions ambiantes appliquées au cours des essais généraux de performance doivent être
consignées par écrit.
L’incertitude élargie des valeurs mesurées par l’AMS doit être calculée conformément à l’ISO 14956 sur la base
des caractéristiques de performance déterminées au cours des essais généraux de performance et elle doit
être conforme à l’incertitude spécifiée pour l’objectif du mesurage.
6.2.2 Contrôle qualité en routine
L’utilisateur doit contrôler les caractéristiques de performance pendant le fonctionnement en routine du système
de mesurage selon la périodicité spécifiée dans le Tableau 2.
L’incertitude de mesure au cours de l’application sur site doit être déterminée par l’utilisateur du système de
mesurage conformément aux normes nationales ou internationales applicables. Elle peut être déterminée par
une approche directe ou indirecte telle que spécifiée dans l’ISO 20988. L’incertitude des valeurs mesurées
pendant le fonctionnement sur site est non seulement influencée par les caractéristiques de performance de
l’analyseur lui-même mais également par les contributions à l’incertitude:
a) de la ligne de prélèvement et du système de conditionnement;
b) des conditions spécifiques du site;
c) des gaz pour étalonnage utilisés.
6.2.3 Établissement du budget d’incertitude
Un budget d’incertitude doit être établi pour déterminer si l’analyseur et son système de prélèvement associé
satisfont aux exigences relatives à une incertitude élargie maximale admissible. Ce budget d’incertitude doit
être établi selon les modes opératoires spécifiés dans l’ISO 14956 ou dans l’ISO 20988, en tenant compte
de toutes les caractéristiques pertinentes incluses dans le calcul de l’incertitude élargie données dans le
Tableau 1. L’Annexe D donne un exemple d’évaluation d’un budget d’incertitude.
7 Mode opératoire de mesurage
7.1 Généralités
L’AMS doit être utilisé conformément aux instructions du constructeur. Les procédures d’AQ/CQ spécifiées à
l’Article 8 doivent être strictement respectées. Au cours du mesurage, il convient que les conditions ambiantes
se situent dans les plages appliquées lors de l’essai général de performance.
7.2 Choix du système de mesurage
Avant le fonctionnement sur site, il convient de connaître les caractéristiques suivantes des effluents gazeux
afin de choisir un analyseur, une ligne de prélèvement et une unité de conditionnement appropriés:
a) la température des effluents gazeux;
b) la teneur en vapeur d’eau des effluents gazeux;
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c) la charge de poussière des effluents gazeux;
d) la plage de concentration en COVT attendue;
e) la concentration attendue en substances potentiellement interférentes.
Pour éviter de longs temps de réponse et des effets de mémoire, il convient que la ligne de prélèvement
soit aussi courte que possible. Si nécessaire, il convient d’utiliser une pompe de dérivation. Si la charge en
poussière dans le gaz prélevé est élevée, un filtre chauffé approprié doit être utilisé.
Avant de procéder aux mesurages sur site, l’utilisateur doit vérifier que les procédures d’AQ/CQ nécessaires
ont été mises en œuvre.
7.3 Échantillonnage
7.3.1 Emplacement du plan de prélèvement
L’emplacement du plan de prélèvement choisi pour les dispositifs de mesurage et l’échantillonnage doit
avoir une plateforme de taille suffisante et une conception permettant d’obtenir une mesure des émissions
représentative et adaptée au mesurage. En outre, l’emplacement du plan de prélèvement doit être choisi en
veillant à la sécurité du personnel, à l’accessibilité et à la disponibilité de l’alimentation électrique.
7.3.2 Point(s) de prélèvement
S’assurer que les concentrations en gaz mesurées sont représentatives des conditions moyennes de l’effluent
gazeux à l’intérieur du conduit. Par conséquent, les points de prélèvement doivent être choisis de façon à
permettre un échantillonnage représentatif.
NOTE Le choix des points de prélèvement pour un échantillonnage représentatif est décrit, par exemple, dans
[2] [6]
l’ISO 9096 et dans l’EN 15259 .
7.4 Enregistrement des données
Les valeurs mesurées dans les conditions de l’effluent gazeux avec l’analyseur NDIR étalonné doivent être
enregistrées par un système interne ou externe d’enregistrement des données, et doivent être moyennées
selon une période en accord avec l’objectif de mesurage.
7.5 Calculs
La concentration massique en COVT dans des conditions normales est le rapport de la masse de COVT
au volume de gaz sec dans les conditions de référence spécifiées de température et de pression (273 K,
1 013 hPa), normalement exprimé en milligrammes par mètre cube (mg/m ) d’équivalent carbone. Les résultats
du mesurage doivent être exprimés en concentrations massiques, dans les conditions de référence de vapeur
d’eau (sur gaz sec).
Si la concentration en COVT est fournie en concentration volumique, l’Équation (1) doit être utilisée pour calculer
la concentration massique dans les conditions normales de température et de pression (273 K, 1013 hPa):
M
C
γϕ= (1)
V
m
où
−6
ϕ est la fraction volumique de COVT (= 10 );
M est la masse molaire du carbone (= 12 g/mol);
C
V est le volume molaire (= 22,4 l/mol).
m
8 Procédures d’assurance qualité et de contrôle qualité
8.1 Généralités
L’assurance qualité et le contrôle qualité (AQ/CQ) sont importants pour garantir que l’incertitude des valeurs
mesurées en COVT est maintenue dans les limites spécifiées pour la tâche de mesurage.
Il faut distinguer les deux applications différentes suivantes du système automatique de mesurage:
— les AMS destinés à des mesurages ponctuels;
— les AMS installés en permanence pour une surveillance en continu.
8.2 Fréquence des contrôles
Le Tableau 2 indique la fréquence minimale requise pour les contrôles. L’utilisateur doit mettre en œuvre les normes
applicables pour la détermination des caractéristiques de performance ou des procédures décrites à l’Annexe C.
L’utilisateur doit mettre en œuvre une procédure permettant de garantir que les gaz de zéro et de gain utilisés
répondent à l’exigence d’incertitude spécifiée à l’Annexe B en comparant, par exemple, avec un gaz de
référence de meilleure qualité.
Tableau 2 — Fréquence minimale des contrôles AQ/CQ au cours du fonctionnement
Fréquence minimale
Contrôle
AMS pour les mesurages ponctuels AMS installés en permanence
Temps de réponse une fois par an une fois par an
Écart-type de répétabilité au point une fois par an une fois par an
zéro
Écart-type de répétabilité au point une fois par an une fois par an
d’échelle
Défaut d’ajustement une fois par an et après la réparation une fois par an et après la réparation
de l’AMS de l’AMS
Étalonnage — à intervalles réguliers spécifiés,
par exemple, dans la législation ou
dans les normes applicables, par
comparaison avec une méthode de
mesurage indépendante
Contrôle de l’influence du CO une fois par an une fois par an
Contrôle du convertisseur une fois par série de mesurages une fois par an
Système de prélèvement et contrôle une fois par série de mesurages une fois par an
des fuites
Nettoyage ou remplacement des une fois par série de mesurages, si une fois dans la période de
a
filtres à particules à l’entrée du nécessaire fonctionnement sans intervention
dispositif de prélèvement et de
l’analyseur
Dérive du zéro toutes les 3 h et à la fin de la période une fois dans la période de
de mesurage fonctionnement sans intervention
Dérive du gain toutes les 3 h et à la fin de la période une fois dans la période de
de mesurage fonctionnement sans intervention
Maintenance régulière de l’analyseur conformément aux instructions du une fois dans la période de
constructeur fonctionnement sans intervention
a
Le filtre à particules doit être remplacé périodiquement en fonction de la charge de poussière sur le site de prélèvement. Le
support du filtre doit être nettoyé lors de ce remplacement du filtre.
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8.3 AMS pour les mesurages ponctuels
8.3.1 Généralités
Les AMS destinés à des mesurages ponctuels doivent être ajustés et contrôlés conformément à 8.3.2, aux
fréquences spécifiées dans le Tableau 2.
Les résultats des procédures d’AQ/CQ doivent être consignés par écrit.
8.3.2 Ajustages et essais fonctionnels
8.3.2.1 Ajustage de l’appareil
L’ajustage de l’appareil avec les gaz de zéro et de gain doit être effectué au moins au début de chaque série
de mesurages. Des modes opératoires de sécurité appropriés doivent être suivis.
Les gaz de zéro et de gain doivent être introduits dans les mêmes conditions de débit et de pression en utilisant
l’entrée échantillon de l’appareil ou conformément aux instructions du constructeur lorsque les entrées de gaz
de zéro et de gain spécifiques sont utilisées. L’opération d’ajustage doit être effectuée de la manière suivante:
a) introduire le gaz de zéro dans l’analyseur NDIR et ajuster à zéro;
b) introduire le gaz de réglage du gain et ajuster l’appareil en conséquence;
c) introduire à nouveau le gaz de zéro dans l’analyseur NDIR et vérifier que la lecture revient bien à zéro.
Les étapes a) à c) doivent être répétées si la lecture ne revient pas à zéro.
8.3.2.2 Temps de réponse
Le temps de réponse de l’AMS doit être contrôlé conformément à C.2 au moins une fois par an.
8.3.2.3 Écarttype de répétabilité au point zéro
L’écart-type de répétabilité au point zéro doit être contrôlé conformément à C.3.2 au moins une fois par an.
8.3.2.4 Écarttype de répétabilité au point d’échelle
L’écart-type de répétabilité au point d’échelle doit être contrôlé conformément à C.3.3 au moins une fois par an.
8.3.2.5 Contrôle du défaut d’ajustement (contrôle de linéarité)
La linéarité de la réponse de l’AMS doit être contrôlée conformément à C.4 au moins une fois par an.
8.3.2.6 Contrôle de l’influence du CO
L’influence du CO doit être contrôlée conformément à C.5 au moins une fois par an.
8.3.2.7 Contrôle du rendement du convertisseur
Le rendement du convertisseur doit être contrôlé conformément à C.6 au moins une fois par série de mesurages.
8.3.2.8 Système de prélèvement et contrôle des fuites
Le système de prélèvement de l’AMS doit être contrôlé conformément à C.7 au moins une fois par série de mesurages.
8.3.2.9 Nettoyage ou remplacement des filtres à particules
Le filtre à particules doit être contrôlé au moins une fois par série de mesurages et remplacé, si nécessaire. Le
boîtier du porte-filtre doit être nettoyé lors du remplacement du filtre.
8.3.2.10 Dérive du zéro et du gain
La dérive du zéro et du gain doit être contrôlée conformément à C.8 au moins toutes les 3 h et à la fin de la
période de mesurage.
8.3.2.11 Maintenance régulière de l’analyseur
La maintenance régulière de l’analyseur doit être réalisée selon les instructions du constructeur.
8.3.2.12 Incertitude de mesure
L’incertitude des valeurs mesurées obtenues par l’AMS pour les mesurages ponctuels doit être déterminée
conformément aux principes énoncés dans l’ISO 20988. L’incertitude de mesure doit être représentative de
l’application prévue de l’AMS. Elle doit tenir compte de toutes les sources d’incertitude.
NOTE L’incertitude des valeurs mesurées obtenues par l’AMS pour les mesurages ponctuels peut être déterminée
par une approche directe ou indirecte décrite dans l’ISO 20988. L’approche directe peut reposer sur des mesurages
comparatifs avec une méthode de mesure indépendante dans les conditions de fonctionnement prévu de l’AMS.
L’ISO 20988 décrit les procédures d’évaluation de ces mesurages comparatifs. Une description détaillée de l’approche
indirecte est donnée dans l’ISO 14956.
L’incertitude des valeurs mesurées doit être conforme au critère d’incertitude spécifié pour l’objectif du mesurage.
8.4 AMS installés en permanence
8.4.1 Généralités
Les AMS installés en permanence pour la surveillance continue doivent répondre aux critères de performance
spécifiés dans le Tableau 1.
Les procédures générales d’AQ/CQ pour les AMS installés en permanence spécifiées dans les normes
applicables doivent être respectées.
Les résultats des procédures d’AQ/CQ doivent être consignés par écrit.
8.4.2 Ajustages et essais fonctionnels
8.4.2.1 Ajustage de l’appareil
Les AMS installés en permanence doivent être ajustés conformément à 8.3.2.1 au moins une fois au cours de
la période de fonctionnement sans intervention.
8.4.2.2 Temps de réponse
Le temps de réponse de l’AMS doit être contrôlé conformément à C.2 au moins une fois par an.
8.4.2.3 Écarttype de répétabilité au point zéro
L’écart-type de répétabilité au point zéro doit être contrôlé conformément à C.3.2 au moins une fois par an.
8.4.2.4 Écarttype de répétabilité au point d’échelle
L’écart-type de répétabilité au point d’échelle doit être contrôlé conformément à C.3.3 au moins une fois par an.
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8.4.2.5 Contrôle du défaut d’ajustement (contrôle de linéarité)
Le défaut d’ajustement (écart de linéarité) de la réponse de l’AMS doit être contrôlé conformément à C.4 au
moins une fois par an.
8.4.2.6 Contrôle de l’influence du CO
L’influence du CO doit être contrôlée conformément à C.5 au moins une fois par an.
8.4.2.7 Contrôle du rendement du convertisseur
Le rendement du convertisseur doit être contrôlé conformément à C.6 au moins une fois par an.
8.4.2.8 Système de prélèvement et contrôle des fuites
Le système de prélèvement de l’AMS doit être contrôlé conformément à C.7 au moins une fois par an.
8.4.2.9 Dérive du zéro et du gain
La dérive du zéro et du gain doit être contrôlée conformément à C.8 au moins une fois au cours de la période
de fonctionnement sans intervention. Ce contrôle manuel est également nécessaire pour les AMS équipés de
contrôles automatiques internes du zéro et du gain.
8.4.2.10 Maintenance régulière de l’analyseur
La maintenance régulière de l’analyseur doit être effectuée une fois au cours de la période de fonctionnement
sans intervention conformément aux instructions et à la documentation du fabricant.
8.4.3 Étalonnage, validation et incertitude de mesure
Les AMS installés en permanence pour la surveillance continue doivent être étalonnés et validés en procédant
à une comparaison avec une méthode de mesure indépendante. La validation doit inclure la détermination de
l’incertitude des valeurs mesurées obtenues par les AMS étalonnés.
NOTE 1 La méthode continue du détecteur à ionisation de flamme utilisée pour la détermination de la concentration
[5]
massique en COVT dans les effluents gazeux et spécifiée dans l’EN 13526 peut servir de méthode de mesure
indépendante.
Les AMS doivent être soumis à des ajustages et à des essais fonctionnels conformément à 8.4.2 avant chaque
étalonnage et chaque validation.
L’étalonnage et la validation des AMS doivent intervenir à intervalles réguliers et après réparation de l’analyseur,
conformément aux normes applicables.
L’incertitude des valeurs mesurées obtenues par les AMS installés en permanence pour la surveillance
continue doit être déterminée par des mesurages comparatifs avec une méthode de mesure indépendante
entrant dans le cadre de l’étalonnage et de la validation des AMS. Cela garantit que l’incertitude de mesure est
représentative de l’application sur l’installation spécifique.
NOTE 2 La détermination de l’incertitude des valeurs mesurées obtenues par les AMS installés en permanence pour la
surveillance continue sur la base d’une comparaison avec une méthode de mesure indépendante est décrite, par exemple,
dans l’ISO 20988.
L’incertitude des valeurs mesurées doit être conforme au critère d’incertitude spécifié pour l’objectif du mesurage.
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit être conforme aux réglementations internationales ou nationales. Sauf indication
contraire, il doit comporter au moins les informations suivantes:
a) une référence à la présente Norme internationale (ISO 13199:2012);
b) la description de l’objectif du mesurage;
c) le principe du prélèvement des gaz;
d) des informations relatives à l’analyseur et la description de la ligne de prélèvement et de conditionnement;
e) l’identification de l’analyseur utilisé et les caractéristiques de performance de l’analyseur, énumérées dans
le Tableau 1;
f) la plage de fonctionnement;
g) les détails relatifs à la qualité et à la concentration en gaz de réglage du gain utilisé;
h) la description de l’installation et du processus;
i) l’identification du plan de prélèvement;
j) les actions entreprises pour obtenir des échantillons représentatifs;
k) la description de l’emplacement du ou des points de prélèvement dans le plan d’échantillonnage;
l) la description des conditions de fonctionnement de l’installation;
m) les changements dans le fonctionnement de l’installation au cours de l’échantillonnage;
n) la date, l’heure et la durée de l’échantillonnage;
o) le temps de moyennage sur les périodes correspondantes;
p) les valeurs mesurées;
q) l’incertitude de mesure;
r) les résultats de tous les contrôles;
s) tout écart par rapport à la présente Norme internationale.
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Annexe A
(informative)
Schémas d’analyseurs NDIR
A.1 Généralités
Des exemples de schémas d’analyseurs NDIR pour mesurer les COVT sont fournis aux Figures A.1, A.2 et
A.3, respectivement. Le type 1 est équipé d’une cellule de référence à travers laquelle passe le gaz prélevé
contenant les COVT (pas de convertisseur, gaz B). Le type 2 est équipé d’une cellule de référence remplie
d’un gaz n’absorbant pas dans l’IR et possède une vanne de commutation. Le type 3 est équipé d’une vanne
de modulation et d’une cellule unique.
A.2 Schéma d’un analyseur NDIR — Type 1
Un schéma d’un analyseur NDIR de type à cellule de référence (double faisceau) est donné à la Figure A.1.
Cet analyseur est constitué de la cellule de référence et de la cellule de mesure. Une unité de modulation
(élément 2) entre la source IR (élément 1) et les cellules (éléments 3 et 4) transmet le faisceau de lumière à
travers la cellule de prélèvement ou la cellule de mesure, ce qui donne une autre caractéristique de signal (au
moins pour différentes concentrations en CO ). Pour mesurer la concentration en COVT dans le gaz prélevé,
une partie de l’effluent gazeux prélevé passe à travers un convertisseur (COVT → CO ) et est introduite en
continu dans la cellule de mesure en tant que gaz A. La cellule de référence est balayée en continu avec le
gaz prélevé contenant des COVT (pas de convertisseur, gaz B). La différence de concentration en CO entre
les deux cellules correspond à la concentration en COVT présents dans l’échantillon.
A.3 Schéma d’un analyseur NDIR — Type 2
Un schéma d’un analyseur NDIR de type à vanne de commutation (double faisceau) est donné à la Figure A.2.
Cet analyseur est constitué d’une cellule de référence et d’une cellule de mesure. La cellule de référence
(élément 3) est remplie avec le gaz qui n’absorbe pas le rayonnement IR. Le rayonnement IR passe
simultanément à travers la cellule de référence et la cellule de mesure (élément 4) pour obtenir le courant
alternatif d’intensités IR. La différence de courant alternatif pour les intensités IR entre la cellule de mesure
et la cellule de référence est le signal de sortie. Pour mesurer la concentration en COVT dans le gaz prélevé,
le gaz A et le gaz B sont introduits alternativement dans la cellule de mesure via la vanne de commutation
(élément 9) sur une période spécifique telle que 5 s, pour déterminer les signaux dus au CO dans le gaz A
et dans le gaz B. La différence entre le signal donné par le gaz A et le signal donné par le gaz B correspond
à la concentration en COVT présents dans l’échantillon. L’analyseur NDIR à faisceau unique de type 2 est
également fabriqué.
A.4 Schéma d’un analyseur NDIR — Type 3
Un schéma d’un analyseur NDIR de type à vanne de modulation (faisceau unique) est donn
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.