ISO 23646:2022
(Main)Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
This document specifies a method for quantitative determination of organochlorine pesticides (OCPs) and semi-volatile chlorobenzenes in soil and sediment, using GC-MS and GC-ECD. The limit of detection and the limit of application depends on the determinants, the sample intake, the equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample and the clean-up of the extract. Under the conditions specified in this document, lower limits of application from 1 μg/kg (expressed as dry matter) for soils to 10 μg/kg (expressed as dry matter) for sediments can be achieved. The necessity to achieve these lower limits of application depends on the analyses order and the current limit values. Soils and sediments can differ in properties as well as in the expected contamination levels of OCPs and the presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general procedure. Based on the properties of the samples, this document contains decision tables regarding drying-, extraction- and clean-up procedures. This method is performance based. The method can be modified if all performance criteria given in this method are met. The method can be applied to the analysis of other chlorinated compounds not specified in the scope in cases where suitability has been proven by proper in-house validation experiments. NOTE The validation data are shown in Annex A. This document is validated only for α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, o,p′-DDE, p,p′-DDE, o,p′-DDD, p,p′-DDD, o,p′-DDT and p,p′-DDT. For sediments, data are displayed measured using an ECD detection. The comparability of ECD and MS data in terms of the approach of this document was demonstrated on additional matrices.
Qualité du sol — Détermination des pesticides organochlorés par chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse (CG-SM) et chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons (GC-ECD)
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative des pesticides organochlorés (POC) et des chlorobenzènes semi-volatils dans les sols et les sédiments, par GC-MS et GC-ECD. La limite de détection et la limite d’application dépendent des analytes, de la prise d’essai, de l’équipement utilisé ainsi que de la qualité des produits chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et pour la purification de l’extrait. Dans les conditions spécifiées dans le présent document, des limites d’application inférieures allant de 1 μg/kg (de matière sèche) pour les sols à 10 μg/kg (de matière sèche) pour les sédiments peuvent être atteintes. La nécessité d’atteindre ces limites d’application inférieures dépend de l’ordre des analyses et des valeurs limites actuelles. Les propriétés, les niveaux de pollution attendus de POC et la présence de substances interférentes peuvent varier entre les sols et les sédiments. En raison de ces différences, il est impossible de décrire un seul mode opératoire générique. Selon les propriétés des échantillons, le présent document contient des tables de décision concernant les modes opératoires de séchage, d’extraction et de purification. Cette méthode est fondée sur les performances. Elle peut être modifiée si tous les critères de performance donnés sont respectés. La méthode peut être appliquée à l’analyse d’autres composés chlorés qui ne sont pas spécifiés dans le domaine d’application, dès lors que l’adéquation de la méthode a été prouvée par des expériences de validations internes appropriées. NOTE Les données de validation sont présentées à l’Annexe A. Le présent document est validé uniquement pour le α-HCH, le β-HCH, le γ-HCH, le δ-HCH, l’o,p′-DDE, le p,p′-DDE, l’o,p′-DDD, le p,p′-DDD, l’o,p′-DDT et le p,p′-DDT. Les données indiquées pour les sédiments sont mesurées au moyen de la détection par ECD. La comparabilité des données ECD et MS concernant l’approche du présent document a été démontrée sur des matrices supplémentaires.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23646
First edition
2022-01
Soil quality — Determination
of organochlorine pesticides by
gas chromatography with mass
selective detection (GC-MS) and
gas chromatography with electron-
capture detection (GC-ECD)
Qualité du sol — Détermination des pesticides organochlorés par
chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse
(CG-SM) et chromatographie en phase gazeuse avec détection par
capture d’électrons (GC-ECD)
Reference number
© ISO 2022
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Interferences . 4
5.1 Interference with sampling and extraction . 4
5.2 Interference with GC . 4
6 Safety remarks . 4
7 Reagents . 4
7.1 General . 4
7.2 Reagents for extraction . 4
7.3 Reagents for clean-up . 5
7.3.1 Clean-up A using aluminium oxide. 5
7.3.2 Clean-up B using silica gel 60 for column chromatography . 5
7.3.3 Clean-up C using gel permeation chromatography (GPC) . 5
7.3.4 Clean-up D using Florisil® . 6
7.4 Reagents for gas chromatographic analysis . 6
7.5 Standards . 6
7.5.1 General . 6
7.5.2 Calibration standards . 6
7.5.3 Internal, extraction and injection standards . 7
7.6 Preparation of standard solutions . 9
7.6.1 Preparation of calibration standard solutions of OCPs . 9
7.6.2 Preparation of internal standard solution . 9
7.6.3 Preparation of injection standard solution . 10
7.6.4 Preparation of solution for liner checking . 10
8 Apparatus .10
8.1 Extraction and clean-up procedure . 10
8.2 Gas chromatograph . 11
8.2.1 General . 11
8.2.2 Capillary columns . 11
9 Sample storage and pre-treatment .11
9.1 Sample storage . 11
9.2 Sample pretreatment . 11
10 Procedure .12
10.1 Blank test .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 General .12
10.2.2 Extraction procedure 1 — Agitation or sonication .13
10.2.3 Extraction procedure 2 — Pressurized liquid extraction (PLE) .13
10.2.4 Extraction procedure 3 — Soxhlet . . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Clean-up of the extract . 14
10.4.1 General . 14
10.4.2 Clean-up A — Aluminium oxide . 15
10.4.3 Clean-up B — Silica gel . . .15
10.4.4 Clean-up C — Gel permeation chromatography . . 15
2)
10.4.5 Clean-up D — Florisil® . 16
iii
10.5 Addition of the injection standard . 16
10.6 Gas chromatographic analysis (GC) . 16
10.6.1 General . 16
10.6.2 Setting the gas chromatograph . 16
10.7 Mass spectrometry (MS) . 16
10.7.1 Mass spectrometric conditions . 16
10.7.2 Calibration of the method using an internal standard . 17
10.7.3 Measurement . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Check on method performance . 19
10.7.6 Calculation . 20
10.8 Electron capture detection (ECD) . 21
10.8.1 General . 21
10.8.2 ECD conditions . 21
10.8.3 Calibration of the method using an internal standard . 21
10.8.4 Measurement . 21
10.8.5 Identification . 21
10.8.6 Check on ECD method performance . 21
10.8.7 Calculation . 22
11 Performance characteristics .22
12 Precision .22
13 Test reports .23
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data .24
Annex B (informative) Calibration strategy .
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23646
Première édition
2022-01
Qualité du sol — Détermination
des pesticides organochlorés par
chromatographie en phase gazeuse
avec détection sélective de masse
(CG-SM) et chromatographie en
phase gazeuse avec détection par
capture d’électrons (GC-ECD)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas
chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas
chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions . 3
4 Principe. 3
5 Interférences . 4
5.1 Interférence avec l’échantillonnage et l’extraction . 4
5.2 Interférence avec la GC . 4
6 Remarques relatives à la sécurité .4
7 Réactifs . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Réactifs pour l’extraction . 5
7.3 Réactifs pour la purification . 5
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium . 5
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour la chromatographie sur
colonne . 5
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG) . 6
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil® . 6
7.4 Réactifs pour l’analyse par chromatographie en phase gazeuse . 6
7.5 Étalons . 7
7.5.1 Généralités . 7
7.5.2 Solutions d’étalonnage . 7
7.5.3 Étalons internes, étalons d’extraction et étalons d’injection. 7
7.6 Préparation des solutions étalons . 9
7.6.1 Préparation de solutions d’étalonnage de POC. 9
7.6.2 Préparation de la solution d’étalon interne . 10
7.6.3 Préparation de la solution d’étalon d’injection . 10
7.6.4 Préparation de la solution destinée au contrôle de l’insert . 10
8 Appareillage .10
8.1 Mode opératoire d’extraction et de purification . 10
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 11
8.2.1 Généralités . 11
8.2.2 Colonnes capillaires . 11
9 Stockage et prétraitement des échantillons .11
9.1 Stockage des échantillons . 11
9.2 Prétraitement des échantillons .12
10 Mode opératoire .12
10.1 Essai à blanc .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 Généralités .12
10.2.2 Mode opératoire d’extraction 1 — Agitation ou sonication .13
10.2.3 Mode opératoire d’extraction 2 — Extraction par fluide pressurisé (PLE) . 14
10.2.4 Mode opératoire d’extraction 3 — Soxhlet . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Purification de l’extrait . 14
10.4.1 Généralités . 14
10.4.2 Purification A — Oxyde d’aluminium . 15
10.4.3 Purification B — Gel de silice . 15
10.4.4 Purification C — Chromatographie par perméation de gel .15
iii
2)
10.4.5 Purification D — Florisil® . 16
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 16
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) . 16
10.6.1 Généralités . 16
10.6.2 Réglage du chromatographe en phase gazeuse . 17
10.7 Spectrométrie de masse (MS) . 17
10.7.1 Réglages du spectromètre de masse . 17
10.7.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne . 18
10.7.3 Mesurage . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Vérification des performances de la méthode. 20
10.7.6 Calcul . 21
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) . 21
10.8.1 Généralités . 21
10.8.2 Conditions de l’ECD . 21
10.8.3 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .22
10.8.4 Mesurage . 22
10.8.5 Identification . 22
10.8.6 Vérification des performances de la méthode par ECD .22
10.8.7 Calcul . 23
11 Caractéristiques de performance .23
12 Répétabilité .23
13 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité .24
Annexe B (informative) Stratégie d’étalonnage .27
Annexe C (informative) Exemple de conditions de mesurage par GC-MS/MS pour les POC .28
Bibliographie .
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.