ISO 25597:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 25597
First edition
2013-03-15
Corrected version
2015-02-01
Stationary source emissions — Test
method for determining PM2,5 and
PM10 mass in stack gases using
cyclone samplers and sample dilution
Émissions de sources fixes — Méthode d’essai pour la détermination
de la concentration en masse de PM 2,5 et PM 10 dans les gaz émis à
la cheminée en utilisant des échantillonneurs cyclone et une dilution
d’échantillon
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
1.1 General . 1
1.2 Limitations . 2
1.2.1 General limitations . 2
1.2.2 Basic cyclone sampling technique . 2
1.2.3 Dilution sampling technique . 2
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 3
4 Symbols and abbreviated terms . 6
5 Principle . 7
5.1 Method using sampling cyclones . 7
5.1.1 Sampling cyclones . 7
5.1.2 Theory of cyclones. 7
5.1.3 Isokinetic sampling . . 8
5.1.4 Method using sampling cyclones and sample dilution . 8
5.2 Schematic of the apparatus . 8
5.2.1 Cyclone sampling system . 8
5.2.2 Dilution sampling system . 8
6 Equipment and materials .10
6.1 Cyclone sampling system .10
6.2 Dilution sampling system .11
6.3 Analytical balance.14
7 Reagents and materials .15
8 Pre-sampling, filter conditioning, and weighing procedures .16
8.1 General aspects .16
8.1.1 Purpose of sampling .16
8.1.2 Scheduling .17
8.1.3 Preliminary calculations .17
8.2 Gravimetric filter weighing procedures .17
8.2.1 Pre-sampling filter conditioning .17
8.2.2 Post-sampling filter equilibration and storage .17
8.2.3 Gravimetric pre- and post-sampling filter weighing .18
9 Sampling procedures .19
9.1 Basic sampling method and dilution sampling method .19
9.2 Preparation .19
9.3 Pre-sampling measurements and calculations .19
9.4 Basic sampling system — sampling procedures.20
9.4.1 Assembly .20
9.4.2 Leak check .21
9.4.3 Sampling head preparation .21
9.4.4 Sampling and sampling train operation .21
9.4.5 Total sample volume .24
9.4.6 Impinger recovery .25
9.4.7 Particulate matter recovery .25
9.5 Basic sampling system — analytical procedures .25
9.6 Dilution sampling system — sampling procedures .26
9.6.1 Dilution sampling system .26
9.6.2 Assembly leak check .27
9.6.3 Sampling.28
9.7 Dilution sampling train — recovery of deposits from the in-stack cyclones .29
9.8 Dilution sampling train — recovery of deposits upstream of the filter .29
9.9 Dilution sampling system — analytical procedures .29
9.10 Dilution sampling system — validation of results .30
10 Calibration and QA/QC activities .30
10.1 Calibrations .30
10.1.1 Velocity measurement apparatus .30
10.1.2 Gas flow rate meters .30
10.1.3 Analytical balance .30
10.1.4 Temperature sensors .30
10.1.5 Relative humidity meters .31
10.1.6 Pressure sensors .31
10.2 QA/QC activities — dilution sampling system.31
10.2.1 Pre-test dilution sampling system cleaning (before each test condition) .31
10.2.2 Dilution system blank .31
10.2.3 Field blank .31
10.2.4 Pre-run and post-run leak checks .31
10.2.5 Dilution ratio check .31
10.2.6 Mixing .32
10.2.7 Gravimetric weighing QA/QC .32
10.2.8 Working standard measurements .32
10.2.9 Laboratory blank and replicate measurements .32
10.2.10 Gravimetric filter handling .32
10.2.11 Laboratory blanks .33
10.3 Personnel qualifications .33
11 Additional aspects discussion .33
11.1 Sampling duration and detection limit .33
11.2 Particulate deposits upstream of the filter .33
11.2.1 Errors .33
11.2.2 Particulate deposits .33
11.2.3 Residue .33
12 Determination of precision and bias .34
12.1 General .34
12.2 Parallel sampling .34
12.3 Standard deviation .34
12.4 Repeatability .34
12.5 Independent tests .34
12.6 Low concentration measurements .35
iv © ISO 2013 – All rights reserved

13 Test report .35
13.1 General .35
13.2 Test purpose .35
13.3 Operating conditions .35
13.4 Sampling locations .35
13.5 Measurement procedures.35
13.6 Test results.36
13.7 Quality assurance.36
13.8 Comments .36
Annex A (informative) Design of the 10 μm and 2,5 μm cyclones .37
Annex B (normative) Calculation of the D for the 10 μm and 2,5 μm cyclones.39
Annex C (informative) Entry nozzle .43
Annex D (informative) Calculating the sampling flow rate .46
Annex E (informative) Method calculations .53
Annex F (informative) Results of method validation .59
Annex G (informative) Alternative analytical techniques .62
Bibliography .65
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
This corrected version of ISO 25597:2013 incorporates the following corrections.
— Clause 4: Corrected the units for v , the average stack gas velocity. Deleted the row for “v velocity of
s s
the stack gas”.
— 6.3.2 (last paragraph): Changed 10:1 to 20:1.
— 9.4.4.5: Changed “See C.4” to “See Annex D”.
— 9.4.5: Changed “See C.5” to “See E.5”.
— 9.8 (last paragraph): Changed “sample container No. 5” to “sample container No. 4d”.
— 13.1: Corrected the reference from (ISO 25574:2013) to (ISO 25597:2013).
— C.1: In the first paragraph, changed “use Formula (B.1)” to “use Formula (C.1)”. In Formula (C.1),
changed the value of the numerator (212,2 replaces 3,056).
— C.2.3: In the note, changed “×1,5” to “× R ”.
max
— E.5.2: Deleted Formula (E.11) and renumbered accordingly.
— E.5.3: Removed “condensable” in the title and in the first line.
— E.5.3: Corrected Formulae (E.12) and (E.13) [formerly called Formulae (E.13) and (E.14)], and the
explanations of N and D in the underlying where clause.
F
— E.5.4: Corrected Formulae (E.14) and (E.15) [formerly called Formulae (E.15) and (E.16)].
vi © ISO 2013 – All rights reserved

Introduction
This International Standard provides conventions for the sampling and analysis of stack gas samples
from stationary sources by the use of cyclone samplers to separate particulate matter with nominal
aerodynamic diameters of 10 μm (PM ) and 2,5 μm (PM ).
10 2,5
This International Standard provides design guidelines for:
— the use of sampling cyclones, for the measurement of filterable particles;
— the measurement of filterable and condensable particles using the dilution sampling technique.
The dilution sampling technique allows for the capture and measurement of condensable, secondary
particulate matter that is similar in characteristics to materials formed when a flue gas exhaust mixes
with ambient air. The method is suited for obtaining particulate speciation data useful in local and
regional source apportionment studies and health risk assessment studies.
This International Standard provides for the use of two types of sampling train:
a) a basic sampling train to measure filterable particles using sampling cyclones that can distinguish
between particle sizes in the range of 2,5 μm and 10 μm;
b) a dilution sampling train that uses in-stack sampling cyclones to measure filterable in particles in
the same manner as the basic sampling train as in a), but measures also, condensable particles with
additional PM and/or PM cyclones located after the dilution chamber in the sampling train.
2,5 10
The method using dilution sampling for the formation, collection, and analysis of condensable
particulate matter allows for capture of secondary particulate matter that is similar in character to
ambient particulate matter. The method is suitable for the collection of source emission data for local
and regional source apportionment studies. Particulate speciation data may also be gathered using
dilution sampling to provide data for health risk assessment studies.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 25597:2013(E)
Stationary source emissions — Test method for
determining PM2,5 and PM10 mass in stack gases using
cyclone samplers and sample dilution
WARNING — This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
Collection of emission samples may require working on stack platforms and other elevated
surfaces. Protective clothing (heavy long sleeves and pants, hard hats, and eye protection) should
be worn at all times while working in the vicinity of hot surfaces. Insulated gloves should be
worn when handling hot probes or accessing stack sampling locations with hot surfaces. Hearing
protection should be worn if needed.
Equipment cleaning requires the use of acetone. This work should be performed in a well-
ventilated area to minimize fire and worker exposure hazards.
1 Scope
1.1 General
This International Standard specifies procedures for the extraction and measurement of filterable
particulate matter from stationary source flue gas samples by:
— the use of cyclone samplers;
— the measurement of condensed particulate matter using dilution sampling technique, which
simulates the interaction of stack gas components with the atmosphere as they mix after the stack
exit.
This International Standard provides for the use of two types of sampling train.
— Basic sampling train, a basic sampling train to measure filterable particles using sampling cyclones
that can distinguish between particle sizes in the range of 2,5 μm and 10 μm. This method is
especially suitable for measurements of particle mass concentrations above 50 mg/m as a half-
hourly average at standard conditions (293 K, 1 013 hPa, dry gas) and applies to primary particulate
matter (PM) emissions equal to or less than an aerodynamic diameter of nominally 10 μm (PM )
from stacks or ducts.
— Dilution sampling train, a dilution sampling train that utilizes a dilution chamber that mixes flue
gas with conditioned dilution air to simulate the interaction of the stack gas components with
ambient air. This simulation process may lead to the condensation of particulate matter that might
not otherwise be produced in the basic sampling train. The dilution sampling train uses in-stack
sampling cyclones to measure filterable particles in the same manner as the basic sampling train,
but in addition, utilizes additional PM and/or PM cyclones in the sampling train to measure
2,5 10
particles formed in the dilution chamber.
This method is intended for the measurement of mass concentrations of particles smaller than 2,5 μm
aerodynamic diameter (PM ) using weighing techniques. The method can be used to measure mass
2,5
concentrations of particles with aerodynamic diameter smaller than 10 μm aerodynamic diameter
(PM ) or particles with aerodynamic diameters between 2,5 μm and 10 μm.
In this method, the dilution sampling train can be used in combination with the basic sampling train,
using PM and/or PM depending upon the test objectives. The dilution sampling system is intended
10 2,5
for applications where measurement is required of particles similar in characteristics to materials
formed when a flue gas exhaust mixes with ambient air.
Particulate matter filter samples collected using dilution sampling can be further analysed to provide
chemical composition data that are applicable for developing PM or PM emission inventories,
2,5 10
visibility impact assessments, health risk assessments, and source–receptor studies related to PM
2,5
and PM emissions.
This method is not applicable to the determination of ultrafine particles with an aerodynamic diameter
of less than 0,1 μm. This method has been applied to emission sources with low moisture and saturated
moisture stack gases; however, it is not applicable to effluents where entrained water droplets are
present.
NOTE Optionally, with additional equipment, as well as sampling and analytical procedures not described in
the method, PM chemical speciation and particle size can be determined by applying ambient air sample collection
and analysis methods to the diluted stack samples obtained by using this method. In addition, the concentration
of gaseous precursors that can contribute to the formation of particulate matter, e.g. SO , NO , ammonia, SO , HCl,
2 x 3
volatile organic comounds (VOCs), can be determined using suitable analytical equipment to measure the diluted
samples.
1.2 Limitations
1.2.1 General limitations
It is recognized that there are some combustion processes and situations that can limit the applicability
of this International Standard. Where such conditions exist, caution and competent technical judgment
are required, especially when dealing with any of the following:
— high-vacuum, high-pressure or high-temperature gas streams above 260 °C;
— fluctuations in velocity, temperature or concentration due to uncontrollable variation in the process;
— gas stratification due to the non-mixing of gas streams.
There are also limitations specific to each sampling technique.
1.2.2 Basic cyclone sampling technique
Stacks with entrained moisture droplets can have droplet sizes larger than the cut sizes for the cyclones.
These water droplets normally contain particles and dissolved solids that become PM and PM
10 2,5
following evaporation of the water.
1.2.3 Dilution sampling technique
For dilution sampling, a known limitation of this method concerns the presence of particles in the
dilution air at very low concentrations, contributing to measurement background. This can be significant
for certain very clean sources, e.g. gas-fired power plants. Dilution air system blanks are necessary
when sampling sources with anticipated PM or PM mass concentrations less than or equal to about
2,5 10
1,0 mg/m .
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8178-1:2006, Reciprocating internal combustion engines — Exhaust emission measurement — Part 1:
Test-bed measurement of gaseous and particulate exhaust emissions
2 © ISO 2013 – All rights reserved

ISO 9096, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate matter
ISO 10780, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
ISO 12039, Stationary source emissions — Determination of carbon monoxide, carbon dioxide and oxygen —
Performance characteristics and calibration of automated measuring systems
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
aerodynamic diameter
diameter of a sphere of density 1 g/cm with the same terminal velocity due to gravitational force in
calm air as the particle, under prevailing conditions of temperature, pressure and relative humidity
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.1]
3.2
ambient air sample
sample collected for quality assurance purposes by drawing unfiltered ambient air at the stationary
source sampling location through the sampling media
3.3
bulk mean gas residence time
actual sample volume flow rate taken at the actual bulk mean temperature of the sample gas flowing
through the aging section
3.4
bulk mean temperature
actual bulk mean temperature
mean of the diluted sample gas temperature measured at the entrance and exit of the aging chamber
3.5
condensable particulate matter
particulate matter formed at temperatures below 30 °C due to physical and/or chemical processes
3.6
constant flow rate sampling
withdrawal of a sample from the flue gas at a fixed flow rate through the sampling nozzle
Note 1 to entry: Withdrawal of a sample is chosen at a fixed flow rate to achieve the appropriate cut diameters for
particles in the sampling cyclones and 80 % to120 % isokinetic sampling conditions.
3.7
cut-off diameter
aerodynamic diameter where the separation efficiency is 50 %
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.2, modified — “of the impactor stage” deleted]
3.8
diluted stack gas
combined stack gas sample and dilution air, after mixing
3.9
dilution air
ambient air that is filtered to remove solid particulate and organic compounds before mixing with a
stack gas sample in a dilution sampling system
3.10
dilution factor
DF
one plus dilution ratio
Note 1 to entry: The product of dilution factor and filter sample PM concentration is equal to the in-stack PM
concentration.
3.11
dilution ratio
DR
ratio of the dilution air flow rate through a dilution system to the undiluted stack gas sample flow rate
through the system
Note 1 to entry: Determined by direct flow measurement or tracer method (ISO 8178-1).
3.12
dilution sampling system
sampling equipment that dilutes stationary source stack gases with filtered ambient air to simulate the
mixing and cooling processes in a stack plume
3.13
dilution system blank
quality assurance sample collected by assembling the dilution sampling equipment at the stationary
source sampling location and then drawing only dilution air through the dilution system and sampling
media
3.14
field blank
sample collected for quality assurance purposes by assembling the dilution sampling equipment at the
stationary source sampling location, performing a leak check, and then disassembling the equipment
Note 1 to entry: No stack gas sample passes through the equipment.
3.15
F-factor
ratio of combustion gas volume to heat input determined from fuel composition using combustion
calculations
3.16
filter holder assembly
filter holder or cassette that contains the filter media for collecting particulate samples
3.17
filtration temperature
temperature of the diluted sample gas immediately downstream of the filter
[SOURCE: ISO 12141:2002, 3.2, modified — “diluted” inserted]
3.18
flue gas sample
flue gas, extracted from a duct or stack of a stationary source, before dilution, in the application of the
method
3.19
isokinetic sampling
sampling at a flow rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle (v )
n
are the same as that of the gas in the duct at the sampling point (v )
s
[SOURCE: ISO 12141:2002, 3.5]
4 © ISO 2013 – All rights reserved

3.20
laboratory blank
conditioned, unsampled filter used to determine any mass change between pre- and post-sampling
weighings due to contamination occurring during the sampling
3.21
PM
particulate matter including PM , PM , and/or total suspended particulate matter
2,5 10
3.22
PM
2,5
particles which pass through a size-selective inlet with a 50 % efficiency cut-off at 2,5 µm aerodynamic
diameter
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.4]
Note 1 to entry: PM corresponds to the “thoracic convention” as defined in ISO 7708:1995, 6.
2.5
3.23
PM
particles which pass through a size-selective inlet with a 50 % efficiency cut-off at 10 µm aerodynamic
diameter
Note 1 to entry: PM corresponds to the “thoracic convention” as defined in ISO 7708:1995, 7.1.
3.24
coefficient of variation
standard deviation divided by the mean
Note 1 to entry: The coefficient of variation is commonly reported as a percentage.
[SOURCE: ISO 3534-1:2006, 2.38]
3.25
sampling point
specific position in a source vent at which a sample is extracted
3.26
standard pressure
absolute pressure at standard conditions
3.27
standard temperature
absolute temperature at standard conditions
3.28
ultrafine particulate matter
particulate matter with an aerodynamic diameter less than or equal to 0,1 μm
3.29
volatile organic compound
VOC
organic compound present with a vapour pressure below its saturated vapour pressure at ambient air
pressure and temperature
3.30
weighing control procedure
quality control procedure utilized for detecting or correcting apparent mass variations due to climatic
or environmental changes between pre- and post-sampling weighing series
4 Symbols and abbreviated terms
dscm dry standard cubic metre
dscmm dry standard cubic metre per minute
A area of stack or duct at the sampling location (m )
B average blockage factor
f
B moisture fraction of flue gas
ws
C Cunningham correction factor for particle diameter calculated using actual stack gas tem-
perature
C Pitot tube coefficient for tube attached to sampling apparatus
P
′ Pitot tube coefficient for Pitot tube used in the preliminary traverse
C
P
D inner diameter of sampling nozzle mounted on PM cyclone (cm)
D particle cut diameter (μm)
HEPA high-efficiency particulate air
K Pitot tube equation constant [(m/s)/(g/mol K)]
P
K unit conversion constant
M molecular mass of dry gas (g/mol)
d
M molecular mass of stack gas
s
M molecular mass of wet gas (g/mol)
w
N number of iterative steps
tp
n number of sample pairs
p absolute stack gas pressure (Pa)
s
q sampling rate for PM cyclone necessary to achieve specified D (acmm)
Vs 10 50
T absolute stack gas temperature (K)
s
t Student factor for a 95 % confidence and the degrees of freedom n − 1
t sampling time at point n (min)
n
t total projected run time (min)
r
t total run time (min)
tr
t sampling time at point 1 (min)
V volume of water captured in impingers and silica gel (ml)
c
V dry gas meter volume sampled, corrected to standard conditions (dscm)
m,std
v average stack gas velocity in the same cross-sectional plane as the stack gas sample meas-
s
urements (m/s)
6 © ISO 2013 – All rights reserved

V volume of water vapour (scm)
w,std
v sample gas velocity in the nozzle (m/s)
n
∆H pressure drop across the orifice meter
∆p Pitot tube velocity pressure differential
∆p measured velocity pressure
m
∆p velocity pressure differential point n during the test run
n
∆p velocity pressure adjusted for combined cyclone Pitot tube
s1
∆p velocity pressure corrected for blockage
s2
∆p velocity pressure differential measured at point 1
average of square roots of the velocity pressure differentials measured during the prelim-
Δp avg
()
inary traverse
β 0,027 754 for metric units
a
η gas viscosity (µP )
a
1 µP = 0,1 µPa s
5 Principle
5.1 Method using sampling cyclones
5.1.1 Sampling cyclones
To determine filterable particulate matter size fractions, PM and PM , a sample is extracted from a
2,5 10
stationary stack at a predetermined constant flow rate through an in-stack PM and a cyclone PM .
10 2,5
The first cyclone separates particles with nominal aerodynamic diameters of 10 μm and the following
cyclone, particles with nominal diameters of 2,5 μm. Sampling is conducted isokinetically, at sampling
points on the sampling cross-section determined according to ISO 9096. After sampling, the PM and
PM concentrations are determined by gravimetric analysis and the measured sampling volume. A
2,5
summation of the two concentrations can provide a measure of the total suspended particulate in the
flue gas. The basic sampling system is shown in Figure 1.
NOTE In certain emission sources, e.g. gas-fired units, the use of the PM cyclone is optional.
5.1.2 Theory of cyclones
Cyclones are devices designed to impart centrifugal force on the gas stream in a conical shaped chamber
to use inertia for the removal of particles form the gas stream. The incoming gas stream is forced into a
circular motion as it passes down the cyclone. At the bottom of the cyclone, the gas spirals up through
the centre tube and out at the top. Particles in the gas stream area force to the wall by the centrifugal
force but retarded by the drag of the gas stream. Larger particles with larger inertia overcome the drag
forces and deposition on the cyclone walls. Smaller particles follow the gas flow stream and exit the
cyclone. The collection efficiency for specific particle size range is dependent upon the cyclone design,
gas density, and the flow rate of the gas through the cyclone.
5.1.3 Isokinetic sampling
When PM is being determined, the sample should be withdrawn from the stack gas isokinetically.
Near-isokinetic sampling within 80 % to 120 % of the isokinetic sampling rate is allowed for PM
2,5
sampling. Sampling that is “isokinetic” within the range 90 % to 115 % is required for PM sampling.
5.1.4 Method using sampling cyclones and sample dilution
To determine both filterable and condensable PM and PM the sample gas is rapidly mixed with
10 2,5
dilution air (Figure 2). The dilution system approximately simulates the dilution and cooling processes
that occur in the near field of a stack plume as it mixes with the atmosphere. These processes impact the
homogeneous and heterogeneous nucleation of stack gas constituents. The diluted sample can then be
analysed for particulate matter or gases, depending upon the requirements of the test.
5.2 Schematic of the apparatus
5.2.1 Cyclone sampling system
A schematic of the basic cyclone sampling system is shown in Figure 1. Other arrangements of components
of the sampling system are acceptable as long as the criteria of 6.1 are met.
2 4
5 10
Key
1 PM cyclone 5 heated probe 9 pump
2 PM cyclone 6 Pitot tube 10 bypass valve
2,5
3 filter 7 temperature sensor 11 dry gas volume meter
4 stack/duct wall 8 moisture removal system 12 flow rate meter
Figure 1 — In-stack combined PM and PM cyclone basic sampling train
10 2,5
5.2.2 Dilution sampling system
A conceptual schematic of a dilution sampling system is shown in Figure 2. Other arrangements of
components of the sampling system are acceptable as long as the criteria of 6.2 are met.
In the dilution system, PM and/or PM cyclones are attached to the probe as in Figure 1. The sample
10 2.5
then passes into a mixing section of a dilution chamber where it is diluted with dilution air. After
dilution, the aerosols are aged in the aging zone for a minimum residence time of 10 s. The aged gas is
then pulled through a secondary PM cyclone a single stage PTFE membrane filter or equivalent and
2,5
the particulate matter and condensable collect
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 25597
Première édition
2013-03-15
Version corrigée
2015-02-01
Émissions de sources fixes — Méthode
d’essai pour la détermination de la
concentration en masse de PM 2,5 et
PM 10 dans les gaz émis à la cheminée
en utilisant des échantillonneurs
cyclone et une dilution d’échantillon
Stationary source emissions — Test method for determining PM2,5 and
PM10 mass in stack gases using cyclone samplers and sample dilution
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
1.1 Généralités . 1
1.2 Limites . 2
1.2.1 Limites générales. 2
1.2.2 Technique d’échantillonnage cyclonique de base . 2
1.2.3 Technique d’échantillonnage avec dilution. 2
2 Références normatives . 3
3 Termes et définitions . 3
4 Symboles et termes abrégés . 6
5 Principe . 8
5.1 Méthode utilisant des cyclones d’échantillonnage . 8
5.1.1 Cyclones d’échantillonnage . 8
5.1.2 Théorie des cyclones . 8
5.1.3 Échantillonnage isocinétique . 8
5.1.4 Méthode utilisant des cyclones d’échantillonnage et une dilution
des échantillons . 8
5.2 Schéma de principe de l’appareil . 8
5.2.1 Système d’échantillonnage cyclonique . 8
5.2.2 Système d’échantillonnage avec dilution . 9
6 Équipement et matériel .11
6.1 Système d’échantillonnage cyclonique .11
6.2 Système d’échantillonnage avec dilution .13
6.3 Balance analytique .16
7 Réactifs et matériaux .17
8 Modes opératoires de pré-échantillonnage, de conditionnement du filtre et de pesée .18
8.1 Aspects généraux .18
8.1.1 Objectif de l’échantillonnage .18
8.1.2 Planification .19
8.1.3 Calculs préliminaires .19
8.2 Modes opératoires de pesée gravimétrique du filtre .19
8.2.1 Conditionnement du filtre avant échantillonnage .19
8.2.2 Équilibrage et stockage du filtre après échantillonnage .19
8.2.3 Pesée gravimétrique du filtre avant et après échantillonnage .20
9 Modes opératoires d’échantillonnage .21
9.1 Méthode d’échantillonnage de base et méthode d’échantillonnage avec dilution .21
9.2 Préparation .21
9.3 Mesurages et calculs avant échantillonnage .21
9.4 Système d’échantillonnage de base — modes opératoires d’échantillonnage .23
9.4.1 Assemblage .23
9.4.2 Contrôle d’étanchéité .23
9.4.3 Préparation de la tête de prélèvement.23
9.4.4 Échantillonnage et fonctionnement du dispositif d’échantillonnage .24
9.4.5 Volume d’échantillonnage total .27
9.4.6 Récupération de l’impacteur .27
9.4.7 Récupération de matière particulaire .28
9.5 Système d’échantillonnage de base — modes opératoires d’analyse .28
9.6 Système d’échantillonnage avec dilution — modes opératoires d’échantillonnage .29
9.6.1 Système d’échantillonnage avec dilution .29
9.6.2 Contrôle d’étanchéité de l’ensemble .29
9.6.3 Échantillonnage .31
9.7 Dispositif d’échantillonnage avec dilution — récupération des dépôts à partir des
cyclones dans le conduit .32
9.8 Dispositif d’échantillonnage avec dilution — récupération des dépôts en amont
du filtre .32
9.9 Système d’échantillonnage avec dilution — modes opératoires d’analyse .33
9.10 Système d’échantillonnage avec dilution — validation des résultats .33
10 Étalonnage et activités d’AQ/CQ .33
10.1 Étalonnage .33
10.1.1 Compteur de vitesse .33
10.1.2 Débitmètres de gaz .33
10.1.3 Balance analytique .34
10.1.4 Capteurs de température .34
10.1.5 Compteurs d’humidité relative .34
10.1.6 Capteurs de pression .34
10.2 Activités d’AQ/CQ — système d’échantillonnage avec dilution .34
10.2.1 Nettoyage du système d’échantillonnage avec dilution avant essai (avant
chaque condition d’essai).34
10.2.2 Blanc du système de dilution .34
10.2.3 Blanc de terrain .35
10.2.4 Contrôles d’étanchéité avant et après essai.35
10.2.5 Contrôle du rapport de dilution .35
10.2.6 Mélange .35
10.2.7 AQ/CQ de la pesée gravimétrique .35
10.2.8 Mesurages des étalons de travail .35
10.2.9 Mesurages des blancs de laboratoire et des réplicats .36
10.2.10 Manipulation du filtre gravimétrique .36
10.2.11 Blancs de laboratoire .36
10.3 Qualification du personnel .36
11 Informations supplémentaires .37
11.1 Durée d’échantillonnage et limite de détection .37
11.2 Dépôts de particules en amont du filtre .37
11.2.1 Erreurs .37
11.2.2 Dépôts de particules .37
11.2.3 Résidu .37
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

12 Détermination de la fidélité et du biais .37
12.1 Généralités .37
12.2 Échantillonnage parallèle .37
12.3 Écart-type .38
12.4 Répétabilité .38
12.5 Essais indépendants .38
12.6 Mesurages à faible concentration .38
13 Rapport d’essai .38
13.1 Généralités .38
13.2 Objectif d’essai .39
13.3 Conditions de fonctionnement .39
13.4 Emplacements d’échantillonnage .39
13.5 Modes opératoires de mesure .39
13.6 Résultats d’essai .39
13.7 Assurance qualité.40
13.8 Commentaires .40
Annexe A (informative) Conception des cyclones de 10 μm et de 2,5 μm .41
Annexe B (normative) Calcul de la valeur D des cyclones de 10 μm et de 2,5 μm .43
Annexe C (informative) Buse d’entrée .47
Annexe D (informative) Calcul du débit d’échantillonnage .51
Annexe E (informative) Méthodes de calcul .58
Annexe F (informative) Résultats de validation de la méthode .65
Annexe G (informative) Autres techniques d’analyse .68
Bibliographie .71
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité
SC 1, Émissions de sources fixes.
La présente version corrigée de l’ISO 25597:2013 comprend les corrections suivantes.
— Article 4: L’unité pour v , vitesse moyenne du gaz émis à la cheminée, a été corrigée. La ligne
s
correspondant à “v vitesse du gaz émis à la cheminée” a été supprimée.
s
— 6.3.2 (dernier alinéa): 10:1 a été changé en 20:1.
— 9.8 (dernier alinéa): “le récipient à échantillons n° 5” a été remplacé par “ le récipient à
échantillons n° 4d”.
— C.1: Dans le numérateur de la Formule (C.1), 3,056 a été changé en 212,2.
— E.5.2: La Formule (E.11) a été supprimée, et les formules suivantes renumérotées.
— E.5.3: Dans le titre et dans la première ligne, le mot “condensable” a été supprimé.
— E.5.3: Les formules (E.12) et (E.13) [auparavant numérotées (E.13) et (E.14)] ont été modifiées.
— E.5.4: Les formules (E.14) et (E.15) [auparavant numérotées (E.15) et (E.16)] ont été modifiées.
vi © ISO 2013 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale spécifie les conventions relatives à l’échantillonnage et l’analyse
des échantillons de gaz émis à la cheminée à partir de sources fixes, en utilisant des échantillonneurs
cyclone pour séparer la matière particulaire ayant des diamètres aérodynamiques nominaux de 10 μm
(PM ) et 2,5 μm (PM ).
10 2,5
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices de conception concernant:
— l’utilisation de cyclones d’échantillonnage pour mesurer les particules filtrables;
— le mesurage des particules filtrables et condensables en utilisant la technique d’échantillonnage
avec dilution.
La technique d’échantillonnage avec dilution permet de collecter et de mesurer la matière particulière
secondaire condensable, dont les caractéristiques sont similaires à celles des matériaux formés
lorsqu’un effluent gazeux se mélange avec l’air ambiant. La méthode permet d’obtenir des informations
sur la spéciation des particules qui sont utiles dans les études sur la contribution des sources locales et
régionales ainsi que dans les études d’évaluation des risques sanitaires.
La présente Norme internationale décrit l’utilisation de deux types de dispositifs d’échantillonnage:
a) un dispositif d’échantillonnage de base pour mesurer les particules filtrables en utilisant des cyclones
d’échantillonnage capables de différencier des granulométries comprises entre 2,5 μm et 10 μm;
b) un dispositif d’échantillonnage avec dilution qui utilise des cyclones d’échantillonnage dans le conduit
pour mesurer les particules filtrables de la même manière que le dispositif d’échantillonnage de base
en a), mais qui mesure également les particules condensables avec des cyclones supplémentaires
PM et/ou PM placés en aval de la chambre de dilution dans le dispositif d’échantillonnage.
2,5 10
La méthode utilisant l’échantillonnage avec dilution, applicable à la formation, à la collecte et à l’analyse
de la matière particulaire condensable, permet de capturer la matière particulaire secondaire dont les
caractéristiques sont similaires à celles de la matière particulaire ambiante. La méthode convient à la
collecte de données des sources d’émission dans le cadre des études sur la contribution des sources
locales et régionales. Des données sur la spéciation des particules peuvent également être obtenues en
utilisant l’échantillonnage avec dilution pour fournir des informations pour les études d’évaluation des
risques sanitaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 25597:2013(F)
Émissions de sources fixes — Méthode d’essai pour la
détermination de la concentration en masse de PM 2,5
et PM 10 dans les gaz émis à la cheminée en utilisant des
échantillonneurs cyclone et une dilution d’échantillon
AVERTISSEMENT — Le présent document n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de
sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de
l’utiliser, des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des
restrictions réglementaires.
Le prélèvement d’échantillons d’émissions peut nécessiter de travailler sur des plates-formes
de cheminées et sur d’autres surfaces en hauteur. Il convient de porter systématiquement des
vêtements de protection (manches longues et pantalons, casques de sécurité et lunettes) en cas de
travail à proximité de surfaces chaudes. Il convient de porter des gants isolés en cas de manipulation
de sondes chaudes ou en cas d’accès à des emplacements d’échantillonnage dans la cheminée dont
les surfaces sont chaudes. Il convient de porter, si nécessaire, une protection auditive.
Le nettoyage de l’équipement requiert l’utilisation d’acétone. Il convient d’effectuer cette tâche dans
une pièce bien ventilée pour réduire au minimum le risque d’incendie et d’exposition de l’opérateur.
1 Domaine d’application
1.1 Généralités
La présente Norme internationale spécifie les modes opératoires d’extraction et de mesure de la matière
particulaire filtrable à partir d’échantillons d’effluents gazeux de sources fixes en:
— utilisant des échantillonneurs cyclone;
— mesurant la matière particulaire condensée en appliquant la technique d’échantillonnage avec
dilution, qui reproduit l’interaction des composants du gaz émis à la cheminée avec l’atmosphère
lorsqu’ils se mélangent à la sortie de la cheminée.
La présente Norme internationale décrit l’utilisation de deux types de dispositifs d’échantillonnage.
— Un dispositif d’échantillonnage de base pour mesurer les particules filtrables en utilisant des
cyclones d’échantillonnage capables de différencier des granulométries situées autour de 2,5 μm et
10 μm. Cette méthode convient tout particulièrement aux mesurages de concentrations massiques
en particules supérieures à 50 mg/m sous forme de moyenne semi-horaire dans des conditions
normalisées (293 K, 1 013 hPa, gaz sec) et s’applique à des émissions de matière particulaire (PM)
primaire égales ou inférieures au diamètre aérodynamique nominal de 10 µm (PM ) provenant des
cheminées ou des conduits
— Un dispositif d’échantillonnage avec dilution qui utilise une chambre de dilution qui mélange l’effluent
gazeux avec l’air de dilution conditionné pour reproduire l’interaction des composants du gaz émis à
la cheminée avec l’air ambiant. Ce processus de reproduction peut entraîner une condensation de la
matière particulaire qui ne se produit pas dans le dispositif d’échantillonnage de base. Le dispositif
d’échantillonnage avec dilution utilise des cyclones d’échantillonnage dans le conduit pour mesurer
les particules filtrables de la même manière que le dispositif d’échantillonnage de base, mais en
plus, il utilise des cyclones supplémentaires PM et/ou PM dans le dispositif d’échantillonnage
2,5 10
pour mesurer les particules formées dans la chambre de dilution.
Cette méthode est destinée à mesurer les concentrations massiques de particules dont le diamètre
aérodynamique est inférieur à 2,5 µm (PM ), à l’aide de techniques gravimétriques. La méthode peut
2,5
être utilisée pour mesurer les concentrations massiques de particules dont le diamètre aérodynamique
est inférieur à 10 µm (PM ) ou de particules dont le diamètre aérodynamique est compris entre
2,5 µm et 10 µm.
Dans cette méthode, le dispositif d’échantillonnage avec dilution peut être utilisé conjointement avec
le dispositif d’échantillonnage basique, en utilisant le cyclone PM et/ou le cyclone PM , selon les
10 2,5
objectifs d’essai. Le dispositif d’échantillonnage avec dilution est conçu pour les applications requérant le
mesurage de particules dont les caractéristiques sont similaires à celles des matériaux formés lorsqu’un
effluent gazeux se mélange avec l’air ambiant.
Les échantillons de matière particulaire filtrée, collectés en utilisant l’échantillonnage avec dilution,
peuvent être ensuite analysés afin d’obtenir des informations sur la composition chimique qui sont
applicables à la création d’inventaires des émissions de PM ou PM , à l’évaluation de l’impact sur la
2,5 10
visibilité, à l’évaluation du risque sanitaire et aux études source-récepteur associées aux émissions de
PM et PM .
2,5 10
Cette méthode n’est pas applicable au mesurage des particules ultrafines dont le diamètre aérodynamique
est inférieur à 0,1 µm. Cette méthode a été appliquée aux sources d’émission à faible teneur en eau ainsi
qu’aux gaz émis à la cheminée saturés en humidité. Toutefois, elle n’est pas applicable aux effluents
contenant des gouttelettes d’eau entraînées.
NOTE À titre facultatif, avec un équipement supplémentaire ainsi que des modes opératoires d’échantillonnage
et d’analyse non décrits dans la méthode, la spéciation chimique ainsi que la granulométrie des PM peuvent
être déterminées en appliquant des méthodes de prélèvement et d’analyse des échantillons d’air ambiant aux
échantillons de gaz émis à la cheminée dilués, obtenus à l’aide de cette méthode. De plus, la concentration en
précurseurs gazeux susceptibles de contribuer à la formation de matière particulaire, par exemple SO , NO ,
2 x
ammoniac, SO , HCl, composés organiques volatils (COV), peut être déterminée en utilisant un équipement
d’analyse approprié pour mesurer les échantillons dilués.
1.2 Limites
1.2.1 Limites générales
Les processus de combustion et les situations susceptibles de limiter l’applicabilité de la présente Norme
internationale sont connus. Dans ces conditions, une attention particulière et une expertise technique
compétente sont requises, notamment dans les cas suivants:
— vide élevé, pression élevée ou effluents gazeux de température élevée supérieure à 260 °C;
— fluctuations de la vitesse, de la température ou de la concentration dues à une variation incontrôlable
du processus;
— stratification des gaz due à l’absence de mélange des effluents gazeux.
Il existe également des limites spécifiques à chaque technique d’échantillonnage.
1.2.2 Technique d’échantillonnage cyclonique de base
Les cheminées contenant des gouttelettes d’eau entraînées peuvent présenter des tailles de gouttelettes
supérieures aux tailles limites des cyclones. Ces gouttelettes d’eau contiennent normalement des particules
et des matières solides dissoutes qui se transforment en PM et PM après évaporation de l’eau.
10 2,5
1.2.3 Technique d’échantillonnage avec dilution
Pour l’échantillonnage avec dilution, une limite connue de cette méthode concerne la présence de
particules dans l’air de dilution à de très faibles concentrations, contribuant au bruit de fond du mesurage.
Cela peut être significatif pour certaines sources très propres telles que les centrales au gaz. Des blancs
d’air de dilution sont nécessaires lors de l’échantillonnage de sources dont les concentrations massiques
prévues en PM ou PM sont égales ou inférieures à environ 1,0 mg/m .
2,5 10
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés

2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 7708:1995, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8178-1:2006, Moteurs alternatifs à combustion interne — Mesurage des émissions de gaz
d’échappement — Partie 1: Mesurage des émissions de gaz et de particules au banc d’essai
ISO 9096, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de poussières
ISO 10780, Émissions de sources fixes — Mesurage de la vitesse et du débit-volume des courants gazeux dans
des conduites
ISO 12039, Émissions des sources fixes — Détermination de la concentration de monoxyde de carbone,
du dioxyde de carbone et d’oxygène — Caractéristiques de fonctionnement et étalonnage de systèmes
automatiques de mesure
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
diamètre aérodynamique
diamètre d’une sphère d’une densité relative de 1 g/cm possédant la même vitesse terminale de chute
dans l’air calme liée à la gravité que celle de la particule, dans les mêmes conditions de température, de
pression et d’humidité relative
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.1]
3.2
échantillon d’air ambiant
échantillon prélevé à des fins d’assurance qualité en aspirant de l’air ambiant non filtré à l’emplacement
d’échantillonnage des sources fixes à travers le dispositif d’échantillonnage
3.3
temps de séjour moyen total du gaz
débit volumétrique réel de l’échantillon prélevé à la température moyenne totale réelle de l’échantillon
de gaz circulant à travers la section de vieillissement
3.4
température moyenne totale
température moyenne totale réelle
moyenne de la température de l’échantillon de gaz dilué mesurée à l’entrée et à la sortie de la chambre
de vieillissement
3.5
matière particulaire condensable
matière particulaire formée à des températures inférieures à 30 °C à cause de processus physiques
et/ou chimiques
3.6
échantillonnage à débit constant
prélèvement d’un échantillon d’effluent gazeux à un débit constant à travers la buse d’échantillonnage
Note 1 à l’article: Le prélèvement d’un échantillon se fait à un débit constant afin d’atteindre les diamètres de
coupure appropriés des particules dans les cyclones d’échantillonnage et dans des conditions d’échantillonnage
isocinétique entre 80 % et 120 %.
3.7
diamètre de coupure
diamètre aérodynamique pour lequel le rendement de séparation est de 50 %
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.2, modifié — «de collection de l’étage de l’impacteur» a été supprimé]
3.8
gaz dilué émis à la cheminée
combinaison d’un échantillon de gaz émis à la cheminée et d’air de dilution, après mélange
3.9
air de dilution
air ambiant filtré pour éliminer les composés particulaires et organiques solides avant d’être mélangé
avec un échantillon de gaz émis à la cheminée dans un système d’échantillonnage avec dilution
3.10
facteur de dilution
D
F
un plus rapport de dilution
Note 1 à l’article: Le produit du facteur de dilution et de la concentration en PM de l’échantillon filtré est égal à la
concentration en PM dans le conduit.
3.11
rapport de dilution
D
R
rapport entre le débit de l’air de dilution à travers un système de dilution et le débit de l’échantillon de
gaz non dilué émis à la cheminée à travers le système
Note 1 à l’article: Déterminé par un mesurage direct du débit ou par la méthode par traceurs (ISO 8178-1).
3.12
système d’échantillonnage avec dilution
équipement d’échantillonnage permettant de diluer les gaz émis à la cheminée des sources fixes avec
de l’air ambiant filtré pour reproduire les processus de mélange et de refroidissement dans un panache
à la cheminée
3.13
blanc du système de dilution
échantillon prélevé à des fins d’assurance qualité en assemblant l’équipement d’échantillonnage avec
dilution à l’emplacement d’échantillonnage des sources fixes puis en aspirant uniquement l’air de dilution
à travers le système de dilution et le dispositif d’échantillonnage
3.14
blanc de terrain
échantillon prélevé à des fins d’assurance qualité en assemblant l’équipement d’échantillonnage avec
dilution à l’emplacement d’échantillonnage des sources fixes, en effectuant un contrôle d’étanchéité puis
en démontant l’équipement
Note 1 à l’article: Aucun échantillon de gaz émis à la cheminée ne traverse l’équipement.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés

3.15
facteur F
rapport entre le volume de gaz de combustion et l’apport en chaleur déterminé par la composition du
combustible en effectuant des calculs de combustion
3.16
ensemble porte-filtre
porte-filtre ou cassette contenant le dispositif de filtration pour prélever les échantillons de particules
3.17
température de filtration
température de l’échantillon de gaz dilué immédiatement en aval du filtre
[SOURCE: ISO 12141:2002, 3.2, modifié — «dilué» a été ajouté]
3.18
échantillon d’effluent gazeux
effluent gazeux, prélevé d’un conduit ou d’une cheminée d’une source fixe, avant dilution, lors de
l’application de la méthode
3.19
échantillonnage isocinétique
échantillonnage effectué à un débit tel que la vitesse et la direction du gaz entrant dans la buse d’échantillonnage
(v ) sont les mêmes que celles du gaz dans le conduit au niveau du point d’échantillonnage (v )
n s
[SOURCE: ISO 12141:2002, 3.5]
3.20
blanc de laboratoire
filtre non prélevé conditionné, utilisé pour déterminer toute variation de masse entre les pesées avant et
après échantillonnage en raison de la contamination apparaissant pendant l’échantillonnage
3.21
PM
matière particulaire comprenant PM , PM et/ou la matière particulaire en suspension totale
2,5 10
3.22
PM
2,5
particules traversant une entrée sélective de fraction granulométrique, avec une efficacité de coupure
de 50 % pour un diamètre aérodynamique de 2,5 µm
[SOURCE: ISO 23210:2009, 3.1.4]
Note 1 à l’article: PM correspond à la «convention thoracique» définie dans l’Article 6 de l’ISO 7708:1995.
2,5
3.23
PM
particules traversant une entrée sélective de fraction granulométrique, avec une efficacité de coupure
de 50 % pour un diamètre aérodynamique de 10 µm
Note 1 à l’article: PM correspond à la « convention thoracique » définie dans le paragraphe 7.1 de l’ISO 7708:1995.
3.24
coefficient de variation
écart-type divisé par la concentration moyenne
Note 1 à l’article: Le coefficient de variation est généralement exprimé en pourcentage.
[SOURCE: ISO 3534-1:2006, 2.38]
3.25
point d’échantillonnage
position précise dans une cheminée d’évacuation au niveau de laquelle l’échantillon est prélevé
3.26
pression normale
pression absolue dans des conditions normales
3.27
température normale
température absolue dans des conditions normales
3.28
matière particulaire ultrafine
matière particulaire ayant un diamètre aérodynamique inférieur ou égal à 0,1 µm
3.29
composé organique volatil
COV
composé organique présent ayant une tension de vapeur inférieure à sa tension de vapeur saturée à
pression et à température atmosphériques ambiantes
3.30
procédure de contrôle de la pesée
procédure de contrôle qualité utilisée pour détecter ou corriger les variations de masse apparente
dues à des changements climatiques ou environnementaux entre les sessions de pesée avant et après
échantillonnage
4 Symboles et termes abrégés
dscm mètre cube standard à l’état sec
dscmm mètre cube standard à l’état sec par minute
A surface de la cheminée ou du conduit à l’emplacement d’échantillonnage (m )
B facteur de colmatage moyen
f
B fraction aqueuse de l’effluent gazeux
ws
C facteur de correction de Cunningham por le diamètre de particules calculé en utilisant la
température réelle du gaz émis à la cheminée
C coefficient du tube de Pitot pour le tube fixé à l’équipement d’échantillonnage
P
coefficient du tube de Pitot pour le tube de Pitot utilisé pendant le prélèvement prélimi-
′
C
P
naire
D diamètre intérieur de la buse d’échantillonnage fixée sur le cyclone PM (cm)
D diamètre de coupure des particules (µm)
HEPA haute efficacité pour les particules de l’air
K constante de l’équation du tube de Pitot [(m/s)/(g/mol-K)]
P
K constante de conversion des unités
M masse moléculaire du gaz sec (g/mol)
d
6 © ISO 2013 – Tous droits réservés

M masse moléculaire du gaz émis à la cheminée
s
M masse moléculaire du gaz humide (g/mol)
w
N nombre d’étapes itératives
tp
n nombre de paires d’échantillons
p pression absolue du gaz émis à la cheminée (Pa)
s
q débit d’échantillonnage du cyclone PM nécessaire pour atteindre la valeur D spécifiée
Vs 10 50
(acmm)
T température absolue du gaz émis à la cheminée (K)
s
t facteur de Student pour un intervalle de confiance de 95 % et un degré de liberté n − 1
t durée d’échantillonnage au point n (min)
n
t durée totale prévue du cycle (min)
r
t durée totale du cycle (min)
tr
t durée d’échantillonnage au point 1 (min)
V volume d’eau collecté dans les impacteurs et dans le gel de silice (ml)
c
V volume du compteur de gaz sec prélevé, ramené aux conditions normales (dscm)
m,std
v vitesse moyenne du gaz émis à la cheminée dans le même plan transversal que les
s
mesurages de l’échantillon de gaz émis à la cheminée (m/s)
V volume de vapeur d’eau (scm)
w,std
v vitesse du gaz prélevé dans la buse (m/s)
n
∆H perte de charge dans le compteur à orifice
∆p différentiel de pression dynamique pour le tube de Pitot
∆p pression dynamique mesuréee
m
∆p point différentiel n de la pression dynamique pendant le cycle d’essais
n
∆p pression dynamique ajustée pour le tube de Pitot des cyclones combinés
s1
∆p pression dynamique corrigée pour le colmatage
s2
∆p différentiel de pression dynamique mesuré au point 1
moyenne des racines carrées des pressions dynamiques mesurées pendant le prélèvement
Δp avg
()
préliminaire
β 0,027 754 pour les unités métriques
a
η viscosité du gaz (µP )
a
1 µP = 0,1 µPa s
5 Principe
5.1 Méthode utilisant des cyclones d’échantillonnage
5.1.1 Cyclones d’échantillonnage
Pour déterminer les fractions de taille de la matière particulaire filtrable PM et PM , un échantillon
2,5 10
est prélevé d’une cheminée fixe à un débit constant prédéterminé à travers un cyclone PM dan
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 25597
Второе издание
2013-03-15
Выбросы стационарных источников.
Методы определения массы PM и
2,5
PM в топочных (дымовых) газах,
используя пробоотборники типа
'Циклон' и разбавление пробы
Stationary source emission — Test method for determining PM and
2,5
PM mass in stack gases using cyclone samplers and sample dilution
.
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2013
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2013
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
1.1 Общие положения.1
1.2 Ограничения .2
2 Нормативные ссылки .3
3 Термины и определения .3
4 Символы и сокращенные термины .7
5 Принцип.8
5.1 Метод с использованием циклонов для взятия проб .8
5.2 Схематическое изображение аппаратуры.9
6 Оборудование и материалы.12
6.1 Система циклонного отбора проб .12
6.2 Система отбора проб с разбавлением .13
6.3 Аналитические весы .16
7 Реагенты и материалы .17
8 Предварительный отбор проб, кондиционирование фильтров и способы
взвешивания.19
8.1 Общие аспекты.19
8.2 Гравиметрические способы взвешивания фильтра .19
9 Способы отбора проб.21
9.1 Основной метод отбора проб и метод взятия проб с разбавлением.21
9.2 Подготовка.21
9.3 Измерения и вычисления перед отбором проб .22
9.4 Основная система отбора проб – процедуры отбора проб .23
9.5 Основная система отбора проб – аналитические процедуры .29
9.6 Система отбора проб с разбавлением – процедуры отбора проб.30
9.7 Линия отбора проб с разбавлением – извлечение осаждений из циклонов в
дымовой трубе. .32
9.8 Линия отбора проб с разбавлением - извлечение осаждений в потоке до фильтра .32
9.9 Система отбора проб с разбавлением – аналитические процедуры.33
9.10 Система отбора проб с разбавлением – проверка достоверности результатов .33
10 Поверка и деятельность QA/QC .34
10.1 Поверки.34
10.2 Деятельность QA/QC – система отбора проб с разбавление.35
10.3 Квалификации персонала .37
11 Дополнительные аспекты для обсуждения.37
11.1 Длительность отбора проб и предел обнаружения.37
11.2 Отложения твердых частиц до фильтра.37
12 Определение точности и систематической ошибки.38
12.1 Общие положения.38
12.2 Параллельный отбор проб.38
12.3 Среднеквадратическое отклонение .38
12.4 Повторяемость .38
12.5 Независимые тесты .38
12.6 Измерения низких концентраций.39
13 Протокол теста.39
13.1 Общие положения.39
13.2 Цель теста .39
13.3 Рабочие условия . 39
13.4 Местоположения отбора проб. 39
13.5 Процедуры измерений. 39
13.6 Результаты теста . 40
13.7 Обеспечение качества. 40
13.8 Комментарии. 40
Приложение A (информативное) Дизайн циклонов для отбора частиц 10 мкм и 2,5 мкм . 41
Приложение B (нормативное) Вычисление величины D циклонов при захвате 50 % частиц
диаметром 10 мкм и 2,5 мкм . 43
Приложение C (информативное) Входная насадка. 48
Приложение D (информативное) Вычисление расхода при отборе проб. 51
Приложение E (информативное) Вычисления настоящим методом. 56
Приложение F (информативное) Результаты проверки достоверности метода. 62
Приложение G (информативное) Альтернативные аналитические методы . 65
Библиография . 68

iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Методика, использованная для разработки настоящего документа и других документов,
предназначенных для его дальнейшей поддержки, изложена в Директивах ISO/IEC, Часть 1. В
частности, следует учитывать критерии одобрения, необходимые для разных типов документов ISO.
Проект настоящего документа был подготовлен в соответствии с редакционными правилами Директив
ISO/IEC, Часть 2, www.iso.org/directives
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав. Подробности любых
патентных прав, выявленных при разработке этого документа, будут указаны в разделе Введение
и/или в перечне заявлений о патентах, полученных в ISO, www.iso.org/patent.
Любое торговое название, использованное в этом документе, является информационным. Оно дано
для удобства пользователей и не является официальной поддержкой со стороны ISO.
Ответственным комитетом за настоящий документ является ISO/TC 146, Качество воздуха,
Подкомитет SC 1, Выбросы стационарных источников.
Введение
Настоящий международный стандарт предоставляет договоренности по выборке и анализу проб
топочных (дымовых) газов, полученных с помощью циклонных пробоотборников, чтобы отделять
твердые частицы (particulate matter – PM) с номинальными аэродинамическими диаметрами 10 мкм
(PM ) и 2,5 мкм (PM ).
10 2,5
Настоящий международный стандарт дает проектно-конструкторские руководящие указания по
следующим вопросам:
― использование пробоотборника типа “Циклон” для измерения фильтрующихся твердых частиц;
― измерение фильтрующихся и конденсируемых твердых частиц, используя метод отбора проб с
разбавлением.
Метод отбора проб с разбавлением предусматривает захват и измерение конденсируемых вторичных
твердых частиц, сходных по характеристикам с материалами, которые формируются при смешивании
выброса дымового газа с окружающим воздухом. Этот метод является подходящим для получения
данных видообразований частиц, которые являются полезными в исследованиях пропорционального
распределения местных и региональных источников и оценке рисков для здоровья.
Настоящий международный стандарт предусматривает использование двух типов линий отбора проб:
a) основная линия отбора проб, чтобы измерять фильтрующиеся частицы с помощью циклонных
пробоотборников, которые могут различать размеры твердых частиц в диапазоне 2,5 мкм и 10
мкм;
b) линия отбора проб с разбавлением, которая использует циклоны для отбора проб в дымовой
трубке, чтобы измерять проходящие через фильтр частицы в той же самой манере, как в a), но
также измеряет конденсируемые частицы с дополнительными циклонами PM и PM ,
2,5 10
расположенными после камеры разбавления в этой линии отбора проб.
Метод, использующий отбор проб с разбавлением для формирования, сбора и анализа
конденсирующихся частиц, предусматривает захват вторичных твердых частиц, которые являются
сходными по характеру с твердыми частицами в окружающей атмосфере. Этот метод годится для
сбора данных выбросов источников при изучении пропорционального распределения местных и
региональных источников. Данные видообразований частиц могут быть также собраны с
использованием отбора разбавленных проб, чтобы предоставить данные для исследований с целью
оценки рисков для здоровья.
vi © ISO 2013 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 25597:2013(R)

Выбросы стационарных источников. Методы определения
массы PM и PM в топочных (дымовых) газах, используя
2,5 10
циклонные пробоотборники и разбавление пробы
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ – Настоящий документ не предполагает обращения ко всем проблемам
обеспечения безопасности, которые связаны с его использованием. Пользователь настоящего
документа берет на себя ответственность за учреждение подходящих практических методов
обеспечения безопасности и здоровья и устанавливает пригодность законодательных
ограничений заранее до их применения.
Сбор проб выбросов может быть связан с необходимостью работы на платформах дымовых
труб и других приподнятых поверхностях. Защитную одежду (куртку с длинными рукавами и
брюки, шлем-каску и защитные очки) следует носить во все времена работы вблизи горячих
поверхностей. Изолирующие перчатки следует носить при обращении с горячими пробами или
при доступе в места с горячими поверхностями, чтобы делать отбор проб в дымовой трубе. В
случае необходимости следует также носить средства индивидуальной защиты органов слуха.
Для чистки оборудования требуется ацетон. Эту работу следует выполнять в хорошо
вентилируемом помещении, чтобы минимизировать возникновение пожара и возможности
нанесения вреда рабочим.
1 Область применения
1.1 Общие положения
Настоящий международный стандарт задает процедуры для извлечения и измерения фильтрующихся
твердых частиц из проб топочного (дымового) газа стационарного источника путем:
― использования пробоотборников типа ”циклон”;
― измерения конденсированных твердых частиц, используя метод отбора проб с разбавлением,
который имитирует взаимодействие компонентов топочного (дымового) газа с атмосферой по
мере того, как эти газы смешиваются с воздухом после выхода из дымовой трубы.
Настоящий международный стандарт предоставляет для использования два типа линий отбора проб.
― Основная линия отбора проб. Она позволяет измерять фильтрующиеся частицы, используя
циклоны отбора проб, которые могут отличать размеры частиц в диапазоне 2,5 мкм и 10 мкм. Этот
метод особенно пригоден для измерений массовых концентраций частиц свыше 50 мг/м , как
среднее в течение получаса при стандартных условиях (293 K, 1013 гектоПа, сухой газ). Он
применяется к выбросам первичных твердых частиц (PM) с номинальным аэродинамическим
диаметром10 мкм (PM ) или меньше из дымовых труб или протоков.
― Линия отбора проб с разбавлением. В этой линии применяется камера разбавления, в которой топочный
(дымовой) газ смешивается с кондиционированным разбавляющим воздухом, чтобы имитировать
взаимодействие компонентов топочного (дымного) газа с окружающей атмосферой. Этот процесс
имитации может вызывать конденсацию твердых частиц, которые не могут быть получены иначе в
основной линии отбора проб. Линия отбора проб с разбавлением использует циклоны отбора проб в
дымовой трубе, чтобы измерять фильтрующиеся частицы таким же образом, как в основной линии отбора
проб, но, кроме того, использует дополнительные циклоны PM и/или PM в линии отбора проб, чтобы
2,5 10
измерять частицы, образованные в камере разбавления.
Настоящий метод предназначается для измерения массовых концентраций частиц с
аэродинамическим диаметром меньше 2,5 мкм, используя приемы взвешивания. Этот метод может
быть применен, чтобы измерять массовые концентрации частиц с аэродинамическими диаметрами
меньше 10 мкм (PM ) или частиц с аэродинамическими диаметрами между 2,5 мкм и 10 мкм.
В настоящем методе линия отбора проб с разбавлением может быть использована в комбинации с
основной линией (последовательностью) отбора проб, используя PM и/или PM в зависимости от
10 2,5
целей тестирования. Система выборки с разбавлением предназначается для применений в случае,
когда требуется измерение частиц, схожих по характеристикам с материалами, формируемыми при
смешивании выбросов топочного (дымового) газа с окружающей атмосферой.
Пробы, собранные на фильтры твердых частиц с использованием разбавляющей выборки, могут
анализироваться далее, чтобы получить данные химического состава. Эти данные могут пригодиться
для определения суммарного количества выбросов PM или PM , оценок влияния на видимость,
2,5 10
оценки рисков здоровья, и для изучения рецептора (восприятия) источника, имеющего отношение к
выбросам PM и PM .
2,5 10
Настоящий метод не применяется для определения очень мелких частиц с аэродинамическим
диаметром меньше 0,1 мкм. Этот метод был применен к источникам выбросов с низкой влажностью и
насыщенных влагой топочных (дымных) газов. Однако он не применяется к потокам в случае, когда
присутствуют вовлеченные водяные капли.
ПРИМЕЧАНИЕ По желанию заказчика и с дополнительным оборудованием, а также при отсутствии описания
процедур отбора и анализа проб, химическое видообразование PM и размер частицы могут быть установлены
путем применения сбора проб окружающего воздуха и методов анализа к разбавленным топочным (дымовым)
пробам, полученным с использованием настоящего метода. Дополнительно, концентрация газообразных
продуктов предшествующей реакции, которая может способствовать формированию твердой частицы, например,
SO, NO , аммиака, SO, HCl, летучих органических соединений (VOCs), может быть установлена с
2 x 3
использованием подходящего аналитического оборудования, способного измерять разбавленные пробы.
1.2 Ограничения
1.2.1 Общие ограничения
Общепризнано, что существуют некоторые процессы сгорания и ситуации, которые могут ограничивать
применимость настоящего международного стандарта. Если такие условия существуют, тогда
требуется осторожное и компетентное техническое суждение особенно в случае, когда сталкиваешься
с любой ситуацией из следующего:
− высокий вакуум, высокое давление и высокая температура газовых потоков свыше 260 °C;
− флуктуации в скорости, температуре или концентрации из-за неуправляемого изменения в
технологическом процессе;
− стратификация газа вследствие несмешивающихся газовых потоков.
Имеются также ограничения, специфические для каждого метода отбора проб.
1.2.2 Основной циклонный метод отбора проб
Дымовые трубы с вовлеченными каплями влаги могут иметь размеры капель больше, чем пропускные
размеры для циклонов. Эти капли воды нормально содержат частицы и растворенные в воде вещества,
которые становятся PM и PM после испарения воды.
10 2,5
1.2.3 Метод отбора разбавленной пробы
Что касается отбора проб с разбавлением, то известное ограничение этого метода касается
присутствия частиц в разбавляющем воздухе в очень малых концентрациях, способствующих фону
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются

измерения. Это может быть значимым для некоторых очень чистых источников, например, газовых
электростанций. Необходимы холостые тесты системы разбавляющего воздуха при отборе проб в
источниках с ожидаемой массовой концентрацией PM или PM меньше или равной около 1,0 мг/м .
2,5 10
2 Нормативные ссылки
Следующие документы, целиком или частично, являются нормативно ссылочными в настоящем
документе и необходимыми для его применения. Для устаревших ссылок применяется только
цитируемое издание, а для недатированных ссылок применяется самое последнее издание
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 7708:1995, Качество воздуха. Определения фракции по размеру частиц для отбора проб,
имеющих отношение к охране здоровья
ISO 8178-1:2006, Двигатели внутреннего сгорания поршневые. Измерение выбросов продуктов
сгорания. Часть 1. Измерение выбросов выхлопных газов и частиц на испытательном стенде
ISO 9096, Выбросы стационарных источников. Определение ручным методом массовой
концентрации твердых частиц
ISO 10780, Выбросы стационарных источников. Измерение скорости и объемного расхода газовых
потоков в каналах
ISO 12039, Выбросы стационарных источников. Определение содержания монооксида углерода,
диоксида углерода и водорода. Рабочие характеристики и поверка автоматических систем
измерения
ISO/IEC 17025, Общие требования для компетенции испытательных и поверочных лабораторий
3 Термины и определения
В настоящем документе применяются следующие термины и определения
3.1
аэродинамический диаметр
aerodynamic diameter
диаметр сферы плотностью 1 г/см с некоторой конечной скоростью вследствие силы тяжести в
спокойной атмосфере, как определенная частица, в преобладающих условиях температуры, давления
и относительной влажности
[ИСТОЧНИК: ISO 23210:2009, (13) 3.1.1]
3.2
проба окружающего воздуха
ambient air sample
проба, взятая в целях обеспечения качества путем тяги не фильтрованного атмосферного воздуха на
месте отбора проб стационарного источника через среду выборки
3.3
время нахождения объема среднемассового газа
bulk mean gas residence time
фактический выборочный объемный расход, взятый на действительной среднемассовой температуре
газа выборки, текущего через секцию старения
3.4
среднемассовая температура
действительная среднемассовая температуре
bulk mean temperature
actual bulk mean temperature
средняя величина температуры газа разбавленной пробы, которая измерена на входе и выходе
камеры старения
3.5
конденсирующиеся твердые частицы
condensable particulate matter
твердые частицы, формирующиеся на температуре ниже 30 °C вследствие физических и/или
химических процессов
3.6
отбор проб постоянного расхода
constant flow rate sampling
взятие пробы из топочного (дымного) газа на фиксированном расходе через насадку для отбора проб
Примечание 1 к статье: Взятие пробы осуществляется на постоянном расходе для того, чтобы достичь
подходящих диаметров отсечки для частиц в циклонах отбора проб и условиях отбора проб изокинетическим
методом от 80 % до 120 %.
3.7
диаметр отсечки
cut-off diameter
аэродинамический диаметр в случае, когда эффективность отделения составляет 50 %
[ИСТОЧНИК: ISO 23210:2009, 3.1.2, с изменением – исключить “стадия инерционного сепаратора”]
3.8
разбавленный топочный (дымовой) газ
diluted stack gas
комбинированная проба дымового газа и разбавляющего воздуха после смешивания
3.9
разбавляющий воздух
dilution air
окружающий воздух, который фильтруется, чтобы удалить твердые крупные частицы и органические
химические соединения перед смешиванием с пробой дымового газа в системе отбора проб с разбавлением
3.10
показатель разбавления
dilution factor
DF
один плюс коэффициент разбавления
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: Произведение показателя разбавления и концентрации пробы PM, собранной на фильтре,
равняется концентрации PM в дымовой трубе.
3.11
пропорция разбавления
dilution ratio
DR
отношение расхода разбавляющего воздуха через систему разбавления к расходу неразбавленной
пробы дымового газа через эту систему
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: Устанавливается прямым измерением потока или методом меченых атомов (индикаторного
газа) (ISO 8178-1).
4 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.12
система отбора проб с разбавлением
dilution sampling system
пробоотборник, который разбавляет топочные (дымовые) газы стационарных источников
фильтрованным окружающим воздухом, чтобы имитировать процессы смешивания и охлаждения в
струе дыма
3.13
пустая проба системы разбавлением
dilution system blank
проба для обеспечения качества, полученная путем сборки пробоотборника с разбавлением на месте
отбора проб стационарного источника и последующей тяги только разбавляющего воздуха через
систему разбавления и среду отбора проб
3.14
полевая пустая проба
field blank
проба, полученная для целей обеспечения качества путем сборки пробоотборника с разбавлением на
месте отбора проб стационарного источника, проверки утечки и последующей разборки этого
пробоотборника
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: Никакая проба дымового газа не проходит через упомянутое выше оборудование.
3.15
F – фактор
F – factor
отношение объема горючего газа к величине подводимого тепла, установленного из состава топлива,
используя вычисления для горения
3.16
сборка держателя фильтра
filter holder assembly
держатель фильтра или кассета, которая содержит фильтрующую среду для сбора твердых частиц
3.17
температура фильтрации
filtration temperature
температура газа разбавленной пробы непосредственно в нисходящем потоке от фильтра
[ИСТОЧНИК: ISO 12141:2002, 3.2 с изменением – включить ”разбавленная проба”]
3.18
проба дымового газа
flue gas sample
дымовой газ, извлеченный из канала или топочной трубы стационарного источника перед
разбавлением в применении настоящего метода
3.19
изокинетический отбор проб
isokinetic sampling
отбор проб при таком расходе, что скорость и направление газа, входящего в насадку отбора проб (ν ),
n
являются такими же, как скорость и направление газа в канале на точке отбора пробы (ν )
s
[ИСТОЧНИК: ISO 12141:2002, 3.5]
3.20
лабораторный пустой фильтр
laboratory blank
фильтр, приведенный в определенное состояние и без пробы, оставшейся на фильтре, который
используется для определения любого изменения массы между взвешиваниями до и после отбора
проб вследствие загрязнения, происходящего во время отбора проб
3.21
твердые частицы (в воздухе)
PM
твердые частицы, включая PM , PM и/или общее содержание взвешенных частиц в воздухе
2,5 10
3.22
твердые частицы с аэродинамическим диаметром 2,5 мкм
PM
2,5
частицы, которые проходят через избирательное по размеру входное отверстие с 50 %
эффективностью отсечки на аэродинамическом диаметре 2,5 мкм
[ИСТОЧНИК. ISO 23210:2009, 3.1.4]
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: PM соответствует “торокальной фракции” (условной характеристике пробоотборника,
2,5
используемого в экологических исследованиях) согласно определению в ISO 7708:1995, 6.
3.23
твердые частицы с аэродинамическим диаметром 10 мкм
PM
частицы, которые проходят через избирательное по размеру входное отверстие с 50 %
эффективностью отсечки на аэродинамическом диаметре 10 мкм
[ИСТОЧНИК. ISO 23210:2009, 3.1.4]
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: PM соответствует “торокальной фракции” (условной характеристике пробоотборника,
используемого в экологических исследованиях) согласно определению в ISO 7708:1995, 7.1.
3.24
коэффициент вариации
coefficient of variation
среднеквадратическое отклонение, деленное на среднюю величину
ПРИМЕЧАНИЕ 1 К СТАТЬЕ: Коэффициент вариации обычно указывается в процентах.
[ИСТОЧНИК. ISO 3524-1:2006, 2.38]
3.25
точка отбора проб
sampling point
специфическое место выходного отверстия источника, в котором извлекается проба
3.26
стандартное давление
standard pressure
абсолютное давление в стандартных условиях
3.27
стандартная температура
standard temperature
абсолютная температура в стандартных условиях
3.28
очень мелкие твердые частицы (в воздухе)
ultrafine particulate matter
твердые частицы в воздухе с аэродинамическим диаметром меньше или равным 0,1 мкм
6 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.29
летучие органические соединения
volatile organic compound
VOC
органическое химическое соединение, присутствующее с давлением пара ниже его давления
насыщенного пара при давлении и температуре окружающего воздуха
3.30
методика контрольного взвешивания
weighing control procedure
методика контроля качества, применяемая для обнаружения или корректировки изменений кажущейся
массы вследствие климатических изменений или изменение окружающей среды до и после серии
взвешиваний при отборе проб
4 Символы и сокращенные термины
dscm кубический метр сухого газа в стандартных dry standard cubic metre

условиях
dscmm кубический метр сухого газа в минуту в dry standard cubic metre per minute
стандартных условиях
площадь дымовой трубы или канала в месте area of stack or duct at the sampling

2 2
отбора проб (м ) location (m )
средний коэффициент блокирования average blockage factor

влажная фракция дымового газа moisture fraction of flue gas

поправочный коэффициент Канигхема для Cunningham correction factor for

диаметра частицы, вычисленного с particle diameter calculated using actual
использованием действительной температуры stack gas temperature
дымового газа
коэффициент трубки Пито для трубки, Pitot tube coefficient for tube attached

прикрепленной к устройству для отбора проб to sampling apparatus
коэффициент трубки Пито для приемника полного Pitot tube coefficient for Pitot tube used

давления, используемого в предварительном in the preliminary traverse
пересечении
внутренний диаметр насадки отбора проб, Inner diameter of sampling nozzle

установленной на циклоне PM (см) mounted at PM cyclone (cm)
10 10
диаметр частицы при захвате 50 % частиц (мкм) particle cut diameter

высокоэффективное удержание частиц (вид high-efficiency particulate air

воздушных фильтров тонкой очистки)
константа уравнения трубки Пито [(м/с)/(г/моль K)] Pitot tube equation constant

[(m/s)/(g/mol K)]
постоянная величина для перевода из одних unit conversion constant

единиц в другие
молекулярная масса сухого газа (г/моль) molecular mass of dry gas (g/mol)

молекулярная масса дымного газа molecular mass of stack gas

молекулярная масса влажного газа (г/моль) molecular mass of wet gas (g/mol)

число повторяющихся шагов number of iterative steps

количество парных проб number of sample pairs

абсолютное давление дымного газа (Па) absolute stack gas pressure (Pa)

частота выборки для циклона PM , необходимая sampling rate for PM cyclone
10 10
для достижения заданного D (м /мин) necessary to achieve specified D
50 50
абсолютная температура дымного газа (K) absolute stack gas temperature (K)

коэффициент Стьюдента для доверительности Student factor for 95 % confidence and

95 % и степени свободы n – 1 the degrees of freedom n – 1
время взятия пробы в точке n (мин) sampling time at point n (min)

общее намеченное время серии тестов (мин) total projected run time (min)

общее время серии тестов (мин) total run time (min)

время взятия пробы в точке 1 (мин) sampling time at point 1 (min)

объем воды, захваченный в импинжеры volume of water, captured in impingers

(определение пыли в воздухе) и силикагель (мл) and silica gel (ml)
объем счетчика сухого газа, взятый для пробы, dry gas meter volume sampled,

скорректированный к стандартным условиям (м ) corrected to standard conditions (dscm)
средняя скорость дымного газа в одной и той же average stack gas velocity in the same

плоскости поперечного сечения в качестве cross-sectional plane as the stack gas
измерений проб дымного газа (м/мин) sample measurement (m/min)
объем водяного пара (стандартный м ) volume of water vapour (scm)

скорость пробы газа в насадке (м/с) sample gas velocity in the nozzle (m/s)

скорость дымного газа (м/с) velocity of stack gas (m/c)

падение давления в диафрагменном расходомере pressure drop in the orifice meter

дифференциал скоростного напора трубки Пито Pitot tube velocity pressure differential

измеренное динамическое давление measured velocity pressure

точка n дифференциала скоростного напора во velocity pressure differential point n

время испытательной серии тестов during the test run
скоростной напор, для объединенной трубки Пито velocity pressure adjusted for combined

циклона cyclone Pitot tube
скоростной напор с коррекцией на блокаду velocity pressure corrected for blockage

дифференциал скоростного напора, измеренный velocity pressure differential, measured

в точке 1 at point 1
среднее квадратных корней дифференциалов average of square roots of the velocity
скоростного напора, измеренных в течение pressure differentials measured during
предварительного пересечения the preliminary traverse
0, 027 754 для метрических единиц 0, 027 754 for metric units

a
вязкость газа (мкПа×с) gas viscosity (μPa )

1 микропаскаль = 0,1 мкПа секунда 1 μPa = 0,1 μPa s

5 Принцип
5.1 Метод с использованием циклонов для взятия проб
5.1.1 Циклоны для взятия проб
Чтобы определить фракции размеров фильтрующихся твердых частиц, PM и PM , проба
2,5 10
извлекается из стационарной дымовой трубы на заранее установленном постоянном расходе через
циклоны, установленные в дымовой трубе для PM и PM . Первый циклон отделяет частицы с
10 2,5
8 © ISO 2013 – Все права сохраняются

номинальными аэродинамическими диаметрами 10 мкм, а следующий циклон – частицы с
номинальными аэродинамическими диаметрами 2,5 мкм. Отбор проб осуществляется изокинетически,
в точках взятия проб на поперечных сечениях выборки, определенных согласно ISO 9096. После
взятия проб концентрации PM и PM определяются с помощью гравиметрического анализа и
10 2,5
измеренного объема выборки. Суммирование двух концентраций может дать меру суммарных
подвешенных твердых частиц в дымовом газе. Основная система отбора проб показана на Рисунке 1.
ПРИМЕЧАНИЕ В некоторых источниках выбросов, например, газовых установках, циклон PM используется
по желанию заказчика.
5.1.2 Теория циклонов
Циклоны являются устройствами, предназначенными для того, чтобы давать центробежную силу на
газовый поток в конусообразной камере, используя инерцию для удаления частиц из потока газа.
Входящий газовый поток принудительно совершает круговое движение по мере прохождения циклона.
На нижнем конце циклона газ по спирали поднимается вверх через центральную трубу и выходит
наружу сверху. Частицы в области газового потока вынуждены перемещаться к стенке под действием
центробежной силы и осаждаться на стенках циклона. Более мелкие частицы летят с газовым потоком
и покидают циклон. Эффективность сбора в диапазоне размеров специфических частиц зависит от
конструкции циклона, плотности газа и расхода газа через циклон.
5.1.3 Изокинетический метод отбора проб
Когда определяется содержание PM , то пробу следует выводить из дымной трубы изокинетически. Отбор
проб для PM , допустимо осуществлять методом, который является близким к изокинетическому методу в
2,5
пределах изокинетической частоты выборки от 80 % до 120 %. Отбор проб для PM требуется осуществлять
изокинетическим методом в пределах частоты выборки от 90 % до 115 %.
5.1.4 Метод, использующий циклоны для отбора проб и разбавление пробы
Чтобы определить фильтрующиеся и конденсируемые PM и PM , пробу газа быстро смешивают с
10 2,5
разбавляющим воздухом (Рисунок 2). Система разбавления приблизительно имитирует процессы
разбавления и охлаждения, которые происходят в ближней зоне дымовой струи по мере того, как она
смешивается с атмосферой. Эти процессы дают импульс гомогенному и гетерогенному зарождению
компонентов дымового газа. Разбавленная проба может затем анализироваться на содержание
твердых частиц или газов в зависимости от требования теста.
5.2 Схематическое изображение аппаратуры
5.2.1 Система отбора проб циклонами
Схема основной системы отбора проб циклонами показана на Рисунке 1. Другое расположение
компонентов этой системы отбора проб является приемлемым до тех пор, пока оно удовлетворяет
критерии в 6.1.
Обозначение
1 циклон PM 5 нагретый пробоотборник 9 насос
2 циклон PM 6 трубка Пито 10 клапан байпаса
2,5
3 фильтр 7 датчик температуры 11 счетчик объема сухого газа
4 стенка трубы/канала 8 устройство удаления влаги 12 расходомер
Рисунок 1 – Основная линия отбора проб циклонами PM и PM в дымовой трубе
10 2,5
5.2.2 Система отбора проб с разбавлением
Концептуальная схема системы отбора проб с разбавлением показана на Рисунке 2. Другое
расположение компонентов этой системы отбора проб является приемлемым до тех пор, пока оно
удовлетворяет критерии в 6.2.
В системе разбавления циклоны PM и/или PM прикрепляются к зонду, показанному на Рисунке 1.
10 2,5
тогда проба проходит в секцию смешивания камеры разбавления, где она разбавляется
разбавляющим воздухом. После разбавления аэрозоли подвергаются старению в зоне старения в
течение минимального времени нахождения 10 с. Состаренный газ затем проталкивается через
однокаскадный политетрафторэтиленовый (PTFE) мембранный фильтр вторичного циклона PM или
2,5
его эквивалент, а твердые частицы и конденсируемое вещество впоследствии собираются и
измеряются гравиметрическим методом.

Обозначение
1 циклон PM 8 кондиционер - разбавляющий воздух 15 насос обхода или вентилятор
2 циклон PM  9 расходомер 16 циклон PM
2,5 2,5
3 нагретый отборник проб 10 клапан 17 фильтр
4 стенка трубы/канала 11 распределительная плоскость 18 другие приборы контроля
5 трубка Пито 12 зона смешивания 19 расходомер
6 датчик температуры 13 зона старения аэрозолей 20 клапан
7 расходомер 14 контроллер обходного потока 21 насос
Рисунок 2 –Линия отбора проб с разбавлением циклонами PM и PM в дымовой трубе
10 2,5
10 © ISO 2013 – Все права сохраняются

Расходы дымового газа, необходимые для определения масс выбросов, измеряются путем
пересечения трубкой Пито дымовой трубы, по расходам топлива и F-факторам или эквивалентным
методом.
Настоящий международный стандарт применяется только к измерению массы твердых частиц,
собранных на фильтре, используя гравиметрические весы. Можно также применять системы отбора
проб на бумажную ленту, инерциальные микровесы или методы рассеивания света, чтобы
количественно определять уровни твердых частиц. Однако в случае применения этих способов,
необходимо установить взаимоотношение измеренного параметра с определенной гравиметрическим
методом массовой концентрации частиц. Установление таких взаимоотношений не входит в область
применения настоящего международного стандарта.
Используя дополнительное оборудование и отбор проб или аналитические процедуры, описание
которых отсутствует в настоящем методе, собранные твердые частицы могут быть видообразованы
для определения, например, сульфатов, нитритов, нитратов, а также конденсированных соляных и
серных кислот. Также разбавленная проба дымового газа может анализироваться, чтобы установить
концентрации SO , NO , аммиака, SO , HCl или летучих химических соединений (VOCs) путем
2 x 3
применения коллекции проб окружающего воздуха и методов анализа. Необходимо применять
подходящие материалы, которые не загрязняют пробу для особых видов молекул, ионов и т.д.,
представляющих интерес, все поверхности пробоотборников, которые соприкасаются с пробой.
Важным источником систематической ошибки в измерении массы PM является обращение аналитиков
с фильтрами. Исключительное внимание следует проявлять во время загрузки и разгрузки фильтров,
чтобы не допустить износа или повреждения фильтра. Настоятельно рекомендуется выполнять
загрузку/разгрузку фильтра в обойму/из обоймы в лаборатории, а не в месте проведения тестирования.
При обращении с фильтрами их загрузку в обойму и разгрузку из обоймы следует выполнять в
перчатках, которые являются антистатическими и не обсыпаны пудрой. Для этой цели следует
использовать только пинцет, очищенный спиртом, протертый салфеткой, не оставляющей волокна, и
осушенный воздухом перед применением.
Потери частиц на поверхностях включают осаждение частиц в зонде для отбора проб, где тенденция к
потере частиц проявляется в наибольшей степени. Частицы могут отлагаться на поверхностях
пробоотборника основной системы и системы с разбавлением и, следовательно, не могут быть
собраны в среде отбора проб. Потери частиц возникают также в разбавляющем пробоотборнике
вследствие комбинации ряда факторов, например, термофоретические потери в зонде для отбора
проб и электростатические, инерциальные и диффузионные потери в пробоотборнике и трубопроводах,
соединяющих среду выборки с пробоотборником.
Неправильное конструктивное решение или использование разбавляющего пробоотборника может
быть причиной осаждения твердых частиц на поверхностях в контакте с неразбавленной пробой
дымового газа. Возвращайте потери, анализируйте и включайте в суммарные результаты PM и PM
2,5 10
любые отложения на компонентах пробоотборника. Заземленные токопроводящие поверхности могут
минимизировать электростатические потери. Поддержание зонда для отбора проб на температуре или
слегка выше температуры дымового газа может минимизировать термофоретические потери. Также
следует избегать резких изменений в направлении потока, чтобы свести к минимуму инерциальные
потери.
Для правильно разработанного дизайна пробоотборника, отложения твердых частиц на поверхностях
устройств разбавления, контактирующих с разбавленной пробой дымного газа, например, в секции
смешивания и секции нахождения пробы в течение определенного времен, были определены на
основе оценки результатов с монодисперсными частицами величиной 3 % или меньше от общего
количества PM и PM . Следовательно, пробоотборники с разбавлением, предназначенные
2,5 10
минимизировать отложения частиц на их компонентах, следует делать с рабочими характеристиками,
которые обеспечивают упомянутое выше эквивалентное функционирование.
Доля жидкой воды может влиять на гранулометрический состав аэрозолей в окружающей атмосфере.
При относительной влажности окружающего воздуха больше 70 % становится значимым рост частиц
вследствие накопления влаги. Увеличение размера частиц от концентрации влаги может вносить
систематическую ошибку в измерения PM, если агломераты частиц растут до размера
аэродинамического диаметра больше, чем целевой размер 2,5 мкм или 10 мкм, и они удаляются с
помощью устройства разбавления пробы еще до среды выборки. Поэтому держите влажность
разбавленной пробы на уровне ниже 70 %, чтобы сохранить условия роста частиц.
Пробы может быть изменена во время ее хранения и перевозки, если не поддерживаются
соответствующие условия. Например, органические и нитратные химические соединения на фильтрах
могут улетучиваться, если пробы хранятся при температурах выше, чем температура сбора проб,
внося свой вклад в негативную систематическую ошибку при определении массы фильтра.
6 Оборудование и материалы
6.1 Система циклонного отбора проб
6.1.1 Детали циклонов и линия отбора проб. Рисунок 1 показывает подробности комбинированных
циклонов и линию отбора проб, которые используются в определении фильтрующихся твердых ча
...