ISO 11095:1996
(Main)Linear calibration using reference materials
Linear calibration using reference materials
Outlines the general principles needed to calibrate a measurement system and to maintain that system in a state of statistical control. Provides a basic method for estimating a linear calibration function, a control method for extended use of a calibration function and two alternative methods to the basic method.
Étalonnage linéaire utilisant des matériaux de référence
La présente Norme internationale a pour objet: a) d'exposer les grandes lignes des principes généraux d'étalonnage d'un système de mesurage et de maintien de ce système de mesurage («étalonné» en état de maîtrise statistique; b) de fournir une méthode de base pour estimer une fonction d'étalonnage linéaire selon l'une des deux hypothèses relatives à la variabilité des mesurages, pour contrôler l'hypothèse de linéarité de la fonction d'étalonnage et les hypothèses touchant la variabilité des mesurages, et pour estimer la valeur d'une nouvelle grandeur inconnue en modifiant les valeurs mesurées obtenues sur cette grandeur par la fonction d'étalonnage; c) de fournir une méthode de contrôle pour un usage élargi d'une fonction d'étalonnage pour déceler si la fonction d'étalonnage a besoin d'être mise à jour 1007, et pour évaluer l'incertitude des valeurs mesurées après modification par la fonction d'étalonnage; d) de fournir deux variantes de la méthode de base, dans des conditions particulières; e) d'illustrer par un exemple la méthode de base et la méthode de contrôle. La présente Norme internationale s'applique aux systèmes de mesurage pour lesquels on dispose de matériaux de référence. La présente Norme internationale s'applique aux systèmes de mesurage ayant une fonction d'étalonnage supposée linéaire. Elle propose une méthode d'examen de l'hypothèse de linéarité. Si l'on sait que la fonction d'étalonnage est non linéaire, la présente Norme internationale ne s'applique pas sauf en utilisant la «technique de l'encadrement» décrite en 8.3. La présente Norme internationale ne fait pas de distinction entre les divers types de MR et considère que les valeurs acceptées des MR choisis pour l'étalonnage du système de mesurage sont justes.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
TERNATIONAL
STANDARD
First edition
1996-02-0 ’1
Linear calibration using reference materials
Etalonnage /inkaire utilisant des matbriaux de rbfbence
Contents
Page
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . .*.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Normative references
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .s. 1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
......................................... 2
4 General principles .
............................................... 2
5 Basic method .
................................................. 4
6 The Steps of the basic method
................................. 10
7 Control method . .
.................................... 13
8 Two alternatives to the basic method
9 Example .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
A List of Symbols and abbreviations
B Basic method when the number of replicates is not constant 27
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
C Bibliography
o ISO 1996
All nghts r-eserved. Uniess otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanicac, including photocopying and
mtcrofilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in SwitzerIand
ii
0 ISO
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bedies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in Ciaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11095 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 69, Applications of sfafistical methods, Subcommittee SC 6,
Measurement methods and results.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. An-
nex C is for information only.
@Zl ISO
Introduction
Calibration is an essential part of most measurement procedures. lt is a
set of operations which establish, under specified conditions, the re-
lationship between values indicated by a measurement System and the
corresponding accepted values of some “Standards ”. In this International
Standard, the Standards are reference materials.
A reference material (RM) is a substance or an artifact for which one or
more properties are established sufficiently well to validate a measure-
ment System. There exist several kinds of RMs:
a) an internal reference material is an RM developed by a user for his/her
own internal use;
an external ref erence material is an RM provided by someone other
b)
tha n the User;
a certif ied reference material is an RM issued and certified by an or-
d
ganization recognized as competent to do so.
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Linear calibration using reference materials
lt is applicable to measurement Systems with an as-
1 Scope
sumed linear calibration function. lt offers a method
for examining the assumption of Iinearity. If it is
This International Standard: known that the calibration function is nonlinear, then
this International Standard is not applicable unless one
outlines the general principles needed to calibrate
a) uses the “bracketing technique” described in 8.3.
a measurement System and to maintain that
This International Standard does not make a dis-
“calibrated” measurement System in a state of
tinction among the various types of RMs and consid-
statistical control;
ers that the accepted values of the RMs selected to
calibrate the measurement System are without error.
b) provides a basic method
- for estimating a linear calibration function un-
2 Normative references
der either one of two assumptions relating to
the variability of the measurements,
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
- for checking the assumption of linearity of the
of this International Standard. At the time of publica-
calibration function and the assumptions on
tion, the editions indicated were valid. All Standards
the variability of the measurements, and
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
- for estimating the value of a new unknown
to investigate the possibility of applying the most re-
quantity by transforming the measured values
cent editions of the Standards indicated below.
obtained on that quantity with the calibration
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
function;
rently valid International Standards.
c) provides a control method for extended use of a
ISO 3534-1 :1993, Statistics - Vocabulary and sym-
calibration function
bols - Part 7: Probability and general statistical
terms.
- for detecting when the calibration function
needs to be updated, and
ISO 3534-2:1993, Statistics - Vocabulary and sym-
bols - Part 2: Statistical quality control.
- for estimating the uncertainty of the measured
values after transformation with the calibration
ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in
function;
connection with reference ma terials.
d) provides two alternatives to the basic method
3 Definitions
under special conditions;
e) illustrates the basic method and the control For the purposes of this International Standard, the
method with an example. definitions given in ISO 3534-1 and ISO 3534-2 and
the following definition apply.
This International Standard is applicable to measure-
3.1 reference material: A substance or an artifact
ment Systems for which reference materials are
for which one or more properties are established suf-
available.
a 1FJ-J
and easy method to “recalibrate” a System that has
ficiently weil to be used to validate a measurement
been studied more thoroughly during previous exper-
System.
iments. If linearity is in question, then a second
alternative tan be used, called “bracketing ”.
4 General principles
The basic method and the one-Point method are
Calibration is a procedure that determines the sys-
based on the assumption that the effort invested in
tematic differente that may exist between a
calibration will be valid over a period of stability of the
measurement System and a “reference” System rep-
process. To study the period over which the cali-
resented by the reference materials and their ac-
bration is valid, a control method has to be in place.
cepted values. In this International Standard, the term
The control method is designed to detect whether
System (measurement System or reference System)
changes have taken place in the System that justify
is used to represent not only a measuring instrument
an investigation and/or a recalibration. The control
but also the set of procedures, Operators and en-
method also provides a simple way to determine the
vironment conditions associated with that instrument.
precision of the values that have been transformed
with a given calibration function.
The output of a calibration procedure is a calibration
function that is used to make transformations of fu-
The bracketing method is labour intensive but may
ture measurement results. In this International Stan-
provide greater accuracy in the determination of the
dard, the term “transformation” refers to
values of unknown quantities. This method consists
of surrounding as tightly as possible (bracketingj each
- either a correction of the future measurements if
unknown quantity by two RMs and extracting a
both the accepted values of the reference ma-
transformed value for the unknown quantity from
terials (RMs) and the observed values have the
measurements of both the unknown quantity and the
Same units,
values of the two RMs. Only short-term stability of
the measurement process is assumed (stability during
- or a translation from the units of the observed
the measurement of the unknown quantity and of the
measurements to the units of the RMs.
two RMs). Linearity is assumed solely in the interval
between the values of the two RMs.
The validity of the calibration function depends on two
conditions:
5 Basic method
a) that the measurements from which the calibration
function was calculated are representative of the
5.1 General
normal conditions under which the measurement
System operates; and
This clause describes how to estimate and use a lin-
ear calibration function when several (more than two)
b) that the measurement System is in a state of
*
RMs are available. The availability of several RMs al-
control.
lows the linearity of the calibration function to be
verified.
The calibration experiment must be designed to en-
Sure that Point a) is met. The control method deter-
mines, as soon as possible, when the System has to
5.2 Assumptions
be considered out of control.
5.2.1 lt is assumed that there is no error in the ac-
The procedure in this International Standard is only
cepted values of the RMs (this assumption will not
applicable to measurement Systems which are linearly
be checked ,in this International Standard). In practice,
related to their reference Systems. To check whether
accepted values of RMs are quoted with their uncer-
the assumption of linearity is valid, more than two
tainties. The assumption of no error in the accepted
RMs must be used during the calibration experiment.
values of the RMs tan be considered valid if the un-
This is illustrated in the basic method. Using several
certainties are small compared to the magnitude of
RMs, the basic method provides a strategy and tech-
the errors in the measured values of these RMs (see
niques to analyse the data collected during the cali-
ref. [IJ.
bration experiment. lf linearity is not in question, then
an alternative method, simpler than the basic method,
NOTE 1 In situations where the RMs have been treated
tan be used to estimate a linear calibration function
chemically or, in some instances physically, before Instru-
based on one Point. This “one-Point calibration”
ment readings are taken, this International Standard may
method (following a Zero-level transformation) does
underestimate the uncertainty associated with the trans-
not allow for any test of assumptions, but it is a quick formation of a new measurement result.
0 ISO
5.2.2 The calibration function is assumed to be linear The number of replicates should be the same for all
RMs.
(this assumption will be examined).
The time and conditions at which the replicates are
5.2.3 Repeated measurements of a given RM are
taken should cover as wide a range as is necessary
assumed to be independent and normally distributed,
to ensure that all operating conditions are rep-
with variance referred to as “residual variance” (the
resented.
independence and normality assumptions will not be
checked in this International Standard). The Square
5.4 Strategy for analysing the data
root of the residual variance is referred to as the re-
sidual Standard deviation.
5.4.1 Plot the data to check
5.2.4 The residual Standard deviation is assumed to
a) the state of control of the measurement System
be either constant or proportional to the accepted
during the calibration experiment,
value of the RM (this assumption will be examined).
b) the assumption of linearity, and
5.3 Calibration experiment
cj the variability of the measurements as a function
of the accepted values of the RMs. .
5.3.1 Experimental conditions
5.4.2 Estimate the linear calibration function under
Experimental conditions should be the Same as the
the assumption of constant residual Standard devi-
normal operating conditions of the measurement
ation.
System; i.e. if, for example, more than one Operator
uses the measuring equipment then there should be
more than one Operator represented in the calibration 5.4.3 Plot the calibration function and the residuals.
experiment.
The residuals plot is a strong indicator of departure
from either the assumption of linearity or from the
assumption of constant residual Standard deviation. If
5.3.2 Choice of RMs
the assumption of constant residual Standard devi-
ation does hold, skip step 5.4.4 and continue with
The range of values spanned by the selected RMs
step 5.4.5. Otherwise, execute step 5.4.4.
should include (as far as is possible) the range of val-
ues encountered during normal operating conditions
of the measurement System.
5.4.4 Estimate the linear calibration function under
the assumption of proportional residual Standard de-
The composition of the selected RMs should be as
viation and plot the calibration function and the re-
close as possible to the composition of the targeted
siduals.
material to be*measured.
5.4.5 Evaluate the lack of fit of the calibration func-
The values of the RMs should be distributed approxi-
tion. If the variability due to lack of fit is large relative
mately equidistantly over the range of values en-
to the variability due to replication of measurements,
countered during normal operating conditions of the
investigate the procedures followed during the cali-
measurement System.
bration experiment and re-examine the assumption
of linearity of the calibration function. If the assump-
5.3.3 Number of RMs, N
t
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 11095
Première édition
1996-02-01
Étalonnage linéaire utilisant des matériaux
de référence
Linear calibra tion using re ference ma terials
Numéro de référence
Sommaire
Page
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références normatives
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principes généraux
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Méthode de base
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Étapes de la méthode de base
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7 Méthode de contrôle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
8 Deux variantes de la méthode de base
9 Exemple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
A Liste des symboles et abréviations
B Méthode de base lorsque le nombre de répliques n’est pas
constant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO
60 11095:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11095 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité SC 6,
Méthodes et résultats de mesure.
rante résente Norme interna-
Les annexes A et B font partie intég de la p
unjqu emen t à titre d’information.
tionale. L’annexe C est donnée
. . .
III
0 ISO
Introduction
L’étalonnage est un élément essentiel de la plupart des méthodes de
mesurage. Il s’agit d’un ensemble d’opérations établissant, dans des
conditions spécifiées, la relation entre des valeurs données par un sys-
tème de mesurage et les valeurs correspondantes acceptées de certains
((étalons). Dans la présente Norme internationale, les étalons sont des
matériaux de référence.
Un matériau de référence (MR) est une substance ou un artefact pour le-
quel une ou plusieurs caractéristiques sont suffisamment bien établies
pour valider un système de mesurage. II existe divers types de MR:
a) un matériau de référence interne est un Ml3 mis au point par un utili-
sateur pour ses propres besoins internes;
b) un matériau de référence externe est un MR fourni par quelqu’un
d’autre que l’utilisateur;
U n matériau de référence certifié est un MR diffusé et certifié par une
d
0 rganisation reconnue compétente.
NORME INTERNATIONALE 0 KO
Étalonnage linéaire utilisant des matériaux de
référence
La présente Norme internationale s’applique aux sys-
1 Domaine d’application
tèmes de mesurage pour lesquels on dispose de ma-
tériaux de référence.
La présente Norme internationale s’applique aux sys-
tèmes de mesurage ayant une fonction d’étalonnage
La présente Norme internationale a pour objet:
supposée linéaire. Elle propose une méthode d’exa-
men de l’hypothèse de linéarité. Si l’on sait que la
a) d’exposer les grandes lignes des principes géné-
fonction d’étalonnage est non linéaire, la présente
raux d’étalonnage d’un système de mesurage et
Norme internationale ne s’applique pas sauf en utili-
de maintien de ce système de mesurage
sant la ((technique de l’encadrement)) décrite en 8.3.
((étalonné)) en état de maîtrise statistique;
La présente Norme internationale ne fait pas de dis-
b) de fournir une méthode de base
tinction entre les divers types de MR et considère que
les valeurs acceptées des MR choisis pour I’étalon-
- pour estimer une fonction d’étalonnage liné-
nage du système de mesurage sont justes.
aire selon l’une des deux hypothèses relatives
à la variabilité des mesurages,
2 Références normatives
- pour contrôler l’hypothèse de linéarité de la
Les normes suivantes contiennent des dispositions
fonction d’étalonnage et les hypothèses tou-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
chant la variabilité des mesurages, et
tuent des dispositions valables pour la présente
- pour estimer la valeur d’une nouvelle grandeur Norme internationale. Au moment de la publication,
inconnue en modifiant les valeurs mesurées les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
obtenues sur cette grandeur par la fonction norme est sujette à révision et les parties prenantes
d’étalonnage; des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
c) de fournir une méthode de contrôle pour un usage
quer les éditions les plus récentes des normes
élargi d’une fonction d’étalonnage
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des’ Normes internationales en
- pour déceler si la fonction d’étalonnage a be-
vigueur à un moment donné.
soin d’être mise à jour, et
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
- pour évaluer l’incertitude des valeurs mesu-
boles - Partie 7 : Probabilité et termes statistiques
rées après modification par la fonction d’éta-
généraux.
lonnage;
ISO 3534-2:1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
d) de fournir deux variantes de la méthode de base,
boles - Partie 2: Maîtrise statistique de la qualité.
dans des conditions particulières;
ISO Guide 30:1992, Termes et définitions utilisés en
e) d’illustrer par un exemple la méthode de base et
rapport avec les matériaux de référence.
la méthode de contrôle.
0 ISO
linéaire avec leurs systèmes de référence. II faut uti-
3 Définitions
liser plus de deux MR au cours de l’expérience d’éta-
lonnage afin de contrôler si l’hypothèse de linéarité
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
est valide, ce qu’illustre la méthode de base.
les définitions données dans I’ISO 3534-l et
I’ISO 3534-2 et la définition suivante s’appliquent.
En utilisant plusieurs MR, la méthode de base fournit
une stratégie et des techniques pour analyser les
31 . matériau de référence: Substance ou artefact
données collectées au cours de l’expérience d’éta-
pour lequel une ou plusieurs caractéristiques sont
lonnage. Si la linéarité ne fait aucun doute, on peut
suffisamment bien établies pour être utilisées dans la
utiliser une autre méthode plus simple que la mé-
validation d’un système de mesurage.
thode de base pour évaluer une fonction d’étalonnage
reposant sur un point. Cette méthode ((d’étalonnage
en un point)) (suivant une transformation du niveau
zéro) ne permet pas de test d’hypothèse mais
constitue une méthode facile et rapide pour
4 Principes généraux
w-éétalonnew un système étudié de manière plus
approfondie au cours d’expériences antérieures. Si la
L’étalonnage est une méthode qui détermine la diffé-
linéarité est problématique, on peut faire appel à une
rence systématique qui peut exister entre un système
seconde solution appelée ((encadrement )).
de mesurage et un système de «référence» repré-
senté par les matériaux de référence et leurs valeurs
La méthode de base et la méthode en un point repo-
acceptées. Dans la présente Norme internationale, le
sent sur l’hypothèse que le travail consacré à I’éta-
terme (système» (système de mesurage ou système
lonnage restera valide sur une certaine période de
de référence) n’est pas utilisé pour représenter seu-
stabilité du processus. Une méthode de contrôle doit
lement un instrument de mesurage mais également
être en place afin d’étudier la période au cours de la-
l’ensemble des méthodes, des opérateurs et des
quelle l’étalonnage est valide. La méthode de contrôle
conditions associés à cet instrument.
est conçue pour détecter si des changements se sont
produits dans le système, justifiant une recherche
Le résultat d’une méthode d’étalonnage est une
et/ou un réétalonnage. La méthode de contrôle fournit
fonction d’étalonnage utilisée pour modifier les résul-
également un moyen simple de déterminer la fidélité
tats des mesurages ultérieurs. Dans la présente
des valeurs transformées par une fonction d’étalon-
Norme internationale, le terme ((modification)) signifie
nage donnée.
- soit une correction des mesurages ultérieurs si les
La méthode de l’encadrement nécessite un travail
valeurs acceptées des matériaux de référence
important mais peut assurer une plus grande exacti-
les valeurs observées ont les mêmes uni-
(MR) et
tude dans la détermination des valeurs de quantités
tés,
inconnues. La méthode consiste à entourer chaque
quantité inconnue d’aussi près que possible (enca-
- soit une conversion des unités des mesurages
drer) de deux MR et à extraire une valeur transformée
observés dans les unités des MR.
de l’inconnue à partir de mesurages de cette inconnue
et des valeurs des deux MR. On suppose seulement
La validité de la fonction d’étalonnage dépend de deux
une stabilité à court terme du processus de mesurage
conditions, à savoir:
(stabilité au cours du mesurage de l’inconnue et des
deux MR). La linéarité n’est supposée que dans I’in-
les mesurages servant à calcu Ier la fon ction
a)
tervalle entre les valeurs des deux MR.
d’étalonnage SO nt représ entatifs des candi tions
normales dans lesquelles fonctionne le système
de mesurage; et
5 Méthode de base
le système de mesurage est en état de maîtrise
b)
statistique.
5.1 Généralités
L’expérience d’étalonnage doit être conçue pour ga-
rantir le respect du point a). La méthode du contrôle
Le présent article décrit la manière d’évaluer et d’uti-
détermine, dès que possible, le moment où le sys-
liser une fonction d’étalonnage linéaire lorsque plu-
tème doit être considéré hors contrôle.
sieurs (plus de deux) MR sont disponibles. Disposer
La méthode de la présente Norme internationale ne de plusieurs MR permet de contrôler la linéarité de la
s’applique qu’aux systèmes de mesurage en relation fonction d’étalonnage.
0 ISO ISO 11095:1996(F)
II convient que les valeurs des MR soient à peu près
5.2 Hypothèses
équidistantes sur l’étendue des valeurs rencontrées
dans les conditions normales de fonctionnement du
5.2.1 II est supposé qu’il n’y a aucune erreur dans
système de mesurage.
les valeurs acceptées des MR (cette hypothèse n’est
pas vérifiée dans la présente Norme internationale).
5.3.3 Nombre de MR, N
En pratique, les valeurs acceptées des MR sont don-
nées avec leurs incertitudes. L’hypothèse de I’ab-
II convient que 3 MR au moins soient utilisés pour
sente d’erreur dans les valeurs acceptées des MR
évaluer la fonction d’étalonnage.
peut être jugée valide si les incertitudes sont faibles
par rapport à l’importance des erreurs dans les valeurs
On recommande un nombre supérieur à 3 pour I’éva-
mesurées de ces MR (voir réf. [Il).
luation initiale de la fonction d’étalonnage (3 au t nains
dans tout intervalle partiel où il y a un doute su r la II-
Dans les situations où les MR ont été traités
NOTE 1
néarité de la fonction d’étalonnage).
chimiquement ou dans certains cas, physiquement, avant
de relever les données lues sur l’instrument, la présente
Norme internationale peut sous-estimer l’incertitude asso-
5.3.4 Nombre de répliques, K
ciée à la modification d’un nouveau résultat de mesurage.
II convient de mesurer chaque MR au moins deux fois
(autant de répliques qu’il est possible dans la pratique
5.2.2 La fonction d’étalonnage est supposée linéaire
sont recommandées).
(l’hypothèse sera examinée).
II convient que le nombre de répliques soit le même
pour tous les MR.
5.2.3 Les mesurages répétés d’un MR donné sont
supposés indépendants et normalement distribués
II convient que les moments et les conditions de prise
avec une variante dite wariance résiduelle)) (les hy-
des répliques soient étalés de façon à garantir que
pothèses d’indépendance et de normalité ne seront
toutes les conditions de fonctionnement sont repré-
pas vérifiées dans la présente Norme internationale).
sentées.
La racine carrée de la variante résiduelle est appelée
écart-type résiduel.
54 . Stratégie d’analyse des données
5.2.4 L’écart-type résiduel est supposé soit constant
soit proportionnel à la valeur acceptée du MR (I’hypo- 5.4.1 Tracer le graphique des données pour vérifier
thèse sera examinée).
a) la tenue en état de maîtrise du système de me-
surage au cours de l’expérience d’étalonnage,
5.3 E
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 11095
Première édition
1996-02-01
Étalonnage linéaire utilisant des matériaux
de référence
Linear calibra tion using re ference ma terials
Numéro de référence
Sommaire
Page
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références normatives
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principes généraux
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Méthode de base
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Étapes de la méthode de base
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7 Méthode de contrôle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
8 Deux variantes de la méthode de base
9 Exemple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
A Liste des symboles et abréviations
B Méthode de base lorsque le nombre de répliques n’est pas
constant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO
60 11095:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11095 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité SC 6,
Méthodes et résultats de mesure.
rante résente Norme interna-
Les annexes A et B font partie intég de la p
unjqu emen t à titre d’information.
tionale. L’annexe C est donnée
. . .
III
0 ISO
Introduction
L’étalonnage est un élément essentiel de la plupart des méthodes de
mesurage. Il s’agit d’un ensemble d’opérations établissant, dans des
conditions spécifiées, la relation entre des valeurs données par un sys-
tème de mesurage et les valeurs correspondantes acceptées de certains
((étalons). Dans la présente Norme internationale, les étalons sont des
matériaux de référence.
Un matériau de référence (MR) est une substance ou un artefact pour le-
quel une ou plusieurs caractéristiques sont suffisamment bien établies
pour valider un système de mesurage. II existe divers types de MR:
a) un matériau de référence interne est un Ml3 mis au point par un utili-
sateur pour ses propres besoins internes;
b) un matériau de référence externe est un MR fourni par quelqu’un
d’autre que l’utilisateur;
U n matériau de référence certifié est un MR diffusé et certifié par une
d
0 rganisation reconnue compétente.
NORME INTERNATIONALE 0 KO
Étalonnage linéaire utilisant des matériaux de
référence
La présente Norme internationale s’applique aux sys-
1 Domaine d’application
tèmes de mesurage pour lesquels on dispose de ma-
tériaux de référence.
La présente Norme internationale s’applique aux sys-
tèmes de mesurage ayant une fonction d’étalonnage
La présente Norme internationale a pour objet:
supposée linéaire. Elle propose une méthode d’exa-
men de l’hypothèse de linéarité. Si l’on sait que la
a) d’exposer les grandes lignes des principes géné-
fonction d’étalonnage est non linéaire, la présente
raux d’étalonnage d’un système de mesurage et
Norme internationale ne s’applique pas sauf en utili-
de maintien de ce système de mesurage
sant la ((technique de l’encadrement)) décrite en 8.3.
((étalonné)) en état de maîtrise statistique;
La présente Norme internationale ne fait pas de dis-
b) de fournir une méthode de base
tinction entre les divers types de MR et considère que
les valeurs acceptées des MR choisis pour I’étalon-
- pour estimer une fonction d’étalonnage liné-
nage du système de mesurage sont justes.
aire selon l’une des deux hypothèses relatives
à la variabilité des mesurages,
2 Références normatives
- pour contrôler l’hypothèse de linéarité de la
Les normes suivantes contiennent des dispositions
fonction d’étalonnage et les hypothèses tou-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
chant la variabilité des mesurages, et
tuent des dispositions valables pour la présente
- pour estimer la valeur d’une nouvelle grandeur Norme internationale. Au moment de la publication,
inconnue en modifiant les valeurs mesurées les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
obtenues sur cette grandeur par la fonction norme est sujette à révision et les parties prenantes
d’étalonnage; des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
c) de fournir une méthode de contrôle pour un usage
quer les éditions les plus récentes des normes
élargi d’une fonction d’étalonnage
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des’ Normes internationales en
- pour déceler si la fonction d’étalonnage a be-
vigueur à un moment donné.
soin d’être mise à jour, et
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
- pour évaluer l’incertitude des valeurs mesu-
boles - Partie 7 : Probabilité et termes statistiques
rées après modification par la fonction d’éta-
généraux.
lonnage;
ISO 3534-2:1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
d) de fournir deux variantes de la méthode de base,
boles - Partie 2: Maîtrise statistique de la qualité.
dans des conditions particulières;
ISO Guide 30:1992, Termes et définitions utilisés en
e) d’illustrer par un exemple la méthode de base et
rapport avec les matériaux de référence.
la méthode de contrôle.
0 ISO
linéaire avec leurs systèmes de référence. II faut uti-
3 Définitions
liser plus de deux MR au cours de l’expérience d’éta-
lonnage afin de contrôler si l’hypothèse de linéarité
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
est valide, ce qu’illustre la méthode de base.
les définitions données dans I’ISO 3534-l et
I’ISO 3534-2 et la définition suivante s’appliquent.
En utilisant plusieurs MR, la méthode de base fournit
une stratégie et des techniques pour analyser les
31 . matériau de référence: Substance ou artefact
données collectées au cours de l’expérience d’éta-
pour lequel une ou plusieurs caractéristiques sont
lonnage. Si la linéarité ne fait aucun doute, on peut
suffisamment bien établies pour être utilisées dans la
utiliser une autre méthode plus simple que la mé-
validation d’un système de mesurage.
thode de base pour évaluer une fonction d’étalonnage
reposant sur un point. Cette méthode ((d’étalonnage
en un point)) (suivant une transformation du niveau
zéro) ne permet pas de test d’hypothèse mais
constitue une méthode facile et rapide pour
4 Principes généraux
w-éétalonnew un système étudié de manière plus
approfondie au cours d’expériences antérieures. Si la
L’étalonnage est une méthode qui détermine la diffé-
linéarité est problématique, on peut faire appel à une
rence systématique qui peut exister entre un système
seconde solution appelée ((encadrement )).
de mesurage et un système de «référence» repré-
senté par les matériaux de référence et leurs valeurs
La méthode de base et la méthode en un point repo-
acceptées. Dans la présente Norme internationale, le
sent sur l’hypothèse que le travail consacré à I’éta-
terme (système» (système de mesurage ou système
lonnage restera valide sur une certaine période de
de référence) n’est pas utilisé pour représenter seu-
stabilité du processus. Une méthode de contrôle doit
lement un instrument de mesurage mais également
être en place afin d’étudier la période au cours de la-
l’ensemble des méthodes, des opérateurs et des
quelle l’étalonnage est valide. La méthode de contrôle
conditions associés à cet instrument.
est conçue pour détecter si des changements se sont
produits dans le système, justifiant une recherche
Le résultat d’une méthode d’étalonnage est une
et/ou un réétalonnage. La méthode de contrôle fournit
fonction d’étalonnage utilisée pour modifier les résul-
également un moyen simple de déterminer la fidélité
tats des mesurages ultérieurs. Dans la présente
des valeurs transformées par une fonction d’étalon-
Norme internationale, le terme ((modification)) signifie
nage donnée.
- soit une correction des mesurages ultérieurs si les
La méthode de l’encadrement nécessite un travail
valeurs acceptées des matériaux de référence
important mais peut assurer une plus grande exacti-
les valeurs observées ont les mêmes uni-
(MR) et
tude dans la détermination des valeurs de quantités
tés,
inconnues. La méthode consiste à entourer chaque
quantité inconnue d’aussi près que possible (enca-
- soit une conversion des unités des mesurages
drer) de deux MR et à extraire une valeur transformée
observés dans les unités des MR.
de l’inconnue à partir de mesurages de cette inconnue
et des valeurs des deux MR. On suppose seulement
La validité de la fonction d’étalonnage dépend de deux
une stabilité à court terme du processus de mesurage
conditions, à savoir:
(stabilité au cours du mesurage de l’inconnue et des
deux MR). La linéarité n’est supposée que dans I’in-
les mesurages servant à calcu Ier la fon ction
a)
tervalle entre les valeurs des deux MR.
d’étalonnage SO nt représ entatifs des candi tions
normales dans lesquelles fonctionne le système
de mesurage; et
5 Méthode de base
le système de mesurage est en état de maîtrise
b)
statistique.
5.1 Généralités
L’expérience d’étalonnage doit être conçue pour ga-
rantir le respect du point a). La méthode du contrôle
Le présent article décrit la manière d’évaluer et d’uti-
détermine, dès que possible, le moment où le sys-
liser une fonction d’étalonnage linéaire lorsque plu-
tème doit être considéré hors contrôle.
sieurs (plus de deux) MR sont disponibles. Disposer
La méthode de la présente Norme internationale ne de plusieurs MR permet de contrôler la linéarité de la
s’applique qu’aux systèmes de mesurage en relation fonction d’étalonnage.
0 ISO ISO 11095:1996(F)
II convient que les valeurs des MR soient à peu près
5.2 Hypothèses
équidistantes sur l’étendue des valeurs rencontrées
dans les conditions normales de fonctionnement du
5.2.1 II est supposé qu’il n’y a aucune erreur dans
système de mesurage.
les valeurs acceptées des MR (cette hypothèse n’est
pas vérifiée dans la présente Norme internationale).
5.3.3 Nombre de MR, N
En pratique, les valeurs acceptées des MR sont don-
nées avec leurs incertitudes. L’hypothèse de I’ab-
II convient que 3 MR au moins soient utilisés pour
sente d’erreur dans les valeurs acceptées des MR
évaluer la fonction d’étalonnage.
peut être jugée valide si les incertitudes sont faibles
par rapport à l’importance des erreurs dans les valeurs
On recommande un nombre supérieur à 3 pour I’éva-
mesurées de ces MR (voir réf. [Il).
luation initiale de la fonction d’étalonnage (3 au t nains
dans tout intervalle partiel où il y a un doute su r la II-
Dans les situations où les MR ont été traités
NOTE 1
néarité de la fonction d’étalonnage).
chimiquement ou dans certains cas, physiquement, avant
de relever les données lues sur l’instrument, la présente
Norme internationale peut sous-estimer l’incertitude asso-
5.3.4 Nombre de répliques, K
ciée à la modification d’un nouveau résultat de mesurage.
II convient de mesurer chaque MR au moins deux fois
(autant de répliques qu’il est possible dans la pratique
5.2.2 La fonction d’étalonnage est supposée linéaire
sont recommandées).
(l’hypothèse sera examinée).
II convient que le nombre de répliques soit le même
pour tous les MR.
5.2.3 Les mesurages répétés d’un MR donné sont
supposés indépendants et normalement distribués
II convient que les moments et les conditions de prise
avec une variante dite wariance résiduelle)) (les hy-
des répliques soient étalés de façon à garantir que
pothèses d’indépendance et de normalité ne seront
toutes les conditions de fonctionnement sont repré-
pas vérifiées dans la présente Norme internationale).
sentées.
La racine carrée de la variante résiduelle est appelée
écart-type résiduel.
54 . Stratégie d’analyse des données
5.2.4 L’écart-type résiduel est supposé soit constant
soit proportionnel à la valeur acceptée du MR (I’hypo- 5.4.1 Tracer le graphique des données pour vérifier
thèse sera examinée).
a) la tenue en état de maîtrise du système de me-
surage au cours de l’expérience d’étalonnage,
5.3 E
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.