Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods

Qualité du sol — Dosage du cadmium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du plomb, du manganèse, du nickel et du zinc — Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et électrothermique

Kakovost tal - Določevanje kadmija, kroma, kobalta, bakra, svinca, mangana, niklja in cinka - Metoda plamenske in elektrotermične atomske absorpcijske spektrometrije

General Information

Status
Published
Publication Date
06-May-1998
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Oct-2025
Completion Date
15-Oct-2025

Relations

Standard
ISO 11047:1999
English language
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Standard
ISO 11047:1998 - Soil quality -- Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc -- Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
English language
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Standard
ISO 11047:1998 - Qualité du sol -- Dosage du cadmium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du plomb, du manganese, du nickel et du zinc -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et électrothermique
French language
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Standards Content (Sample)


SLOVENSKI STANDARD
01-marec-1999
.DNRYRVWWDO'RORþHYDQMHNDGPLMDNURPDNREDOWDEDNUDVYLQFDPDQJDQDQLNOMD
LQFLQND0HWRGDSODPHQVNHLQHOHNWURWHUPLþQHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Soil quality -- Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc -- Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol -- Dosage du cadmium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du plomb, du
manganèse, du nickel et du zinc -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme et électrothermique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11047:1998
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11047
First edition
1998-05-01
Soil quality — Determination of cadmium,
chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia
extracts of soil — Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb,
manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau régale —
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
A
Reference number
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry . 2
3.1 Principle . 2
3.2 Reagents. 3
3.3 Preparation of stock and standard solutions of individual
elements. 4
3.4 Apparatus. 6
3.5 Procedure . 6
3.6 Determination of test portion. 9
3.7 Calculation . 9
3.8 Precision . 10
3.9 Expression of results. 10
3.10 Test report. 10
4 Method B — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry . 10
4.1 Principle . 10
4.2 Reagents. 11
4.3 Stock and standard solutions. 11
4.4 Apparatus. 13
4.5 Procedure . 13
4.6 Calibration and determination . 15
4.7 Plotting the graph. 15
4.8 Calculation . 15
4.9 Expression of results. 16
4.10 Precision . 16
Test report.
4.11 16
Annex A Results of interlaboratory tests . 17
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
ISO ISO 11047:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11047 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annex A of this International Standard is for information only.
iii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11047:1998(E)
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of
soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
methods
WARNING — The procedures in this International Standard should be carried out by competent, trained
persons. Some of the techniques and reagents, including the use of equipment, are potentially very
dangerous. Users of this International Standard who are not thoroughly familiar with the potential dangers
and related safe practices should take professional advice BEFORE commencing any operation.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination, by atomic absorption spectrometry, of one or
more of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc, in aqua regia extracts of soil obtained
in accordance with ISO 11466. The choice of method for any element depends on the amount of that element
expected to be in a sample, and both methods might be needed to cover all the elements in one sample. The methods
are applicable when the extractable element content is above or below the amount given in table 1 (as milligrams per
kilogram, dry matter), as appropriate. The two methods are described separately as follows:
Method A – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry.
Method B – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry.
Many of the procedures and reagents are common to both methods, and to the different elements within each
method. Users are advised, however, to read the whole standard carefully before embarking on any of the
procedures.
Table 1 — Indicative limits of soil contents (mg/kg dry matter) for
elements extractable in aqua regia in accordance with ISO 11446
Element Method A Method B
(flame AAS) (electrothermal AAS)
Cadmium > 2 < 2
Chromium > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Copper > 5 < 5
Lead > 15 < 15
Manganese > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
© ISO
NOTE 1 Indicative limits given in table 1 are appropriate to the equipment and techniques avaiable at the time of publication
of this International Standard. Technical improvements may change this position in the future.
NOTE 2 This International Standard refers specifically to the use of atomic absorption spectrometry. Users of this
International Standard are advised to operate their laboratories to accepted quality control procedures. Certified Reference
Materials (CRM) should be used to establish the amounts of the relevant elements in in-house reference materials. The latter
can be used for routine quality control of the procedures given in this International Standard. Results should be established
with control charts, for each element, within the laboratory. No result should be accepted which falls outside an agreed limit.
Quality control procedures based on a widely accepted statistical technique should be used to establish such limit, to ensure
that these are stable and that no long-term drift is occurring. Certified Reference Materials should be used regularly to maintain
the integrity of the in-house reference materials and, thereby, the quality control system.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 11466: 1994, Soil quality — Extraction of trace elements soluble in aqua regia
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the concentration of the element in
an aqua regia extract of the sample, prepared in accordance with ISO 11466, using the instrumental conditions
given in table 2.
© ISO
Table 2 — General analytical conditions for flame atomic absorption spectrometry
Element Wavelength Flame type Lanthanum Main Background
chloride Interferences correction
(nm)
Cadmium 228,8 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Chromium 357,9 Reducing air/ Yes Fe, Al Halogen
acetylene or
No Ca, Mg
acetylene/N O
Cobalt 240,7 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Copper 324,8 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Lead 217,0 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Manganese 279,5 Oxidizing air/ Yes Fe, Si Deuterium
acetylene or
No
acetylene/N O
Nickel 232,0 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Zinc 213,9 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
NOTE The wavelengths given are the most sensitive. Interferences are generally lower if the nitrous oxide flame is used
for determination of chromium and manganese. Users should be aware that small changes in gas volume ratios can have
significant effects on the intensity of the analytical signal, and can also change the linearity of the instrument response. Also
difference in acid strength, which will vary slightly from digest to digest, can have a measurable effect on some elements with
some instruments especially if background correction is not used. Users should, therefore, familiarize themselves with these
aspects of their instrument's performance.
3.2
Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus, conforming to grade 2 of ISO 3696.
The water used for blank determinations and for preparing reagents and standard solutions shall have a
concentration of the element to be determined that is negligible compared with the lowest concentration of that
element in the sample solutions.
3.2.1 Hydrochloric acid, 37 %; r ~ 1,18 g/ml
The same batch of hydrochloric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.2 Nitric acid, 65 %; r ~ 1,42 g/ml
The same batch of nitric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.3 Nitric acid, diluted 1 + 3 (V/V)
Add 250 ml of nitric acid (3.2.2) to 500 ml of water in a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
© ISO
3.2.4 Sulfuric acid, 98 %; r ~ 1,84 g/ml.
The same batch of sulfuric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.5 diluted 1 + 9 (V/V).
Sulfuric acid,
Add slowly with swirling or stirring (magnetic stirrer bar) 100 ml of sulfuric acid (3.2.4) to 700 ml of water in a
1000 ml volumetric flask, mix, cool and fill to the mark with water.
3.2.6 Lanthanum chloride solution, 37 g/l lanthanum.
Dissolve 100 g of lanthanum(III) chloride, LaCl .7H O, in 700 ml water. Then quantitatively transfer it to a 1000 ml
3 2
volumetric flask and fill to the mark with water.
3.2.7
Blank solution without lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water.
3.2.8 Blank solution with lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask. Add 100 ml lanthanum chloride solution (3.2.6) and fill to the mark with water.
3.2.9 Acetone
3.3
Preparation of stock and standard solutions of individual elements
The stock solutions of all the elements shall be replaced after a maximum of one year, but the standard solutions
shall be renewed monthly as a minimum. If stock solutions are prepared directly from metals, care needs to be
taken to ensure that the metal used is free of surface oxide layers. Stock solutions of metals are available
commercially, and may be used, but their use should be controlled by appropriate laboratory procedures which
meet accepted good laboratory practice. Records shall be kept of such control data.
3.3.1 Cadmium solutions
WARNING — Cadmium is highly toxic. Safety measures shall be taken to avoid ingestion.
3.3.1.1 Cadmium, stock solution corresponding to 1000 mg/l of cadmium.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cadmium metal (minimum purity 99,5 %) and dilute it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water. Boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to
...


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11047
First edition
1998-05-01
Soil quality — Determination of cadmium,
chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia
extracts of soil — Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb,
manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau régale —
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
A
Reference number
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry . 2
3.1 Principle . 2
3.2 Reagents. 3
3.3 Preparation of stock and standard solutions of individual
elements. 4
3.4 Apparatus. 6
3.5 Procedure . 6
3.6 Determination of test portion. 9
3.7 Calculation . 9
3.8 Precision . 10
3.9 Expression of results. 10
3.10 Test report. 10
4 Method B — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry . 10
4.1 Principle . 10
4.2 Reagents. 11
4.3 Stock and standard solutions. 11
4.4 Apparatus. 13
4.5 Procedure . 13
4.6 Calibration and determination . 15
4.7 Plotting the graph. 15
4.8 Calculation . 15
4.9 Expression of results. 16
4.10 Precision . 16
Test report.
4.11 16
Annex A Results of interlaboratory tests . 17
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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ISO ISO 11047:1998(E)
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11047 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annex A of this International Standard is for information only.
iii
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11047:1998(E)
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of
soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
methods
WARNING — The procedures in this International Standard should be carried out by competent, trained
persons. Some of the techniques and reagents, including the use of equipment, are potentially very
dangerous. Users of this International Standard who are not thoroughly familiar with the potential dangers
and related safe practices should take professional advice BEFORE commencing any operation.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination, by atomic absorption spectrometry, of one or
more of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc, in aqua regia extracts of soil obtained
in accordance with ISO 11466. The choice of method for any element depends on the amount of that element
expected to be in a sample, and both methods might be needed to cover all the elements in one sample. The methods
are applicable when the extractable element content is above or below the amount given in table 1 (as milligrams per
kilogram, dry matter), as appropriate. The two methods are described separately as follows:
Method A – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry.
Method B – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry.
Many of the procedures and reagents are common to both methods, and to the different elements within each
method. Users are advised, however, to read the whole standard carefully before embarking on any of the
procedures.
Table 1 — Indicative limits of soil contents (mg/kg dry matter) for
elements extractable in aqua regia in accordance with ISO 11446
Element Method A Method B
(flame AAS) (electrothermal AAS)
Cadmium > 2 < 2
Chromium > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Copper > 5 < 5
Lead > 15 < 15
Manganese > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
© ISO
NOTE 1 Indicative limits given in table 1 are appropriate to the equipment and techniques avaiable at the time of publication
of this International Standard. Technical improvements may change this position in the future.
NOTE 2 This International Standard refers specifically to the use of atomic absorption spectrometry. Users of this
International Standard are advised to operate their laboratories to accepted quality control procedures. Certified Reference
Materials (CRM) should be used to establish the amounts of the relevant elements in in-house reference materials. The latter
can be used for routine quality control of the procedures given in this International Standard. Results should be established
with control charts, for each element, within the laboratory. No result should be accepted which falls outside an agreed limit.
Quality control procedures based on a widely accepted statistical technique should be used to establish such limit, to ensure
that these are stable and that no long-term drift is occurring. Certified Reference Materials should be used regularly to maintain
the integrity of the in-house reference materials and, thereby, the quality control system.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 11466: 1994, Soil quality — Extraction of trace elements soluble in aqua regia
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the concentration of the element in
an aqua regia extract of the sample, prepared in accordance with ISO 11466, using the instrumental conditions
given in table 2.
© ISO
Table 2 — General analytical conditions for flame atomic absorption spectrometry
Element Wavelength Flame type Lanthanum Main Background
chloride Interferences correction
(nm)
Cadmium 228,8 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Chromium 357,9 Reducing air/ Yes Fe, Al Halogen
acetylene or
No Ca, Mg
acetylene/N O
Cobalt 240,7 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Copper 324,8 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Lead 217,0 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Manganese 279,5 Oxidizing air/ Yes Fe, Si Deuterium
acetylene or
No
acetylene/N O
Nickel 232,0 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Zinc 213,9 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
NOTE The wavelengths given are the most sensitive. Interferences are generally lower if the nitrous oxide flame is used
for determination of chromium and manganese. Users should be aware that small changes in gas volume ratios can have
significant effects on the intensity of the analytical signal, and can also change the linearity of the instrument response. Also
difference in acid strength, which will vary slightly from digest to digest, can have a measurable effect on some elements with
some instruments especially if background correction is not used. Users should, therefore, familiarize themselves with these
aspects of their instrument's performance.
3.2
Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus, conforming to grade 2 of ISO 3696.
The water used for blank determinations and for preparing reagents and standard solutions shall have a
concentration of the element to be determined that is negligible compared with the lowest concentration of that
element in the sample solutions.
3.2.1 Hydrochloric acid, 37 %; r ~ 1,18 g/ml
The same batch of hydrochloric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.2 Nitric acid, 65 %; r ~ 1,42 g/ml
The same batch of nitric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.3 Nitric acid, diluted 1 + 3 (V/V)
Add 250 ml of nitric acid (3.2.2) to 500 ml of water in a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
© ISO
3.2.4 Sulfuric acid, 98 %; r ~ 1,84 g/ml.
The same batch of sulfuric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.5 diluted 1 + 9 (V/V).
Sulfuric acid,
Add slowly with swirling or stirring (magnetic stirrer bar) 100 ml of sulfuric acid (3.2.4) to 700 ml of water in a
1000 ml volumetric flask, mix, cool and fill to the mark with water.
3.2.6 Lanthanum chloride solution, 37 g/l lanthanum.
Dissolve 100 g of lanthanum(III) chloride, LaCl .7H O, in 700 ml water. Then quantitatively transfer it to a 1000 ml
3 2
volumetric flask and fill to the mark with water.
3.2.7
Blank solution without lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water.
3.2.8 Blank solution with lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask. Add 100 ml lanthanum chloride solution (3.2.6) and fill to the mark with water.
3.2.9 Acetone
3.3
Preparation of stock and standard solutions of individual elements
The stock solutions of all the elements shall be replaced after a maximum of one year, but the standard solutions
shall be renewed monthly as a minimum. If stock solutions are prepared directly from metals, care needs to be
taken to ensure that the metal used is free of surface oxide layers. Stock solutions of metals are available
commercially, and may be used, but their use should be controlled by appropriate laboratory procedures which
meet accepted good laboratory practice. Records shall be kept of such control data.
3.3.1 Cadmium solutions
WARNING — Cadmium is highly toxic. Safety measures shall be taken to avoid ingestion.
3.3.1.1 Cadmium, stock solution corresponding to 1000 mg/l of cadmium.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cadmium metal (minimum purity 99,5 %) and dilute it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water. Boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.1.2 Cadmium, standard solution corresponding to 20 mg/l of cadmium.
Pipette 20,00 ml of the stock cadmium solution (3.3.1.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
3.3.2
Chromium solutions
3.3.2.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of chromium.
Chromium,
Dissolve 2,8290 g ± 0,0002 g of potassium dichromate, K Cr O , dried at 130 °C for 24 h, in a covered 400 ml glass
2 2 7
beaker with 40 ml of water. Add 5 ml of sulfuric acid (3.2.4), cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the
mark with water.
3.3.2.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of chromium.
Chromium,
Pipette 20,00 ml of the stock chromium solution (3.3.2.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
© ISO
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 11047
Première édition
1998-05-01
Qualité du sol — Dosage du cadmium,
chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse,
nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau
régale — Méthodes par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric methods
A
Numéro de référence
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme . 2
3.1 Principe . 2
3.2 Réactifs . 3
3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons
d'éléments individuels . 4
3.4 Appareillage . 7
3.5 Mode opératoire. 7
3.6 Mesurage de la prise d'essai . 10
3.7 Calcul . 10
3.8 Fidélité. 11
3.9 Expression des résultats. 11
3.10 Rapport d'essai . 11
4 Méthode B — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique par électrothermie . 12
4.1 Principe . 12
4.2 Réactifs . 12
4.3 Solution mère et solution étalon. 13
4.4 Appareillage . 15
4.5 Mode opératoire. 15
4.6 Étalonnage et dosage . 18
4.7 Traçage de la courbe . 18
4.8 Calcul . 18
4.9 Expression des résultats. 19
4.10 Fidélité. 19
Rapport d'essai .
4.11 19
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 21
©  ISO 1998
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cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11047:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11047 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11047:1998(F)
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau
régale — Méthodes par spectrométrie
AVERTISSEMENT — Il convient que les modes opératoires prescrits dans la présente Norme internationale
soient appliqués par un personnel formé et compétent. Certaines techniques et certains réactifs, de même
que l'utilisation de l'équipement, peuvent s'avérer très dangereux. Il convient que les utilisateurs de la
présente Norme internationale qui ne sont pas tout-à-fait familiarisés avec les dangers potentiels et les
pratiques de sécurité à respecter sollicitent les conseils de professionnels avant de commencer
l'opération.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes de dosage, par spectrométrie d'absorption atomique, d'un
ou plusieurs des éléments suivants : cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc, dans un
extrait à l’eau régale obtenu conformément à l'ISO 11466. Le choix de la méthode pour chaque élément dépend de
la quantité de cet élément que l'on s'attend à trouver dans l'échantillon, et les deux méthodes peuvent être
nécessaires pour couvrir tous les éléments d'un échantillon. Les méthodes s'appliquent lorsque la teneur en
élément est soit supérieure, soit inférieure à la quantité indiquée au tableau 1 (en milligrammes par kilogramme de
matière sèche). Les deux méthodes sont traitées séparément, comme suit:
Méthode A – Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme.
Méthode B – Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec atomisation électrothermique.
Les modes opératoires et les réactifs sont souvent communs aux deux méthodes et aux différents éléments à
l'intérieur de chaque méthode. Cependant, il est conseillé aux utilisateurs de lire soigneusement la totalité de la
norme avant d'opter pour une méthode.
Tableau 1 — Limites indicatives de la teneur du sol (mg/kg de matière sèche) en éléments
extractibles par l'eau régale conformément à l'ISO 11466
Élément Méthode A Méthode B
(SAA avec flamme) (SAA avec atomisation
électrothermique)
Cadmium > 2 < 2
Chrome > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Cuivre > 5 < 5
Plomb > 15 < 15
Manganèse > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
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NOTE 1 Les limites indicatives données au tableau 1 correspondent aux équipements et techniques existant au moment de la
publication de la présente Norme internationale. Les progrès techniques peuvent faire évoluer ces données.
NOTE 2 La présente Norme internationale se réfère spécifiquement à l'utilisation de la spectrométrie d'absorption atomique. Il
est conseillé aux utilisateurs de la présente Norme internationale d'appliquer à leurs laboratoires les procédures reconnues de
maîtrise de la qualité. Il convient d'utiliser des matériaux de référence certifiés (MRC) pour établir les quantités d'éléments
considérés dans les échantillons de référence constitués localement. Ces derniers peuvent être utilisés pour assurer un
contrôle de la qualité en routine des modes opératoires indiqués dans la présente norme internationale. Il convient d'établir les
résultats conformément à des cartes de contrôle, pour chaque élément, au sein du laboratoire. Il convient de ne pas accepter
de résultat non compris dans les limites homologuées. Il est possible d'utiliser les procédures de contrôle de la qualité basées
sur une technique statistique largement acceptée afin d'établir ces limites, que celles-ci soient stables et qu'aucune dérive ne
se produise sur le long terme. Il convient d'utiliser régulièrement des matériaux de référence certifiés, afin de maintenir
l'intégrité des échantillons de référence constitués localement, et donc du système de contrôle de la qualité.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-1:1994,
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1 :
Principes généraux et définitions
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en
eau — Méthode gravimétrique
ISO 11466:1995, Qualité du sol — Extraction des éléments en traces solubles dans l'eau régale
3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel
et zinc par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
3.1 Principe
La méthode est fondée sur le mesurage par spectrométrie d'absorption atomique de la concentration de l'élément
dans un extrait à l'eau régale de l'échantillon, préparé conformément à l'ISO 11466, dans les conditions du
tableau 2.
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ISO
Tableau 2 — Conditions générales d'analyse
pour la spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
Élément Longueur d'onde Type de flamme Chlorure de Interférences Correction de
nm lanthane principales fond
Cadmium 228,8 Air oxydant /
acétylène
Non Fe Deutérium
Chrome 357,9 Air oxydant /
acétylène
Oui Fe, Al, Halogène
ou
acétylène/N O Non Ca, Mg
Cobalt 240,7 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Cuivre 324,8 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Plomb 217,0 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Manganèse 279,5 Air oxydant /
acétylène
Oui Fe, Si Deutérium
ou
acétylène/N O Non
Nickel 232,0 Air oxydant / Non Fe Deutérium
acétylène
Zinc 213,9 Air oxydant / Non Deutérium
acétylène
NOTE Les longueurs d'onde données sont les plus sensibles. Les interférences sont généralement moins importantes si l'on
utilise une flamme d'oxyde d'azote pour déterminer le cadmium et le manganèse. Il convient que les utilisateurs sachent que
des modifications, même légères, du rapport entre les gaz peuvent avoir des effets importants sur l'intensité du signal de
mesure, et sont également susceptibles de modifier la linéarité de la réponse des instruments. La différence d'acidité, qui varie
légèrement selon les extraits, peut également avoir un effet non négligeable sur quelques éléments avec certains instruments,
en particulier si aucune correction de fond n'est effectuée. Il convient donc que les utilisateurs se familiarisent avec ces
aspects des performances de leurs instruments.
3.2 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Utiliser de l'eau déminéralisée ou de l'eau qui a été
distillée dans un appareillage tout en verre, conforme à la classe 2 de l'ISO 3696. La concentration de cet élément
dans l'eau utilisée pour les dosages à blanc et pour la préparation des réactifs et la concentration en éléments des
solutions étalons doit être négligeable par rapport à la plus faible concentration à déterminer dans les extraits de
sol.
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3.2.1 Acide chlorhydrique, 37 %, r ~ 1,18 g/ml
Utiliser le même lot d'acide chlorhydrique pour toute la procédure d'analyse.
3.2.2 Acide nitrique, 65 %, r ~ 1,42 g/ml
Utiliser le même lot d'acide nitrique pour toute la procédure d'analyse.
3.2.3 Acide nitrique, dilué 1 + 3 (V/V)
Ajouter 250 ml d'acide nitrique (3.2.2) à 500 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère
avec de l'eau.
3.2.4 Acide sulfurique, 98 % r ~ 1,84 g/ml
Le même lot d'acide sulfurique doit être utilisé pour toute la procédure d'analyse.
3.2.5 Acide sulfurique, dilué 1 + 9 (V/V)
Ajouter doucement, tout en remuant ou agitant (à l’aide d’agitateur magnétique), 100 ml d'acide sulfurique (3.2.4) à
700 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Mélanger, laisser refroidir et compléter au trait repère avec de
l'eau.
3.2.6 Solution de chlorure de lanthane, 37 g/l de lanthane
Dissoudre 100 g de chlorure de lanthane (III), LaCl .7H O, dans 700 ml d'eau. Après dissolution, transférer la
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totalité dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.7 Solution à blanc sans lanthane, pour étalonnage
Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, puis compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.8 Solution à blanc avec lanthane, pour étalonnage
Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml. Ajouter 100 ml de solution de lanthane (3.2.6) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.9 Acétone.
3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons d'éléments individuels
Les solutions mères de tous les éléments doivent être remplacées au bout d'un an au maximum, mais les solutions
étalons doivent être renouvelées une fois par mois au minimum. Si les solutions mères sont préparées directement
à partir des métaux, il faut s'assurer que le métal ne comporte aucune couche d'oxyde à la surface. Les solutions
mères des métaux sont disponibles dans le commerce et peuvent être utilisées. Cependant, il convient d'en
contrôler leur utilisation par des mesures de laboratoire appropriées conformes aux bonnes pratiques de
laboratoires couramment utilisées. Un enregistrement de ces données de contrôle doit être conservé.
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ISO
3.3.1 Solutions de cadmium
AVERTISSEMENT — Le cadmium est très t
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Questions, Comments and Discussion

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