ISO 10058-2:2008
(Main)Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 10058-2:2008 specifies traditional (“wet process”) methods for the chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and raw materials.
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
L'ISO 10058-2:2008 spécifie le dosage, par des méthodes classiques d'analyse chimique («analyse par voie humide»), des produits réfractaires à base de magnésie et de dolomie et des matières premières contenant de la magnésie et de la dolomie.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10058-2
First edition
2008-12-01
Chemical analysis of magnesite and
dolomite refractory products (alternative
to the X-ray fluorescence method) —
Part 2:
Wet chemical analysis
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Determination of silicon(IV) oxide .2
4 Determination of aluminium oxide .4
5 Determination of iron(III) oxide .6
6 Determination of titanium(IV) oxide.7
7 Determination of manganese(II) oxide .8
8 Determination of calcium oxide .9
9 Determination of magnesium oxide .10
10 Determination of sodium oxide by flame photometry .11
11 Determination of potassium oxide by flame spectrophotometry.13
12 Determination of chromium(III) oxide.14
13 Determination of zirconium oxide by xylenol orange absorption spectroscopy .17
14 Determination of phosphorus(V) oxide by molybdenum blue method .18
15 Test report.19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10058-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
This first edition of ISO 10058-2, together with ISO 10058-1 and ISO 10058-3, cancels and replaces
ISO 10058:1992 which has been technically revised to include the increasing use of flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
as well some improvements in the wet chemical analyses procedures developed in Japan.
ISO 10058 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of magnesite and dolomite
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry (ICP-AES)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10058-2:2008(E)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory
products (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 2:
Wet chemical analysis
1 Scope
This part of ISO 10058 specifies traditional (“wet process”) methods for the chemical analysis of magnesite
and dolomite refractory products and raw materials.
It is applicable to components within the ranges of determination given in Table 1.
Table 1 — Range of determination (percentage by mass)
Component Range Component Range
SiO 0,1 to 10 MgO 30 to 99,9
Al O 0,05 to 10 Na O 0,01 to 1
2 3 2
Fe O 0,01 to 10 K O 0,01 to 1
2 3 2
TiO 0,01 to 1 Cr O 0,01 to 3
2 2 3
MnO 0,01 to 1 ZrO 0,01 to 1
CaO 0,01 to 60 P O 0,01 to 5
2 5
LOI 0,01 to 60 — —
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI) has been taken into account.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10058-1:2008, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
ISO 10058-3:2008, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled
atomic plasma emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Determination of silicon(IV) oxide
3.1 General
The determination of silicon(IV) oxide is carried out using one of the following methods.
a) Combined use of the dehydration or the coagulation and molybdenum blue methods
This method is applied to samples consisting of more than 4 % by mass of silicon(IV) oxide (see 3.2).
b) Molybdenum blue method
This method is applied to samples consisting of less than 10 % by mass of silicon(IV) oxide (see 3.3).
3.2 Combined use of the coagulation and molybdenum blue methods
3.2.1 Principle
An aliquot portion of the stock solution (S1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), after pH adjustment, is treated
with ammonium molybdate and the silicomolybdate is reduced to yield molybdenum blue, the absorbance of
which is measured.
The sum of this residual silicon(IV) oxide in solution plus the mass of silicon (IV) oxide (m − m ) calculated in
1 2
accordance with ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3, gives the total silicon(IV) oxide content.
3.2.2 Procedure
This determination should be commenced with little delay after the stock solution (S1) is prepared, as
prolonged standing may allow polymerization of silica to occur leading to low results.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) to a 100 ml plastic beaker, add 2 ml of
hydrofluoric acid (1+9) and mix with a plastic rod. Allow to stand for 10 min and add 50 ml of boric acid
solution. Add 2 ml of ammonium molybdate solution while mixing at a temperature of 25 °C and allow to stand
for 10 min. Add 5 ml of L (+)-tartaric acid solution while stirring and, after 1 min, add 2 ml of L (+)-ascorbic acid
solution. Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water, mix and allow to
stand for 60 min.
Measure the absorbance of the solution in a 10 mm cell at a wavelength of 650 nm using water as reference.
3.2.3 Plotting the calibration graph
Transfer 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml and 10 ml aliquot portions [0 mg to 0,4 mg as silicon(IV) oxide] of dilute
standard silicon(IV) oxide solution (SiO 0,04 mg/ml) to separate 100 ml plastic beakers and add to each
10 ml of blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A). Treat these solutions and measure the
absorbance as given in 3.2.2, and plot the absorbances against the amounts of silicon(IV) oxide. Prepare the
calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
3.2.4 Blank test
Using the blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), carry out the procedure given in 3.2.2.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
3.2.5 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (1), with
SiO
the absorbances obtained by the procedures given in 3.2.2 and 3.2.4 and the calibration graph plotted in 3.2.3.
mm−+m−m×
()()
12 s b
w=×100 (1)
SiO
m
where
m is the mass from ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3, in grams (g);
m is the mass from ISO 10058-12008, 8.2.2.3.3, in grams (g);
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of stock solution (S1) as applicable, in grams (g);
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in the aliquot portion of blank solution (B1) as applicable, in grams (g);
b
m is the mass of the test portion calculated in accordance with ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1, in grams (g).
3.3 Molybdenum blue method
3.3.1 Principle
An aliquot portion of the stock solution (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A), after pH adjustment, is treated
with ammonium molybdate and the silicomolybdate is reduced to yield molybdenum blue, the absorbance of
which is measured.
3.3.2 Procedure
Transfer precisely an aliquot portion of stock solution (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) to two 100 ml
plastic beakers and add to each an aliquot portion of blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A).
Add to each 2 ml of hydrofluoric acid (1+9), mix with a plastics rod and allow to stand for 10 min. Add 50 ml of
boric acid solution, dilute to 80 ml with water. Add 5 ml of ammonium molybdate solution while mixing at a
temperature of 25 °C and allow to stand for 10 min. Add 5 ml of L (+)-tartaric acid solution while stirring and,
after 1 min, add to 10 ml of L (+)-ascorbic acid solution. Transfer each solution to a 200 ml volumetric flask,
dilute to the mark with water and mix. Allow to stand for 60 min and measure the absorbance of the solutions
in a 10 mm cell at a wavelength of 650 nm against water as a reference. Average the two measurements.
NOTE Aliquot volumes of stock solution (S′1) and blank solution (B′1) corresponding to the mass fraction of
silicon(IV) oxide in the sample are shown in Table 2.
If the difference of the two absorbance measurements is greater than 0,005, repeat the procedure given in
3.3.2 and ISO 10058-1:2008, 8.2.3.3. When measurements of the same sample with around 1,0 absorbance
are repeated, it is necessary for the spectrophotometer to show the differences within 0,002.
Table 2 — Aliquot volumes of stock solution (S′1) and blank solution (B′1)
Mass fraction Aliquot volume Aliquot volume
of silicon(IV) oxide of stock solution (S′1) of blank solution (B′1)
% ml ml
< 2 20 0
W 2, < 4 10 10
W 4, u 10 5 15
3.3.3 Blank test
Carry out a blank determination by treating the blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) and
following the procedure described into 3.3.2. The volume of the aliquot portion of blank solution is the same as
those for the corresponding “S” solution.
3.3.4 Plotting of calibration graph
Transfer 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml and 25 ml aliquot portions [0 mg to 1 mg as silicon(IV) oxide] of dilute
standard silicon(IV) oxide solution (SiO 0,04 mg/ml) to separate 100 ml plastic beakers and add to each
20 ml of blank solution (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A). Treat these solutions and measure the
absorbance in accordance with the procedure from the addition of hydrofluoric acid (1+9) in 3.3.2. Plot the
absorbance against the amounts of silicon(IV) oxide and prepare the calibration graph by adjusting the curve
so that it passes through the point of origin.
3.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10058-2
Première édition
2008-12-01
Analyse chimique des produits de
magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 2:
Méthodes d'analyse chimique par voie
humide
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 2: Wet chemical analysis
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Dosage de l'oxyde de silicium(IV).2
4 Dosage de l'oxyde d'aluminium.5
5 Dosage de l'oxyde de fer(III).6
6 Dosage de l'oxyde de titane(IV) .8
7 Dosage de l'oxyde de manganèse(II).9
8 Dosage de l'oxyde de calcium .10
9 Dosage de l'oxyde de magnésium.11
10 Dosage de l'oxyde de sodium par photométrie de flamme.12
11 Dosage de l'oxyde de potassium par spectrophotométrie de flamme .14
12 Dosage de l'oxyde de chrome(III) .15
13 Dosage de l'oxyde de zirconium par spectrophotométrie d'absorption moléculaire au
xylénol orange .18
14 Dosage de l'oxyde de phosphore(V) par la méthode au bleu de molybdène.20
15 Rapport d'essai.21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10058-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Cette première édition de l'ISO 10058-2, conjointement avec l'ISO 10058-1 et l'ISO 10058-3, annule et
remplace l'ISO 10058:1992 qui a été techniquement révisée pour inclure l'utilisation croissante des méthodes
de spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), ainsi que plusieurs améliorations dans les procédures
d'analyses chimiques par voie humide développées au Japon.
L'ISO 10058 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 10058-2:2008(F)
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 2:
Méthodes d'analyse chimique par voie humide
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 10058 spécifie le dosage, par des méthodes classiques d'analyse chimique
(«analyse par voie humide»), des produits réfractaires à base de magnésie et de dolomie et des matières
premières contenant de la magnésie et de la dolomie.
La présente partie de l'ISO 10058 s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages de détermination (fraction massique en pourcent)
Constituant Plage Constituant Plage
SiO 0,1 à 10 MgO 30 à 99,9
A O 0,05 à 10 Na O 0,01 à 1
l2 3 2
Fe O 0,01 à 10 K O 0,01 à 1
2 3 2
TiO 0,01 à 1 Cr O 0,01 à 3
2 2 3
MnO 0,01 à 1 ZrO 0,01 à 1
CaO 0,01 à 60 P O 0,01 à 5
2 5
Perte au feu (LOI) 0,01 à 60 — —
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la perte au feu.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10058-1, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la
teneur en silice par gravimétrie
ISO 10058-3, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
(FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Dosage de l'oxyde de silicium(IV)
3.1 Généralités
Le dosage de l'oxyde de silicium(IV) est effectué en utilisant l'une des méthodes suivantes.
a) Utilisation combinée de la méthode par déshydratation ou par coagulation et des méthodes au bleu de
molybdène. Cette méthode est applicable aux échantillons contenant plus de 4 % en masse d'oxyde de
silicium(IV) (voir 3.2).
b) Méthode au bleu de molybdène. Cette méthode est applicable aux échantillons contenant moins de 10 %
en masse d'oxyde de silicium(IV) (voir 3.3).
3.2 Utilisation combinée de la méthode par coagulation et des méthodes au bleu de
molybdène
3.2.1 Principe
Une partie aliquote de la solution (S1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), après ajustement du pH, est
traitée avec du molybdate d'ammonium et le silicomolybdate formé est réduit pour obtenir le bleu de
molybdène dont l'absorbance est mesurée.
La somme de cet oxyde de silicium(IV) résiduel en solution et de la masse d'oxyde de silicium(IV) (m – m )
1 2
obtenue dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3 donne la teneur totale en oxyde de silicium(IV).
3.2.2 Mode opératoire
Il convient de commencer ce dosage peu de temps après la préparation de la solution (S1), car en cas
d'attente prolongée la silice peut se polymériser et entraîner l'obtention de résultats par défaut.
Dans un bécher de 100 ml en matière plastique, introduire 10 ml de la solution (S1) (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A), ajouter 2 ml d'acide fluorhydrique (1+9) et agiter à l'aide d'une baguette en matière plastique.
Laisser reposer 10 min et ajouter 50 ml de solution d'acide borique. À la température de 25 °C, ajouter, tout
en agitant, 2 ml de solution de molybdate d'ammonium et laisser reposer 10 min. Ajouter 5 ml de solution
d'acide L (+)-tartrique, toujours en agitant et, après 1 min, ajouter 2 ml de solution d'acide L (+)-ascorbique.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et laisser
reposer 60 min.
Comme référence, mesurer l'absorbance de la solution par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la
longueur d'onde de 650 nm.
3.2.3 Traçage de la courbe d'étalonnage
Introduire des parties aliquotes de 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml (0 mg à 0,4 mg sous forme d'oxyde de
silicium(IV) de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO à 0,04 mg/ml) dans une série de béchers de
100 ml en matière plastique et ajouter, à chacun d'eux, 10 ml de solution témoin (B1) (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A). Traiter ces solutions et mesurer l'absorbance comme indiqué en 3.2.2, et tracer une
représentation graphique des absorbances en fonction des quantités d'oxyde de silicium(IV). Tracer la courbe
d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par l'origine.
3.2.4 Essai à blanc
Parallèlement au dosage, effectuer un essai à blanc en traitant la solution témoin (B1) (voir
l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), et en suivant le mode opératoire décrit en 3.2.2.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
3.2.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de silicium(IV), w , en pourcentage, à l'aide de l'Équation (1), à partir
SiO
des absorbances obtenues selon les modes opératoires décrits en 3.2.2 et 3.2.4, et du traçage de la courbe
d'étalonnage réalisé en 3.2.3.
mm−+m−m×
()()
12 s b
w=×100 (1)
SiO
m
où
m est la masse, en grammes (g), indiquée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3;
m est la masse, en grammes (g), indiquée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3;
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution (S1)
s
selon le cas;
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la partie aliquote de la solution
b
témoin (B1) selon le cas;
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai spécifiée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1.
3.3 Méthode au bleu de molybdène
3.3.1 Principe
Une partie aliquote de la solution (S′1), après ajustement du pH, est traitée par le molybdate d'ammonium et
le silicomolybdate formé est réduit pour obtenir le bleu de molybdène dont l'absorbance est mesurée.
3.3.2 Mode opératoire
Introduire avec précision une partie aliquote de la solution (S′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A), dans
deux béchers de 100 ml en matière plastique et ajouter à chacun d'eux une partie aliquote de la solution
témoin (B′1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Dans chaque bécher, ajouter 2 ml d'acide fluorhydrique
(1+9), agiter à l'aide d'une baguette en matière plastique et laisser reposer 10 min. Ajouter 50 ml de solution
d'acide borique, diluer à 80 ml avec de l'eau. À la température de 25 °C, ajouter, tout en agitant, 5 ml de
solution de molybdate d'ammonium et laisser reposer 10 min. Ajouter 5 ml de solution d'acide L (+)-tartrique
en agitant et, après 1 min, ajouter 10 ml de solution d'acide L (+)-ascorbique. Transvaser chaque solution
dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Laisser reposer 60 min et
mesurer, comme référence, l'absorbance des solutions par rapport à l'eau dans une cuve de 10 mm à la
longueur d'onde de 650 nm. Déterminer la moyenne des deux mesures.
NOTE Les volumes des parties aliquo
...
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