Water quality — Carbon 14 — Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a method for the measurement of 14C activity concentration in all types of water samples by liquid scintillation counting (LSC) either directly on the test sample or following a chemical separation. The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater. The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the sample counting time, the background count rate, the detection efficiency and the chemical recovery. The method described in this document, using currently available liquid scintillation counters and suitable technical conditions, has a detection limit as low as 1 Bq∙l−1, which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (100 Bq·l-1). 14C activity concentrations can be measured up to 106 Bq∙l-1 without any sample dilution. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

Qualité de l’eau — Carbone 14 — Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie une méthode de mesurage de l’activité volumique de 14C dans tous types d’échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL), soit directement sur la prise d’essai, soit après séparation chimique. Cette méthode s’applique aux prises d’essai d’eau de distribution/potable, d’eau de pluie, d’eau de surface et souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles. La limite de détection dépend du volume d’échantillon, de l’instrument utilisé, de la durée de comptage des échantillons, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et de la récupération chimique. La méthode décrite dans le présent document, appliquée avec des compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement sur le marché et dans des conditions techniques appropriées, présente une limite de détection de l’ordre de 1 Bq∙l−1, ce qui est inférieur aux critères de l’OMS pour une consommation sans risque d’eau potable (100 Bq∙l-1). L’activité volumique de 14C peut être mesurée jusqu’à 106 Bq∙l-1 sans aucune dilution d’échantillon. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai relative aux échantillons d’eau soumis à essai est valide.

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Jun-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
04-Jun-2021
Due Date
04-May-2021
Completion Date
04-Jun-2021
Ref Project

Relations

Standard
ISO 13162:2021 - Water quality -- Carbon 14 -- Test method using liquid scintillation counting
English language
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Standard
ISO 13162:2021 - Qualité de l’eau -- Carbone 14 -- Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
French language
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13162
Second edition
2021-06
Water quality — Carbon 14 — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l’eau — Carbone 14 — Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations . 2
4 Principle . 3
5 Sampling and storage . 4
5.1 Sampling . 4
5.2 Sample storage . 4
6 Reagents and equipment . 4
6.1 Reagents. 4
6.1.1 Reference water for the blank . 4
6.1.2 Calibration source solution . 4
6.1.3 Scintillation solution. 5
6.1.4 Quenching agent. 5
6.2 Equipment . 5
7 Procedure. 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Preparation of the counting vial . 5
7.3 Counting procedure . 6
7.4 Calibration and verification . 6
7.5 Measurement conditions . . 7
8 Expression of results . 7
8.1 General . 7
8.2 Calculation of activity concentration without sample preparation . 7
8.3 Calculation of activity concentration with sample preparation . 8
8.4 Decision threshold . 8
8.5 Detection limit . 9
8.6 Limits of the coverage intervals . 9
8.6.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval. 9
8.6.2 Limits of the shortest coverage interval . 9
8.7 Calculations using the activity per mass .10
9 Test report .10
Annex A (informative) Extraction of total carbon by precipitation of calcium carbonate .12
Annex B (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .15
Annex C (informative) Internal standard method .18
Annex D (informative) Numerical applications .20
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13162:2011), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Introduction developed;
— Scope updated;
— References updated;
— Sample preparation revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
-1 14
guidelines for guidance level in drinking water is 100 Bq∙l for C activity concentration.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
-1 14
concentration might not be greater than 10 000 Bq∙l for C in foods other than for infant foods.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contamina
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 13162
Deuxième édition
2021-06
Qualité de l’eau — Carbone 14 —
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Carbon 14 — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
©
ISO 2021
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Échantillonnage et entreposage . 4
5.1 Échantillonnage . 4
5.2 Conservation des échantillons . . 4
6 Réactifs et équipement . 4
6.1 Réactifs . 4
6.1.1 Eau de référence pour l’essai à blanc . 4
6.1.2 Solution de source d’étalonnage . 5
6.1.3 Solution scintillante. 5
6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux . 5
6.2 Équipement . 5
7 Mode opératoire. 6
7.1 Préparation des échantillons . 6
7.2 Préparation du flacon de comptage . 6
7.3 Mode opératoire de comptage . 6
7.4 Étalonnage et vérification. 6
7.5 Conditions de mesurage . 7
8 Expression des résultats. 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Calcul de l’activité volumique sans préparation de l’échantillon . 8
8.3 Calcul de l’activité volumique avec préparation de l’échantillon . 8
8.4 Seuil de décision . 9
8.5 Limite de détection . 9
8.6 Limites des intervalles élargis .10
8.6.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .10
8.6.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court .10
8.7 Calculs utilisant l’activité par unité de masse .11
9 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Extraction du carbone total par précipitation de carbonate de calcium .13
Annexe B (informative) Extraction du carbone total: comptage par absorption .17
Annexe C (informative) Méthode de l’étalon interne .20
Annexe D (informative) Applications numériques .22
Bibliographie .24
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de
l'eau, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13162:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— développement de l’introduction;
— mise à jour du domaine d’application;
— mise à jour des références;
— révision de la préparation des échantillons.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les eaux
naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par les
installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à
ce que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98‑3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667‑20 .
Selon la situation d’exposition, différent
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.