ISO 4499-2:2020
(Main)Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC grain size
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC grain size
This document gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for WC/Co hardmetals (also called cemented carbides or cermets) containing primarily tungsten carbide (WC[1]) as the hard phase. It is also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique. This document essentially covers four main topics: — calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements; — linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data; — analysis methods, to calculate representative average values; — reporting, to comply with modern quality requirements. This document is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques (see Annex A). This document is not intended for the following: — measurements of size distribution; — recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations for shape measurement can be given. Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, however, this document is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for hardmetals and not for characterizing powders. However, the method can, in principle, be used for measuring the average size of powders that are suitably mounted and sectioned. [1] DE: Wolframcarbid, EN: tungsten carbide.
Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
Le présent document donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de métaux-durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou électronique. Il est destiné aux métaux-durs WC/Co (également appelés carbures cémentés ou cermets) contenant principalement du carbure de tungstène (WC[1]) sous la forme d'une phase dure. Il est également destiné au mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique d'interception linéaire. Le présent document couvre essentiellement quatre sujets principaux : — étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures ; — techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement significatives ; — méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives ; — rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité. Le présent document est étayé par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les techniques recommandées (voir Annexe A). Le présent document ne traite pas les points suivants : — mesurage de la distribution de la taille ; — recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme. Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois le présent document ne traite que de la méthode de mesurage métallographique. Il est également rédigé pour les métaux durs et non pour les poudres caractérisantes. Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au mesurage de la granulométrie moyenne de poudres convenablement montées et sectionnées. [1] ALL : Wolframcarbid, AN : tungsten carbide.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-2
Second edition
2020-07
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3	 Terms,	definitions,	symbols	and	abbreviated	terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 3
4 General information . 3
5 Apparatus . 4
6	 Calibration . 5
7	 Grain-size	measurement	by	the	linear-intercept	method . 5
7.1 General . 5
7.2 Sampling . 6
7.2.1 Sampling of products . 6
7.2.2 Sampling of microstructure . 6
7.3 Measurement errors . 7
7.3.1 Systematic and random errors . 7
7.3.2 Large WC grain sizes. 7
7.3.3 Smallest measurable intercept . 7
8 Reporting . 8
Annex A (informative)	Measurement	case	study .10
Annex B (informative) Report proforma .15
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 4, Sampling and testing methods for hardmetals, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder metallurgy, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4499-2:2008), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— former 3.1 has been removed;
— 3.2 has been expanded;
— in Clause 5, “Electron back scatter diffraction (EBSD)” has been added;
— in 7.2.1, the list has been revised;
— in 7.3.3, Table 1, row “Electron back scatter diffraction” has been added and in the row “Scanning
electron microscope”, the value for the “Minimum visible intercept length” has been corrected from
200 nm into 400 nm.
A list of all parts in the ISO 4499 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-2:2020(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
1 Scope
This document gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic
techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for WC/Co hardmetals (also called
1)
cemented carbides or cermets) containing primarily tungsten carbide (WC ) as the hard phase. It is
also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique.
This document essentially covers four main topics:
— calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements;
— linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data;
— analysis methods, to calculate representative average values;
— reporting, to comply with modern quality requirements.
This document is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques
(see Annex A).
This document is not intended for the following:
— measurements of size distribution;
— recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations
for shape measurement can be given.
Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, however, this document
is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for hardmetals and not
for characterizing powders. However, the method can, in principle, be used for measuring the average
size of powders that are suitably mounted and sectioned.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3369, Impermeable sintered metal materials and hardmetals — Determination of density
ISO 3738-1, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 1: Test method
ISO 3738-2, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 2: Preparation and calibration of
standard test blocks
ISO 4489:2019, Hardmetals — Sampling and testing
1) DE: Wolframcarbid, EN: tungsten carbide.
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 6507-2, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
ISO 6507-3, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks
ISO 6507-4, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 4: Tables of hardness values
3	 Terms,	definitions,	symbols	and	abbreviated	terms
3.1	 Terms	and	definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
nano
with WC grain size <0,2 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.2
ultrafine
with WC grain size 0,2 µm to 0,5 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.3
submicron
with WC grain size 0,5 µm to 0,8 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.4
fine
with WC grain size 0,8 µm to 1,3 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.5
medium
with WC grain size 1,3 µm to 2,5 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.6
coarse
with WC grain size 2,5 µm to 6,0 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.
3.1.7
extra coarse
with WC grain size >6,0 µm
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in document.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
3.2	 Symbols	and	abbreviated	terms
For the purposes of this document, the following symbols, abbreviations and units apply.
A
is the area, in square millimetres (mm )
d is the arithmetic mean linear intercept of WC grains, in micrometres (µm)
wc
ECD
is the equivalent circle diameter, in millimetres (mm)
L
is the line length, in millimetres (mm)
LI is the arithmetic mean-linear-intercept distance, in micrometres (µm)
l is the measured length of individual intercepts, in micrometres (µm)
i
is the sum of the measured length of each individual intercept
l
∑ i
N is the number of grain boundaries traversed
n is the number of WC grains intercepted
m
is the magnification
m is the maximum magnification
max
m is the minimum magnification
min
s is the measured size, in millimetres (mm)
m
s is the actual size, in millimetres (mm)
a
EBSD is electron back scatter diffraction
SEM is scanning electron microscopy
FESEM is field emission SEM
TEM is transmission electron microscopy
LOM is low magnification
4 General information
This document addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for WC grain
size. It recommends the use of a linear-intercept technique for obtaining data. The measurements shall
be made using good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined
in ISO 4499-1.
The properties and performance of hardmetals are directly dependent on the microstructure developed
during manufacture, which in turn is controlled by the character of the starting powder batch.
Understanding the microstructure is the key to controlling or improving properties, and therefore the
measurement of microstructural features, particularly grain size and size distribution, is of paramount
importance.
Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the grain-size
measurement method (see References [1] to [6]), and are included in ISO 4
 ...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 4499-2
ISO/TC 119/SC 4 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2018-06-21 2018-09-13
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 2: Measurement of WC grain size
ICS: 77.160; 77.040.99
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2018
ISO/DIS 4499-2:2018(F) ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités . 2
3.1 Généralités . 2
3.2 Termes et définitions . 3
3.3 Symboles, abréviations et unités . 4
4 Informations générales . 5
5 Appareillage . 6
6 Étalonnage . 7
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'intercep tion li néair e . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Échantillonnage . 8
7.2.1 Échantillonnage de produits . 8
7.2.2 Échantillonnage de la micros tr uct ure . 8
7.3 Erreurs de mesurage . 9
7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires . 9
7.3.2 Grandes tailles de grains de WC . 10
7.3.3 Interception minimale mesurable . 10
8 Rapport . 11
(informative)	Étude de cas de mesurage . 13
(informative) Modèle de rapport . 19
Bibliographie . 21
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
©	ISO	2018	–	Tous	droits	réservés
iii
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités . 2
3.1 Généralités . 2
3.2 Termes et définitions . 3
3.3 Symboles, abréviations et unités . 4
4 Informations générales . 5
5 Appareillage . 6
6 Étalonnage . 7
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Échantillonnage . 8
7.2.1 Échantillonnage de produits . 8
7.2.2 Échantillonnage de la micros tr uct ure . 8
7.3 Erreurs de mesurage . 9
7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires . 9
7.3.2 Grandes tailles de grains de WC . 10
7.3.3 Interception minimale mesurable . 10
8 Rapport . 11
(informative)	Étude de cas de mesurage . 13
(informative) Modèle de rapport . 19
Bibliographie . 21
©	ISO	2018	–	Tous	droits	réservés
iii
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Avant-propos
L'ISO	(Organisation	internationale	de	normalisation)	est	une	fédération	mondiale	d'organismes
nationaux	de	normalisation	(comités	membres	de	l'ISO).	L'élaboration	des	Normes	internationales	est
en	général	confiée	aux	comités	techniques	de	l'ISO.	Chaque	comité	membre	intéressé	par	une	étude	a	le
droit	de	faire	partie	du	comité	technique	créé	à	cet	effet.	Les	organisations	internationales,
gouvernementales	et	non	gouvernementales,	en	liaison	avec	l'ISO	participent	également	aux	travaux.
L'ISO	collabore	étroitement	avec	la	Commission	électrotechnique	internationale	(IEC)	en	ce	qui
concerne	la	normalisation	électrotechnique.
Les	procédures	utilisées	pour	élaborer	le	présent	document	et	celles	destinées	à	sa	mise	à	jour	sont
décrites	dans	les	Directives	ISO/IEC,	Partie	1.	Il	convient,	en	particulier	de	prendre	note	des	différents
critères	d'approbation	requis	pour	les	différents	types	de	documents	ISO.	Le	présent	document	a	été
rédigé	 conformément	 aux	 règles	 de	 rédaction	 données	 dans	 les	 Directives	 ISO/IEC,	 Partie	2
(voir	www.iso.org/directives).
L'attention	est	attirée	sur	le	fait	que	certains	des	éléments	du	présent	document	peuvent	faire	l'objet	de
droits	de	propriété	intellectuelle	ou	de	droits	analogues.	L'ISO	ne	saurait	être	tenue	pour	responsable
de	ne	pas	avoir	identifié	de	tels	droits	de	propriété	et	averti	de	leur	existence.	Les	détails	concernant	les
références	aux	droits	de	propriété	intellectuelle	ou	autres	droits	analogues	identifiés	lors	de
l'élaboration	du	document	sont	indiqués	dans	l'Introduction	et/ou	dans	la	liste	des	déclarations	de
brevets	reçues	par	l’ISO	(voir	www.iso.org/brevets).
Les	appellations	commerciales	éventuellement	mentionnées	dans	le	présent	document	sont	données
pour	information,	par	souci	de	commodité	à	l'intention	des	utilisateurs	et	ne	sauraient	constituer	un
engagement.
Pour	une	explication	de	la	nature	volontaire	des	normes,	la	signification	des	termes	et	expressions
spécifiques	de	l'ISO	liés	à	l'évaluation	de	la	conformité,	ou	pour	toute	information	au	sujet	de	l'adhésion
de	l'ISO	aux	principes	de	l'Organisation	mondiale	du	commerce	(OMC)	concernant	les	obstacles
techniques	au	commerce	(OTC)	voir	le	lien	suivant	:	www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html.
Le	présent	document	a	été	élaboré	par	le	comité	technique	ISO/TC	119,	 Métallurgie des poudres,
sous‐comité	SC	4,	Échantillonnage et méthodes d’essais des métaux-durs.
Cette	troisième	édition	annule	et	remplace	la	deuxième	édition	(ISO	4499‐2:2008)	qui	a	fait	l'objet
d'une	révision	technique.
Les	principales	modifications	par	rapport	à	l’édition	précédente	sont	les	suivantes	:
ème
 Article	5,	2 	alinéa,	ajout	de	la	«	Diffraction	des	électrons	rétrodiffusés	(EBSD)	»	;
 Paragraphe	7.2.1,	révision	de	la	liste	;
 Paragraphe	7.3.3,	Tableau	1,	ajout	de	la	ligne	«	Diffraction	des	électrons	rétrodiffusés	»	et	dans	la
ligne	«	Microscope	électronique	à	balayage	»,	correction	de	la	valeur	de	«	Longueur	d'interception
minimale	visible	»	de	200	nm	en	400	nm.
Une	liste	de	toutes	les	parties	de	la	série	ISO	4499	se	trouve	sur	le	site	Web	de	l’ISO.
©	ISO	2018	–	Tous	droits	réservés
iv
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure — Partie 2: Mesurage de la taille des grains de
WC
1 Domaine d'application
Le	présent	document	donne	des	lignes	directrices	relatives	au	mesurage	de	la	taille	des	grains	de
métaux‐durs	selon	des	techniques	métallographiques	utilisant	uniquement	un	microscope	optique	ou
électronique.	Il	est	destiné	aux	métaux‐durs	WC/Co	frittés	(également	appelés	carbures	cémentés	ou
cermets)	contenant	principalement	du	WC	(de	:	Wolframcarbid,	en	:	tungsten	carbide)	sous	la	forme
d'une	phase	dure.	Il	est	également	destiné	au	mesurage	de	la	taille	des	grains	et	de	la	distribution	au
moyen	de	la	technique	d'interception	linéaire.
Le	présent	document	couvre	essentiellement	quatre	sujets	principaux	:
 étalonnage	de	microscopes,	pour	appuyer	la	précision	des	mesures	;
 techniques	 d'analyses	 linéaires,	 pour	 obtenir	 suffisamment	 de	 données	 statistiquement
significatives	;
 méthodes	d'analyse,	pour	calculer	des	valeurs	moyennes	représentatives	;
 rapports,	pour	répondre	aux	exigences	modernes	de	qualité.
Le	présent	document	est	étayé	par	une	étude	de	cas	de	mesurage	destinée	à	illustrer	les	techniques
recommandées	(voir	Annexe	A).
Le	présent	document	ne	traite	pas	les	points	suivants	:
 mesurages	de	la	distribution	des	grains	;
 recommandations	sur	les	mesurages	de	forme.	De	plus	amples	recherches	sont	nécessaires	avant
de	pouvoir	établir	des	recommandations	relatives	au	mesurage	de	forme.
Des	mesurages	de	coercivité	servent	parfois	au	mesurage	de	la	taille	des	grains,	toutefois	les	lignes
directrices	données	ici	ne	traitent	que	de	la	méthode	de	mesurage	métallographique.	Le	présent
document	est	également	rédigé	pour	les	métaux‐durs	frittés	et	non	pour	les	poudres	caractérisantes.
Toutefois,	la	méthode	peut,	en	principe,	servir	au	mesurage	de	la	granulométrie	moyenne	de	poudres
convenablement	montées	et	sectionnées.
©	ISO	2018	–	Tous	droits	réservés
 ...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-2
Deuxième édition
2020-07
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 2: Measurement of WC grain size
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3	 Termes,	définitions,	symboles	et	abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et abréviations . 3
4 Informations générales . 3
5 Appareillage . 5
6 Étalonnage . 5
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire .5
7.1 Généralités . 5
7.2 Échantillonnage . 6
7.2.1 Échantillonnage de produits . 6
7.2.2 Échantillonnage de la microstructure . 7
7.3 Erreurs de mesurage. 7
7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires . 7
7.3.2 Grandes tailles de grains de WC . 8
7.3.3 Interception minimale mesurable . 8
8 Rapport. 9
Annexe A (informative) Étude de cas de mesurage .11
Annexe B (informative) Modèle de rapport .16
Bibliographie .18
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,
sous-comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs en collaboration avec le
comité technique CEN/SS M11 Métallurgie des poudres du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4499-2:2008), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes :
— le paragraphe 3.1 figurant dans la version précédente a été supprimé ;
— le paragraphe 3.2 a été complété ;
— dans l'Article 5, « Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) » a été ajouté ;
— dans le paragraphe 7.2.1, la liste a fait l'objet d'une révision ;
— dans le paragraphe 7.3.3, Tableau 1, ajout de la ligne « Diffraction des électrons rétrodiffusés » et dans
la ligne « Microscope électronique à balayage », correction de la valeur de « Longueur d'interception
minimale visible » de 200 nm en 400 nm.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4499 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 4499-2:2020(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
1 Domaine d'application
Le présent document donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de
métaux-durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou
électronique. Il est destiné aux métaux-durs WC/Co (également appelés carbures cémentés ou cermets)
1)
contenant principalement du carbure de tungstène (WC ) sous la forme d'une phase dure. Il est
également destiné au mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique
d'interception linéaire.
Le présent document couvre essentiellement quatre sujets principaux :
— étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures ;
— techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement
significatives ;
— méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives ;
— rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité.
Le présent document est étayé par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les techniques
recommandées (voir Annexe A).
Le présent document ne traite pas les points suivants :
— mesurage de la distribution de la taille ;
— recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de
pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme.
Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois le présent
document ne traite que de la méthode de mesurage métallographique. Il est également rédigé pour les
métaux durs et non pour les poudres caractérisantes. Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au
mesurage de la granulométrie moyenne de poudres convenablement montées et sectionnées.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3369, Matériaux en métal fritté imperméable et métaux-durs — Détermination de la masse volumique
ISO 3738-1, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 1: Méthode d'essai
1) ALL : Wolframcarbid, AN : tungsten carbide.
ISO 3738-2, Métaux durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 2: Préparation et étalonnage des
blocs de référence
ISO 4489:2019, Métaux-durs — Échantillonnage et essais
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 6507-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d'essai
ISO 6507-3, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
ISO 6507-4, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 4: Tableaux de valeurs de dureté
3	 Termes,	définitions,	symboles	et	abréviations
3.1	 Termes	et	définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
nano
taille de grains de WC < 0,2 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.1.2
ultrafine
taille de grains de WC comprise entre 0,2 µm et 0,5 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.1.3
submicrométrique
taille de grains de WC comprise entre 0,5 µm et 0,8 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.1.4
fine
taille de grains de WC comprise entre 0,8 µm et 1,3 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.1.5
moyenne
taille de grains de WC comprise entre 1,3 µm et 2,5 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
3.1.6
grossière
taille de grains de WC comprise entre 2,5 µm et 6,0 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.1.7
extra-grossière
taille de grains de WC > 6,0 µm
Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent
document.
3.2	 Symboles	et	abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles, abréviations et unités suivants s'appliquent.
A
est la surface, en millimètres carrés (mm )
d est l'interception linéaire arithmétique moyenne des grains de WC, en micromètres (µm)
wc
EBSD est la diffraction des électrons rétrodiffusés
ECD
est le diamètre du cercle équivalent, en millimètres (mm)
FESEM est la SEM à émission de champ
L
est la longueur de la ligne, en millimètres (mm)
LI est la distance d'interception linéaire arithmétique moyenne, en micromètres (µm)
l est la longueur mesur
 ...












Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.