ISO 3713:1987

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXP,YHAPOfiHAFl OPf-AHM3A~Mfl I-IO CTAH~APTM3A~MM
Ferroalloys - Sampling and preparation of samples -
General rules
Echan tiflonnage et prbpara tion des Gehan tions - Regles g&n&ales
Ferro-aliages -
Reference number
ISO 3713: 1987 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroallo ys.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
ii
ISO 3713 : 1987 (EI
Page
Contents
Scope and field of application 1
1 .
2 References . 1
Definitions. .
............................................................. 2
4 General
4.1 Heterogeneity of consignment. .
Overall precision. 2
4.2 .
Sampling and Sample preparation . 2
4.3
........................................................... 3
5 Sampling
5.1 Types of sampling
................................................
5.2 Mass of an increment
.............................................
5.3 Number of increments
............................................
5.4 Mechanical method of incremen t sampling .
5.5 Manual method of increment sampling .
5.6 Sampling a consignment in a packed form. .
Methods of combining increments . 6
5.7
6 Sample preparation. .
Succession of Sample preparation .
6.1
6.2 Precision of Sample preparation .
........................................................ 7
6.3 Crushing
6.4 Mixing .
......................................................... 8
6.5 Division
........... 9
6.6 Sample preparation for the determination of size composition
................ 9
7 Main devices and tools for sampling and Sample preparation
....................................................... 10
8 Testsample.
8.1 Prevention of contamination . 10
.... 10
8.2 Samples for determination of Chemical compositon of a consignment
. . .
Ill
ISO 3713 : 1987 (EI
8.3 Samples for determination of size composition .
9 Bibliography .
Annexes
A Riffledivider .
B Example of procedure for selecting a SCOOP for increment sampling . 14

INTERNATIONAL STANDARD
ISO 3713 : 1987 (E)
Ferroalloys - Sampling and preparation of samples -
General rules
3.4 increment: A quantity of a ferroalloy obtained by a
1 Scope and field of application
sampling device at one time from a consignment supplied in
bulk or in a packed form; also a quantity taken by the increment
This International Standard gives general rules for sampling
division method.
and Sample preparation of all types of ferroalloys.
The methods given in this International Standard are applicable
3.5 sub-Sample: A quantity of a ferroalloy consisting of
to increment sampling of consignments supplied both in bulk
several increments taken from a part of a consignment; also a
and in a packed form during loading or unloading, and to
composite of several increments after having been individually
sampling of consignments in stationary stockpiles.
crushed and/or divided as necessary.
This International Standard specifies the methods of both
manual and mechanical sampling .
3.6 gross Sample: The quantity of a ferroalloy consisting of
all the increments taken from a consignment; also the com-
lt should be read in conjunction with the relevant International
posite of all the increments or all the sub-samples having been
Standards for individual types of ferroalloys.
individually crushed and/or divided as necessary.
3.7 divided Sample: A Sample obtained by the method of
division.
2 References
Sampling and sieve analysis.
ISO 4551, Ferroalloys -
3.8 test Sample: Any Sample for the determination of the
size distribution or Chemical composition which is prepared
Experimental methods for the evalu-
ISO 7087, Ferroalloys -
from each increment, from each sub-Sample or from a gross
ation of the quality Variation and methods for checking the pre-
Sample in accordance with the specified method for the type of
cision of sampling.
Sample.
Experimental methods for checking
ISO 7347, Ferroalloys -
the blas of sampling and Sample preparation.
3.9 representative quality characteristic : The content of
an element or elements, or the size composition, the quality
Variation of which determines the Parameters of sampling of a
given ferroalloy and which is liable to payment in accordance
with technical requirements for a given ferroalloy.
3 Definitions
For the purpose of this International Standard, the following
3. IO division : A process of decreasing the mass of a Sample
definitions apply.
according to the prescribed rules for the purposes of obtaining
the required mass of a test Sample.
3.1 lot: A quantity of a ferroalloy produced and processed
under conditions which are presumed uniform.
3.11 precision : The greatest permissible error of the esti-
mation of the average value of a representative quality
characteristic expressed as twice the Standard deviation (as a
3.2 consignment: A quantity of a ferroalloy delivered at one
percentage) of this characteristic.
time. A consignment may consist of one or more lots or Parts
of a lot.
3.12 random sampling : A method of increment sampling in
3.3 packed unit: A part of a consignment definitely
which each part of a ferroalloy sampled has equal probability of
separated and placed into a box, a barrel, a Container, etc.
being taken.
ISO 3713: 1987 (E)
4.2.4 If a Sample is taken from a consignment by random
3.13 systematic sampling: A practical method of random
sampling and if this Sample is prepared and analysed by stan-
sampling in which increments are taken at specified regular
dard methods, the Overall precision of the determination of the
intervals in terms of mass, time or space; the first increment is
representative quality characteristic of a consignment, PSDM,
taken at a randomly selected first interval.
may be expressed by one of the following methods.
When determining a Chemical composition :
3.14 two-Stage sampling: A practical method of random
sampling by two stages. Selection of primary units of sampling
a) If a gross Sample is constituted and a duplicate analysis
(for example, packed units or Parts of a consignment) is carried
is made,
out at the first Stage.
. . .
(1)
PSDM = 2
The upper level of the particle
3.15 nominal top size:
ranges specified in International Standards for technical
requirements and conditions for delivery of individual types of
where
ferroalloys.
ai is the measure of the heterogeneity or the Standard
deviation of the quality characteristic between in-
top size: Particle size expressed by the aperture size of crements taken from a consignment at random;
3.16
a Sample is retained.
a sieve on which not more than 1 % of
n is the minimum of increments taken from a
consignment;
is the Standard deviation of the Sample preparation;
4 General
is the Standard deviation analysis
of the of
OM
4.1 Heterogeneity of consignment
the quality characteristic.
b) If K sub-samples, consisting on average of nlK in-
4.1.1 A consignment of a ferroalloy as the subject of sampling
crements, are constituted and a Single analysis is made on
is characterized by heterogeneity expressed by the Standard
each sub-Sample,
deviation oi of a representative quality characteristic between
increments.
ßs~M=&2\jGi . . .
(2)
4.1.2 Heterogeneity (quality Variation) of a consignment shall
where K is the number taken from a con-
of sub-samples
be determined experimentally for each type of ferroalloy, type
signment.
of sampling and method of constituting a consignment in
accordance with ISO 7087.
If each increment is subjected to a Single analysis,
Cl
12 of+ 0; + ah . . .
&DM =
V
fi
When determining a size composition, if a gross Sample is con-
stituted, divided and subjected to a Single sieving,
4.2 Overall precision
o2
i + & . . .
(4)
ßSDM = 2
4.2.1 The Overall precision (ßSDM = 2asDM) of the estimate
where c~DM
of the representative quality characteristic of a consignment combined Standard deviation of
sieving.
consists of the aggregate of the sampling precision Cßs = 2as),
the Sample preparation precision (ßn = 20n) and the measure-
ment precision (ßM = 2oM).
4.2.5 The value of the Overall precision of the determination
of the average quality of a consignment is specified in the rele-
vant International Standards on sampling of individual types or
of the representative quality
4.2.2 The true value
groups of ferroalloys. lt satisfies the requirements of ferroalloy
characteristic of a consignment at the confidence level of 95 %
consumers and, at the same time, ensures sampling acceptable
shall be within the interval (x & ßSDM), where x is the
from an economic Point of view.
arithmetic mean of paired measurements.
Sampling and Sample preparation
4.3
4.2.3 The representative quality characteristic against which
the precision is established is specified in the International
4.3.1 Sampling and Sample preparation shall be carried out in
Standards on sampling individual types or groups of ferro-
accordance with the International Standards on sampling
alloys.
individual types or groups of ferroalloys.
ISO 3713 : 1987 (EI
51.4 When sampling non-crushable ferroalloys, increments
Other methods of sampling and Sample preparation may be
shall be taken from lumps by drilling, milling or shaping. The
used by agreement between the interested Parties, provided
detailed descriptions of these methods are given in the lnter-
that their precision is in accordance with that given in the
national Standards on sampling these types of ferroalloys.
respective International Standard.
The evaluation of the precision of the sampling method shall be
5.2 Mass of an increment
made experimentally in accordance with ISO 7087.
4.3.2 lt is necessary to ensure that the methods of sampling 5.2.1 The minimum mass of an increment is specified in the
International Standards on sampling individual types or groups
do not introduce any bias. The evaluation of the bias shall be
carried out experimentally in accordance with ISO 7347. of ferroalloys.
out
Sampling a ferroalloy consignment shall be car ried
4.3.3
5.2.2 In manual sampling, the minimum mass of an increment
in the following Order (see figure 1):
shall be established on the basis of the nominal top size in a
consignment to avoid any bias.
to be
a) identify a consig or a part of a
sampled ;
5.2.3 When sampling a stream of a ferroalloy with a
top size in accordance
b) determine the nominal
mechanical Sampler, the mass of an increment may be
Order for a definite type of a ferroalloy;
calculated from the equation
determine the mass of an increment;
Cl
. . .
(5)
%?l b
mi = -
3,6 v
determine the number of increments;
d)
increment
e) determi
sampling ;
is the mass, in kilograms, of an increment;
mi
f) constitute a gross Sample or sub-samples;
is the average flow rate, in kilograms per second;
%rl
g) crush and divide the gross Sample, sub-samples or
b is the width, in metres, of a Sample Cutter;
increments to a test Sample in a definite Order when deter-
mining Chemical composition.
v is the rate, in metres
sec0 nd, of the Sample Cutter
Per
movement.
5 Sampling
5.2.4 The masses of the increments ta ken from a consign-
5.1 Types of sampling
ment shall be almost equal.
NOTE
5.1.1 Depending on the condition of a consignment, - The words “almost equal” mean that the coefficient of the
Variation of the increment masses taken from one consignment shall be
following types
sampling may be of the
under 20 %.
a) sampling from a consignment supplied in bulk;
5.2.5 When it is difficult to take increments of equal masses,
consignment supplied in a
b) sampling from a
for instance, from a moving stream, a gross Sample or sub-
form.
samples shall be constituted from divided samples of almost
equal masses.
sampling shall
5.1.2 Depending on the methods
divided into the following types:
5.2.6 When sampling by time, the masses of increments
taken from a consignment shall be proportional to the flow
a) mechanical sampling;
rate.
b) manual sampling.
5.2.7 When each increment is individually analysed, the
masses of increments may-be unequal.
5.1.3 lncrement sampling shall be carried out during loading-
other displacement of a consignment.
unloading or any
5.3 Number of increments
For consignments, Parts of a consignment or packed units of
small masses, increment sampling may be carried out from a
ferroalloy in a stationary state. In such a case, it is necessary to 5.3.1 The minimum number of increments to be taken from a
ensure beforehand that the whole of the ferroalloy is available
c
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
Ferroallo ys - Sampling and preparation of samples - General rules

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,
Ferro-alliages .
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
ii
ISO 3713 : 1987 (F)
Page
Sommaire
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références.
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
..........................................................
4 Généralités
...................................... 2
4.1 Hétérogénéité d’une livraison.
................................................... 2
4.2 Fidélité globale
....................... 3
4.3 Échantillonnage et préparation des échantillons
...................................................... 3
5 Échan~llonnage
5.1 Types d’échantillonnage. .
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire .
............................... 5
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires
............. 5
5.4 Méthode mécanique de prise de prélévements élémentaires
.............. 6
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements élémentaires
....................... 7
5.6 Échantillonnage d’une livraison sous emballage
............... 7
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements elémentaires
...........................................
6 Préparation des échantillons
.............................
6.1 Ordre de la préparation des échantillons.
............................ 7
6.2 Fidélité de la préparation des échantillons
6.3 Concassage .
................................................
6.4 Homogénéisation
.........................................................
6.5 Division
... 9
6.6 Préparation des échantillons pour la détermination de la granulométrie
7 Principaux appareils et instruments utilisés pour l’échantillonnage et la
..........................................
préparation des échantillons
................................................
8 Échantillon pour essai.
Mesure de protection contre la contamination .
8.1
. . .
III
ISO 3713 : 1987 (F)
8.2 Échantillon permettant de déterminer la composition chimique d’une
livraison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.3 Échantillon permettant de déterminer la composition granulométrique . . . .
9 Bibliographie. 11
Annexes
A Diviseuralames . 12
B Exemple de méthode pour le choix de l’écope de prélèvement . 14
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 3713 : 1987 (F)
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
1 Objet et domaine d’application 3.4 prélèvement élémentaire : Quantité d’un ferra-alliage
extraite en une seule fois d’une livraison emballée ou en vrac à
La présente Norme internationale est applicable à tous les types
l’aide d’un dispositif d’échantillonnage; également quantité
de ferro-alliages et établit les régles générales de I’échantillon- d’un ferro-alliage prélevée par la méthode de division alternée.
nage et de la préparation des échantillons.
3.5 sous-échantïllon : Quantité d’un ferro-alliage constituée
Les méthodes données dans la présente Norme internationale
de plusieurs prélèvements élémentaires pris dans une partie de
s’appliquent à l’échantillonnage des livraisons fournies en vrac
la livraison, ou bien quantité d’un ferro-alliage comprenant plu-
ou sous emballage, en cours de chargement ou de décharge-
sieurs prélèvements élémentaires au besoin concassés et/ou
ment, aussi bien qu’à l’échantillonnage des livraisons en cours
divisés individuellement.
de stockage.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à la fois
3.6 échantillon global : Quantité d’un ferro-alliage consti-
de l’échantillonnage manuel et de l’échantillonnage mécanique.
tuée de tous les prélèvements élémentaires provenant d’une
livraison; également ensemble de tous les prélévements élé-
Elle doit être lue conjointement avec les Normes internationales
mentaires ou de tous les sous-échantillons ayant été au besoin
correspondantes pour les divers types de ferro-alliages.
concassés et/ou divisés individuellement.
3.7 échantillon divisé: Échantillon obtenu par une méthode
2 Références
de division.
ISO 4551, Ferro-alliages - Echantillonnage et analyse par tami-
3.8 échantillon pour essai: Échantillon permettant de
sage.
déterminer la composition chimique ou la distribution granulo-
Me thodes experimen tales d ‘évalua- métrique d’une livraison ou d’une partie de la livraison, préparé
ISO 7087, Ferro-alliages -
à partir de chaque prélèvement élémentaire, de chaque sous-
tion de la variation de qualité et méthodes de contrôle de la
échantillon ou de l’échantillon global par une méthode spécifiée
fidélité de l’échantillonnage.
pour le type d’échantillon considéré.
Méthodes experimentales de con-
ISO 7347, Ferro-alliages -
trôle de l’erreur systématique d’échantillonnage et de prepara-
3.9 caractère représentatif de qualité: Teneur en un élé-
tion des echan tillons.
ment (ou en des éléments) ou composition granulométrique
dont la variation de qualité détermine les paramètres d’échantil-
lonnage d’un ferro-alliage donné et qui est soumis à paiement
selon les spécifications techniques de ce type de ferro-alliage.
3 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
3.10 division : Processus de réduction de la masse d’un
tions suivantes sont applicables.
échantillon conformément aux régles établies afin d’obtenir la
masse requise d’échantillon pour essai.
3.1 lot: Quantité d’un ferro-alliage obtenue et traitée dans
des conditions présumées uniformes. 3.11 fidélité: Erreur maximale admissible sur l’estimation de
la valeur moyenne du caractère représentatif de qualité, égale
au double de l’écart-type de ce caractére, exprimée en pourcen-
3.2 livraison: Quantité d’un ferro-alliage livrée en une seule
tage.
fois. Une livraison peut être composée d’un ou plusieurs lots ou
parties de lots.
3.12 échantillonnage au hasard: Méthode d’échantillon-
nage des prélévements élémentaires selon laquelle chaque par-
3.3 unité d’enballage: Partie d’une livraison choisie précisé-
tie d’un ferro-alliage à échantillonner a une probabilité égale
ment et placée dans une boîte, un fût, un conteneur, etc.
d’être choisie.
~so 3713 : 1987 (FI
3.13 échantillonnage systématique: Méthode pratique 4.2.4 Lorsqu’un échantillon est prélevé dans une livraison par
d’échantillonnage au hasard selon laquelle les prélèvements élé- échantillonnage au hasard et que cet échantillon est préparé et
mentaires sont effectués à intervalles réguliers spécifiés de analysé par des méthodes normalisées, la fidélité globale de la
masse ou de temps; le premier prélèvement doit être effectué détermination du caractère représentatif de qualité d’une livrai-
arbitrairement dans le premier intervalle. son, &bM, peut s’exprimer de l’une des façons suivantes.
Détermination de la composition chimique :
3.14 échantillonnage à deux degrés: Méthode pratique
d’échantillonnage au hasard en deux temps. On prélève
a) Lorsqu’un échantillon global est constitué et si l’analyse
d’abord les unités d’échantillonnage primaires (par exemple,
est faite en double:
unités d’emballage ou parties de la livraison) parmi lesquelles
on prélevera dans un deuxième stade des unités d’échantillon-
nage secondaires.
&=2{~$ . . .
3.15 dimension granulométrique supérieure nominale:
où
Limite supérieure des gammes granulométriques établie con-
formément aux Normes internationales sur les spécifications
Cii est la mesure de l’hétérogénéité de l’écart-type du
techniques et les conditions de livraison des divers types de
caractère de qualité entre les prélévements élémentaires
ferro-alliages.
pris au hasard dans une livraison;
n est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
3.16 dimension granulométrique supérieure: Dimension
pris dans une livraison;
d’ouverture de tamis sur lequel est retenu environ 1 % de la
masse de l’échantillon.
ab est l’écart-type de la préparation des échantillons;
4 Généralités
aM est l’écart-type de la méthode d’analyse du carac-
tère de qualité.
4.1 H&kogénéité d’une livraison
b) Lorsque K sous échantillons sont constitués (composés
en moyenne de nlK prélèvements élémentaires) et si cha-
4.1 .l Une livraison de ferro-alliage objet d’échantillonnage est
cun est analysé une seule fois, alors:
caractérisée par son hétérogénéité, exprimée par l’écart-type oi
du caractère représentatif de qualité entre les prélévements élé-
mentaires.
&M=-&/~M . . .
(2)
4.1.2 L’hétérogénéité (variation de qualité) d’une livraison
où K est le nombre de sous-échantillons prélevés dans une
doit être déterminée expérimentalement pour chaque type de
livraison.
ferro-alliage, pour chaque type d’échantillonnage et pour cha-
que méthode de constitution de la livraison selon I’ISO 7087.
c) Si chaque prélévement élémentaire est analysé une fois,
alors :
4.1.3 La méthode de constitution d’une livraison est indiquée
dans les Normes internationales relatives aux conditions techni-
12 of+ 0; + oh . . .
ques de livraison des ferro-alliages.
BSDM =
G-
4.2 Fidélité globale
Détermination de la composition granulométrique :
4.2.1 La fidélité globale (&oM = 20s& de l’estimation du Lorsqu’un échantillon global est constitué, divisé et tamisé une
caractere représentatif de qualité d’une livraison est une mesure seule fois, alors:
de la fidélité combinée de l’échantillonnage C& = 2as), de la
préparation des échantillons (BD = 2~) et de la mesure
a2
l+ & . . .
&DM = 2
= 20M).
(P
M
n
où obM est l’écart-type combiné de la division et du tamisage.
4.2.2 La valeur vraie du caractére représentatif de qualité
d’une livraison au niveau de confiance de 95 % doit se situer
dans l’intervalle (y+ fl SnM), où Fest la moyenne arithmétique
4.2.5 La valeur de la fidélité globale de la détermination de la
des paires de mesures.
qualité moyenne d’une livraison doit être indiquée dans les Nor-
mes internationales appropriées relatives à l’échantillonnage de
4.2.3 Les caractéres représentatifs de qualité selon lesquels la
types particuliers ou de groupes de ferro-alliages. Elle doit satis-
fidélité est déterminée doivent être indiqués dans les Normes
faire aux exigences des consommateurs de ferro-alliages et en
internationales relatives à l’échantillonnage de types particuliers
même temps garantir un échantillonnage acceptable du point
ou de groupes de ferro-alliages.
de vue économique.
ISO 3713 : 1987 (F)
5.1.2 Selon la méthode employée, l’échantillonnage s’effec-
4.3 Échantillonnage et préparation des
tuera
échantillons
a) par voie mécanique;
4.3.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons doi-
vent être effectués selon les Normes internationales relatives à
b) manuellement.
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
alliages.
5.1.3 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués au
cours du chargement ou du déchargement ou au cours de
Par accord entre les deux parties concernées, d’autres métho-
n’importe quel autre transfert de la livraison.
des d’échantillonnage et de préparation des échantillons peu-
vent être utilisées, à condition que la fidélité de ces méthodes
II est admis d’effectuer les prélèvements élémentaires en des
soit conforme aux Normes internationales. L’estimation de la
postes fixes dans des livraisons, parties de livraison ou unités
fidélité des méthodes d’échantillonnage doit être obtenue expé-
d’emballage de petite masse. Dans ce cas, il est nécessaire de
rimentalement conformément aux exigences de I’ISO 7087.
s’assurer à l’avance que la totalité du ferro-alliage est accessible
pour la prise des prélèvements élémentaires.
4.3.2 II est nécessaire de s’assurer que les méthodes d’échan-
tillonnage n’entraînent pas d’erreur systématique. L’estimation
de l’erreur systématique s’effectue expérimentalement suivant
5.1.4 Dans le cas des ferro-alliages non concassables, les pré-
les exigences de I’ISO 7347.
lèvements élémentaires doivent être effectués par forage ou
rabotage. La description détaillée de ces méthodes doit être
donnée dans les Normes internationales sur l’échantillonnage
4.3.3 L’échantillonnage d’une livraison d’un ferro-alliage
de ces types de ferro-alliages.
s’effectue respectivement comme suit (voir figure 1):
a) identification de la livraison ou partie de la livraison à
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire
échantillonner;
5.2.1 La masse minimale d’un prélévement élémentaire doit
b) détermination de la dimension granulométrique supé-
être indiquée dans les Normes internationales sur I’échant
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
Ferroallo ys - Sampling and preparation of samples - General rules
1 Numéro de référence
/ ISO 3713: 1987 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,
Ferro-alliages .
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
ii
ISO 3713 : 1987 (F)
Page
Sommaire
1 Objet et domaine d’application .
2 Références .
3 Définitions. .
..........................................................
4 Généralités
......................................
4.1 Hétérogénéité d’une livraison.
4.2 Fidélité globale .
Échantillonnage et préparation des échantillons .
4.3
5 Échan~llonnage .
Types d’échantillonnage. .
5.1
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire .
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires. .
............. 5
5.4 Méthode mécanique de prise de prélévements élémentaires
.............. 6
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements élémentaires
....................... 7
5.6 Échantillonnage d’une livraison sous emballage
............... 7
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements elémentaires
6 Préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.1 Ordre de la préparation des échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Fidélité de la préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3 Concassage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
................................................
6.4 Homogénéisation
.........................................................
6.5 Division
6.6 Préparation des échantillons pour la détermination de la granulométrie . . .
7 Principaux appareils et instruments utilisés pour l’échantillonnage et la
préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Échantillon pour essai. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Mesure de protection contre la contamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III
ISO 3713 : 1987 (F)
8.2 Échantillon permettant de déterminer la composition chimique d’une
livraison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.3 Échantillon permettant de déterminer la composition granulométrique . . . . 11
9 Bibliographie. 11
Annexes
A Diviseuralames. 12
B Exemple de méthode pour le choix de l’écope de prélèvement . . . . . . . . . . . . . . 14
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 3713 : 1987 (F)
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
1 Objet et domaine d’application 3.4 prélèvement élémentaire : Quantité d’un ferra-alliage
extraite en une seule fois d’une livraison emballée ou en vrac à
La présente Norme internationale est applicable à tous les types
l’aide d’un dispositif d’échantillonnage; également quantité
de ferro-alliages et établit les régles générales de I’échantillon- d’un ferro-alliage prélevée par la méthode de division alternée.
nage et de la préparation des échantillons.
3.5 sous-échantïllon : Quantité d’un ferro-alliage constituée
Les méthodes données dans la présente Norme internationale
de plusieurs prélèvements élémentaires pris dans une partie de
s’appliquent à l’échantillonnage des livraisons fournies en vrac
la livraison, ou bien quantité d’un ferro-alliage comprenant plu-
ou sous emballage, en cours de chargement ou de décharge-
sieurs prélèvements élémentaires au besoin concassés et/ou
ment, aussi bien qu’à l’échantillonnage des livraisons en cours
divisés individuellement.
de stockage.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à la fois
3.6 échantillon global : Quantité d’un ferro-alliage consti-
de l’échantillonnage manuel et de l’échantillonnage mécanique.
tuée de tous les prélèvements élémentaires provenant d’une
livraison; également ensemble de tous les prélévements élé-
Elle doit être lue conjointement avec les Normes internationales
mentaires ou de tous les sous-échantillons ayant été au besoin
correspondantes pour les divers types de ferro-alliages.
concassés et/ou divisés individuellement.
3.7 échantillon divisé: Échantillon obtenu par une méthode
2 Références
de division.
ISO 4551, Ferro-alliages - Echantillonnage et analyse par tami-
3.8 échantillon pour essai: Échantillon permettant de
sage.
déterminer la composition chimique ou la distribution granulo-
Me thodes experimen tales d ‘évalua- métrique d’une livraison ou d’une partie de la livraison, préparé
ISO 7087, Ferro-alliages -
à partir de chaque prélèvement élémentaire, de chaque sous-
tion de la variation de qualité et méthodes de contrôle de la
échantillon ou de l’échantillon global par une méthode spécifiée
fidélité de l’échantillonnage.
pour le type d’échantillon considéré.
Méthodes experimentales de con-
ISO 7347, Ferro-alliages -
trôle de l’erreur systématique d’échantillonnage et de prepara-
3.9 caractère représentatif de qualité: Teneur en un élé-
tion des echan tillons.
ment (ou en des éléments) ou composition granulométrique
dont la variation de qualité détermine les paramètres d’échantil-
lonnage d’un ferro-alliage donné et qui est soumis à paiement
selon les spécifications techniques de ce type de ferro-alliage.
3 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
3.10 division : Processus de réduction de la masse d’un
tions suivantes sont applicables.
échantillon conformément aux régles établies afin d’obtenir la
masse requise d’échantillon pour essai.
3.1 lot: Quantité d’un ferro-alliage obtenue et traitée dans
des conditions présumées uniformes. 3.11 fidélité: Erreur maximale admissible sur l’estimation de
la valeur moyenne du caractère représentatif de qualité, égale
au double de l’écart-type de ce caractére, exprimée en pourcen-
3.2 livraison: Quantité d’un ferro-alliage livrée en une seule
tage.
fois. Une livraison peut être composée d’un ou plusieurs lots ou
parties de lots.
3.12 échantillonnage au hasard: Méthode d’échantillon-
nage des prélévements élémentaires selon laquelle chaque par-
3.3 unité d’enballage: Partie d’une livraison choisie précisé-
tie d’un ferro-alliage à échantillonner a une probabilité égale
ment et placée dans une boîte, un fût, un conteneur, etc.
d’être choisie.
~so 3713 : 1987 (FI
échantillonnage systématique: Méthode pratique 4.2.4 Lorsqu’un échantillon est prélevé dans une livraison par
3.13
d’échantillonnage au hasard selon laquelle les prélèvements élé- échantillonnage au hasard et que cet échantillon est préparé et
mentaires sont effectués à intervalles réguliers spécifiés de analysé par des méthodes normalisées, la fidélité globale de la
masse ou de temps; le premier prélèvement doit être effectué détermination du caractère représentatif de qualité d’une livrai-
arbitrairement dans le premier intervalle. son, &,,,, peut s’exprimer de l’une des façons suivantes.
Détermination de la composition chimique :
3.14 échantillonnage à deux degrés: Méthode pratique
d’échantillonnage au hasard en deux temps. On prélève
a) Lorsqu’un échantillon global est constitué et si l’analyse
d’abord les unités d’échantillonnage primaires (par exemple,
est faite en double:
unités d’emballage ou parties de la livraison) parmi lesquelles
des unités d’échantillon-
on prélevera dans un deuxième stade
nage secondaires.
BSDMq/~$ . . .
(1)
nominale:
dimension granulométrique supérieure
3.15
où
établie con-
Limite supérieure des gammes granulométriques
formément aux Normes internationales sur les spécifications
Cii est la mesure de l’hétérogénéité de l’écart-type du
techniques et les conditions de livraison des divers types de
caractère de qualité entre les prélévements élémentaires
ferro-alliages.
pris au hasard dans une livraison;
n est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
3.16 dimension granulométrique supérieure: Dimension
pris dans une livraison;
d’ouverture de tamis sur lequel est retenu environ 1 % de la
masse de l’échantillon.
est l’écart-type de la préparation des échantillons;
4 Généralités
aM est l’écart-type de la méthode d’analyse du carac-
tère de qualité.
4.1 HMrogénéité d’une livraison
b) Lorsque K sous échantillons sont constitués (composés
en moyenne de nlK prélèvements élémentaires) et si cha-
4.1 .l Une livraison de ferro-alliage objet d’échantillonnage est
cun est analysé une seule fois, alors:
caractérisee par son hétérogénéité, exprimée par l’écart-type oi
du caractère représentatif de qualité entre les prélévements élé-
mentaires.
(2)
4.1.2 L’hétérogénéité (variation de qualité) d’une livraison
où K est le nombre de sous-échantillons prélevés dans une
doit être déterminée expérimentalement pour chaque type de
livraison.
ferro-alliage, pour chaque type d’échantillonnage et pour cha-
que méthode de constitution de la livraison selon I’ISO 7087.
CI Si chaque prélévement élémentaire est analysé une fois,
alors :
4.1.3 La methode de constitution d’une livraison est indiquée
dans les Normes internationales relatives aux conditions techni-
12 of+ 0; + oh . . .
ques de livraison des ferro-alliages.
BSDM =
G-
4.2 Fidélité globale
Détermination de la composition granulométrique :
Lorsqu’un échantillon global est constitué, divisé et tamisé une
4.2.1 La fidélité globale (~SDM = 2asDM) de l’estimation du
caractere représentatif de qualité d’une livraison est une mesure seule fois, alors:
de la fidélité combinee de l’échantillonnage (BS = 2as), de la
I
préparation des échantillons (BD = 20D) et de la mesure
a2
l+ & . . . (4)
&DM = 2
= 20M).
(P
M
n
où oDM est l’écart-type combiné de la division et du tamisage.
4.2.2 La valeur vraie du caractére représentatif de qualité
d’une livraison au niveau de confiance de 95 % doit se situer
dans l’intervalle (y+ fl SDM), où xest la moyenne arithmétique
4.2.5 La valeur de la fidélité globale de la détermination de la
des paires de mesures.
qualité moyenne d’une livraison doit être indiquée dans les Nor-
mes internationales appropriées relatives à l’échantillonnage de
4.2.3 Les caractéres représentatifs de qualité selon lesquels la
types particuliers ou de groupes de ferro-alliages. Elle doit satis-
fidélité est déterminée doivent être indiqués dans les Normes
faire aux exigences des consommateurs de ferro-alliages et en
internationales relatives à l’échantillonnage de types particuliers
même temps garantir un échantillonnage acceptable du point
ou de groupes de ferro-alliages.
de vue économique.
ISO 3713 : 1987 (F)
5.1.2 Selon la méthode employée, l’échantillonnage s’effec-
4.3 Échantillonnage et préparation des
tuera
échantillons
par voie mécanique;
a)
4.3.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons doi-
vent être effectués selon les Normes internationales relatives à
manuellement.
b)
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
alliages.
5.1.3 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués au
cours du chargement ou du déchargement ou au cours de
Par accord entre les deux parties concernées, d’autres métho-
n’importe quel autre transfert de la livraison.
des d’échantillonnage et de préparation des échantillons peu-
vent être utilisées, à condition que la fidélité de ces méthodes
II est admis d’effectuer les prélèvements élémentaires en des
soit conforme aux Normes internationales. L’estimation de la
postes fixes dans des livraisons, parties de livraison ou unités
fidélité des méthodes d’échantillonnage doit être obtenue expé-
d’emballage de petite masse. Dans ce cas, il est nécessaire de
rimentalement conformément aux exigences de I’ISO 7087.
s’assurer à l’avance que la totalité du ferro-alliage est accessible
pour la prise des prélèvements élémentaires.
4.3.2 II est nécessaire de s’assurer que les méthodes d’échan-
tillonnage n’entraînent pas d’erreur systématique. L’estimation
de l’erreur systématique s’effectue expérimentalement suivant
5.1.4 Dans le cas des ferro-alliages non concassables, les pré-
les exigences de I’ISO 7347.
lèvements élémentaires doivent être effectués par forage ou
rabotage. La description détaillée de ces méthodes doit être
donnée dans les Normes internationales sur l’échantillonnage
4.3.3 L’échantillonnage d’une livraison d’un ferro-alliage
de ces types de ferro-alliages.
s’effectue respectivement comme suit (voir figure 1):
de la I ivraison ou pa
...