ISO 26845:2008
(Main)Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
ISO 26845:2008 specifies apparatus, reagents, sampling, sample preparation, terms and definitions, basic procedures, loss on ignition and reporting of results applicable to the following standards, which are used for the chemical analysis of refractory products and raw materials by wet chemical, AAS and ICP-AES: ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3; ISO 20565-1, ISO 20565-2 and ISO 20565-3; ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3; ISO 21587-1, ISO 21587-2 and ISO 21587-3.
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
L'ISO 26845:2008 fournit les spécifications concernant l'appareillage, les réactifs, l'échantillonnage, la préparation des échantillons, les termes et définitions, les modes opératoires de base, la perte au feu et l'édition des résultats, applicables aux normes suivantes, lesquelles sont utilisées pour l'analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires par voie humide, par AAS et par ICP-AES: ISO 10058‑1, ISO 10058‑2 et ISO 10058‑3; ISO 20565‑1, ISO 20565‑2 et ISO 20565‑3; ISO 21079‑1, ISO 21079‑2 et ISO 21079‑3; ISO 21587‑1, ISO 21587‑2 et ISO 21587‑3.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26845
First edition
2008-03-01
Chemical analysis of refractories —
General requirements for wet chemical
analysis, atomic absorption spectrometry
(AAS) and inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales
pour les méthodes d'analyse chimique par voie humide, par
spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus .2
5 Reagents.6
6 Sampling.11
7 Sample mass.12
8 Basic procedure.12
9 Determination of loss on ignition (gravimetric).12
10 Expression of test results.13
11 Examination and adoption of test results .13
12 Test report .14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26845 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
It is to be used in conjunction with ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3, ISO 20565-1, ISO 20565-2
and ISO 20565-3, ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3, and ISO 21587-1, ISO 21587-2 and
ISO 21587-3.
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Introduction
This International Standard gives the general requirements common to the standards used for the chemical
analysis of refractories and refractory products, i.e.:
ISO 10058, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 20565 Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 21079 Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories containing
5 % to 45 % of ZrO2 (alternative to the X-ray fluorescence method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 21587 Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods
These International Standards give wet chemical, AAS and ICP methods for the analysis of refractory
materials and products. They are to be used as an alternative to ISO 12677, when the laboratory does not
have an XRF instrument or its instrument does not meet the requirements of ISO 12677: Chemical analysis of
refractory products by XRF — Fused cast bead method.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 26845:2008(E)
Chemical analysis of refractories — General requirements for
wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS)
and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
(ICP-AES) methods
1 Scope
This International Standard specifies apparatus, reagents, sampling, sample preparation, terms and
definitions, basic procedures, loss on ignition and reporting of results applicable to the following standards,
which are used for the chemical analysis of refractory products and raw materials by wet chemical, AAS and
ICP-AES:
ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3;
ISO 20565-1, ISO 20565-2 and ISO 20565-3;
ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3;
ISO 21587-1, ISO 21587-2 and ISO 21587-3.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-0, Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 836, Terminology for refractories
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 5022, Shaped refractory products — Sampling and acceptance testing
ISO 6286, Molecular absorption spectrometry — Vocabulary — General — Apparatus
ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353- 3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 6955, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic
fluorescence — Vocabulary
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836 and the following apply.
3.1
dry unshaped refractories
particles and/or powder of unshaped refractories without liquid (mortar and mixture of refractory aggregate
and pitch or resin)
3.2
wet unshaped refractories
particles and/or powder of unshaped refractories with liquid (mortar and mixture of refractory aggregate and
pitch or resin)
3.3
alumina-zirconia-silica refractories
refractories in which aluminium oxide (1 % to 80 % by mass), zirconium oxide (including hafnium oxide) (5 %
to 50 % by mass) and silicon(IV) oxide (0,1 % to 45 % by mass) are used as chemical components
4 Apparatus
Standard laboratory apparatus and the following.
4.1 Spectrometers
4.1.1 Atomic absorption (AA) spectrometer, conforming to the requirements of ISO 6955. An instrument
which can be operated using a dinitrogen oxide/acetylene flame for the determinations of aluminium oxide and
calcium oxide is appropriate.
4.1.2 Flame emission spectrophotometer, comprising a stand-alone flame emission instrument or an AA
spectrometer used in emission mode.
4.1.3 Inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AE) spectrometer.
4.1.4 Molecular absorption spectrometer, conforming to the requirements of ISO 6286.
4.1.5 Photometer, with a 1 cm cell.
4.2 Heaters
4.2.1 Burner, such as a Mecker burner or a Bunsen burner.
4.2.2 Electric muffle furnace, suitable for use above 1 150 °C.
4.2.3 Sand bath, comprising an electrically heated or burner-heated iron plate with sand, which can be
heated to the temperature at which white smoke of sulfuric acid occurs.
4.2.4 Steam bath, electric- or burner-type, which can be controlled at the appropriate temperature.
4.3 Devices
4.3.1 Analytical electronic balance, readable to the nearest 0,1 mg.
4.3.2 Magnetic stirrer, comprising a stirring system using a magnetic rotating bar coated with ethylene-4-
fluoride resin.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
4.3.3 Filter paper, ashless, medium pore.
4.3.4 Cation-exchange resin column, consisting of plastic wool (10 mm) packed into a plastic tube
(diameter 12 mm × 200 mm) with a funnel attached to the top and an eluent outlet sharp-pointed to the
bottom.
Pour a slurry (18 ml) of the water-expanded strongly acidic cation-exchange resin [divinylbenzene 8 % (DVB),
75 µm to 150 µm] into the column. Adjust the flow rate to 1,0 ml to 1,5 ml per minute by the packing condition
of the plastic wool. Wash the column with hydrochloric acid (1+2, 120 ml) and water (70 ml). An example of a
normal column is shown in Figure 1.
Dimensions in millimetres
Key
1 polypropylene funnel
2 cation-exchange resin
3 polypropylene wool
Figure 1 — Example of a cation-exchange resin column
4.4 Platinum ware
The platinum apparatus may be of platinum or platinum alloy.
4.4.1 Platinum crucible, with a volume of 20 ml or 30 ml.
4.4.2 Platinum dish, with the diameters of the base and wall almost the same, and a height of
approximately half the diameter. 75 ml or 150 ml volume are commonly used sizes.
4.5 Glassware
4.5.1 Burette, with a 0,1 ml scale and a maximum volume of 50 ml.
4.5.2 Conical flask, capable of holding a volume of 500 ml and 1 l.
4.5.3 Desiccator, containing dried silica gel as the drying agent.
4.5.4 Erlenmeyer flask, capable of holding a volume of 500 ml.
4.5.5 Glass beakers, with a range of appropriate volumes (100 ml, 200 ml, 300 ml, 400 ml, 500 ml, etc.).
4.5.6 One-mark pipette, suitable for the transfer of each sample solution or standard solution.
4.5.7 Reflux steel head, comprising a funnel, with a long leg capable of being bent so that the end touches
the inside wall of a flask (see Figure 2).
Dimensions in millimetres
a) Steel head b) Steel head setting
Key
1 steel head
2 erlenmeyer flask
3 head that contacts internal wall
Figure 2 — Steel head for reflux
4 © ISO 2008 – All rights reserved
4.5.8 Separating funnels, 250 ml and 500 ml, with stoppers.
4.5.9 Volumetric flasks, made of glassware (100 ml, 250 ml, 500 ml, 1 000 ml, etc.) as appropriate for
each solution.
4.5.10 Volumetric pipette, of capacity 5 ml.
4.5.11 Watch glass, of diameter 75 mm.
4.6 Porcelain ware
4.6.1 Porcelain basin, with a diameter of 125 mm.
4.6.2 Porcelain crucible, capable of holding a volume of 15 ml.
4.7 Plastic ware
4.7.1 Plastic beaker, of capacity 100 ml.
4.7.2 Polyethylene tetrafluoride beaker, of capacity 200 ml. Heat in nitric acid for at least 2 h and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 26845
Première édition
2008-03-01
Analyse chimique des matériaux
réfractaires — Exigences générales pour
les méthodes d'analyse chimique par
voie humide, par spectrométrie
d'absorption atomique (AAS) et par
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES)
Chemical analysis of refractories — General requirements for wet
chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Appareillage .2
5 Réactifs .6
6 Échantillonnage .12
7 Masse de l’échantillon.12
8 Mode opératoire de base .12
9 Détermination de la perte au feu (gravimétrique).13
10 Expression des résultats d’essai.13
11 Étude et approbation des résultats d’essai .14
12 Rapport d’essai.14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 26845 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Elle est à utiliser conjointement avec l’ISO 10058-1, l’ISO 10058-2, l’ISO 10058-3, l’ISO 20565-1,
l’ISO 20565-2, l’ISO 20565-3, l’ISO 21079-1, l’ISO 21079-2, l’ISO 21079-3, l’ISO 21587-1, l’ISO 21587-2 et
l’ISO 21587-3.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale fournit les exigences générales communes aux normes suivantes utilisées
pour l’analyse chimique des matériaux et produits réfractaires:
ISO 10058, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par
fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthode d’analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 20565, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matériaux bruts contenant
du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21079, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice –
Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (méthode alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
⎯ Partie 2: Analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21587, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Ces Normes internationales spécifient des méthodes d’analyse chimique par voie humide, par AAS et par ICP
pour l’analyse des matériaux et produits réfractaires. Elles sont destinées à être utilisées comme alternative à
l’ISO 12677 lorsque le laboratoire ne dispose pas d’un spectromètre FRX ou si son spectromètre ne répond
pas aux exigences de l’ISO 12677, Analyse chimique des produits réfractaires par fluorescence de
rayons X — Méthode de la perle fondue.
NORME INTERNATIONALE ISO 26845:2008(F)
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences
générales pour les méthodes d'analyse chimique par voie
humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit les spécifications concernant l’appareillage, les réactifs,
l’échantillonnage, la préparation des échantillons, les termes et définitions, les modes opératoires de base, la
perte au feu et l’édition des résultats, applicables aux normes suivantes, lesquelles sont utilisées pour
l’analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires par voie humide, par AAS et par
ICP-AES:
ISO 10058-1, ISO 10058-2 et ISO 10058-3;
ISO 20565-1, ISO 20565-2 et ISO 20565-3;
ISO 21079-1, ISO 21079-2 et ISO 21079-3;
ISO 21587-1, ISO 21587-2 et ISO 21587-3.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 836, Terminologie des matériaux réfractaires
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 5022, Produits réfractaires façonnés — Échantillonnage et contrôle de réception
ISO 6286, Spectrométrie d'absorption moléculaire — Vocabulaire — Généralités — Appareillage
ISO 6353-1:1982, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 6955, Méthodes d'analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique — Vocabulaire
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 836 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
réfractaire non façonné sec
particules et/ou poudre de réfractaires non façonnés sans liquide (mortier et mélange de granulats réfractaires
et de brai ou de résine)
3.2
réfractaire non façonné humide
particules et/ou poudre de réfractaires non façonnés avec liquide (mortier et mélange de granulats réfractaires
et de brai ou de résine)
3.3
réfractaire contenant de l’alumine, de la zircone et de la silice
réfractaire dans lequel l’oxyde d’aluminium (de 1 % à 80 % en masse), l’oxyde de zirconium (y compris
l’oxyde de hafnium) (de 5 % à 50 % en masse) et l’oxyde(IV) de silicium (de 0,1 % à 45 % en masse) sont
utilisés comme composants chimiques
4 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant ainsi que les appareils suivants.
4.1 Spectromètres
4.1.1 Spectromètre d’absorption atomique (AA), conforme aux exigences de l’ISO 6955. Un appareil
pouvant fonctionner en utilisant une flamme protoxyde d’azote-acétylène dans le but de déterminer l’oxyde
d’aluminium et l’oxyde de calcium convient.
4.1.2 Spectrophotomètre d’émission de flamme, comprenant un équipement à émission de flamme
autonome ou un spectromètre AA utilisé en mode émission.
4.1.3 Spectromètre d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AE).
4.1.4 Spectromètre d’absorption moléculaire, conforme aux exigences de l’ISO 6286.
4.1.5 Photomètre, avec une cuve de 1 cm.
4.2 Dispositifs de chauffage
4.2.1 Brûleur, tel que bec Meker ou bec Bunsen.
4.2.2 Four à moufle électrique, utilisable au-dessus de 1 150 °C.
4.2.3 Bain de sable, comprenant une plaque en fer chauffée à l’aide d’un brûleur ou par voie électrique,
chargée de sable, et pouvant être chauffé jusqu’à la température à laquelle l’acide sulfurique produit des
émanations blanches.
4.2.4 Bain-marie bouillant, électrique ou avec un brûleur, pouvant être maintenu à la température
appropriée.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
4.3 Matériel
4.3.1 Balance analytique électronique, pouvant être lue avec une précision de 0,1 mg.
4.3.2 Agitateur magnétique, comprenant un système d’agitation utilisant un barreau magnétique tournant
revêtu d’une résine en polytétrafluoroéthylène.
4.3.3 Papier filtre, sans cendres, de porosité moyenne.
4.3.4 Colonne de résine échangeuse de cations, constituée d’un tube de plastique (diamètre 12 mm ×
200 mm) dont le fond est garni de laine de plastique tassée (10 mm), surmonté d’un entonnoir et terminé en
partie basse par une sortie étroite en pointe pour les éluants.
Verser une suspension épaisse (18 ml) de résine échangeuse de cations fortement acide gonflée d’eau [8 %
de divinylbenzène (DVB), de 75 µm à 150 µm] dans la colonne. Régler le débit entre 1,0 ml et 1,5 ml par
minute en agissant sur le tassement de la laine de plastique. Laver la colonne à l’acide chlorhydrique (1+2,
120 ml) et à l’eau (70 ml). Un exemple de colonne normale est illustré à la Figure 1.
Dimensions en millimètres
Légende
1 entonnoir en polypropylène
2 résine échangeuse de cations
3 laine de polypropylène
Figure 1 — Exemple de colonne de résine échangeuse de cations
4.4 Matériel en platine
Le matériel en platine peut être en platine pur ou en a
...
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