ISO 12828-2:2016
(Main)Validation method for fire gas analysis — Part 2: Intralaboratory validation of quantification methods
Validation method for fire gas analysis — Part 2: Intralaboratory validation of quantification methods
ISO 12828-2:2016 describes tools and techniques for use in validating the analysis of fire gases when an analytical method is developed in a laboratory. It complements ISO 12828‑1, which deals with limits of quantification and detection. The tools and techniques described can be applied to the measurement of quantities, concentrations (molar and mass), volume fractions, and concentration or volume fraction versus time analyses. Fire effluents are often a complex matrix of chemical species, strongly dependent on the materials involved in the fire, but also dependent on fire scenario parameters (see ISO 19706). With such a wide variety of conditions, the analytical techniques available will differ in terms of the influence of the matrix on the methods and on the concentration ranges which can be measured. The analytical techniques available are likely to differ significantly in several respects, such as their sensitivity to the matrix and the range of concentrations/volume fractions which can be reliably measured. For these reasons, a unique reference analytical technique for every fire effluent of interest is, in practical terms, difficult or impossible to achieve. The tools in this document allow verification of the reliable measurement ranges and conditions for the analysis of fire effluents, thereby enabling a comparison among various analytical techniques. Examples of existing International Standards where the information contained in this document can be used are the analytical chemical methods in ISO 19701, ISO 19702, ISO 5660‑1, and the chemical measurements in the methods discussed in ISO/TR 16312‑2, ISO 16405, or their application to fire toxicity assessment using ISO 13571 and ISO 13344. NOTE 1 The variable "concentration" is used throughout this document, but it can be replaced in all places with "volume fraction" without altering the meaning. This does not apply to the Annexes. NOTE 2 Concentration can be calculated from volume fraction by multiplying by the density of the relevant gas at the relevant temperature and pressure.
Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie — Partie 2: Validation intralaboratoire des méthodes de quantification
Le présent document décrit des outils et des techniques destinés à être utilisés pour la validation de l'analyse des gaz d'incendie lorsqu'une méthode d'analyse est développée dans un laboratoire. Il vient en complément de l'ISO 12828-1, qui traite des limites de quantification et de détection. Les outils et techniques décrits peuvent s'appliquer au mesurage de quantités, de concentrations (molaires et massiques), de fractions volumiques et aux analyses de la concentration ou de la fraction volumique en fonction du temps. Les effluents du feu sont souvent une matrice complexe d'espèces chimiques, dépendant fortement des matériaux impliqués dans l'incendie, mais aussi des paramètres du scénario d'incendie (voir l'ISO 19706). Avec une telle variété de conditions, les techniques d'analyse disponibles diffèreront en termes d'influence de la matrice sur les méthodes et sur les gammes de concentration pouvant être mesurées. Les techniques d'analyse disponibles sont susceptibles de différer nettement à plusieurs égards, par exemple leur sensibilité à la matrice et la gamme des concentrations/fractions volumiques pouvant être mesurées avec fiabilité. Pour ces raisons, dans la pratique, il est difficile ou impossible d'obtenir une technique d'analyse de référence unique pour chaque effluent du feu considéré. Les outils décrits dans le présent document permettent de vérifier les gammes et conditions de mesure fiables pour l'analyse des effluents du feu, permettant ainsi une comparaison entre diverses techniques d'analyse. Les normes existantes dans lesquelles les informations contenues dans le présent document peuvent être utilisées sont, par exemple, les méthodes d'analyse chimique de l'ISO 19701, l'ISO 19702 et l'ISO 5660-1, et les mesures chimiques des méthodes discutées dans l'ISO/TR 16312-2 et l'ISO 16405, ou leur application à l'évaluation de la toxicité du feu selon l'ISO 13571 et l'ISO 13344. NOTE 1 La variable «concentration» est utilisée tout au long du présent document, mais elle peut être remplacée à chaque occurrence par «fraction volumique» sans en modifier le sens. Cela ne s'applique pas aux Annexes. NOTE 2 La concentration peut être calculée à partir de la fraction volumique en la multipliant par la masse volumique du gaz considéré aux température et pression pertinentes.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12828-2
First edition
2016-12-15
Validation methods for fire gas
analyses —
Part 2:
Intralaboratory validation of
quantification methods
Méthode de validation des analyses de gaz d’incendie —
Partie 2: Validation intralaboratoire des méthode de d’analyse
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
5 General considerations . 2
5.1 Actual concentration and measured concentration . 2
5.2 Selection of analytical methods with respect to the physical fire model used . 3
5.3 Validation of analytical techniques . 3
6 Sampling and measurement effectiveness . 5
6.1 General considerations . 5
6.2 Sampling probe . 6
6.3 Transportation of effluent from sampling probe to analysis system . 6
6.4 Conditioning of the effluent . 7
6.5 Measurement technique . 7
7 Validation steps . 7
7.1 General . 7
7.2 Definition of the range of application and range of calibration . 8
7.3 Validation of the independence from the matrix effects . 9
7.4 Validation of the specificity of the chosen method . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Simple method . 9
7.4.3 Quantitative method .10
7.5 Influence of the measurement technique on results .11
7.5.1 Generalities .11
7.5.2 Simple methods .13
7.5.3 Quantitative method .13
7.6 Calibration studies .16
7.6.1 General.16
7.6.2 Analysis of calibration model using the Fisher statistic .18
7.6.3 The BIC (Bayesian Information Criterion) .18
7.6.4 Analysis of calibration model using the AICc (Corrected Akaike
Information Criterion) .19
8 Determination of uncertainties .19
Annex A (informative) Example of application of validation steps: Analysis of hydrogen
chloride and hydrogen bromide from trapping solutions .20
Annex B (informative) Example of an uncertainty calculation: Analysis of hydrogen
chloride in trapping solutions .30
Bibliography .33
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 3, Fire threat
to people and the environment.
A list of all parts in the ISO 12828 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
Introduction
The reduction of human tenability from fire effluent has long been recognized as a major cause of injury
and death in fire. The composition and concentration of the effluent from a large fire are also clearly
key factors in determining the potential for harm to the environment. The harmful components of fire
effluent can be determined from both large-and small-scale tests of materials and finished products.
Equations have been developed for quantifying the effects of the effluent components, for example,
to estimate the available safe egress time (ASET). Related documents are also being developed in
ISO TC92 SC3 which deal with environmental threats from fire effluent.
These advances in fire science and fire safety engineering have led to an increasing demand for
quantitative measurements of the chemical components of the fire effluent. Characterizing these
measurements is a key factor in evaluating the quality of the quantitative data produced. Such a
characterization is developed over four items.
Item 1: Define the objective of the analysis. Before undertaking a chemical analysis of fire effluent, the
final objective of the analysis should be established. For example, the objective might be part of a fire
safety engineering design of a building, validation of a numerical fire model, or determination of the
toxic potency of the effluent from a particular combustible item.
Item 2: Determine the degree of accuracy and precision required from the analysis. Accuracy is
dependent on a combination of the physical fire model being used, the sampling of the effluent and the
analytical chemical technique. Precision means the tolerable uncertainty in the measured result. For
example, in an FED (Fractional Effective Dose) calculation, where the individual contribution of a range
of different species to the overall toxic potency of a fire effluent is estimated, interest might range from
concentrations which might incapacitate people of average sensitivity to the effluent, to concentrations
which show negligible toxic effect over a long exposure period.
Item 3: Select the appropriate chemical analytical methods, considering specificity, i.e. the other gases
present. Guidance on options for measuring a wide variety of chemical species is provided in ISO 19701
and ISO 19702.
Item 4: Evaluate the suitability of the chosen method considering specificity. For chemical analyses, as
with any other measurement, it is important to evaluate a specific methodology for its ability to provide
appropriate, sufficient, and adequate data for a particular application. This evaluation normally has to
consider a range of factors, including repeatability, reproducibility, and a measurement of uncertainty,
especially for laboratories working under ISO 17025 rules. For fire effluent toxicity, these properties
are discussed in ISO 19706.
Different methods may be deemed suitable for the particular application and for consistency in the
interpretation of results from these different methods, it is also important to be able to compare
the validity of the analytical technique used. In the field of fire effluents, many factors can affect the
trueness and the fidelity of a measurement technique.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12828-2:2016(E)
Validation methods for fire gas analyses —
Part 2:
Intralaboratory validation of quantification methods
1 Scope
This document describes tools and techniques for use in validating the analysis of fire gases when an
analytical method is developed in a laboratory. It complements ISO 12828-1, which deals with limits of
quantification and detection.
The tools and techniques described can be applied to the measurement of quantities, concentrations
(molar and mass), volume fractions, and concentration or volume fraction versus time analyses. Fire
effluents are often a complex matrix of chemical species, strongly dependent on the materials involved
in the fire, but also dependent on fire scenario parameters (see ISO 19706). With such a wide variety
of conditions, the analytical techniques available will differ in terms of the influence of the matrix
on the methods and on the concentration ranges which can be measured. The analytical techniques
available are likely to differ significantly in several respects, such as their sensitivity to the matrix and
the range of concentrations/volume fractions which can be re
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12828-2
Première édition
2016-12
Méthode de validation des analyses de
gaz d'incendie —
Partie 2:
Validation intralaboratoire des
méthodes de quantification
Validation method for fire gas analysis —
Part 2: Intralaboratory validation of quantification methods
Numéro de référence
©
ISO 2016
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 2
5 Remarques d’ordre général . 3
5.1 Concentration réelle et concentration mesurée . 3
5.2 Choix des méthodes d’analyse en fonction du modèle physique de feu utilisé . 3
5.3 Validation des techniques d’analyse . 4
6 Efficacité de l’échantillonnage et du mesurage . 5
6.1 Remarques d’ordre général . 5
6.2 Sonde de prélèvement . 6
6.3 Transport de l’effluent de la sonde de prélèvement jusqu’au système d’analyse . 6
6.4 Conditionnement de l’effluent . 7
6.5 Technique de mesurage . 7
7 Étapes de validation . 8
7.1 Généralités . 8
7.2 Définition de la gamme d’application et de la gamme d’étalonnage . 8
7.3 Validation de l’indépendance vis-à-vis des effets de matrice . 9
7.4 Validation de la spécificité de la méthode choisie . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Méthode simple . 9
7.4.3 Méthode quantitative .10
7.5 Influence de la technique de mesurage sur les résultats .11
7.5.1 Généralités .11
7.5.2 Méthodes simples .13
7.5.3 Méthode quantitative .13
7.6 Études de l’étalonnage .17
7.6.1 Généralités .17
7.6.2 Analyse du modèle d’étalonnage en utilisant la statistique de Fisher .18
7.6.3 BIC (critère d’information bayésien) .18
7.6.4 Analyse d’un modèle d’étalonnage en utilisant l’AICc (critère
d’information d’Akaike corrigé) .19
8 Détermination des incertitudes .19
Annexe A (informative) Exemple d’application des étapes de validation: analyse
du chlorure d’hydrogène et du bromure d’hydrogène à partir de solutions de piégeage .20
Annexe B (informative) Exemple de calcul de l’incertitude: analyse du chlorure
d’hydrogène dans des solutions de piégeage .31
Bibliographie .34
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 3,
Dangers pour les personnes et l’environnement dus au feu.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 12828 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
Introduction
La réduction de la tenabilité de l’homme due aux effluents du feu est depuis longtemps reconnue comme
l’une des principales causes de lésions corporelles et d’accidents mortels dans une situation d’incendie.
La composition et la concentration des effluents d’un incendie de grande ampleur sont aussi clairement
des facteurs clés dans la détermination du dommage potentiel pour l’environnement. Les composants
nocifs des effluents du feu peuvent être déterminés à partir d’essais à grande échelle et à échelle réduite
réalisés sur des matériaux et des produits finis. Des équations ont été développées pour quantifier les
effets des composants des effluents, par exemple pour estimer le temps disponible pour l’évacuation en
sécurité (ASET). Des documents connexes traitant des menaces environnementales des effluents du feu
sont également en cours d’élaboration par l’ISO/TC 92/SC 3.
Ces progrès dans le domaine de la science du feu et de l’ingénierie de la sécurité incendie ont entraîné
un accroissement de la demande de mesures quantitatives concernant les composants chimiques des
effluents du feu. La caractérisation de ces mesures est un facteur clé dans l’évaluation de la qualité des
données quantitatives produites. Une telle caractérisation est basée sur quatre éléments:
Élément 1: définir l’objectif de l’analyse. Avant d’entreprendre une analyse chimique des effluents du
feu, il convient d’établir l’objectif final de l’analyse. Par exemple, l’objectif peut être une contribution
à la conception de la sécurité au feu d’un bâtiment, la validation d’un modèle numérique de feu ou la
détermination du pouvoir toxique des effluents d’un élément combustible particulier.
Élément 2: déterminer le degré d’exactitude et de fidélité requis pour l’analyse. L’exactitude dépend
d’une combinaison du modèle physique de feu utilisé, de l’échantillonnage des effluents et de la
technique d’analyse chimique. La fidélité désigne l’incertitude acceptable du résultat de mesure. Par
exemple dans le calcul de la dose effective fractionnelle (FED) où la contribution individuelle d’un
groupe d’espèces différentes au pouvoir toxique global des effluents d’un feu est estimée, l’intérêt
peut aller des concentrations pouvant affecter gravement des personnes moyennement sensibles aux
effluents, à des concentrations dont l’effet toxique est négligeable sur une longue période d’exposition.
Élément 3: sélectionner les méthodes d’analyse chimique appropriées en tenant compte de la spécificité,
c’est-à-dire des autres gaz présents. Des informations sur les options de mesurage d’une grande variété
d’espèces chimiques sont données dans l’ISO 19701 et l’ISO 19702.
Élément 4: évaluer l’aptitude à l’emploi de la méthode choisie compte tenu de la spécificité. Pour les
analyses chimiques, comme pour tout autre mesurage, il est important d’évaluer une méthode spécifique
pour sa capacité à fournir des données appropriées, suffisantes et adéquates, pour une application
particulière. Cette évaluation doit généralement prendre en compte plusieurs facteurs comme la
répétabilité, la reproductibilité, et un mesurage de l’incertitude, particulièrement pour les laboratoires
travaillant selon les règles de l’ISO 17025. Pour la toxicité des effluents du feu, ces propriétés sont
traitées dans l’ISO 19706.
Différentes méthodes peuvent être jugées appropriées pour une application particulière et, pour
assurer une cohérence dans l’interprétation des résultats de ces différentes méthodes, il est également
important de pouvoir comparer la validité de la technique d’analyse utilisée. Dans le domaine des
effluents du feu, de nombreux facteurs peuvent avoir une incidence sur la justesse et la fidélité d’une
technique de mesurage.
NORME INTERNATIONALE ISO 12828-2:2016(F)
Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie —
Partie 2:
Validation intralaboratoire des méthodes de quantification
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des outils et des techniques destinés à être utilisés pour la validation de
l’analyse des gaz d’incendie lorsqu’une méthode d’analyse e
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.