ISO 7539-11:2013
(Main)Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking
ISO 7539-11:2013 gives guidance on the key features that should be accounted for in designing and conducting tests to evaluate the resistance of a metal or its alloy to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking.
Corrosion des métaux et alliages — Essai de corrosion sous contrainte — Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène
L'ISO 7539-11:2013 donne des recommandations sur les caractéristiques clés dont il convient de tenir compte pour la conception et la réalisation d'essais permettant d'évaluer la résistance d'un métal ou de son alliage à la fragilisation par l'hydrogène et à la fissuration assistée sous hydrogène.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7539-11
First edition
2013-04-15
Corrosion of metals and alloys —
Stress corrosion cracking —
Part 11:
Guidelines for testing the resistance
of metals and alloys to hydrogen
embrittlement and hydrogen-
assisted cracking
Corrosion des métaux et alliages — Essai de corrosion sous contrainte —
Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux
et alliages à la fragilisation par l’hydrogène et la fissuration assistée
sous hydrogène
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
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ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Factors to be considered in hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted
cracking testing. 1
3.1 Dynamic plastic straining . 1
3.2 Test time and hydrogen uptake . 2
3.3 Temperature . 2
4 Selection of test method . 3
4.1 General . 3
4.2 Specimen type . 3
4.3 Test duration . 3
4.4 Load form . 8
4.5 Pre-charging and hydrogen effusivity .12
4.6 Testing of welds .12
5 Post-test evaluation .13
Bibliography .15
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
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any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
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constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
ISO 7539 consists of the following parts, under the general title Corrosion of metals and alloys — Stress
corrosion testing:
Part 1: General guidance on testing procedures
Part 2: Preparation and use of bent-beam specimens
Part 3: Preparation and use of U-bend specimens
Part 4: Preparation and use of uniaxially loaded tension specimens
Part 5: Preparation and use of C-ring specimens
Part 6: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under constant load or constant displacement
Part 7: Method for slow strain rate testing
Part 8: Preparation and use of specimens to evaluate weldments
Part 9: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under rising load or rising displacement
Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and
hydrogen assisted cracking
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7539-11:2013(E)
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion cracking —
Part 11:
Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to
hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking
1 Scope
This part of ISO 7539 gives guidance on the key features that should be accounted for in designing
and conducting tests to evaluate the resistance of a metal or its alloy to hydrogen embrittlement and
hydrogen-assisted cracking.
NOTE Particular methods of testing are not treated in detail in this document. These are described in other
International Standards to which reference is given.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7539-7, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 7: Method for slow strain rate
testing
ISO 17081, Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and
transport in metals by an electrochemical technique
3 Factors to be considered in hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted
cracking testing
3.1 Dynamic plastic straining
3.1.1 Surface films such as passive oxide films, and sulphide films in the case of exposure of carbon steel to
H S environments, for example, can markedly reduce hydrogen uptake. Film rupture will enhance ingress
locally, which means that dynamic plastic straining and the strain rate can be particularly important. In
that context, there is then usually no relationship between hydrogen uptake as measured in a permeation
experiment and the cracking response since uptake is local at the film rupture sites. A possible exception
is when there is a significant sub-surface region of susceptibility associated with residual stress or
microchemistry as might possibly be found in welds. Here, detailed characterization of the weld should
be conducted prior to testing.
3.1.2 Dynamic plastic straining may be induced under static load if there is significant creep, as in some
duplex stainless steels.
3.1.3 In testing of alloys that are actively corroding, there is often a correlation between cracking and
the measured bulk hydrogen uptake. Dynamic plastic straining may have only a relatively minor role in
hydrogen uptake in that case.
3.1.4 In all alloys, dynamic plastic straining and the strain rate may be important in dislocation transport
of hydrogen. The mobility of hydrogen atoms and trapping at dislocations means that dislocations can
move hydrogen (though constrained by microstructural boundaries) and possibly deposit the hydrogen
at susceptible sites, e.g. grain boundaries.
3.2 Test time and hydrogen uptake
3.2.1 Hydrogen atoms are mobile and can diffuse to sites of potential susceptibility, which may be some
distance from the primary source. A fundamental question is how long should a laboratory test be to
ensure that hydrogen uptake is sufficient in reflecting behaviour in service, for which exposure times
are of the order of years. The critical issue is the location of cracking with respect to the primary source
of hydrogen. If the latter is remote, then test times need to reflect this. Hence, hydrogen diffusivity and
test time are important. In delayed hydrogen cracking, for example, analysis of the hydrogen distribution
with time in response to concentration and stress gradients may be necessary to assess the likelihood of
cracking in service.
3.2.2 The location of cracking will be system-dependent. It may be associated with mid-thickness of a
low-alloy carbon steel pipeline with centre-line segregation. If using a pre-cracked specimen, it is self-
evidently local to the crack tip. In a weld, it could be sub-surface.
3.2.3 The primary source of hydrogen is most likely at a locally strained region if testing corrosion-
resistant alloys in the passive state because film rupture sites provide the main points of entry. In this
case, test times may be relatively modest unless testing under conditions of pitting corrosion (or crevice
corrosion). The local aggressive chemistry associated with pitting and crevice corrosion, together with
the dissolution of protective films, will encourage hydrogen uptake. If the crack initiates from a pit, pit
size may be a factor and, thus, there may be an effect of exposure time specific to that aspect. Failure may
not be expected unless above the critical pitting/crevice temperature, though there could be an effect of
stress on the value.
3.2.4 For systems with no protective film, the primary source of hydrogen is a complex function of the
solution chemistry and applied potential. If there is a species in the bulk solution that enhances hydrogen
generation and absorption but is depleted in a crack, then the primary source is the external surface
exposed to the bulk solution. Examples are acid solutions and solutions containing hydrogen sulphide.
However, in H S environments, the formation with exposure time of an iron sulphide film on the exposed
external surface will progressively lead to a reduction in hydrogen entry and may change the locality of
the primary source to that of the crack tip.
In less “aggressive” or gaseous environments, hydrogen uptake at the crack tip may be favoured. When using
pre-cracked specimens with cathodic protection potentials at sacrificial anode values, the primary source
of hydrogen is from the external surface because of potential drop and chemistry changes in the crack.
3.3 Temperature
3.3.1 Embrittlement is often associated with hydrogen trapping. Increasing the temperature tends to
decrease trap occupancy but this may be compensated by increased kinetics of hydrogen generation and
solubility in most materials. Diffusivity will also increase with temperature, and when comparing test
results at different temperature, misconceptions about susceptibility can arise if the hydrogen uptake
is not at steady-state and the different levels of hydrogen ingress are not accounted for. For unprotected
corrosion resistant alloys in the passive state cracking may occur only above a critical temperature
associated with localized attack as noted in 3.2.3 Also, since the inherent ductility of metals tends to
increase with increasing temperature, temperature will be expected to have a complex effect on
embrittlement.
3.3.2 Testing should reflect the range of temperatures expected in service. It is important to recognize that
for cathodically protected alloys, the most severe temperature may be the lowest temperature because
this encourages trapping (see Introduction).
2 © ISO 2013 – All rights reserved
3.3.3 The extent of information on the effect of temperature transients is limited. These can be important
if the cooling rate is relatively rapid compared with the rate of hydrogen egress from the metal. For many
alloys, the lattice hydrogen solubility increases with temperature and the trap occupancy decreases. The
ductility also increases. Thus, at sufficiently elevated temperature, there may be significant hydrogen
uptake but no cracking. However, problems can arise if the rate of cool
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7539-11
Première édition
2013-04-15
Corrosion des métaux et alliages —
Essai de corrosion sous contrainte —
Partie 11:
Lignes directrices pour les essais de
résistance des métaux et alliages à
la fragilisation par l’hydrogène et la
fissuration assistée sous hydrogène
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion cracking —
Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to
hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Version française parue en 2014
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Facteurs à prendre en considération dans la fragilisation par l’hydrogène et la fissuration
assistée sous hydrogène . 1
3.1 Déformation plastique dynamique . 1
3.2 Durée de l’essai et chargement en hydrogène . 2
3.3 Température . 2
4 Choix de la méthode d’essai . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Type d’éprouvettes . 3
4.3 Durée de l’essai . 4
4.4 Application de la charge . 8
4.5 Préchargement et effusivité de l’hydrogène .12
4.6 Essais des soudures .12
5 Évaluation après essai .14
Bibliographie .15
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
L’ISO 7539 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corrosion des métaux et
alliages – Essais de corrosion sous contrainte:
— Partie 1: Guide général des méthodes d’essai
— Partie 2: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en flexion
— Partie 3: Préparation et utilisation des éprouvettes cintrées en U
— Partie 4: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en traction uniaxiale
— Partie 5: Préparation et utilisation des éprouvettes en forme d’anneau en C
— Partie 6: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou
sous déplacement constant
— Partie 7: Méthode d’essais à faible vitesse de déformation
— Partie 8: Préparation et utilisation des éprouvettes pour évaluer les assemblages soudés
— Partie 9: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge croissante ou
sous déplacement croissant
— Partie 10: Méthode d’essai par cintrage en U inversé
— Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par
l’hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 7539-11:2013(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essai de corrosion sous
contrainte —
Partie 11:
Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux
et alliages à la fragilisation par l’hydrogène et la fissuration
assistée sous hydrogène
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 7539 donne des recommandations sur les caractéristiques clés dont il
convient de tenir compte pour la conception et la réalisation d’essais permettant d’évaluer la résistance
d’un métal ou de son alliage à la fragilisation par l’hydrogène et à la fissuration assistée sous hydrogène.
NOTE Les méthodes d’essai particulières ne sont pas traitées en détail dans ce document. Ces méthodes sont
décrites dans d’autres normes citées en référence.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 7539-7, Corrosion des métaux et alliages - Essais de corrosion sous contrainte — Partie 7: Méthode
d’essais à faible vitesse de déformation.
ISO 17081, Méthode de mesure de la perméation de l’hydrogène et détermination de l’absorption d’hydrogène
et de son transport dans les métaux à l’aide d’une technique électrochimique.
3 Facteurs à prendre en considération dans la fragilisation par l’hydrogène et la
fissuration assistée sous hydrogène
3.1 Déformation plastique dynamique
3.1.1 Les films de surface, comme les films d’oxyde passifs et les films de sulfure dans le cas de l’exposition
d’acier au carbone aux environnements H S par exemple, peuvent réduire de manière significative le
chargement en hydrogène. La rupture du film augmente localement la pénétration, ce qui signifie que la
déformation plastique dynamique et la vitesse de déformation peuvent être particulièrement importantes.
Dans ce contexte, il n’y a généralement aucun rapport entre le chargement en hydrogène mesuré lors d’une
expérience de perméation et la réponse par fissuration puisque le chargement est local aux endroits de
rupture du film. Une exception possible survient lorsqu’il existe une zone importante de sensibilité sous
la surface, associée à la contrainte résiduelle ou à la microchimie, ce qu’il est possible de rencontrer dans
le cas des soudures. Dans ce cas, il convient de réaliser une caractérisation détaillée de la soudure avant
d’effectuer les essais.
3.1.2 La déformation plastique dynamique peut être induite sous charge statique s’il existe un fluage
important, comme c’est le cas sur certains aciers inoxydables duplex.
3.1.3 Dans les essais sur des alliages qui se corrodent activement, il existe souvent une corrélation
entre la fissuration et le chargement en hydrogène total mesuré. Dans ce cas, la déformation plastique
dynamique peut jouer un rôle relativement mineur dans le chargement en hydrogène.
3.1.4 Dans tous les alliages, la déformation plastique dynamique et la vitesse de déformation peuvent
être importantes dans le transport d’hydrogène par les dislocations. La mobilité des atomes d’hydrogène
et leur piégeage au niveau des dislocations signifient que les dislocations peuvent transporter l’hydrogène
(bien qu’avec des restrictions dues aux frontières microstructurelles) et peut-être même déposer
l’hydrogène à des endroits sensibles, par exemple aux joints de grains.
3.2 Durée de l’essai et chargement en hydrogène
3.2.1 Les atomes d’hydrogène sont mobiles et peuvent se diffuser vers des endroits de sensibilité
potentielle, qui peuvent se situer à une certaine distance de la source primaire. Une question fondamentale
est d’estimer la durée d’un essai de laboratoire qu’il convient d’adopter pour garantir un chargement
suffisant en hydrogène afin de reproduire le comportement en service, pour lequel les durées d’exposition
se chiffrent en années. L’élément déterminant est l’emplacement de la fissuration par rapport à la
source primaire d’hydrogène. Si cette dernière est éloignée, la durée des essais doit en tenir compte. Par
conséquent, la diffusivité de l’hydrogène et la durée de l’essai sont importantes. Dans la fissuration par
hydrogène retardée, par exemple, l’analyse de la répartition de l’hydrogène dans le temps en réponse
aux gradients de concentration et de contrainte peut être nécessaire pour évaluer la probabilité de la
fissuration en service.
3.2.2 L’emplacement des fissures dépend du système. L’emplacement peut être associé à l’épaisseur
moyenne d’un pipeline en acier au carbone faiblement allié et à la ségrégation sur la ligne centrale. Si une
éprouvette préfissurée est utilisée, l’emplacement est bien évidemment localisé en fond de fissure. Dans
une soudure, il pourrait se situer sous la surface.
3.2.3 Dans les essais sur alliages résistant à la corrosion à l’état passif, la source primaire d’hydrogène
est très probablement une zone soumise localement à une contrainte car les endroits de rupture de film
fournissent les points principaux d’entrée. Dans ce cas, les durées des essais peuvent être relativement
courtes, sauf s’ils sont réalisés dans des conditions de corrosion par piqûres (ou corrosion caverneuse).
La chimie agressive locale associée à la corrosion par piqûres et caverneuse, avec la dissolution des films
de protection, encourage le chargement en hydrogène. Si la fissure s’amorce à partir d’une piqûre, la
taille des piqûres peut être un facteur, et il peut ainsi y avoir un effet lié à la durée d’exposition spécifique
à cet aspect. Une défaillance peut ne pas être attendue sauf au-delà de la température critique de
piqûre/crevasse, bien qu’il puisse y avoir un effet de la contrainte sur la valeur.
3.2.4 Pour les systèmes sans film protecteur, la source primaire d’hydrogène est une fonction complexe
de la chimie de la solution et du potentiel appliqué. S’il existe dans l’ensemble de la solution une espèce qui
augmente la génération et l’absorption de l’hydrogène mais dont la présence est moindre dans une fissure,
alors la source primaire est la surface externe exposée à l’ensemble de la solution. Les solutions acides et
les solutions contenant du sulfure d’hydrogène sont des exemples. Cependant, dans les environnements
H S, la formation sur la durée d’une couche de sulfure de fer sur la sur
...
Questions, Comments and Discussion
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