ISO 9220:2022
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
This document specifies a destructive method for the measurement of the local thickness of metallic and other inorganic coatings by examination of cross-sections with a scanning electron microscope (SEM). The method is applicable for thicknesses up to several millimetres, but for such thick coatings it is usually more practical to use a light microscope (see ISO 1463). The lower thickness limit depends on the achieved measurement uncertainty (see Clause 10). NOTE The method can also be used for organic layers when they are neither damaged by the preparation of the cross-section nor by the electron beam during imaging.
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope électronique à balayage
Le présent document spécifie une méthode destructive pour le mesurage de l’épaisseur locale des revêtements métalliques et d’autres revêtements inorganiques par examen de coupes transversales au microscope électronique à balayage (MEB). Cette méthode s’applique aux épaisseurs pouvant atteindre plusieurs millimètres; toutefois, pour les revêtements d’une telle épaisseur, il est généralement plus pratique d’utiliser un microscope optique (voir l’ISO 1463). La limite inférieure de l’épaisseur dépend de l’incertitude de mesure obtenue (voir l’Article 10). NOTE Cette méthode peut également être utilisée pour les couches organiques lorsqu’elles ne sont endommagées ni par la préparation de la coupe transversale ni par le faisceau d’électrons pendant l’imagerie.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9220
Second edition
2022-02
Metallic coatings — Measurement of
coating thickness — Scanning electron
microscope method
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
Méthode au microscope électronique à balayage
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Instrumentation . 1
5.1 Scanning electron microscope . 1
5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software . 1
6 Factors influencing the measurement results . 2
6.1 Surface roughness . 2
6.2 Taper of cross-section . 2
6.3 Specimen tilt . 2
6.4 Coating deformation . 2
6.5 Rounding of edges of the coating . 2
6.6 Plating a protection layer . 2
6.7 Etching . 2
6.8 Smearing . 3
6.9 Poor contrast . 3
6.10 Magnification . 3
6.11 SEM imaging parameters . 3
7 Preparation of cross-sections . 3
8 Calibration of instruments . 3
8.1 General . 3
8.2 Photography . 4
8.3 Measurement . 4
9 Procedure .4
10 Precision . 4
10.1 General . 4
10.2 Repeatability, r. 4
10.3 Reproducibility limit, R . 5
11 Expression of results . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) General guidance on the preparation and measurement of cross-
sections . 7
Annex B (informative) Details on precision .10
Bibliography .12
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/
TC 262, Metallic and other inorganic coatings, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9220:1988), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— addition of two further calibration methods in 5.2, 8.2, and 8.3;
— deletion of technically outdated content concerning instability of SEMs and analogue photos or
concerning the operation of SEMs [removal of old Subclauses 6.11, 6.12, 6.13, 8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3,
A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4, and A.3.7; revision of item e) in Clause 12];
— discussion of influences of imaging parameters on measurement uncertainty (new 6.11);
— revision of Clause 10 and addition of Annex B with precision data from round robin tests;
— revision of Annex A to (re-) align it with ISO 1463:2021;
— adding a bibliography with informative references.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9220:2022(E)
Metallic coatings — Measurement of coating thickness —
Scanning electron microscope method
1 Scope
This document specifies a destructive method for the measurement of the local thickness of metallic
and other inorganic coatings by examination of cross-sections with a scanning electron microscope
(SEM). The method is applicable for thicknesses up to several millimetres, but for such thick coatings it
is usually more practical to use a light microscope (see ISO 1463). The lower thickness limit depends on
the achieved measurement uncertainty (see Clause 10).
NOTE The method can also be used for organic layers when they are neither damaged by the preparation of
the cross-section nor by the electron beam during imaging.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
local thickness
mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area
[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principle
A test specimen is cut, ground, and polished from a cross-section of the coating for materialographic
examination by a scanning electron microscope. The measurement is made on the digital image
generated by the SEM using either the tools of the SEM’s operating software or by importing the image
file together with its calibration data into an image processing software and using that software’s tools.
5 Instrumentation
5.1 Scanning electron microscope
Suitable instruments are available commercially.
5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software
Suitable tools are required for the calibration of the length measurement function of the SEM’s
software, e.g. a stage micrometre, or a graticule, or a piece from a silicon wafer with a regular pattern
of (cylindrical) metallic bumps with a certified distance of the cylinder axes, or spherical polymer
particles of certified diameter in the range of a few tenths of a micrometre to a few micrometres can be
used, all of which are commercially available. They should have an uncertainty of less than 5 %.
6 Factors influencing the measurement results
6.1 Surface roughness
If the coating or its substrate is rough relative to the coating thickness, one or both of the interfaces of
the coating cross-section can be too irregular to permit accurate measurement of the average thickness
in the field of view. In this case, it can be helpful to use software solutions, which can identify the
boundary lines of the coating and either determine its area and divide it by the image width or place
automatically, for example, 100 measurement lines in order to calculate an average coating thickness.
6.2 Taper o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9220
Deuxième édition
2022-02
Revêtements métalliques — Mesurage
de l'épaisseur de revêtement —
Méthode au microscope électronique
à balayage
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning
electron microscope method
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 1
5.1 Microscope électronique à balayage . 1
5.2 Outils destinés à l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel
du MEB . 2
6 Facteurs ayant une influence sur les résultats du mesurage . 2
6.1 Rugosité de surface . 2
6.2 Conicité de la coupe transversale . 2
6.3 Inclinaison de l’éprouvette . . 2
6.4 Déformation du revêtement . 2
6.5 Arrondissement des bords du revêtement . 2
6.6 Dépôt d’une couche de protection . 3
6.7 Attaque . 3
6.8 Souillures . 3
6.9 Mauvais contraste . 3
6.10 Grossissement . 3
6.11 Paramètres d’imagerie MEB . 3
7 Préparation des coupes transversales . 4
8 Étalonnage des appareils .4
8.1 Généralités . 4
8.2 Photographie . 4
8.3 Mesurage . 4
9 Mode opératoire . 4
10 Fidélité . 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Répétabilité, r . 5
10.3 Limite de reproductibilité, R . 5
11 Expression des résultats . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Recommandations générales de préparation et de mesurage
des coupes transversales . 7
Annexe B (informative) Informations sur la fidélité .10
Bibliographie .13
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 262, Revêtements
métalliques et inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion
des métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9220:1988), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout de deux méthodes d’étalonnage supplémentaires en 5.2, 8.2 et 8.3;
— suppression des éléments techniquement obsolètes relatifs à l’inst abilité des MEB et des photographies
analogiques ou au fonctionnement des MEB [suppression des anciens paragraphes 6.11, 6.12, 6.13,
8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3, A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4 et A.3.7; révision du point e) à l’Article 12];
— commentaire relatif à l’influence des paramètres d’imagerie sur l’incertitude de mesure
(nouveau paragraphe 6.11);
— révision de l’Article 10 et ajout d’une Annexe B présentant des données de fidélité issues d’essais
interlaboratoires;
— révision de l’Annexe A pour la (ré-)harmoniser avec l’ISO 1463:2021;
— ajout d’une bibliographie comportant des références informatives.
iv
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 9220:2022(F)
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de
revêtement — Méthode au microscope électronique à
balayage
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode destructive pour le mesurage de l’épaisseur locale des
revêtements métalliques et d’autres revêtements inorganiques par examen de coupes transversales au
microscope électronique à balayage (MEB). Cette méthode s’applique aux épaisseurs pouvant atteindre
plusieurs millimètres; toutefois, pour les revêtements d’une telle épaisseur, il est généralement plus
pratique d’utiliser un microscope optique (voir l’ISO 1463). La limite inférieure de l’épaisseur dépend de
l’incertitude de mesure obtenue (voir l’Article 10).
NOTE Cette méthode peut également être utilisée pour les couches organiques lorsqu’elles ne sont
endommagées ni par la préparation de la coupe transversale ni par le faisceau d’électrons pendant l’imagerie.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
épaisseur locale
moyenne des mesures d’épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l’intérieur de l’aire de référence
[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe
Une éprouvette est découpée, meulée et polie à partir d’une coupe transversale du revêtement afin
d’être soumise à un examen matérialographique au microscope électronique à balayage. Le mesurage
s’effectue sur l’image numérique générée par le MEB soit à l’aide des outils du logiciel d’exploitation
du MEB, soit par importation du fichier image, conjointement avec ses données d’étalonnage, dans un
logiciel de traitement d’image et utilisation des outils inclus dans ce logiciel.
5 Appareillage
5.1 Microscope électronique à balayage
Des instruments appropriés sont disponibles dans le commerce.
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.