ISO 188:2011

NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Cinquième édition
2011-10-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de résistance
au vieillissement accéléré et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Numéro de référence
©
ISO 2011
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

©  ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Principe . 1
4  Appareillage . 2
5  Étalonnage . 5
6  Éprouvettes . 5
7  Délai entre la vulcanisation et les essais . 5
8  Conditions de vieillissement (durée et température) . 6
9  Mode opératoire . 6
10  Expression des résultats . 6
11  Fidélité . 7
12  Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée . 8
Annexe B (informative) Fidélité . 10
Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité . 17
Annexe D (normative) Programme d'étalonnage . 18
Bibliographie . 20

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 188 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 188:2007), dont elle constitue une
révision mineure afin d'inclure une annexe (Annexe D) spécifiant un programme d'étalonnage de
l'appareillage utilisé.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

Introduction
Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont destinés à évaluer la résistance
relative des caoutchoucs à la détérioration dans le temps. À cet effet, le caoutchouc est soumis à des
conditions d'altération contrôlées pendant des périodes définies, après quoi les caractéristiques appropriées
sont mesurées et comparées à celles du caoutchouc non vieilli.
Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est soumis à un milieu d'essai censé reproduire l'effet du
vieillissement naturel dans un délai plus court.
Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est soumis pendant de longues périodes à la
même température que celle qu'il rencontrera en service.
La présente Norme internationale décrit deux méthodes, à savoir la méthode en étuve à air utilisant une
circulation lente d'air et la méthode en étuve à air utilisant une circulation d'air forcée pour une vitesse d'air
élevée.
Le choix de la durée, de la température et de l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et du
type d'étuve à utiliser dépendra de l'objectif de l'essai et du type de polymère.
Dans les méthodes en étuve à air, l'altération est accélérée par l'élévation de la température. Le degré
d'accélération ainsi produit varie d'un caoutchouc à l'autre et d'une propriété à l'autre.
La détérioration peut également être accélérée par la vitesse de l'air. Par conséquent, la détermination du
vieillissement à l'aide d'étuves différentes peut fournir des résultats différents.
Les conséquences de ces effets sont:
a) Le vieillissement accéléré ne reproduit pas fidèlement dans toutes les circonstances les altérations que
donne le vieillissement naturel.
b) Parfois, le vieillissement accéléré n'indique pas exactement la durée de vie naturelle ou en service des
différents caoutchoucs; ainsi, un vieillissement à des températures nettement supérieures à la
température ambiante ou de service peut tendre à uniformiser la durée de vie apparente de caoutchoucs
qui se détériorent à des allures différentes en stockage et en service. Le vieillissement à une ou à
plusieurs températures intermédiaires est utile pour évaluer la fiabilité du vieillissement accéléré à des
températures élevées.
c) Les essais de vieillissement accélérés impliquant différentes propriétés peuvent ne pas être satisfaisants
pour l'évaluation des durées de vie relatives des différents caoutchoucs et peuvent même classer
différents caoutchoucs dans un ordre de mérite différent. Par conséquent, il convient de mesurer
l'altération par les variations de la propriété ou des propriétés qui sont d'importance pratique, à condition
de pouvoir les mesurer de manière raisonnablement précise.
Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement naturel
qui se produit en présence soit de lumière, soit d'ozone, lorsque les caoutchoucs sont soumis à la contrainte.
Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués à
plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou de
[2]
l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346 .

NORME INTERNATIONALE ISO 188:2011(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur
sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données:
Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une
circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure;
Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au
moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
3.1 Généralités
Les éprouvettes sont soumises à une altération contrôlée sous air à une température élevée et à la pression
atmosphérique, les propriétés spécifiées étant ensuite mesurées et comparées à celles d'éprouvettes non
vieillies.
Il convient d'utiliser les propriétés physiques qui intéressent l'application de service pour déterminer le degré
de détérioration, mais, en l'absence d'indication sur ces propriétés, il est recommandé de mesurer la
résistance à la traction, la contrainte correspondant à un allongement intermédiaire, l'allongement à la rupture
(conformément à l'ISO 37) et la dureté (conformément à l'ISO 48).
3.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que
rencontrerait le caoutchouc en service, afin de reproduire les effets du vieillissement naturel dans un délai
plus court.
3.3 Essai de résistance à la chaleur
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à la même température que celle qu'elles rencontreraient
en service.
4 Appareillage
4.1 Étuve à air
4.1.1 Généralités
L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume
libre de l'étuve. Des dispositifs doivent être prévus pour permettre de suspendre les éprouvettes à au moins
10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air forcée, à au
moins 50 mm des parois de l'étuve.
La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue dans
les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 8) et pour toute
la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la chambre de l'étuve
près des éprouvettes pour enregistrer la température de vieillissement réelle.
Ni cuivre ni alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.
Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans l'étuve avec un minimum de trois et
un maximum de dix renouvellements d'air par heure.
Des précautions doivent être prises afin de s'assurer que l'air entrant soit chauffé à 1 °C de la température
de l'étuve avant d'entrer en contact avec les éprouvettes.
La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la chambre
de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.
NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de résistance à la
chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable tout au long de l'essai et de vérifier que l'étuve
utilisée satisfait aux limites de température dans le temps et dans l'espace. L'accroissement de la vitesse de l'air dans
l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve et la ventilation influent sur les
résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner lieu à une accumulation de produits de
dégradation et de substances déposées par évaporation, ainsi qu'à une désoxygénation. Une vitesse de l'air élevée
augmente la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à l'évaporation des plastifiants et des
antioxydants.
4.1.2 Étuve compartimentée
L'étuve doit être constit
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 188
Пятое издание
2011-10-01
Каучук вулканизованный или
термопластичный. Испытания на
ускоренное старение и теплостойкость
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R

(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер
©
ISO 2011
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода .1
4 Оборудование .2
5 Калибровка .4
6 Образцы для испытания .5
7 Промежуток времени между вулканизацией и испытанием .5
8 Условия старения (продолжительность и температура) .5
9 Проведение испытания .6
10 Выражение результатов .6
11 Прецизионность.7
12 Протокол испытания .7
Приложение A (информативное) Определение скорости воздуха в термостате с
принудительной циркуляцией воздуха .8
Приложение B (информативное) Прецизионность . 10
Приложение C (информативное) Руководство по применению результатов прецизионности . 17
Приложение D (нормативное) Калибровочный график . 18
Библиография . 20

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой международное
объединение национальных организаций по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по
подготовке международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO.
Каждая организация-член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям-членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций-членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые аспекты настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
ISO 188 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 188:2007), которое
подверглось незначительному пересмотру с целью внесения приложения (Приложение D),
определяющего график калибровки для используемого оборудования.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются

Введение
Испытания на ускоренное старение и теплостойкость предназначены для оценки относительного
сопротивления резины разрушению во времени. С этой целью резину подвергают контролируемым
разрушающим воздействиям в течение определенных периодов, после чего соответствующие
свойства измеряют и сравнивают их с аналогичными свойствами резины до старения.
При ускоренном старении резину помещают в среду испытания, предназначенную для того, чтобы
создать эффект естественного старения, но за более короткое время.
При испытании на теплостойкость резину в течение более продолжительного времени подвергают
воздействию температуры, при которой она будет эксплуатироваться.
Настоящим международным стандартом предусмотрены два типа метода испытания, а именно: в
термостате с низкой скоростью циркуляции воздуха и в термостате с принудительной циркуляцией
воздуха и высокой скоростью циркуляции.
Выбор продолжительности, температуры и атмосферы для испытания образцов, а также типа
применяемого термостата зависит от цели испытания и типа полимера.
В методах с использованием воздушного термостата старение резины ускоряется путем повышения
температуры. Полученная таким образом степень ускорения отличается для разных резин и для
разных свойств.
Старение может также быть ускорено повышением скорости воздуха. Таким образом, старение в
разных термостатах может давать разные результаты.
Следствием этого является следующее:
a) Ускоренные испытания не позволяют при всех обстоятельствах точно воспроизвести изменения,
которые происходят при естественном старении.
b) При ускоренном старении иногда не удается точно определить относительный срок службы
разных резин, так например, старение при температурах, которые намного превышают
температуру окружающей среды или рабочие температуры, может иметь тенденцию к
уравниванию кажущегося срока службы резин, свойства которых ухудшаются с различными
скоростями при хранении или в процессе эксплуатации. Старение при одной или нескольких
промежуточных температурах полезно для оценки надежности ускоренного старения при высоких
температурах.
c) Результаты испытаний на ускоренное старение, связанных с разными свойствами резин, могут не
совпадать при оценке относительного срока службы разных резин и даже могут располагать их
значения в ином порядке. Таким образом, ухудшение свойств резин следует оценивать по
изменениям одного или нескольких свойств, имеющих практическое значение, при условии, что их
можно измерить с достаточной точностью.
Старение в воздушном термостате не следует использовать для имитации естественного старения,
которое происходит в присутствии как света, так и озона, при том, что резины находятся в растянутом
состоянии.
Для оценки срока службы или максимальной температуры эксплуатации можно проводить испытания
при разных температурах, а результаты оценивать, используя диаграмму Аррениуса или уравнение
[2]
Williams Landel Ferry (WLF), как это описано в ISO 11346 .
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 188:2011(R)

Каучук вулканизованный или термопластичный. Испытания
на ускоренное старение и теплостойкость
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы испытаний вулканизованных или
термопластичных каучуков на ускоренное старение или теплостойкость. Ниже приведены два метода:
Метод A: метод с применением воздушного термостата секционного или камерного типов с низкой
скоростью движения воздуха и кратностью воздухообмена от 3 до 10 обменов в час;
Метод B: метод с применением воздушного термостата камерного типа с принудительной
циркуляцией воздуха от вентилятора кратностью воздухообмена от 3 до 10 обменов в час.
2 Нормативные ссылки
Указанные ниже ссылочные документы необходимы для использования настоящего стандарта. Для
датированных ссылок применяют указанное в тексте издание. Для недатированных ссылок — самое
последнее издание ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упруго-прочностных свойств
при растяжении
ISO 48, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости (от 10 до
100 IRHD)
ISO 18899:2004, Резина. Руководство по калибровке испытательного оборудования
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Сущность метода
3.1 Общие положения
Образцы подвергают контролируемому старению под воздействием воздуха при высокой температуре
и атмосферном давлении, после чего измеряют физические свойства и сравнивают их с
соответствующими свойствами образцов до старения.
Для определения степени старения следует использовать физические свойства, существенные в
условиях эксплуатации; при отсутствии указания на такие свойства рекомендуется измерять условную
прочность при растяжении, напряжение при промежуточном растяжении, относительное удлинение
при разрыве (в соответствии с ISO 37), и твердость (в соответствии с ISO 48).
3.2 Ускоренное старение при нагревании в воздухе
По этому методу образцы для испытаний подвергают действию более высокой температуры, чем
температура предполагаемой эксплуатации резины, для того, чтобы вызвать эффект естественного
старения за более короткое время.
3.3 Испытание на теплостойкость
По этому методу образцы для испытаний подвергают действию той же температуры, при которой
будет эксплуатироваться резина.
4 Оборудование
4.1 Воздушный термостат
4.1.1 Общие положения
Термостат должен быть такого размера, чтобы общий объем образцов для испытания не превышал
10% от всего свободного объема в термостате. Подвешивание образцов следует проводить таким
образом, чтобы они были на расстоянии не менее 10 мм друг от друга, а в камерном термостате с
принудительной циркуляцией воздуха – на расстоянии не менее 50 мм от стенок термостата.
Температуру термостата следует регулировать таким образом, чтобы температура образцов
поддерживалась в указанных пределах для заданной температуры старения (см. Раздел 8) в течение
всего периода старения. Для записи истинной температуры старения датчик температуры должен быть
размещен внутри нагревательной камеры рядом с образцами.
В конструкции нагревательной камеры не допускается наличие меди или медных сплавов.
Термостат должен быть оборудован устройством, обеспечивающим воздухообмен со скоростью от
трех до десяти обменов в час.
Важно, чтобы поступающий в термостат воздух имел заданную температуру термостата с точностью
до 1 °C прежде, чем он вступит в контакт с образцами.
Вентиляция (или скорость воздухообмена) может быть определена замерами объема камеры
термостата и потока воздуха через камеру.
ПРИМЕЧАНИЕ Для обеспечения высокой точности при испытаниях на старение и теплостойкость важно в ходе
испытаний поддерживать равномерность и стабильность температуры и убедиться, что термостат используется в
температурных пределах в отношении времени и объема. Увеличение скорости воздуха в термостате повышает
равномерность температуры. Однако циркуляция воздуха в термостате и вентиляция оказывают влияние на
результаты старения. При низкой скорости воздуха может иметь место накопление продуктов разрушения и
испарения, а также истощение кислорода. Высокая скорость воздуха повышает скорость разрушения из-за
ускоренного окисления и испарения пластификаторов и антиоксидантов.
4.1.2 Секционный термостат
Такой термостат состоит из одной или нескольких вертикальных цилиндрических секций высотой не
менее 300 мм. Секции должны быть окружены средствами теплопередачи, регулируемыми при
помощи термостата (алюминиевый блок, жидкостная баня или насыщенный пар). Воздух, проходящий
через одну секцию, не должен проникать в другие.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются

Следует обеспечивать медленный ток воздуха через секцию; скорость его должна зависеть только от
скорости воздухообмена.
4.1.3 Камерный термостат
Этот термостат имеет одну камеру без разделительных стенок. Через термостат должен быть
обеспечен медленный ток воздуха; скорость его должна зависеть лишь от скорости воздухообмена,
внутри нагревательной камеры не допускается использование вентиляторов.
4.1.4 Термостат с принудительной циркуляцией воздуха
Следует применять любой из описанных ниже типов:
a) Термостат типа 1 с ламинарным потоком воздуха (см. Рисунок 1).
Ток воздуха через нагревательную камеру должен быть как можно более равномерным и
ламинарны
...