ISO 26062:2010
(Main)Nuclear technology — Nuclear fuels — Procedures for the measurement of elemental impurities in uranium- and plutonium-based materials by inductively coupled plasma mass spectrometry
Nuclear technology — Nuclear fuels — Procedures for the measurement of elemental impurities in uranium- and plutonium-based materials by inductively coupled plasma mass spectrometry
ISO 26062:2010 specifies a procedure for the determination of trace impurities in uranium- or plutonium‑based, or mixed uranium- and plutonium‑based, materials by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). It provides both guidelines and specific options for the determination of an element or group of elements. It is applicable to solutions such as uranyl or plutonium nitrate, solids such as the oxides and to mixed actinide materials such as unirradiated mixed oxide material in either solid or dissolved forms. It is not directly suitable for the analysis of uranium or plutonium matrices containing significant quantities of other elements such as uranium–gadolinium mixtures. It may nevertheless form the basis of a process for analysing this type of matrix, provided that the impact of the gadolinium component is ascertained.
Technologie nucléaire — Combustibles nucléaires — Modes opératoires pour le mesurage des impuretés élémentaires des matériaux à base d'uranium et de plutonium par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
L'ISO 26062:2010spécifie un mode opératoire pour la détermination des impuretés sous forme de traces dans des matériaux à base d'uranium ou de plutonium, ou dans des matériaux mixtes à base d'uranium et de plutonium, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Elle fournit des recommandations et des options spécifiques pour la détermination d'un élément ou d'un groupe d'éléments. Elle est applicable à des solutions telles que le nitrate d'uranyle ou de plutonium, à des solides tels que des oxydes et à des matériaux mixtes à base d'actinides tels que des matériaux d'oxydes mixtes non irradiés sous forme solide ou dissoute. Elle n'est pas directement adaptée à l'analyse de matrices d'uranium ou de plutonium contenant des quantités significatives d'éléments autres, tels que les mélanges d'uranium et de gadolinium. Elle peut toutefois constituer la base d'un processus d'analyse de ce type de matrices, pour autant que l'impact du gadolinium soit vérifié.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26062
First edition
2010-09-15
Nuclear technology — Nuclear fuels —
Procedures for the measurement of
elemental impurities in uranium- and
plutonium-based materials by inductively
coupled plasma mass spectrometry
Technologie nucléaire — Combustibles nucléaires — Modes
opératoires pour le mesurage des impuretés élémentaires des
matériaux à base d'uranium et de plutonium par spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif
Reference number
©
ISO 2010
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .2
4.1 Water.2
4.2 Acids and other reagents .2
4.3 Standards .3
4.4 Matrix material .3
4.5 Calibration standards for instrumental analysis.3
4.6 Quality control standards for instrumental analysis .3
4.7 Quality control standards for the method control .3
4.8 Recovery control standard.3
4.9 Internal standard .4
5 Apparatus.4
5.1 Mass spectrometer.4
5.2 Radioactivity containment.4
5.3 Dissolution containers and process apparatus .5
6 Procedure.5
6.1 Interferences .5
6.2 Test portion.7
6.3 Preparation of test portion .7
6.4 Instrumental analysis.8
6.5 Instrument and method calibration .9
7 Calculation .11
8 Precision.11
9 Quality assurance and control.11
9.1 Instrument performance .11
9.2 Method performance .12
10 Test report.12
Annex A (informative) Table of elements measurable by ICP-MS .13
Annex B (informative) Specific examples of dissolution and extraction procedures .15
Annex C (informative) General information.19
Bibliography.21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26062 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel cycle.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
The technique presented in this International Standard is capable of being used to perform quantitative
measurements of elements with the specific exceptions of H, He, C, N, O, F, Cl, Br, and the noble gases. The
measurement of other elements such as Si, P, S, K and I will require specialized sample introduction options,
specialized solutions, mass analysers or in-line systems for the measurement.
This International Standard is presented in general terms for actinide samples because of the complexity and
variation of the ICP-MS technique and its sample introduction accessories. Sufficient and appropriate method
development should be undertaken to ensure that the procedure used for the determination of impurities in
uranium and plutonium matrices is validated.
It is assumed that the user of this International Standard has a basic understanding of standard sample
control, chemical extraction techniques and operation of ICP-MS instrumentation. Blank control is critical when
undertaking ICP-MS analysis. Assessment of reagents and standards may be required when undertaking ultra
trace analysis.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 26062:2010(E)
Nuclear technology — Nuclear fuels — Procedures
for the measurement of elemental impurities in uranium- and
plutonium-based materials by inductively coupled plasma mass
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for the determination of trace impurities in uranium- or
plutonium-based, or mixed uranium- and plutonium-based, materials by inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS). It provides both guidelines and specific options for the determination of an element or
group of elements.
It is applicable to solutions such as uranyl or plutonium nitrate, solids such as the oxides and to mixed actinide
materials such as unirradiated mixed oxide material in either solid or dissolved forms. It is not directly suitable
for the analysis of uranium or plutonium matrices containing significant quantities of other elements such as
uranium–gadolinium mixtures. It may nevertheless form the basis of a process for analysing this type of matrix,
provided that the impact of the gadolinium component is ascertained.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
The method is based upon the dissolution of solid samples, the use of an optional chemical treatment to
remove the actinide matrix, followed by the spectroscopic determination of the analytes using inductively
coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
In principle, the ICP-MS technique relies on the introduction of the sample in an aerosol form into the
inductively coupled plasma. In the plasma, the sample atoms are ionized then extracted from the plasma
through a series of differential pumping chambers into the analyser region. The ionized species are mass
separated using a mass analyser and then measured using an appropriate detection system. Quantitative
measurements can be performed using a number of techniques, including standard addition and isotope
dilution analysis; however, the generation of calibration graphs from measured standards is the conventional
technique.
To provide an indication of the application of the technique, Table A.1 lists the elements commonly measured
in uranium, plutonium and mixed actinide materials. The table includes the optimum isotope to be measured,
the mass analyser options and comments regarding the measurement of that element.
The process is presented in a series of stages, as given in the following list. For each stage a series of criteria
or principles that require consideration is presented. Annex B gives summaries of specific procedures for the
dissolution and optional chemical extraction stages.
a) Dissolution to dissolve solid samples:
general details provided for hot plate and microwave oven based dissolution;
b) Optional chemical extraction procedure to remove the sample matrix:
general details provided for solvent extraction process and chromatography process;
c) Direct analysis of samples in the actinide matrix:
general principles to be considered if using this option;
d) Analysis of the extracted sample:
general principles of calibration, quality control and sample measurement are provided.
No details are provided for the specific instrumental set up, owing to the significant range of options available
from the variety of instruments currently available commercially, for example,
⎯ quadrupole mass analyser vs. magnetic sector mass analyser vs. time-of-flight mass analyser,
⎯ conventional nebulisation sample introduction vs. specialised applications e.g. flow injection or ultra sonic
nebuliser,
⎯ the use of “collision/reaction cell” or “cool plasma” systems,
⎯ quantitative techniques.
A brief description of the relative merits of these options is provided in Annex C. However, detailed information
should be obtained from textbooks, journals or from manufacturers' manuals.
4 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
4.1 Water
Normal industry practice is to use high purity water designated 18 MΩ·cm, judged as being suitable for this
guideline. Water complying with better than grade 2 as defined in ISO 3696:1987 is the recommended water
quality.
4.2 Acids and other reagents
High purity reagents shall be used for all
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 26062
Première édition
2010-09-15
Technologie nucléaire — Combustibles
nucléaires — Modes opératoires pour le
mesurage des impuretés élémentaires
des matériaux à base d'uranium et de
plutonium par spectrométrie de masse
avec plasma à couplage inductif
Nuclear technology — Nuclear fuels — Procedures for the
measurement of elemental impurities in uranium- and plutonium-based
materials by inductively coupled plasma mass spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2010
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2010
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs et matériaux .2
4.1 Eau .2
4.2 Acides et autres réactifs.2
4.3 Étalons.3
4.4 Matériau de matrice.3
4.5 Normes d'étalonnage pour l'analyse instrumentale .3
4.6 Étalons de contrôle qualité utilisés pour l'analyse instrumentale .3
4.7 Étalons de contrôle qualité pour le contrôle de la méthode.3
4.8 Étalon de contrôle de la récupération.3
4.9 Étalon interne.4
5 Appareillage .4
5.1 Spectromètre de masse.4
5.2 Confinement de la radioactivité .4
5.3 Récipients de dissolution et appareillage de traitement.5
6 Mode opératoire.5
6.1 Interférences .5
6.2 Prise d'essai.7
6.3 Préparation d'une prise d'essai .7
6.4 Analyse instrumentale .8
6.5 Étalonnage des instruments et méthode d'étalonnage.9
7 Calcul.11
8 Fidélité .11
9 Assurance et contrôle de la qualité.11
9.1 Performance des instruments.11
9.2 Fonctionnement de la méthode .12
10 Rapport d'essai.12
Annexe A (informative) Tableau des éléments mesurables par ICP-MS.13
Annexe B (informative) Exemples spécifiques de modes opératoires de dissolution et d'extraction .15
Annexe C (informative) Informations générales .19
Bibliographie.21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 26062 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Cycle
du combustible nucléaire.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
Introduction
La technique présentée dans la présente Norme internationale permet d'effectuer des mesurages quantitatifs
des éléments, à l'exception des éléments H, He, C, N, O, F, Cl et Br et des gaz nobles. Le mesurage d'autres
éléments tels que Si, P, S, K et I exige des options spécialisées d'introduction d'échantillons, des solutions
spécialisées, des analyseurs de masse ou des systèmes en ligne pour le mesurage.
La présente Norme internationale est formulée en termes généraux en ce qui concerne les échantillons
d'actinides du fait de la complexité et de la variation de la technique ICP-MS et de ses accessoires destinés à
l'introduction des échantillons. Il convient de développer suffisamment la méthode et de manière appropriée
afin de garantir que le mode opératoire utilisé pour la détermination des impuretés dans les matrices
d'uranium et de plutonium soit validé.
Il est supposé que l'utilisateur de la présente Norme internationale possède des connaissances de base en ce
qui concerne le contrôle d'échantillons étalons, les techniques d'extraction chimique et le fonctionnement des
instruments d'ICP-MS. Un contrôle à blanc s'avère crucial lors de l'analyse par ICP-MS. Il peut être
nécessaire d'évaluer les réactifs et les étalons pour entreprendre une analyse de traces infimes.
NORME INTERNATIONALE ISO 26062:2010(F)
Technologie nucléaire — Combustibles nucléaires — Modes
opératoires pour le mesurage des impuretés élémentaires des
matériaux à base d'uranium et de plutonium par spectrométrie
de masse avec plasma à couplage inductif
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire pour la détermination des impuretés sous
forme de traces dans des matériaux à base d'uranium ou de plutonium, ou dans des matériaux mixtes à base
d'uranium et de plutonium, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Elle fournit
des recommandations et des options spécifiques pour la détermination d'un élément ou d'un groupe
d'éléments.
Elle est applicable à des solutions telles que le nitrate d'uranyle ou de plutonium, à des solides tels que des
oxydes et à des matériaux mixtes à base d'actinides tels que des matériaux d'oxydes mixtes non irradiés sous
forme solide ou dissoute. Elle n'est pas directement adaptée à l'analyse de matrices d'uranium ou de
plutonium contenant des quantités significatives d'éléments autres, tels que les mélanges d'uranium et de
gadolinium. Elle peut toutefois constituer la base d'un processus d'analyse de ce type de matrices, pour
autant que l'impact du gadolinium soit vérifié.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
La méthode repose sur la dissolution d'échantillons solides, l'utilisation d'un traitement chimique facultatif pour
éliminer la matrice d'actinides, suivie d'une détermination spectroscopique des analytes par spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS).
En principe, la technique d'ICP-MS s'appuie sur l'introduction de l'échantillon sous forme d'aérosol dans le
plasma à couplage inductif. Dans le plasma, les atomes de l'échantillon sont ionisés puis extraits du plasma
via une série de chambres de pompage différentiel dans la région de l'analyseur. Les espèces ionisées sont
séparées en fonction de leur masse à l'aide d'un analyseur de masse, puis mesurées à l'aide d'un système de
détection approprié. Des mesurages quantitatifs peuvent être effectués en utilisant un certain nombre de
techniques, incluant l'ajout dosé et l'analyse par dilution isotopique. La technique conventionnelle consiste
cependant à générer des courbes d'étalonnage à partir des étalons mesurés.
À titre indicatif, concernant la mise en œuvre de cette technique, le Tableau A.1 énumère les éléments
généralement mesurés dans les matériaux à base d'uranium, de plutonium ou de mélanges d'actinides. Le
tableau inclut l'isotope optimal à mesurer, les options de l'analyseur de masse et des commentaires relatifs au
mesurage de cet élément.
Le processus est présenté sous forme d'une série d'étapes, énumérées ci-après. Pour chaque étape, une
série de critères ou de principes à prendre en compte est présentée. L'Annexe B donne un récapitulatif des
modes opératoires spécifiques de dissolution et des étapes d'extraction chimique facultatives.
a) Dissolution des échantillons solides:
détails d'ordre général concernant la dissolution à l'aide de plaques chauffantes et de fours à micro-ondes.
b) Mode opératoire d'extraction chimique facultative pour l'élimination de la matrice de l'échantillon:
détails d'ordre général concernant le mode opératoire d'extraction au solvant et le procédé de
chromatographie.
c) Analyse directe des échantillons dans la matrice d'actinides:
principes généraux à prendre en compte si cette option est utilisée.
d) Analyse de l'échantillon extrait:
des principes généraux en matière d'étalonnage, de contrôle de la qualité et de mesurage des
échantillons sont fournis.
Aucun détail n'est donné concerna
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.