ISO 8968-1:2014
(Main)Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation
Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation
ISO 8968-1|IDF 20-1:2014 specifies a method for the determination of the nitrogen content and crude protein calculation of milk and milk products by the Kjeldahl principle, using traditional and block digestion methods. The methods are applicable to: liquid cow's (whole, partially skimmed or skimmed milk), goat's and sheep's whole milk; hard, semi-hard and processed cheese; dried milk and dried milk products (including milk-based infant formulae, milk protein concentrate, whey protein concentrate, casein and caseinate). The methods are not applicable to samples containing ammonium caseinate.
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote — Partie 1: Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes
L'ISO 8968-1:2014 spécifie une méthode de détermination de la teneur en azote et de calcul de la teneur en protéines brutes du lait et des produits laitiers selon la méthode Kjeldahl, à l'aide des méthodes de minéralisation classiques et en bloc. Les méthodes sont applicables: au lait de vache liquide (entier, demi-écrémé ou écrémé), au lait entier de chèvre et de brebis liquides; aux fromages à pâte dure, demi-dure ou molle; au lait en poudre et aux produits laitiers en poudre, notamment les laits infantiles, aux concentrés de protéines de lait, aux concentrés de protéines de lactosérum, aux caséines et aux caséinates. Elles ne sont pas applicables aux échantillons contenant du caséinate d'ammonium.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8968-1
IDF
20-1
Second edition
2014-02-01
Milk and milk products —
Determination of nitrogen content —
Part 1:
Kjeldahl principle and crude protein
calculation
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote —
Partie 1: Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes
Reference numbers
IDF 20-1:2014(E)
©
ISO and IDF 2014
IDF 20-1:2014(E)
© ISO/IDF 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior written
permission. Permission can be requested from either ISO or IDF at the respective address below or ISO’s member body in the
country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2014 – All rights reserved
IDF 20-1:2014(E)
Contents Page
Forewords .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 5
8 Preparation of test sample . 5
8.1 Whole, partially skimmed or skimmed liquid milk . 5
8.2 Hard, semi-hard and processed cheese . 5
8.3 Dried milk and dried milk products . 5
9 Procedures . 6
9.1 Traditional method . 6
9.2 Block digestion method . 7
9.3 Blank test . 9
9.4 Recovery tests .10
10 Calculation and expression of results .11
10.1 Calculation .11
10.2 Expression of results .12
11 Precision .13
11.1 Interlaboratory tests .13
11.2 Liquid milk, whole milk and skimmed milk .13
11.3 Hard, semi-hard and processed cheese .14
11.4 Dried milk and dried milk products .14
12 Test report .14
Annex A
(informative)
Test portion .15
Annex B
(informative)
Collaborative trials .16
Bibliography .18
IDF 20-1:2014(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food and food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF) and is being published jointly by ISO
and IDF.
This second edition of ISO 8968-1|IDF 20-1 cancels and replaces the first edition of ISO 8968-1|
IDF 20-1:2001, ISO 8968-2|IDF 20-2:2001, ISO 5549:1978/IDF 92:1979 and ISO/TS 17837| IDF/RM 25:2008
which have been technically revised.
iv © ISO and IDF 2014 – All rights reserved
IDF 20-1:2014(E)
The International Dairy Federation (IDF) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the
IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in the development
of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Standing Committees are circulated to the National
Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
ISO 8968-1|IDF 20-1 was prepared by the International Dairy Federation and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by ISO
and IDF.
The work was carried out by the IDF-ISO Project Group on Nitrogen, of the Standing Committee on
Analytical Methods for Composition (SCAMC), under the aegis of its project leaders: Mr. R. Johnson (NZ),
Mr. J. Romero (US), Dr. Barbano (US), Dr. Orlandini (IT), and Mr. Psathas (CY).
This second edition of ISO 8968-1|IDF 20-1 cancels and replaces the first edition of ISO 8968-1|
IDF 20-1:2001, ISO 8968-2|IDF 20-2:2001, ISO 5549:1978/IDF 92:1979 and ISO/TS 17837| IDF/RM 25:2008
which have been technically revised.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 20-1:2014(E)
Milk and milk products — Determination of nitrogen
content —
Part 1:
Kjeldahl principle and crude protein calculation
WARNING — The use of this International Standard might involve the use of hazardous materials,
operations, and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety
risks associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard
to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of local
regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the nitrogen content and crude
protein calculation of milk and milk products by the Kjeldahl principle, using traditional and block
digestion methods.
The methods are applicable to:
— liquid cow’s (whole, partially skimmed or skimmed milk), goat’s and sheep’s whole milk;
— hard, semi-hard and processed cheese;
— dried milk and dried milk products (including milk-based infant formulae, milk protein concentrate,
whey protein concentrate, casein and caseinate).
The methods are not applicable to samples containing ammonium caseinate.
NOTE Inaccurate crude protein results will be obtained if non-milk sources of nitrogen are present in the
products specified in this International Standard.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable to its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrogen content
mass fraction of nitrogen determined by the specified procedure
Note 1 to entry: It is expressed as a percentage.
IDF 20-1:2014(E)
3.2
crude protein content
mass fraction of crude protein calculated as specified
Note 1 to entry: It is expressed as a percentage.
4 Principle
A test portion is digested with a mixture of concentrated sulfuric acid and potassium sulfate. Using
copper sulfate (II) as a catalyst to thereby convert any organic nitrogen present to ammonium sulfate.
The function of the potassium sulfate is to elevate the boiling point of the sulfuric acid and to provide
a stronger oxidizing mixture for digestion. Excess sodium hydroxide is added to the cooled digest to
liberate ammonia. The liberated ammonia is steam distilled into the excess boric acid solution and
titration with hydrochloric acid standard volumetric solution is carried out. The nitrogen content is
calculated from the amount of ammonia produced.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
NOTE The solutions specified in this procedu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8968-1
FIL
20-1
Deuxième édition
2014-02-01
Lait et produits laitiers —
Détermination de la teneur en azote —
Partie 1:
Méthode Kjeldahl et calcul de la
teneur en protéines brutes
Milk and milk products — Determination of nitrogen content —
Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation
Numéros de référence
FIL 20-1:2014(F)
©
ISO et FIL 2014
FIL 20-1:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO/FIL 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO ou à
la FIL, à l’une ou l’autre des adresses ci-après, ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office Fédération Internationale du Lait
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2014 – Tous droits réservés
FIL 20-1:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
8.1 Lait liquide entier, demi-écrémé ou écrémé . 5
8.2 Fromage à pâte dure, demi-dure ou molle . 5
8.3 Lait en poudre et produits laitiers en poudre . 6
9 Mode opératoire. 6
9.1 Méthode classique. 6
9.2 Méthode de minéralisation en bloc . 8
9.3 Essai à blanc .10
9.4 Essais de récupération .11
10 Calcul et expression des résultats .12
10.1 Calcul .12
10.2 Expression des résultats .13
11 Fidélité .13
11.1 Essais interlaboratoires . .13
11.2 Lait liquide, lait entier et lait écrémé .14
11.3 Fromage à pâte dure, demi-dure ou molle .14
11.4 Lait en poudre et produits laitiers en poudre .15
12 Rapport d’essai .15
Annexe A
(informative)
Prise d’essai .16
Annexe B
(informative)
Essai interlaboratoires .17
Bibliographie .19
© ISO et FIL 2014 – Tous droits réservés iii
FIL 20-1:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Aliments et produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers ainsi que la Fédération internationale du lait (FIL) et le présent
document est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l’ISO 8968-1|FIL 20-1 annule et remplace la première édition de
l’ISO 8968-1|FIL 20-1:2001, de l’ISO 8968-2:FIL 20-2:2001, de l’ISO 5549:1978|FIL 92:1979, et de
l’ISO/TS 17837|FIL/RM 25:2008 qui ont fait l’objet d’une révision technique.
iv © ISO et FIL 2014 – Tous droits réservés
FIL 20-1:2014(F)
La Fédération internationale du lait (FIL) est une fédération mondiale du secteur laitier ayant un
comité national dans chaque état membre. Chaque comité national a le droit de faire partie des comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l’ISO pour
l’élaboration de méthodes normalisées d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les équipes d’action et les comités permanents
sont soumis aux comités nationaux pour vote. La publication comme Norme internationale requiert
l’approbation de 50 % au moins des comités nationaux de la FIL votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Les appellations commerciales utilisées dans le présent document sont des informations données par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne saurait constituer un engagement.
L’ISO 8968-1|FIL 20-1 a été élaborée par la Fédération internationale du lait et par le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC.
Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié au groupe de travail mixte ISO/FIL, Composés azotés, du comité
permanent chargé des Méthodes d’analyse de la composition (SCAMC), sous la conduite de ses chefs de
projet : M. R. Johnson (NZ), M. J. Romero (US), Dr. Barbano (US), Dr. Orlandini (IT), et M. Psathas (CY).
Cette deuxième édition de l’ISO 8968-1|FIL 20-1 annule et remplace la première édition de
l’ISO 8968-1|FIL 20-1:2001, de l’ISO 8968-2:FIL 20-2:2001, de l’ISO 5549:1978|FIL 92:1979, et de
l’ISO/TS 17837|FIL/RM 25:2008, qui ont fait l’objet d’une révision technique.
© ISO et FIL 2014 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 20-1:2014(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en
azote —
Partie 1:
Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes
ATTENTION — La présente Norme internationale peut impliquer l’utilisation de produits
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La
présente Norme internationale ne prétend pas aborder tous les risques liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur de la présente Norme internationale d’établir, avant de l’utiliser, des
pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires locales.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en azote et de
calcul de la teneur en protéines brutes du lait et des produits laitiers selon la méthode Kjeldahl, à l’aide
des méthodes de minéralisation classiques et en bloc.
Les méthodes sont applicables:
— au lait de vache liquide (entier, demi-écrémé ou écrémé), au lait entier de chèvre et de brebis liquides;
— aux fromages à pâte dure, demi-dure ou molle;
— au lait en poudre et aux produits laitiers en poudre, notamment les laits infantiles , aux concentrés
de protéines de lait, aux concentrés de protéines de lactosérum, aux caséines et aux caséinates.
Elles ne sont pas applicables aux échantillons contenant du caséinate d’ammonium.
NOTE Des résultats erronés seront obtenus pour les protéines brutes si des sources d’azote autres que le lait
sont présentes dans les produits spécifiés dans la présente Norme internationale.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 8655-3, Appareils volumétriques à piston — Partie 3: Burettes à piston
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur en azote
concentration en azote (M/M) déterminée par le mode opératoire spécifié
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en pourcentage M/M.
© ISO et FIL 2014 – Tous droits réservés 1
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 8968-1
IDF
20-1
Второе издание
2014-02-01
Молоко и молочные продукты.
Определение содержания азота.
Часть 1.
Принцип Кьельдаля и расчет
содержания сырого белка
Milk and milk products — Determination of nitrogen content —
Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
IDF 20-1:2014(R)
©
ISO и IDF 2014
IDF 20-1:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO/IDF 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении,
направленного по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Silver Building Boulevard Auguste Reyers 70/B B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются
IDF 20-1:2014(R)
Содержание Страница
Предисловия . iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 2
5 Реактивы . 2
6 Аппаратура . 4
7 Отбор проб . 5
8 Приготовление пробы для испытания . 5
8.1 Цельное, частично сепарированное или сепарированное питьевое молоко . 5
8.2 Твердый, полутвердый и плавленый сыр . 6
8.3 Сухое молоко и сухие молочные продукты . 6
9 Методики . 6
9.1 Традиционный метод . 6
9.2 Метод минерализации в блоке . 8
9.3 Контрольный опыт . 11
9.4 Испытания на улавливание . 11
10 Расчет и выражение результатов . 12
10.1 Расчет . 12
10.2 Выражение результатов . 13
11 Прецизионность . 14
11.1 Межлабораторные испытания . 14
11.2 Питьевое цельное и сепарированное молоко . 14
11.3 Твердый, полутвердый и плавленый сыр . 15
11.4 Сухое молоко и сухие молочные продукты . 15
12 Протокол испытания . 16
Приложение A (информативное) Проба для анализа . 17
Приложение B (информативное) Межлабораторные испытания . 18
Библиография . 20
© ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются iii
IDF 20-1:2014(R)
Предисловия
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных
органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов
обычно ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа
был разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC.
www.iso.org/directives
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлений о патентном праве. www.iso.org/patents
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информацию о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword —
Supplementary information.
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитет SC 5, Молоко и молочные продукты и Международная федерация молочной
промышленности (IDF). Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Настоящее второе издание ISO 8968-1IDF 20-1 отменяет и заменяет первое издание
ISO 8968-1IDF 20-1:2001, ISO 8968-2IDF 20-2:2001, ISO 5549:1978IDF 92:1979 и
ISO/TS 17837IDF/RM 25:2008, которые были технически пересмотрены.
iv © ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются
IDF 20-1:2014(R)
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, членство в которой представлено Национальными комитетами стран.
Каждый Национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных комитетах IDF,
осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных
методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые Постоянными комитетами, рассылаются
Национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве международных стандартов
требует одобрения не менее 50 % Национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. IDF не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
ISO 8968-1IDF 20-1 был разработан Международной федерацией молочной промышленности (IDF)
совместно с Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и
молочные продукты. Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Вся работа была выполнена объединенной проектной группой ISO/IDF по Определению содержания
азота Постоянного комитета по Аналитическим методам определения состава (SCAMC) под
руководством: R. Johnson (Новая Зеландия), J. Romero (США), д-р Barbano (США), д-р Orlandini
(Италия) и Psathas (Кипр).
Настоящее второе издание ISO 8968-1IDF 20-1 отменяет и заменяет первое издание
ISO 8968-1IDF 20-1:2001, ISO 8968-2IDF 20-2:2001, ISO 5549:1978IDF 92:1979 и
ISO/TS 17837IDF/RM 25:2008, которые были технически пересмотрены.
© ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются v
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 20-1:2014(R)
Молоко и молочные продукты. Определение содержания
азота.
Часть 1.
Принцип Кьельдаля и расчет содержания сырого белка
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При применении настоящего международного стандарта могут
использоваться опасные материалы, операции и оборудование. В данном стандарте не
ставится цель описать все возможные проблемы, связанные с обеспечением безопасности при
его применении. Пользователь сам несет ответственность за меры безопасности и охрану
здоровья, а также определение применимости местных регулятивных ограничений перед его
использованием.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения содержания азота и расчета
содержания сырого белка в молоке и молочных продуктах по принципу Кьельдаля, используя
традиционный метод и метод минерализации в блоке.
Эти методы применимы к:
— питьевому коровьему (цельному, частично сепарированному или сепарированному молоку),
козьему и овечьему молоку;
― твердому, полутвердому и плавленому сыру;
― сухому молоку и сухим молочным продуктам (включая молочные смеси для детского питания,
концентраты молочного белка. концентраты сывороточного белка, казеины и казеинаты).
Данные методы не применимы к пробам, содержащим казеинат аммония.
ПРИМЕЧАНИЕ Могут быть получены неточные результаты при расчете содержания сырого белка в том
случае, если в продуктах, установленных в настоящем международном стандарте, присутствуют источники на
немолочной основе.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 385, Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки
ISO 8655-3, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 3. Бюретки, приводимые
в действие поршнем
© ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются 1
IDF 20-1:2014(R)
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание азота
nitrogen content
массовая доля азота, определенная по установленной методике
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: Содержание выражают в процентах.
3.2
содержание сырого белка
crude protein content
массовая доля сырого белка, рассчитанная по установленной методике
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: Содержание выражают в процентах.
4 Принцип
Пробу для анализа подвергают минерализации смесью концентрированной серной кислоты и сульфата
калия. Используя сульфат меди (II) в качестве катализатора превращают любой присутствующий
органический азот в сульфат аммония. Назначение сульфата калия состоит в повышении точки кипения
серной кислоты и создании более сильной окислительной смеси для минерализации. Добавляют
избыток гидроксида натрия к охлажденному минерализату для выделения аммиака. Выделяемый
аммиак отгоняют с водяным паром в избыток раствора борной кислоты и титруют титрованным
раствором соляной кислоты. Содержание азота рассчитывают по количеству полученного аммиака.
5 Реактивы
Если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической чистоты и
дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
ПРИМЕЧАНИЕ Растворы, указанные в данной методике, могут отличаться от растворов, требуемых для
автоматических титраторов. Можно попытаться использовать эти растворы, но оператор сам несет
ответственность за соблюдение инструкций изготовителя оборудования.
5.1 Сульфат калия (K2SO4), не содержащий азота.
5.2 Сульфат меди (II), пентагидрат, раствор, c(CuSO45H O) = 5,0 г/100 мл.
Растворяют 5,0 г пентагидрата сульфата меди (II) в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью
100 мл. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
5.3 Серная кислота (H2SO4), массовой долей от 95 % до 98 %, не содержащая азота
(приблизительно = 1,84 г/мл).
5.4 Гидроксид натрия (NaOH), раствор, не содержащий азота, концентрацией 50 г гидроксида
натрия на 100 г.
В случае автоматических систем перегонки могут использоваться другие массовые доли раствора
гидроксида натрия при условии, что избыток гидроксида натрия распределяется в смеси для
перегонки; например, раствор гидроксида натрия с массовой долей 40 % может использоваться вместо
раствора гидроксида натрия с массовой долей 50 % там, где возникают проблемы, связанные с
закупоркой автоматической проточной системы. Следует учитывать общий объем такого раствора
гидроксида натрия, чтобы поддерживать соответствующие объемы перегонки.
2 © ISO и IDF 2014 – Все права сохраняются
--
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.