ISO 11337:2023
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and ω-laurolactam by gas chromatography
This document specifies a method for determining ε‑caprolactam and ω‑laurolactam in polyamides by gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε‑caprolactam in polyamide 6 and ω‑laurolactam in polyamide 12. Two variants of the basic method are specified. — Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas chromatograph. — Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.
Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du ω-laurolactame par chromatographie en phase gazeuse
Le présent document spécifie une méthode de dosage du ε-caprolactame et du ω-laurolactame dans les polyamides par chromatographie en phase gazeuse. Il convient particulièrement au dosage du ε-caprolactame dans le polyamide 6 et du ω-laurolactame dans le polyamide 12. Deux variantes de la méthode de base sont spécifiées. — Méthode A, par extraction au méthanol en ébullition, où les extraits sont injectés dans un chromatographe en phase gazeuse; — Méthode B, utilisant un solvant, où la solution est injectée dans un chromatographe en phase gazeuse.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11337
Third edition
2023-01
Plastics — Polyamides —
Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
Plastiques — Polyamides — Détermination du ε-caprolactame et du
ω-laurolactame par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
© ISO 2023
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A: Extraction method .1
4.1 Principle . 1
4.2 Reagents . 1
4.3 Apparatus and materials . 2
4.4 Preparation of test sample . 3
4.5 Procedure . 4
4.5.1 Test portion . 4
4.5.2 Extraction . 4
4.5.3 Preparation of internal-standard solution . 4
4.5.4 Preparation of sample solution . 4
4.5.5 Preparation of calibration solution . 4
4.5.6 Gas-chromatographic analysis of sample and calibration solutions . 4
4.5.7 Evaluation of gas chromatographic peaks . 5
4.6 Expression of results . . 5
4.7 Precision . . . 5
4.8 Test report . 6
5 Method B: Dissolution method . 6
5.1 Principle . 6
5.2 Reagents . 6
5.3 Apparatus . 7
5.4 Preparation of internal-standard solutions . 8
5.4.1 General . 8
5.4.2 Internal standard for unextracted polyamide 6 . 8
5.4.3 Internal standard for extracted polyamide 6 . 8
5.4.4 Internal standard for polyamide 12 . 8
5.4.5 Preparation of calibration solutions . 9
5.4.6 Calibration . . . 10
5.5 Procedure . 10
5.5.1 Preparation and injection of sample solution . 10
5.5.2 Evaluation of gas-chromatographic peaks. 10
5.5.3 Solvent recovery . 10
5.6 Expression of results . . 11
5.7 Precision . . . 11
5.8 Test report . 11
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11337:2010), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— isopropanol has been added as suitable internal standard for method A;
— the use of packed and capillary columns has been indicated specifically;
— the specification of suitable detectors has been opened.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11337:2023(E)
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam
and ω-laurolactam by gas chromatography
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for determining ε-caprolactam and ω-laurolactam in polyamides by
gas chromatography. It is applicable particularly to the determination of ε-caprolactam in polyamide 6
and ω-laurolactam in polyamide 12.
Two variants of the basic method are specified.
— Method A is an extraction method with boiling methanol, and the extract is injected into a gas
chromatograph.
— Method B is a method using a solvent, and the solution is injected into a gas chromatograph.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendment) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Method A: Extraction method
4.1 Principle
A test portion is extracted with boiling methanol and a small volume of the extract is injected into a
gas chromatograph equipped with a suitable detector to separate and detect the volatile components.
The extract contains 1-dodecanol as an internal standard.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
4.2.1 Solvent, such as methanol.
4.2.2 Internal standard, such as 1-dodecanol or isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactam.
4.3 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.
4.3.1 Mill, for reducing the sample to the required grain size.
A mill in which the sample is ground at a low temperature is preferred. Large pieces may be reduced in
size with a pair of scissors before they are fed to the mill.
4.3.2 Two sieves, with aperture sizes of 710 µm and 500 µm, respectively, in accordance with the
requirements of ISO 565.
4.3.3 Extraction apparatus, that can accommodate an extraction crucible or porous ceramic thimble
containing the test portion.
The apparatus shall be of such a design that the crucible or thimble is heated by the rising methanol
vapour or the apparatus shall be constructed of an extraction flask with a Soxhlet-type reflux condenser.
Examples of suitable extraction apparatus designed along these lines are
EXAMPLE 1
— 250 ml extraction flask;
— extraction chamber to accommodate the extraction crucible so that it is enveloped on all sides by the rising
methanol vapour and the condensed methanol drips through it continuously;
— glass triangle to support the crucible;
— reflux condenser;
— sintered-glass filter crucible, pore size 40 µm to 50 µm, capacity 30 ml;
— porcelain filter-plate of slightly smaller diameter t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11337
Troisième édition
2023-01
Plastiques — Polyamides —
Détermination du ε-caprolactame
et du ω-laurolactame par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Polyamides — Determination of ε-caprolactam and
ω-laurolactam by gas chromatography
Numéro de référence
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A: Méthode par extraction . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Réactifs . 2
4.3 Appareillage et matériaux . 2
4.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
4.5 Mode opératoire . 4
4.5.1 Prise d’essai. 4
4.5.2 Extraction . 4
4.5.3 Préparation de la solution d’étalon interne . 4
4.5.4 Préparation de la solution d’échantillon . 5
4.5.5 Préparation de la solution d’étalonnage . 5
4.5.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse des solutions d’échantillon
et d’étalonnage . 5
4.5.7 Évaluation des pics chromatographiques . 5
4.6 Expression des résultats . 5
4.7 Fidélité . 6
4.8 Rapport d’essai . 6
5 Méthode B: Méthode par dissolution . 6
5.1 Principe . 6
5.2 Réactifs . 7
5.3 Appareillage . 7
5.4 Préparation des solutions d’étalon interne . 8
5.4.1 Généralités . 8
5.4.2 Étalon interne pour le polyamide 6 non extrait . 9
5.4.3 Étalon interne pour le polyamide 6 extrait . 9
5.4.4 Étalon interne pour le polyamide 12 . 9
5.4.5 Préparation des solutions d’étalonnage . 9
5.4.6 Étalonnage . 10
5.5 Mode opératoire . 10
5.5.1 Préparation et injection de la solution d’échantillon . 10
5.5.2 Évaluation des pics chromatographiques . 11
5.5.3 Récupération du solvant . 11
5.6 Expression des résultats . 11
5.7 Fidélité . 12
5.8 Rapport d’essai .12
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11337:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'isopropanol a été ajouté comme étalon interne approprié pour la méthode A;
— l'utilisation de colonnes remplies et de colonnes capillaires a été spécifiquement indiquée;
— la spécification des détecteurs appropriés a été ouverte.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 11337:2023(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination du
ε-caprolactame et du ω-laurolactame par chromatographie
en phase gazeuse
AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document
soient familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document
n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de déterminer l'applicabilité des
limitations réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage du ε-caprolactame et du ω-laurolactame dans
les polyamides par chromatographie en phase gazeuse. Il convient particulièrement au dosage du
ε-caprolactame dans le polyamide 6 et du ω-laurolactame dans le polyamide 12.
Deux variantes de la méthode de base sont spécifiées.
— Méthode A, par extraction au méthanol en ébullition, où les extraits sont injectés dans un
chromatographe en phase gazeuse;
— Méthode B, utilisant un solvant, où la solution est injectée dans un chromatographe en phase
gazeuse.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthode A: Méthode par extraction
4.1 Principe
Une prise d’essai est extraite au méthanol en ébullition et un petit volume d’extrait est injecté dans
un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur adapté pour obtenir la séparation et la
détection des constituants volatils. L’extrait contient du 1-dodécanol comme étalon interne.
4.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.2.1 Solvant, tel que le méthanol.
4.2.2 Étalon interne, tel que le 1-dodécanol ou l’isopropanol.
4.2.3 ε-Caprolactame.
4.3 Appareillage et matériaux
Appareillage de laboratoire courant, plus ce qui suit:
4.3.1 Broyeur, pour réduire l’échantillon à la granulométrie requise.
Un broyeur dans lequel l’échantillon est broyé à basse température est préférable. Les morceaux de
taille importante peuvent être réduits à l’aide d’une paire de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.