ISO 20647:2015
(Main)Infant formula and adult nutritionals — Determination of total iodine — Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
Infant formula and adult nutritionals — Determination of total iodine — Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
ISO 20647:2015 specifies a method for the quantitative determination of total iodine in infant formula and adult nutritional formula.[1] The method is applicable to the measurement of total iodine in infant formula and adult nutritional formula from 0,5 µg/100g to 1 500 µg/100g reconstituted final product and for ready-to-feed products from 2,5 µg/100 g to 1 000 µg/100 g using ICP-MS. Using various infant formula and adult nutritional products, the method was subjected to an interlaboratory study. Levels obtained ranged from 3,47 µg/100 g to 124 µg/100 g. For all precision data related to the interlaboratory study, see Table A.1 located in Annex A.
Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur en iode total — Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)
ISO 20647:2015 spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en iode total dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes[1]. La méthode s'applique au dosage de l'iode total dans les formules infantiles et dans les produits nutritionnels pour adultes entre 0,5 µg/100 g et 1 500 µg/100 g de produit final reconstitué et dans les produits prêts à servir entre 2,5 µg/100 g et 1 000 µg/100 g par ICP-SM. La méthode a fait l'objet d'une étude interlaboratoires en utilisant diverses formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes. Les niveaux obtenus variaient de 3,47 µg/100 g à 124 µg/100 g. Pour toutes les données de fidélité liées à l'étude interlaboratoires, voir le Tableau A.1.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20647
IDF
First edition
2015-11-01
Infant formula and adult
nutritionals — Determination of total
iodine — Inductively coupled plasma
mass spectrometry (ICP-MS)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en iode total — Spectrométrie de masse
avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)
Reference numbers
IDF 234:2015(E)
©
ISO and IDF 2015
IDF 234:2015(E)
© ISO and IDF 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO and IDF 2015 – All rights reserved
IDF 234:2015(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Reagents and materials . 1
4 Apparatus . 5
5 Procedure. 6
5.1 Reconstitution . 6
5.2 Sample preparation . 6
5.3 Addition of reagents . 7
5.4 Oven digestion . 7
5.5 Open vessel microwave digestion . 7
5.6 Sample filtering . 8
5.7 Sample dilution . 8
5.8 Determination . 8
5.9 Conditioning . 9
5.10 Calibration . 9
5.11 Sample analysis . 9
5.12 Data acceptability .10
6 Calculation .10
7 Precision .11
7.1 Interlaboratory tests .11
7.2 Repeatability .11
7.3 Reproducibility .11
Annex A (informative) Precision data .12
Bibliography .13
IDF 234:2015(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance wit the
editorial rules of ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this International Standard is equivalent to the AOAC Official Method 2012.15: Total iodine
in infant formula and adult/pediatric nutritional formula – inductively coupled plasma-mass spectrometry.
iv © ISO and IDF 2015 – All rights reserved
IDF 234:2015(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute and endorsement.
ISO 20647 | IDF 234 was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for
Composition and the ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, in collaboration with AOAC INTERNATIONAL. It is being published jointly by ISO and
IDF, and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method described in this International Standard
is equivalent to the AOAC Official Method 2012.15: Total iodine in infant formula and adult/pediatric
nutritional formula – inductively coupled plasma-mass spectrometry.
All work was carried out by the ISO-IDF Project Group C37 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Erik Konings (CH).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 234:2015(E)
Infant formula and adult nutritionals — Determination
of total iodine — Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the quantitative determination of total iodine in
[1]
infant formula and adult nutritional formula. The method is applicable to the measurement of total
iodine in infant formula and adult nutritional formula from 0,5 µg/100g to 1 500 µg/100g reconstituted
final product and for ready-to-feed products from 2,5 µg/100 g to 1 000 µg/100 g using ICP-MS.
Using various infant formula and adult nutritional products, the method was subjected to an
interlaboratory study. Levels obtained ranged from 3,47 µg/100 g to 124 µg/100 g. For all precision
data related to the interlaboratory study, see Table A.1 located in Annex A.
2 Principle
Digestion occurs using a potassium hydroxide (KOH) solution in an oven or open-vessel microwave
system. Iodine is stabilized with ammonium hydroxide and sodium thiosulfate after digestion. The
solution is brought to volume followed by filtration. The filtrate is analysed directly or after dilution by
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
3 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or demineralized water or water of equivalent purity. Equivalent chemicals and reagents may
be used.
1)
3.1 KOH pellets, certified ACS grade, e.g. Fisher Scientific, Fairlawn, NJ .
NOTE KOH may contribute background levels of iodine.
1)
3.2 Ammonium hydroxide (NH OH), 28 % to 30 % (m/m), certified ACS PLUS, Fisher Scientific .
1)
3.3 Sodium thiosulfate (Na S O ), purity ≥ 99,99 %, metal basis, Fisher Scientific .
2 2 3
® 1)
3.4 Surfactant, e.g. Triton X-100, Sigma, St. Louis, MO .
1)
3.5 Concentrated nitric acid (HNO ), Optima, high purity, Fisher Scientific .
3.6 Perchloric acid (HClO ), 70 % (m/m).
1) This is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by either ISO or IDF of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
IDF 234:2015(E)
3.7 Purified water, 18 MΩ/cm.
3.8 Reference standards
1)
3.8.1 Iodide standard solution in water, mass concentration ρ = 1 000 µg/ml, SPEX CertiPrep .
1)
3.8.2 Iodide standard solution in 1 % triethylamine (TEA), ρ = 1 000 µg/ml, Inorganic Ventures .
3.8.3 Standard Reference Material (SRM), National Institute of Standards and Technology (NIST) SRM
1849a, Infant/Adult Nutritional Formula.
Either stock iodide reference solutions may be used for intermediate and working standard solutions
preparation. The remaining source may be used as a continuing calibration verification (CCV) standard.
Equivalent reference standards may be substituted. ‘Iodide’ may be referred to as ‘iodine’ throughou
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20647
FIL
Première édition
2015-11-01
Formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en iode
total — Spectrométrie de masse avec
plasma à couplage inductif (ICP-SM)
Infant formula and adult nutritionals — Determination of total iodine
— Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
Numéros de référence
FIL 234:2015(F)
©
ISO et FIL 2015
FIL 234:2015(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés
FIL 234:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Réactifs et matériaux . 1
4 Appareillage . 6
5 Mode opératoire. 7
5.1 Reconstitution . 7
5.2 Préparation de l’échantillon . 7
5.3 Ajout des réactifs . 7
5.4 Minéralisation à l’étuve . 7
5.5 Minéralisation par micro-ondes en récipient ouvert . 8
5.6 Filtration de l’échantillon. 9
5.7 Dilution de l’échantillon . 9
5.8 Détermination . 9
5.9 Conditionnement .10
5.10 Étalonnage .10
5.11 Analyse de l’échantillon .10
5.12 Acceptabilité des données .11
6 Calculs .11
7 Fidélité .12
7.1 Essai interlaboratoires .12
7.2 Répétabilité .12
7.3 Reproductibilité .12
Annexe A (informative) Données de fidélité .13
Bibliographie .14
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés iii
FIL 234:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, et pour toute autre information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos –
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération Internationale du Lait (FIL), en collaboration avec
l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC
INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme internationale est l’équivalent de la
méthode officielle de l’AOAC 2012.15: Iode total dans les formules infantiles et les produits nutritionnels
pour adultes/formules nutritionnelles pédiatriques - Spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-SM).
iv © ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés
FIL 234:2015(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
L’ISO 20647|FIL 234 a été élaborée par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de la
composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait
et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par
l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme
internationale est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2012.15: Iode total dans les formules
infantiles et les produits nutritionnels pour adultes/formules nutritionnelles pédiatriques - Spectrométrie
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM).
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C37 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Erik Konings (CH).
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 234:2015(F)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour
adultes — Détermination de la teneur en iode total —
Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-SM)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des
matériaux, des opérations et des équipements dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Avant d’utiliser
la présente Norme internationale, il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées
de sécurité et de protection de la santé et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en
[1]
iode total dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes . La méthode s’applique
au dosage de l’iode total dans les formules infantiles et dans les produits nutritionnels pour adultes
entre 0,5 µg/100 g et 1 500 µg/100 g de produit final reconstitué et dans les produits prêts à servir
entre 2,5 µg/100 g et 1 000 µg/100 g par ICP-SM.
La méthode a fait l’objet d’une étude interlaboratoires en utilisant diverses formules infantiles et
produits nutritionnels pour adultes. Les niveaux obtenus variaient de 3,47 µg/100 g à 124 µg/100 g.
Pour toutes les données de fidélité liées à l’étude interlaboratoires, voir le Tableau A.1.
2 Principe
La minéralisation se fait en utilisant une solution d’hydroxyde de potassium (KOH) dans une étuve ou
dans un système à micro-ondes en récipient ouvert. Après minéralisation, l’iode est stabilisé avec de
l’hydroxyde d’ammonium et du thiosulfate de sodium. La solution est portée au volume puis filtrée. Le
filtrat est analysé directement ou après dilution par spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-SM).
3 Réactifs et matériaux
Pendant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau distillée ou déminéralisée ou de l’eau d’une pureté équivalente. Des produits
chimiques et des réactifs équivalents peuvent être utilisés.
1)
3.1 Granulés de KOH, de qualité ACS certifiée, par exemple Fisher Scientific, Fairlawn, NJ .
NOTE KOH peut contribuer à des niveaux parasites élevés d’iode.
3.2 Hydroxyde d’ammonium (NH OH), 28 % à 30 % (m/m), de qualité ACS PLUS certifiée, Fish
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.