ISO 21033:2016
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
ISO 21033:2016 specifies an inductively coupled plasma optical emission spectroscopic method (ICP-OES) for the determination of the trace element content in oils. Depending on the dilution solvent used, most types of vegetable oils can be analysed (crude, degummed, refined, bleached, deodorized and hardened oils) and nearly all types of lecithins and phosphatides. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International Standard. This method is only suitable when the elements are present in a solubilized form. Fine particles, such as bleaching earth, metal particles and rust, can result in poor recovery of the trace elements present as nebulization and atomization problems affect the ICP-OES analysis. NOTE The only suitable non-ashing direct method for samples containing fine particles is graphite furnace atomic absorption spectrometry.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des éléments traces dans les corps gras par spectrométrie d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 21033:2016 spécifie une méthode d'analyse par spectrométrie d'émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) pour déterminer la teneur en éléments traces des huiles. Selon le solvant de dilution utilisé, la plupart des types d'huiles végétales peuvent être analysés (huiles brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et hydrogénées) et presque tous les types de lécithines et de phospholipides. Le lait et les produits laitiers (ou corps gras extraits du lait et des produits laitiers) ne relèvent pas du domaine d'application de la présente Norme internationale. Cette méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents sous forme solubilisée. De fines particules comme la terre décolorante, les particules métalliques et la rouille peuvent donner un faible taux de récupération des éléments traces présents car l'analyse par ICP-OES est affectée par des problèmes liés à la nébulisation et à l'atomisation. NOTE La seule méthode directe sans calcination préalable appropriée aux échantillons contenant de fines particules est la spectrométrie d'absorption atomique utilisant un four en graphite.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21033
First edition
2016-05-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of trace elements by
inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
éléments traces dans les corps gras par spectrométrie d’émission
optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)
Reference number
©
ISO 2016
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 3
9 Procedure. 3
9.1 General . 3
9.2 Preparation of standards. 4
9.2.1 Blank . . 4
9.2.2 Standards. 4
9.3 Standardization . 4
9.4 Preparation of samples . 5
10 Calculation . 5
11 Precision . 5
11.1 Interlaboratory test. 5
11.2 Repeatability . 5
11.3 Reproducibility . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Results of interlaboratory studies . 7
Annex B (informative) Additional data .11
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This first edition cancels and replaces ISO/TS 21033:2011, which has been technically revised. It also
incorporates the Amendment ISO/TS 21033:2011/Amd 1:2012. The scope has been revised to state that
the document is not applicable to milk and milk fat products.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21033:2016(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
trace elements by inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP-OES)
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma optical emission spectroscopic
method (ICP-OES) for the determination of the trace element content in oils. Depending on the dilution
solvent used, most types of vegetable oils can be analysed (crude, degummed, refined, bleached,
deodorized and hardened oils) and nearly all types of lecithins and phosphatides. Milk and milk
products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this International
Standard.
This method is only suitable when the elements are present in a solubilized form. Fine particles, such as
bleaching earth, metal particles and rust, can result in poor recovery of the trace elements present as
nebulization and atomization problems affect the ICP-OES analysis.
NOTE The only suitable non-ashing direct method for samples containing fine particles is graphite furnace
atomic absorption spectrometry.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
trace element
element present in very low concentrations
Note 1 to entry: Trace element content is expressed as a mass fraction in milligrams per kilogram.
4 Principle
Solvent-diluted vegetable oils are analysed for trace elements by direct aspiration. Liquid samples are
nebulized and carried into the excitation source by a flowing gas. Atoms are quantified by measuring
the specific emission lines produced by atoms decaying from high energy levels.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances and users’ obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
Unless stated otherwise, use reagents specified in ISO 6353-2 and ISO 6353-3, if listed there; if not, then
use reagents of recognized analytical grade.
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
5.2 Kerosene.
5.3 Xylene, ISO 6353-3.
1)
5.4 Standard elements, present in solution as an organic soluble material. Multi-element standards
may be used.
2)
5.5 Base oil, may be used to check the blank oil used and for the dilution of the standard solutions
as needed.
5.6 Blank oil, typically, refined and bleached soya bean or other oil, which has been shown to be free
of trace elements.
5.7 Mixture of the blank oil (5.6) with 1-butanol (5.1), mass fraction w = 50 g/100 g.
(blank oil)
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer.
6.2 Analytical balance, readability 0,000 1 g, weighing precision 0,001 g.
6.3 Oven, capable of maintaining a temperature of (60 ± 2) °C.
6.4 Tilt table mixer.
6.5 Volumetric flasks, capacity 100 ml.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
[1]
method is given in ISO 5555.
It is important that the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged
or changed during transport or storage.
1) SPEX products are examples of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2) Base 20 Oil or Base 75 Oil from Accu-Standard are examples of suitable products available commercially. This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of these products.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
8 Preparation of test sample
Prepare the test samples in accordance with ISO 661, except that the samples should not be clarified.
9 Procedure
9.1 General
9.1.1 Melt solid samples at approximately 10 °C above their melting point and homogenize prior to
dilution. Keep the diluted sample warm and monitor throughout the analysis to ensure it remains in
solution. The maximum temperature for the analysis of hardened fats is 60 °C.
9.1.2 All samples, standards and blanks are diluted (equal volume fractions) with 1-butanol (kerosene
or xylene) to reduce the viscosity of the oil for better nebulization. Some samples are more soluble in
1-butanol than others.
1-Butanol is preferred because it has better moisture tolerance and allows a higher flow rate with
higher pressure than kerosene without extinguishing the torch. The increased moisture tolerance
permits the analysis of crude oils and lecithins without phase separation. The higher flow rate provides
for improved detection limits.
If kerosene or xylene is used, all instrumental operating conditions, e.g. pump flow rate, change from
those set for 1-butanol. Therefore, the analysis shall be standardized and all analyses shall be run with
all standards, blank and samples dissolved in the same solvent.
9.1.3 The instrument is ignited and allowed to warm. Profile the instrument according to the
manufacturer’s instructions. Elements can be detected at the major emission lines (see Table 1). Additional
[5] [4]
emission lines
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21033
Première édition
2016-05-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination des
éléments traces dans les corps gras
par spectrométrie d’émission optique
à plasma induit par haute fréquence
(ICP-OES)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace
elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy
(ICP-OES)
Numéro de référence
©
ISO 2016
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Généralités . 3
9.2 Préparation des étalons . 4
9.2.1 Blanc . 4
9.2.2 Étalons . 4
9.3 Étalonnage . 5
9.4 Préparation des échantillons . 5
10 Calcul . 5
11 Fidélité . 6
11.1 Essai interlaboratoires . 6
11.2 Répétabilité . 6
11.3 Reproductibilité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 7
Annexe B (informative) Données supplémentaires .13
Bibliographie .15
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette première édition annule et remplace l’ISO/TS 21033:2011, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Elle incorpore également l’Amendement ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012. Le domaine d’application a
été révisé pour indiquer que le document n’est pas applicable au lait et aux produits laitiers.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 21033:2016(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
des éléments traces dans les corps gras par spectrométrie
d’émission optique à plasma induit par haute fréquence
(ICP-OES)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’analyse par spectrométrie d’émission
optique avec source à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) pour déterminer la teneur en
éléments traces des huiles. Selon le solvant de dilution utilisé, la plupart des types d’huiles végétales
peuvent être analysés (huiles brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et hydrogénées)
et presque tous les types de lécithines et de phospholipides. Le lait et les produits laitiers (ou corps gras
extraits du lait et des produits laitiers) ne relèvent pas du domaine d’application de la présente Norme
internationale.
Cette méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents sous forme solubilisée. De fines
particules comme la terre décolorante, les particules métalliques et la rouille peuvent donner un
faible taux de récupération des éléments traces présents car l’analyse par ICP-OES est affectée par des
problèmes liés à la nébulisation et à l’atomisation.
NOTE La seule méthode directe sans calcination préalable appropriée aux échantillons contenant de fines
particules est la spectrométrie d’absorption atomique utilisant un four en graphite.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
élément trace
élément présent en très faible concentration
Note 1 à l’article: La teneur en éléments traces est exprimée en fraction massique en milligrammes par
kilogramme.
4 Principe
Des huiles végétales diluées dans un solvant sont analysées afin de déterminer leur teneur en éléments
traces par aspiration directe. Les échantillons liquides sont nébulisés et transportés jusqu’à la source
d’excitation par un courant gazeux. Les atomes sont quantifiés par mesurage des raies d’émission
spécifiques produites par le retour à l’état fondamental d’atomes de niveaux d’énergie élevés.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations nationales traitant de
la manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations y afférentes de
l’utilisateur. Les mesures de sécurité sur les plans technique, organisationnel et du personnel
doivent être suivies.
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs spécifiés dans l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, le cas échéant,
sinon utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 1-Butanol, ISO 6353-3.
5.2 Kérosène.
5.3 Xylène, ISO 6353-3.
1)
5.4 Éléments étalons, présents en solution sous forme de matériau organique soluble . Des étalons
multi-éléments peuvent être utilisés.
2)
5.5 Huile de base , utilisable pour contrôler l’huile à blanc utilisée et diluer les solutions étalons en
cas de besoin.
5.6 Huile à blanc, en général, une huile de soja raffinée et décolorée ou toute autre huile, dont
l’absence d’éléments traces a été vérifiée.
5.7 Mélange d’huile à blanc (5.6) et de 1-Butanol (5.1), fraction massique w = 50 g/100 g.
(huile à blanc)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence.
6.2 Balance analytique, lisibilité 0,000 1 g, précision de pesage 0,001 g.
6.3 Four, pouvant être maintenu à une température de (60 ± 2) °C.
6.4 Agitateur-mélangeur inclinable.
6.5 Fioles jaugées, d’une capacité de 100 ml.
1) Les produits SPEX sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif des produit ainsi désignés.
2) L’huile de base 20 ou l’huile de base 75 de la société Accu-Standard sont des exemples de produits appropriés
disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produit ainsi désignés.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été
endommagé ou modifié pendant le transport ou l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer les échantillons pour essai conformément à l’ISO 661, mais il convient de ne pas clarifier les
échantillons.
9 Mode opératoire
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.