ISO 13528:2015

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13528
Second edition
2015-08-01
Corrected version
2016-10-15
Statistical methods for use in
proficiency testing by interlaboratory
comparison
Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par
comparaison interlaboratoires
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO 2015 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
0 Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General principles . 4
4.1 General requirements for statistical methods . 4
4.2 Basic model . 5
4.3 General approaches for the evaluation of performance . 5
5 Guidelines for the statistical design of proficiency testing schemes .6
5.1 Introduction to the statistical design of proficiency testing schemes . 6
5.2 Basis of a statistical design . 6
5.3 Considerations for the statistical distribution of results . 7
5.4 Considerations for small numbers of participants . 8
5.5 Guidelines for choosing the reporting format. 8
6 Guidelines for the initial review of proficiency testing items and results .10
6.1 Homogeneity and stability of proficiency test items.10
6.2 Considerations for different measurement methods .11
6.3 Blunder removal .11
6.4 Visual review of data .11
6.5 Robust statistical methods .12
6.6 Outlier techniques for individual results.12
7 Determination of the assigned value and its standard uncertainty .13
7.1 Choice of method of determining the assigned value.13
7.2 Determining the uncertainty of the assigned value .14
7.3 Formulation .15
7.4 Certified reference material.15
7.5 Results from one laboratory .16
7.6 Consensus value from expert laboratories .17
7.7 Consensus value from participant results .18
7.8 Comparison of the assigned value with an independent reference value .19
8 Determination of criteria for evaluation of performance .20
8.1 Approaches for determining evaluation criteria .20
8.2 By perception of experts .20
8.3 By experience from previous rounds of a proficiency testing scheme .20
8.4 By use of a general model .21
8.5 Using the repeatability and reproducibility standard deviations from a previous
collaborative study of precision of a measurement method .22
8.6 From data obtained in the same round of a proficiency testing scheme .22
8.7 Monitoring interlaboratory agreement .23
9 Calculation of performance statistics .23
9.1 General considerations for determining performance .23
9.2 Limiting the uncertainty of the assigned value .24
9.3 Estimates of deviation (measurement error) .25
9.4 z scores .26
9.5 z′ scores .27
9.6 Zeta scores (ζ) .28
9.7 E scores .29
n
9.8 Evaluation of participant uncertainties in testing .29
9.9 Combined performance scores .30
10 Graphical methods for describing performance scores .31
10.1 Application of graphical methods .31
10.2 Histograms of results or performance scores .31
10.3 Kernel density plots .32
10.4 Bar-plots of standardized performance scores.33
10.5 Youden Plot .33
10.6 Plots of repeatability standard deviations .34
10.7 Split samples .35
10.8 Graphical methods for combining performance scores over several rounds of a
proficiency testing scheme .36
11 Design and analysis of qualitative proficiency testing schemes (including nominal
and ordinal properties) .37
11.1 Types of qualitative data .37
11.2 Statistical design .37
11.3 Assigned values for qualitative proficiency testing schemes .38
11.4 Performance evaluation and scoring for qualitative proficiency testing schemes.39
Annex A (normative) Symbols .41
Annex B (normative) Homogeneity and stability of proficiency test items .43
Annex C (normative) Robust analysis .51
Annex D (informative) Additional guidance on statistical procedures .63
Annex E (informative) Illustrative examples .67
Bibliography .88
iv © ISO 2015 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 13528
ISO/TC 69/SC 6 Secrétariat: JISC
Début de vote Vote clos le
2013-01-22 2013-04-22
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION  •  МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ  •  ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par
comparaisons interlaboratoires
Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
[Révision de la première édition (ISO 13528:2005)]
ICS 03.120.30
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
©  Organisation Internationale de Normalisation, 2013

ISO/DIS 13528
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

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ISO 13528:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
0  Introduction . vi
0.1  Objectifs des essais d'aptitude . vi
0.2  ISO/CEI 17043 . vi
0.3  Expertise en statistique . vii
0.4  Logiciels . vii
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Lignes directrices pour le plan statistique de programmes d'essais d’aptitude . 4
4.1  Introduction . 4
4.2  Base d’un plan statistique . 4
4.3  Considérations sur la distribution statistique des résultats . 5
4.4  Considérations sur les petits nombres de participants . 6
4.5  Considérations sur les données qualitatives (y compris les propriétés nominales et
ordinales) . 7
4.6  Lignes directrices pour choisir le format de rapport . 8
5  Lignes directrices pour la revue initiale des entités soumises à l’essai d’aptitude et des
résultats . 9
5.1  Homogénéité et stabilité des entités soumises à l’essai d’aptitude . 9
5.2  Considérations lorsque des méthodes différentes sont utilisées par les participants . 10
5.3  Elimination des valeurs aberrantes . 11
5.4  Examen visuel des données . 11
5.5  Méthodes statistiques robustes . 12
5.6  Techniques de détection des valeurs aberrantes pour des résultats individuels . 12
6  Détermination de la valeur assignée et de son incertitude type . 13
6.1  Choix de la méthode de détermination de la valeur assignée . 13
6.2  Détermination de l’incertitude de la valeur assignée . 13
6.3  Formulation . 14
6.4  Matériau de référence certifié . 15
6.5  Résultats provenant d’un laboratoire . 15
6.6  Résultats issus d’une étude réalisée par des laboratoires experts . 16
6.7  Résultats de mesure combinés fournis par les participants . 17
6.8  Comparaison de la valeur assignée avec une valeur de référence indépendante . 18
7  Détermination des critères d’évaluation des performances . 18
7.1  Base de l’évaluation . 18
7.2  Méthode par perception d’experts . 19
7.3  Par l’expérience acquise lors des campagnes précédentes . 20
7.4  Détermination à partir d'un modèle général . 21
7.5  Utilisation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité obtenus lors d’une étude
collaborative . 21
7.6  Détermination à partir de données obtenues lors d’une même campagne d'un programme
d'essais d'aptitude . 22
7.7  Comparaison entre les valeurs de fidélité déduites d'un programme d’essais d'aptitude et
les valeurs établies . 22
ISO 13528:2013(F)
8  Calcul des statistiques de performances .23
8.1  Considérations générales pour la détermination des performances .23
8.2  Estimations des écarts (erreur de mesure) .23
8.3  Scores z .25
8.4  Scores z .26
8.5  Scores zêta () .27
8.6  Scores E .28
n
8.7  Utilisation des rangs et des rangs en percentiles .29
8.8  Interprétation des incertitudes des participants lors des essais .29
8.9  Scores composés de performance .30
9  Méthodes graphiques de description des scores de performance à partir d’une campagne
d’un essai d’aptitude .32
9.1  Application .32
9.2  Histogrammes de résultats ou de scores de performance .32
9.3  Diagrammes en bâtons des scores normalisés .33
9.4  Graphique de Youden .33
9.5  Graphiques d'écarts-types de répétabilité .34
9.6  Echantillons fractionnés .35
9.7  Méthodes graphiques de combinaison des scores de performance sur plusieurs
campagnes d’un programme d’essais d’aptitude .36
Annexe A (normative) Symboles .38
Annexe B (normative) Vérification de l'homogénéité et de la stabilité des échantillons .39
Annexe C (normative) Analyse robuste .45
Annexe D (informative) Exemples illustratifs .52
Bibliographie .89

iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

ISO 13528:2013(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13528 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes statistiques,
sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure. La première édition a été publiée en 2005. La seconde
édition apporte des modifications destinées à harmoniser le document avec l’ISO/CEI 17043:2010, qui a
remplacé le Guide ISO 43-1. Le titre a été raccourci, car la mention « comparaison interlaboratoires » est
incluse dans la définition de « essais d’aptitude ». La deuxième édition suit une structure révisée afin de
mieux refléter le processus de conception, d'analyse et de compte-rendu des programmes d'essais d'aptitude.
Elle a également supprimé certaines procédures et ajouté ou modifié certains autres paragraphes afin de
mieux refléter l'ISO/CEI 17043 et d'apporter plus de clarté et de corriger des erreurs mineures. De nouveaux
paragraphes ont été ajoutés pour les données qualitatives et pour d'autres méthodes robustes.
ISO 13528:2013(F)
0 Introduction
0.1 Ob
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13528
Deuxième édition
2015-08-01
Version corrigée
2016-10-15
Méthodes statistiques utilisées dans
les essais d’aptitude par comparaison
interlaboratoires
Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparison
Numéro de référence
©
ISO 2015
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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copyright@iso.org
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Sommaire Page
Avant-propos .v
..................................................................................................................................................................
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes généraux . 5
4.1 Exigences générales relatives aux méthodes statistiques . 5
4.2 Modèle de base . 5
4.3 Approches générales pour l’évaluation des performances. 6
5 Lignes directrices pour le plan statistique des programmes d’essais d’aptitude .6
5.1 Présentation du plan statistique de programmes d’essais d’aptitude . 6
5.2 Base d’un plan statistique . 6
5.3 Considérations sur la distribution statistique des résultats . 7
5.4 Considérations sur les petits nombres de participants . 8
5.5 Lignes directrices pour choisir le format de rendu . 9
6 Lignes directrices pour la revue initiale des entités soumises à l’essai d’aptitude et
des résultats .11
6.1 Homogénéité et stabilité des entités soumises à l’essai d’aptitude .11
6.2 Considérations sur les différentes méthodes de mesure .12
6.3 Élimination des valeurs aberrantes .12
6.4 Examen visuel des données .13
6.5 Méthodes statistiques robustes . .13
6.6 Techniques de détection des valeurs aberrantes pour des résultats individuels.14
7 Détermination de la valeur assignée et de son incertitude-type .15
7.1 Choix de la méthode de détermination de la valeur assignée .15
7.2 Détermination de l’incertitude de la valeur assignée .15
7.3 Formulation .16
7.4 Matériau de référence certifié .17
7.5 Résultats provenant d’un seul laboratoire .18
7.6 Valeur consensuelle déterminée par des laboratoires experts .19
7.7 Valeur consensuelle déterminée à partir des résultats des participants .19
7.8 Comparaison de la valeur assignée avec une valeur de référence indépendante .21
8 Détermination des critères d’évaluation des performances .22
8.1 Approches pour la détermination des critères d’évaluation .22
8.2 Détermination par perception d’experts .22
8.3 Détermination à partir de l’expérience acquise lors des campagnes précédentes
d’un programme d’essais d’aptitude .22
8.4 Détermination par l’utilisation d’un modèle général .23
8.5 Utilisation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité obtenus lors
d’une étude collaborative de la fidélité d’une méthode de mesure .24
8.6 Détermination à partir de données obtenues lors d’une même campagne d’un
programme d’essais d’aptitude .24
8.7 Surveillance de la concordance interlaboratoires .26
9 Calcul des statistiques de performances .26
9.1 Considérations générales pour la détermination des performances .26
9.2 Limitation de l’incertitude de la valeur assignée .26
9.3 Estimations des écarts (erreur de mesure) .27
9.4 Scores z .28
9.5 Scores z′ .30
9.6 Scores zêta (ζ) .31
9.7 Scores E .
n 32
9.8 Évaluation des incertitudes d’essais des participants .32
9.9 Scores composés de performance .34
10 Méthodes graphiques de description des scores de performance .34
10.1 Application de méthodes graphiques .34
10.2 Histogrammes de résultats ou de scores de performance .35
10.3 Diagrammes de densité par la méthode du noyau .35
10.4 Diagrammes en bâtons des scores de performance normalisés .37
10.5 Graphique de Youden .37
10.6 Graphiques d’écarts-types de répétabilité .38
10.7 Échantillons fractionnés .39
10.8 Méthodes graphiques de combinaison des scores de performance sur plusieurs
campagnes d’un programme d’essais d’aptitude .39
11 Plan et analyse de programmes d’essais d’aptitude qualitatifs (y compris les
propriétés nominales et ordinales) .41
11.1 Types de données qualitatives .41
11.2 Plan statistique .41
11.3 Valeurs assignées pour les programmes d’essais d’aptitude .42
11.4 Évaluation des performances et attribution de scores pour les programmes
d’essais d’aptitude qualitatifs .44
Annexe A (normative) Symboles .46
Annexe B (normative) Homogénéité et stabilité des entités soumises à l’essai d’aptitude .48
Annexe C (normative) Analyse robuste .56
Annexe D (informative) Lignes directrices supplémentaires concernant les
procédures statistiques .67
Annexe E (informative) Exemples illustratifs .72
Bibliographie .94
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droi
...