ISO 14577-4:2016
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
ISO 14577-4:2016 specifies a method for testing coatings which is particularly suitable for testing in the nano/micro range applicable to thin coatings. However, the application of this method of this part of ISO 14577 is not needed if the indentation depth is such a small fraction of the coating thickness that in any possible case a substrate influence can be neglected and the coating can be considered as a bulk material. Limits for such cases are given. This test method is limited to the examination of single layers when the indentation is carried out normal to the test piece surface, but graded and multilayer coatings can also be measured in cross-section if the thickness of the individual layers or gradations is greater than the spatial resolution of the indentation process. The test method is not limited to any particular type of material. Metallic and non-metallic coatings are included in the scope of this part of ISO 14577. In this part of ISO 14577, the term coating is used to refer to any solid layer with homogeneous properties different to that of a substrate it is connected to. The method assumes that coating properties are constant with indentation depth. Composite coatings are considered to be homogenous if the structure size is less than the indentation size. The application of this part of ISO 14577 regarding measurement of indentation hardness is only possible if the indenter is a pyramid or a cone with a radius of tip curvature small enough for plastic deformation to occur within the coating. The hardness of visco-elastic materials or materials exhibiting significant creep will be strongly affected by the time taken to perform the test.
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 4: Méthode d'essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
ISO 14577-4:2016 spécifie une méthode d'essai pour les revêtements qui convient particulièrement pour soumettre à essai dans la plage nano-micro, applicable aux revêtements minces. Cependant l'application de la méthode de la présente partie de l'ISO 14577 n'est pas nécessaire si la profondeur de pénétration correspond à une fraction si petite de l'épaisseur du revêtement que, dans tous les cas possibles, une influence du substrat peut être négligée et le revêtement peut être considéré comme un matériau massif. Les limites de tels cas sont données. La présente méthode d'essai est limitée à l'examen des couches simples lorsque l'empreinte est réalisée perpendiculairement à la surface de l'éprouvette, mais les revêtements avec une gradation ou comportant plusieurs couches peuvent également faire l'objet de mesures dans la section si l'épaisseur des couches individuelles ou des zones où la dureté évolue est supérieure à la résolution spatiale du processus de pénétration. La méthode d'essai n'est pas limitée à un quelconque type particulier de matériau. Les revêtements métalliques et non métalliques sont inclus dans le domaine d'application de la présente partie de l'ISO 14577, le terme revêtement est utilisé pour désigner toute couche solide de caractéristiques homogènes différentes de celles du substrat à laquelle elle est reliée. La méthode suppose que les propriétés du revêtement sont constantes avec la profondeur de pénétration. Les revêtements composites sont considérés homogènes si la taille de la structure est inférieure à la taille de l'empreinte. L'application de la présente partie de l'ISO 14577 en ce qui concerne la mesure de la dureté est possible seulement si le pénétrateur est une pyramide ou un cône avec un rayon de courbure de la pointe suffisamment petit pour que la déformation plastique se produise à l'intérieur du revêtement. La dureté des matériaux visco-élastiques ou des matériaux présentant un fluage significatif sera largement influencée par le temps utilisé pour réaliser l'essai.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-4
Second edition
2016-11-01
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 4:
Test method for metallic and non-
metallic coatings
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 4: Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non
métalliques
Reference number
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ISO 2016
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols and designations . 2
4 Calibration and direct verification of testing machines . 2
5 Test pieces . 2
5.1 General . 2
5.2 Surface roughness . 2
5.3 Polishing . 3
5.4 Surface cleanliness . 3
6 Procedure. 4
6.1 Test conditions . 4
6.2 Measurement procedure . 5
6.2.1 General. 5
6.2.2 Force control experiments . 5
7 Data analysis and evaluation of results for indentation normal to the surface .5
7.1 General . 5
7.2 Coating indentation modulus . 6
7.3 Coating indentation hardness . 9
8 Uncertainty of the results .15
9 Test report .15
Annex A (informative) Contact point and fully elastic regime .16
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14577-4:2007), which has been
technically revised.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials parameters:
— Part 1: Test method
— Part 2: Verification and calibration of testing machines
— Part 3: Calibration of reference blocks
— Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
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Introduction
The elastic and plastic properties of a coating are critical factors determining the performance of the
coated product. Indeed, many coatings are specifically developed to provide wear resistance that is
usually conferred by their high hardness. Measurement of coating hardness is often used as a quality
control check. Young’s modulus becomes important when calculation of the stress in a coating is
required in the design of coated components. For example, the extent to which coated components can
withstand external applied forces is an important property in the capability of any coated system.
It is relatively straightforward to determine the hardness and indentation modulus of bulk materials
using instrumented indentation. However, when measurements are made normal to a coated surface,
depending on the force applied and the thickness of the coating, the substrate properties influence
the result.
The purpose of this part of ISO 14577 is to provide guidelines for conditions where a significant
influence of the substrate is detected and to provide possible analytical methods to enable the coating
properties to be extracted from the composite measurement. In some cases, the coating property can
be determined directly from measurements on a cross-section.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-4:2016(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for
hardness and materials parameters —
Part 4:
Test method for metallic and non-metallic coatings
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies a method for testing coatings which is particularly suitable for testing
in the nano/micro range applicable to thin coatings. However, the application of this method of this part
of ISO 14577 is not needed if the indentation depth is such a small fraction of the coating thickness that
in any possible case a substrate influence can be neglected and the coating can be considered as a bulk
material. Limits for such cases are given.
This test method is limited to the examination of single layers when the indentation is carried out
normal to the test piece surface, but graded and multilayer coatings can also be measured in cross-
section if the thickness of the individual layers or gradations is greater than the spatial resolution of the
indentation process.
The test method is not limited to any particular type of material. Metallic and non-metallic coatings are
included in the scope of this part of ISO 14577. In this part of ISO 14577, the term coating is used to refer
to any solid layer with homogeneous properties different to that of a substrate it is connected to. The
method assumes that coating properties are constant with indentation depth. Composite coatings are
considered to be homogenous if the structure size is less than the indentation size.
The application of this part of ISO 14577 regarding measurement of indentation hardness is only
possible if the indenter is a pyramid or a cone with a radius of tip curvature small enough for plastic
deformation to occur within the coating. The hardness of visco-elastic materials or materials exhibiting
significant creep will be strongly affected by the time taken to perform the test.
NOTE 1 ISO 14577-1, ISO 14577-2 and ISO 14577-3 define usage of instrumented indentation testing of bulk
materials over all force and displacement ranges.
NOTE 2 The analysis used here does not make any allowances for pile-up or sink-in of indents. Use of Atomic
Force Microscopy (AFM) to assess the indent shape allows the determination of possible pile-up or sink-in of the
surface around the indent. These surface effects result in an under-estimate (pile-up) or over-estimate (sink-in) of
the contact area in the analysis and hence may influence the measured results. Pile-up generally occurs for fully
work-hardened materials. Pile-up of soft, ductile materials is more likely for thinner coatings due to the constraint
of the stresses in the zone of plastic deformation in the coating. It has been reported that the piled up material
results in an effective increase of the contact area for the determination of hardness, while the effect is less
[1][2]
pronounced for the determination of indentation modulus, since the piled up material behaves less rigidly.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 14577-1:2015, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials
parameters — Part 1: Test method
ISO 14577-2:2015, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials
parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM)
3 Symbols and designations
ISO 14577-1:2015, Table 1 provides a listing of symbols and their related designations. Additional
symbols and designations used in this international standard are included in Table 1.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Designation Unit
a Radius of contact mm
t Thickness of the coating mm
c
E Indentation modulus of the coating GPa
ITc
E * Indentation plane-strain modulus of the coating GPa
ITc
H Indentation hardness of the coating GPa
ITc
4 Calibration and direct verification of testing machines
The instrument shall be calibrated and directly verified according to the procedures set out in
ISO 14577-2:2015, Clause 4.
Indirect verification according to the procedure specified in ISO 14577-2:2015, Clause 5, using a
reference material, shall be made to ensure that a new direct verification is not needed and that no
damage or contamination has occurred to the indenter tip.
Indentation experiments may b
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-4
Deuxième édition
2016-11-01
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux —
Partie 4:
Méthode d’essai pour les revêtements
métalliques et non métalliques
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
Numéro de référence
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ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Symboles et désignations . 2
4 Étalonnage et vérification directe des machines d’essai . 2
5 Éprouvettes . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Rugosité de surface . 3
5.3 Polissage . 3
5.4 Propreté de surface . 4
6 Mode opératoire. 4
6.1 Conditions d’essai . 4
6.2 Mode opératoire de mesure . 5
6.2.1 Généralités . 5
6.2.2 Expérimentations avec contrôle de force . 5
7 Analyse de données et évaluation des résultats pour des pénétrations
perpendiculairement à la surface . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Module de pénétration du revêtement . 7
7.3 Dureté de pénétration du revêtement .10
8 Incertitude des résultats .16
9 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Point de contact et régime purement élastique .17
Bibliographie .19
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/foreword.html.
L’ISO 14577-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux, sous-
comité SC 3, Essais de dureté.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14577-4:2007), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques —
Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d’essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
— Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
— Partie 4: Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
Introduction
Les caractéristiques d’élasticité et de plasticité d’un revêtement sont des facteurs critiques déterminant
la performance du produit revêtu. En effet, de nombreux revêtements sont développés de manière
spécifique pour fournir une résistance à l’usure qui est généralement conférée par leur dureté élevée.
La mesure de la dureté du revêtement est souvent utilisée comme une vérification au titre du contrôle
de qualité. Le module de Young devient important lorsque le calcul de la contrainte dans un revêtement
est requis pour la conception des éléments revêtus. Par exemple, la capacité des éléments revêtus à
supporter des forces externes appliquées est une caractéristique importante pour la capacité de tout
système revêtu.
Il est relativement simple de déterminer la dureté et le module de pénétration des matériaux
massifs au moyen de la pénétration instrumentée. Cependant, lorsque les mesurages sont effectués
perpendiculairement à une surface revêtue, les caractéristiques du substrat influencent le résultat, en
fonction de la force appliquée et de l’épaisseur du revêtement.
L’objectif de la présente partie de l’ISO 14577 est de fournir des lignes directrices relatives aux conditions
pour lesquelles une influence significative du substrat est détectée et, de fournir des méthodes
analytiques possibles pour permettre d’extraire les caractéristiques du revêtement du mesurage
composite. Dans certains cas, la caractéristique du revêtement peut être déterminée directement à
partir des mesurages sur une section transversale.
NORME INTERNATIONALE ISO 14577-4:2016(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté
pour la détermination de la dureté et de paramètres des
matériaux —
Partie 4:
Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non
métalliques
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14577 spécifie une méthode d’essai pour les revêtements qui convient
particulièrement pour soumettre à essai dans la plage nano-micro, applicable aux revêtements minces.
Cependant l’application de la méthode de la présente partie de l’ISO 14577 n’est pas nécessaire si la
profondeur de pénétration correspond à une fraction si petite de l’épaisseur du revêtement que, dans
tous les cas possibles, une influence du substrat peut être négligée et le revêtement peut être considéré
comme un matériau massif. Les limites de tels cas sont données.
La présente méthode d’essai est limitée à l’examen des couches simples lorsque l’empreinte est
réalisée perpendiculairement à la surface de l’éprouvette, mais les revêtements avec une gradation ou
comportant plusieurs couches peuvent également faire l’objet de mesures dans la section si l’épaisseur
des couches individuelles ou des zones où la dureté évolue est supérieure à la résolution spatiale du
processus de pénétration.
La méthode d’essai n’est pas limitée à un quelconque type particulier de matériau. Les revêtements
métalliques et non métalliques sont inclus dans le domaine d’application de la présente partie de
l’ISO 14577, le terme revêtement est utilisé pour désigner toute couche solide de caractéristiques
homogènes différentes de celles du substrat à laquelle elle est reliée. La méthode suppose que les
propriétés du revêtement sont constantes avec la profondeur de pénétration. Les revêtements
composites sont considérés homogènes si la taille de la structure est inférieure à la taille de l’empreinte.
L’application de la présente partie de l’ISO 14577 en ce qui concerne la mesure de la dureté est possible
seulement si le pénétrateur est une pyramide ou un cône avec un rayon de courbure de la pointe
suffisamment petit pour que la déformation plastique se produise à l’intérieur du revêtement. La dureté
des matériaux visco-élastiques ou des matériaux présentant un fluage significatif sera largement
influencée par le temps utilisé pour réaliser l’essai.
NOTE 1 L’ISO 14577-1, l’ISO 14577-2 et l’ISO 14577-3 définissent l’utilisation des essais de pénétration
instrumentés des matériaux massifs pour toutes les gammes de force et de déplacement.
NOTE 2 L’analyse utilisée ici ne donne aucune tolérance pour des empreintes se tassant ou s’enfonçant.
L’utilisation d’un microscope à force atomique (MFA) pour évaluer la forme de l’empreinte permet la détermination
d’éventuels tassements ou enfoncements de la surface autour de l’empreinte. Ces effets de surface entraînent une
sous-estimation (tassement) ou une surestimation (enfoncement) de l’aire de contact dans l’analyse et de ce fait
peuvent influencer les résultats mesurés. Le tassement survient en général pour des matériaux complètement
écrouis. Le tassement de matériaux mous et ductiles est plus probable pour des revêtements minces du fait du
confinement des contraintes dans la zone de déformation plastique dans le revêtement. Il a été indiqué qu’un
matériau avec tassement conduit à une augmentation effective de la zone de contact pour la détermination de la
dureté alors que l’effet est moins prononcé pour la détermination du module de pénétration puisque le matériau
[1][2]
avec tassement se comporte de manière moins rigide .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants, en tout ou partie, sont indispensables pour l’application du
présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de référence
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.