ISO 10629:1996
(Main)Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous alkaline solutions at 50 degrees C — Test method and classification
Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous alkaline solutions at 50 degrees C — Test method and classification
Verre d'optique brut — Résistance à l'attaque par des solutions aqueuses alcalines à 50 degrés C — Méthode d'essai et classification
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'essai pour la résistance des verres d'optique bruts à l'attaque par des solutions aqueuses alcalines à 50 °C ainsi qu'une classification des verres d'optique conformément à leur résistance aux solutions aqueuses alcalines (résistance aux alcalins) déterminée à l'aide de cette méthode. La présente Norme internationale est applicable aux échantillons de tous verres d'optique bruts. NOTE 1 La méthode d'essai peut également être utilisée pour d'autres types de verres.
General Information
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 10629
First edition
1996-07-01
Raw optical glass - Resistance to attack by
aqueous alkaline solutions at 50 OC - Test
method and classification
Verre d’optique brut - R&stance a I’attaque par des solutions aqueuses
- M&hode d’essai et classification
alcalines ;i 50 “C
Reference number
IS0 10629:1996(E)
IS0 10629:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10629 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 172, Optics and optical instruments, Subcommittee SC 3, Optical
materials and components.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, Including photo-
copying and mrcrofilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
IS0 10629:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous
alkaline solutions at 50 “C - Test method and
classification
3 Principle
1 Scope
Attack on polished glass by a test solution (sodium
This International Standard specifies a method for
hydroxide 0,Ol mol/l solution) at 50 “C for specified
testing the resistance of raw optical glasses to attack
times. Weighing to determine the loss in mass and
by aqueous alkaline solutions at 50 “C and a classifi-
calculation of depth of attack based on the density of
cation of optical glasses according to the aqueous
the glass. Comparison of the time required for an ap-
alkaline resistance (alkali resistance) determined by
parent attack to a depth of 0,l pm with time scales
this method.
given in a classification table to obtain the alkali resis-
tance class.
This International Standard is applicable to samples of
raw optical glasses.
4 Reagents
NOTE 1 The test method may also be used for other types
of glasses.
During the test, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with the grade 2 requirements
2 Normative references
of IS0 3696.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
4.2 Test solution.
this International Standard. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
solution of concentration
Sodium hydroxide
on this International Standard are encouraged to in-
c(NaOH) = 0,Ol mol/l obtained by diluting the sodium
vestigate the possibility of applying the most recent
hydroxide solution (4.4) with water. Prepare a carbon-
editions of the standards indicated below. Members
ate-free solution. Control the pH-1 alue and adjust, if
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
necessary, to pH 12.
ternational Standards.
4.3 Nitric acid (HNOs), analytica grade.
IS0 2768-l :I 989, General tolerances - Part I: Toler-
ances for linear and angular dimensions without indi-
vidual tolerance indications.
Dilute to pH 4,5 + 0,l.
IS0 3585: 1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
4.4 Sodium hydroxide solution,
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
c(NaOH) = 0,l mol/l.
Specification and test methods.
0 IS0
IS0 10629:1996(E)
4.5 2-Propanol (C3H70H) 6 Preparation of the samples
After evaporation of 100 ml of the alcohol, no residue
6.1 General
shall be visible. If this is not the case, re-distill
2-propanol.
Cut pieces of the annealed glass (see IS0 9802) to be
tested so that after the polishing has been completed
the dimensions are nominally 30mmx30mm
x 2 mm. Apply the following polishing procedure to all
5 Apparatus
surfaces of the samples using slurry made with water
(4.1).
Usual laboratory equipment, and
6.1 .I Fine grinding
5.1 Test vessel, cylindrical with a flat base, made of
The fine grinding shall be achieved by using loose
stainless steel, having an internal diameter of
abrasive alumina or silicon carbide with the following
150 mm, a height of 200 mm and a close-fitting lid
grain size distribution by mass:
(see figure 2). The lid has a wide neck and is equipped
on the bottom with two hooks from which to suspend
- grains larger than IO,5 pm: = 50 %
the samples. The neck is fitted with a bung of suitable
- grains larger than 15 pm: < 5 %
inert material which has previously been boiled in so-
dium hydroxide solution (4.4) for 60 min, and through
- grains larger than 18 pm: None
which a stirrer can be inserted. Where a gasket is re-
quired to ensure an adequate joint between the lid and
6.1.2 Polishing
the body of the vessel, it shall be made of a material
which remains inert under the test conditions.
The polishing shall be achieved by using cerium(lV)
oxide abrasive having grains smaller than 2 pm and
polyurethane LP 26 polisher. The rotation speed for
5.2 Stirrer, about 350 mm long, having a IO mm di-
the tool shall be between 50 r/min and 250 r/min and
ameter stainless steel shaft, or a 15 mm diameter
the rotation speed for the sample shall be between
polytetrafluoroethylene (PTFE) shaft (see figure 3).
20 r/min and 100 r/min. The pressure (for polishing,
not for flatness) shall be between 10 kPa and 40 kPa.
5.3 Platinum or silver wires, less than 0,l mm in
The polishing time shall be less than 30 min.
diameter, or cages, of the same material to receive
one sample.
Flatten the sharp edges by a slight polishing
(chamfer).
5.4 Heating bath, gas or electrically heated, with a
capacity of 30 I to 40 I, thermostatically controlled to
Store the samples in the desiccator (5.6) until they are
maintain the temperature of 50,O “C + 02 “C.
needed for further processing.
NOTE 2 Soda-lime may attack the glass surface. Great
5.5 Analytical balance, accurate to + 0,l mg or bet-
care should be exercised in removing the desiccator lid so
ter.
as not to disturb any dust.
5.6 Desiccator, using a 21 mixture of silica gel (for
6.2 Calculation of total surface area
Hz0 absorption) and soda-lime (for CO2 absorption)
with indicator for regeneration.
Measure all dimensions to the nearest 02 mm and
calculate the actual total surface area to an accuracy
5.7 Tongs, protected with inert smooth material, for
ofZ%.
example plastics.
NOTE 3 For this purpose, take linear measurements to an
accuracy of & 1 %.
5.8 Measuring instruments, suitable for measuring
lengths and diameter to an accuracy of + 1 %.
Record the value obtained.
5.9 Ultrasonic equipment for laboratory use, filled
6.3 Cleaning
with water, which can be heated to at least 50 “C.
Samples shall be cleaned as soon as possible after
5.10 Beakers, made of borosilicate glass 3.3 com-
polishing. For this purpose, place three 100 ml beak-
plying with the requirements of IS0 3585, having a
ers (5.10) in the ultrasonic water bath (5.9) containing
capacity of 100 ml and 250 ml.
water heated to 45 “C SfI 3 “C. Each beaker shall con-
tain sufficient 2-propanol (4.5) to cover completely any
samples which are to be cleaned.
5.11 pH-measuring electrode.
@ IS0 IS0 10629:1996(E)
procedure. Dip each sample for approximately 1 s into
During the whole cleaning procedure, samples shall
each of a series of beakers of capacity 250 ml (5.10)
be held and transferred by means of tongs (5.7) to
and containing 200 ml of the following liquids. Use the
avoid surface contamination, such as finger prints.
following sequence without pausing:
Immerse the sample in the first beaker for 1 min with
a) five times into the same water (4.1) at 50 “C. Use
the ultrasonic effect applied; then clean the glass with
fresh water for the next sample;
a lightly applied tissue or smooth cloth moistened
with 2-propanol. Complete the cleaning by immersing
b) once into nitric acid (4.3) at room temperature;
the sample in turn in the second and third beakers, for
d once into water (4.1) at room temperature;
1 min in each, with the ultrasonic effect being applied
continuously.
d) three times into 2-propanol (4.5) at ro
...
NORME IS0
I NTE RNATI ON ALE 10629
Première édition
1996-07-01
Verre d’optique brut - Résistance à
l‘attaque par des solutions aqueuses
alcalines à 50 OC - Méthode d’essai et
classification
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous alkaline solutions at
50 OC - Test method and classification
Numéro de référence
IS0 10629:1996(F)
IS0 10629:1996(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 YO au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 10629 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 172, Optique et instruments d'optique, sous-comité SC 3, Maté-
riaux et composants optiques.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d'information.
O IS0 1996
Droits de reproduction reserves Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique y compris la photocopie et les microfilms sans I accord
ecrit de I editeur
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 CH-121 1 Geneve 20 Suisse
Imprime en Suisse
II
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 10629: 1996( F)
Verre d'optique brut - Résistance à l'attaque par des
solutions aqueuses alcalines à 50 "C - Méthode d'essai
et classification
1 Domaine d'application 3 Principe
La présente Norme internationale prescrit une métho- Attaque du verre poli par une solution d'essai (solution
d'hydroxyde de sodium à 0,Ol mol/l) à 50 "C pour des
de d'essai pour la résistance des verres d'optique
durées spécifiées. Pesée afin de déterminer la perte
bruts à l'attaque par des solutions aqueuses alcalines
à 50 "C ainsi qu'une classification des verres d'optique de masse et calcul de la profondeur de l'attaque selon
conformément à leur résistance aux solutions aqueu- la masse volumique du verre. Comparaison du temps
ses alcalines (résistance aux alcalins) déterminée à nécessaire pour obtenir une profondeur d'attaque ap-
l'aide de cette méthode. parente de 0,l pm avec les échelles de temps don-
nées dans une table de classification pour obtenir la
classe de résistance aux alcalins.
La présente Norme internationale est applicable aux
échantillons de tous verres d'optique bruts.
NOTE 1 La méthode d'essai peut également &re utilisée
4 Réactifs
pour d'autres types de verres.
Au cours de l'essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
nue.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Eau, de qualité 2, conformément aux spécifica-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tions de I'ISO 3696.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4.2 Solution d'essai.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
Solution d'hydroxyde de sodium de concentration
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
c(Na0H) = 0,Ol mol/l obtenue en diluant la solution
après. Les membres de la CE1 et de I'ISO possèdent
d'hydroxyde de sodium (4.4) avec de l'eau. Préparer
le registre des Normes internationales en vigueur à un
une solution sans carbonate. Contrôler la valeur du pH
moment donné.
et ajuster si nécessaire à pH = 12.
IS0 2768-1 : 1989, Tolérances générales - Partie I:
4.3 Acide nitrique (HNOB), de qualité analytique.
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires
non affectées de tolérances individuelles.
Diluer jusqu'à l'obtention d'un pH de 4,5 k 0,l
IS0 358511 991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés
4.4 Hydroxyde de sodium, solution
IS0 3696: 1987, €au pour laboratoire B usage analyti-
c(Na0H) = 0,l mol/l.
que - Spécification er méthodes d'essa,.
IS0 10629:1996(F)
4.5 Propanol-2 (C3H70H) 6 Préparation des échantillons
Après évaporation de 1 O0 ml d‘alcool, aucun résidu ne
6.1 Généralités
doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller le
propanol-2.
Découper les échantillons de verre recuit (voir
IS0 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
qu‘après avoir subi les opérations de polissage, les
dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm
5 Appareillage
x 2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
vantes à toutes les faces de I’échantillon en utilisant
Matériel courant de laboratoire, et
une solution à base d’eau (4.1).
5.1 Récipient d‘essai, cylindrique et à fond plat, en
acier inoxydable ayant un diamètre intérieur de
6.1.1 Doucissage fin
150 mm, une hauteur de 200 mm et un couvercle
fermant hermétiquement (voir figure 2). Le couvercle
Le doucissage fin doit être effectué avec de l’alumine
a un col évasé et est muni à la base de deux crochets
ou du carbure de silicium à grains libres ayant une
permettant de suspendre les échantillons. Le col est
granulométrie comme suit:
muni d’un bouchon en un matériau inerte approprié,
que l’on a plongé au préalable dans la solution
- grains supérieurs à 10,5 pm: = 50 YO
d‘hydroxyde de sodium (4.4) portée à ébullition pen-
- grains supérieurs à 15 pm: < 5 %
dant 60 min. Ce bouchon doit permettre d’introduire
un agitateur. Si un joint est nécessaire pour obtenir
- grains supérieurs B 18 pm: aucun
une étanchéité appropriée entre le couvercle et le
corps du récipient, ce joint doit être realisé en un ma-
tériau qui reste inerte sous les conditions d’essai.
6.1.2 Polissage
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
de 10 mm de diamètre en acier inoxydable, ou tige de
d’oxyde de cérium(lV) ayant des grains inférieurs à
15 mm de diamètre en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
2pm et avec du polyuréthanne LP26 comme polis-
(voir figure 3).
soir. La vitesse de rotation de l‘outil doit être de
50 tr/min à 250 tr/min et la vitesse de rotation de
5.3 Fils de platine ou d’argent, de moins de
I’echantillon de 20 tr/min à 1 O0 tr/min. La pression doit
0,l mm de diamètre ou nacelles, du même matériau
être de 10 kPa à 40 kPa (pour le polissage et non pour
permettant de recevoir un échantillon.
obtenir la planéité de la surface) et le temps de polis-
sage de moins de 30 min.
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électrique-
ment, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d‘une capaci-
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage léger
té de 30 I à 40 I, permettant de maintenir la
(chanfrein).
température à 50,O OC k 0,2 OC.
Stocker les échantillons dans le dessiccateur (5.6) jus-
5.5 Balance analytique, précise à k 0,l mg ou
qu’a ce qu’ils soient soumis aux procédures ultérieu-
mieux.
res.
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2:l de silica-
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
gel (pour l‘absorption de H20) et de carbonate de
du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas faire
soude (pour l’absorption de CO21 avec indicateur pour de poussière en enlevant le couvercle du dessiccateur.
régénération.
5.7 Pinces, protegees par un matériau souple et
6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
inerte, par exemple du plastique.
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et cal-
5.8 Instruments de mesurage, permettant la me-
culer l‘aire réelle de la surface totale avec une exacti-
sure des longueurs et des diametres, precis B f 1 %.
tude de 2 %.
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
NOTE 3 Dans ce but, réaliser des mesures linéaires avec
rempli d‘eau pouvant être portee B la temperature
une exactitude de f 1 %.
d’au moins 50 OC.
Enregistrer la valeur obtenue
5.10 Béchers, en verre borosilicate 3.3 conforme
aux specifications de I’ISO 3585, de 100 ml et 250 ml 6.3 Nettoyage
de capacités.
Après le polissage, nettoyer les echantillons dès que
possible. Dans ce but, placer trois béchers de 100 ml
5.1 1 Électrode de mesure du pH.
0 IS0 IS0 10629:1996(F)
(5.1 O) dans l'appareil ultrasonique (5.9) contenant de parois du récipient d'essai. La partie intérieure de
l'eau chauffée à 45 "C f 3 OC. Chaque bécher doit con- I'échantillon doit être à 50 mm au-dessus du fond du
tenir suffisamment de propanol-2 (4.5) pour recouvrir récipient d'essai (l'ensemble de I'équipement est dé-
crit à la figure 2). II ne doit pas y avoir de contact entre
complètement les échantillons qui doivent être net-
I'échantillon et I'équipement.
toyés.
Pendant toute la procédure de nettoyage, les échan- Agiter avec une vitesse de 1 O0 tr/min.
tillons doivent être tenus et transportés avec des pin-
Les temps de réaction sont comptés à partir du mo-
ces (5.7) pour éviter toute contamination de la surface,
ment où les échantillons sont immergés dans la solu-
par exemple celle due aux empreintes de doigts.
tion d'essai.
Immerger I'échantillon pendant 1 min dans le premier
Après le temps d'attaque, sortir les échantillons du
bécher, avec I'équipement ultrasonique (5.9) en
liquide et les nettoyer comme suit: tremper chaque
marche. Nettoyer alors les surfaces du verre en
échantillon pendant environ 1 s dans une série de bé-
l'essuyant légèrement avec un chiffon doux imbibé de
chers de 250 ml de capacité (5.10) et c
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1996-07-01
Verre d’optique brut - Résistance à
l’attaque par des solutions aqueuses
alcalines à 50 “C
- Méthode d’essai et
classification
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous alkaline solutions at
50 “C - Test method and classification
Numéro de référence
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10629 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 172, Optique et instruments d’optique, sous-comité SC 3, Maté-
riaux et composants optiques.
L’an nexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE o Iso
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque par des
solutions aqueuses alcalines à 50 “C - Méthode d’essai
et classification
1 Domaine d’application 3 Principe
Attaque du verre poli par une solution d’essai (solution
La présente Norme internationale prescrit une métho-
d’hydroxyde de sodium à 0,Ol mol/l) à 50 “C pour des
de d’essai pour la résistance des verres d’optique
durées spécifiées. Pesée afin de déterminer la perte
bruts à l’attaque par des solutions aqueuses alcalines
à 50 “C ainsi qu’une classification des verres d’optique de masse et calcul de la profondeur de l’attaque selon
conformément à leur résistance aux solutions aqueu- la masse volumique du verre. Comparaison du temps
ses alcalines (résistance aux alcalins) déterminée à nécessaire pour obtenir une profondeur d’attaque ap-
l’aide de cette méthode. parente de 0,l prn avec les échelles de temps don-
nées dans une table de classification pour obtenir la
classe de resistance aux alcalins.
La présente Norme internationale est applicable aux
échantillons de tous verres d’optique bruts.
NOTE 1 La méthode d’essai peut également être utilisée
4 Réactifs
pour d’autres types de verres.
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
nue.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Eau, de qualité 2, conformément aux spécifica-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tions de I’ISO 3696.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4.2 Solution d’essai.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
Solution d’hydroxyde de sodium de concentration
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
c(NaOH) = 0,Ol mol/1 obtenue en diluant la solution
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent d’hydroxyde de sodium (4.4) avec de l’eau. Préparer
le registre des Normes internationales en vigueur a un une solution sans carbonate. Contrôler la valeur du pH
moment donné. et ajuster si nécessaire à pH = 12.
ISO 2768-1: 1989, Tolérances générales - Partie i:
4.3 Acide nitrique (HNO$, de qualité analytique.
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires
non affectées de tolérances individuelles.
Diluer jusqu’à l’obtention d’un pH de 4,5 k 0,l.
ISO 3585:1991 I Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
4.4 Hydroxyde de sodium, solution
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
c(NaOH) = 0,l mol/l.
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
4.5 Propanol-2 (C~HTOH) 6 Préparation des échantillons
Après évaporation de 100 ml d’alcool, aucun résidu ne
6.1 Généralités
doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller le
propanol-2.
Découper les échantillons de verre recuit (voir
ISO 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
qu’après avoir subi les opérations de polissage, les
nominales soient 30mmx30mm
dimensions
5 Appareillage
x 2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
vantes à toutes les faces de l’échantillon en utilisant
Matériel courant de laboratoire, et
une solution à base d’eau (4.1).
5.1 Récipient d’essai, cylindrique et à fond plat, en
acier inoxydable ayant un diamètre intérieur de
6.1.1 Doucissage fin
150 mm, une hauteur de 200 mm et un couvercle
fermant hermétiquement (voir figure 2). Le couvercle
Le doucissage fin doit être effectué avec de I’alumine
a un col évasé et est muni à la base de deux crochets
ou du carbure de silicium à grains libres ayant une
permettant de suspendre les échantillons. Le col est
granulométrie comme suit:
muni d’un bouchon en un matériau inerte approprie,
que l’on a plongé au préalable dans la solution
- grains supérieurs à 10,5 prn: = 50 %
d’hydroxyde de sodium (4.4) portée à ébullition pen-
dant 60 min. Ce bouchon doit permettre d’introduire - grains supérieurs à 15 prn: < 5 %
un agitateur. Si un joint est nécessaire pour obtenir
- grains supérieurs à 18 prn: aucun
une étanchéité appropriée entre le couvercle et le
corps du récipient, ce joint doit être réalisé en un ma-
tériau qui reste inerte sous les conditions d’essai.
6.1.2 Polissage
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
de 10 mm de diamètre en acier inoxydable, ou tige de
d’oxyde de cérium(lV) ayant des grains inférieurs à
15 mm de diamètre en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
2 prn et avec du polyuréthanne LP 26 comme polis-
(voir figure 3).
soir. La vitesse de rotation de l’outil doit être de
50 tr/min à 250 tr/min et la vitesse de rotation de
5.3 Fils de platine OU d’argent, de moins de
l’échantillon de 20 tr/min à 100 tr/min. La pression doit
0,l mm de diamètre ou nacelles, du même matériau
être de 10 kPa à 40 kPa (pour le polissage et non pour
permettant de recevoir un échantillon.
obtenir la planéité de la surface) et le temps de polis-
sage de moins de 30 min.
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électrique-
ment, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d’une capaci-
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage léger
té de 30 I à 40 1, permettant de maintenir la
(chanfrein).
température à 50,O “C + 0,2 “C.
Stocker les échantillons dans le dessiccateur (5.6) jus-
5.5 Balance analytique, précise à rt 0,l mg ou
qu’à ce qu’ils soient soumis aux procédures ultérieu-
mieux.
res.
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2:l de silica-
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
gel (pour l’absorption de H20) et de carbonate de du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas faire
de poussiére en enlevant le couvercle du dessiccateur.
soude (pour l’absorption de CO2) avec indicateur pour
régénération.
5.7 Pinces, protégées par un matériau souple et
6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
inerte, par exemple du plastique.
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et cal-
5.8 Instruments de mesurage, permettant la me-
culer l’aire réelle de la surface totale avec une exacti-
sure des longueurs et des diamètres, précis à & 1 %.
tude de 2 %.
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
NOTE 3 Dans ce but, réaliser des mesures linéaires avec
rempli d’eau pouvant être portée à la température
une exactitude de t 1 %.
d’au moins 50 OC.
Enregistrer la valeur obtenue.
5.10 Béchers, en verre borosilicaté 3.3 conforme
aux spécifications de I’ISO 3585, de 100 ml et 250 ml
6.3 Nettoyage
de capacités.
Après le polissage, nettoyer les échantillons dès que
possible. Dans ce but, placer trois béchers de 100 ml
5.11 Électrode de mesure du pH.
@ ISO ISO 10629:1996(F)
(5.10) dans l’appareil ultrasonique (5.9) contenant de parois du récipient d’essai. La partie intérieure de
l’eau chauffée à 45 “C * 3 OC. Chaque bécher doit con- l’échantillon doit être à 50 mm au-dessus du fond du
tenir suffisamment de propanol-2 (4.5) pour recouvrir récipient d’essai (l’ensemble de l’équipement est dé-
complètement les échantillons qui doivent être net- crit à la figure 2). II ne doit pas y avoir de contact entre
l’échantillon et l’équipement.
toyés.
Pendant toute la procédure de nettoyage, les échan- Agiter avec une vitesse de 100 tr/min.
tillons doivent être tenus et transportés avec des pin-
Les temps de réaction sont comptés à partir du mo-
ces (5.7) pour éviter toute contamination de la surface,
ment où les échantillons sont immergés dans la solu-
par exemple celle due aux empreintes de doigts.
tion d’essai.
Immerger l’échantillon pendant 1 min dans le premier
Après le temps d’attaque, sortir les échantillons du
bécher, avec l’équipement ultrasonique (5.9) en
liquide et les nettoyer comme suit: tremper chaque
marche. Nettoyer alors les surfaces du verre en
échantillon pendant environ 1 s dans une série de bé-
l’essuyant légèrement avec un chiffon doux imbibé de
chers de 250 ml de capacité (5.10) et contenant
propanol-2. Compléter le nettoyage en immergeant
200 ml des
...
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