ISO 13383-2:2012
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Microstructural characterization — Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Microstructural characterization — Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
ISO 13383-2:2012 specifies a manual method of making measurements for the determination of the volume fraction of major phases in fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using micrographs of polished and etched sections, overlaying a square grid of lines, and counting the number of intersections lying over each phase. The method applies to ceramics with one or more distinct secondary phases, such as found in Al2O3/ZrO2, Si/SiC, or Al2O3/SiCw. If the test material contains discrete pores, these are to be treated as a secondary phase for the purpose of this method, provided that there is no evidence of grain pluck-out during polishing being confused with genuine pores.
Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale — Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par évaluation de micrographies
L'ISO 13383-2:2012 spécifie une méthode manuelle de mesurage en vue de la détermination de la fraction volumique des phases principales de céramiques techniques en utilisant des micrographies de sections polies et soumises à une attaque, en les recouvrant d'un quadrillage carré et en comptant le nombre d'intersections situées au-dessus de chaque phase. La méthode s'applique aux céramiques comportant une ou plusieurs phases secondaires distinctes, telles que celles rencontrées dans Al2O3/ZrO2, Si/SiC ou Al2O3/SiCw. Si le matériau d'essai contient des pores discrets, ceux-ci doivent être traités comme une phase secondaire pour les besoins de la présente méthode, à condition qu'il n'y ait aucun signe d'arrachement des grains pendant le polissage pouvant être confondu avec des pores authentiques.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13383-2
First edition
2012-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 2:
Determination of phase volume
fraction by evaluation of micrographs
Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale —
Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par
évaluation de micrographes
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Apparatus . 2
4.1 Sectioning equipment . 2
4.2 Mounting equipment . 2
4.3 Grinding and polishing equipment . 2
4.4 Microscope . 2
4.5 Transparent grid . 2
5 Test piece preparation . 3
5.1 Sampling . 3
5.2 Cutting . 3
5.3 Mounting . 3
5.4 Grinding and polishing . 3
5.5 Etching . 3
6 Photomicrography . 4
6.1 General aspects . 4
6.2 Inspection . 4
6.3 Number of micrographs . 4
6.4 Optical microscopy . 4
6.5 Scanning electron microscopy . 5
7 Measurement of micrographs . 5
8 Calculation of results . 6
9 Interferences and uncertainties . 6
10 Test report . 7
Annex A (informative) Use of automatic image analysis (AIA). 9
Annex B (informative) Round-robin verification of this procedure .10
Annex C (informative) Results sheet — ISO 13383-2 .11
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
ISO 13383-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
ISO 13383 consists of the following parts, under the general title Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Microstructural characterization:
— Part 1: Determination of grain size and size distribution
— Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
iv © ISO 2012 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13383-2:2012(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Microstructural characterization —
Part 2:
Determination of phase volume fraction by evaluation of
micrographs
1 Scope
This part of ISO 13383 specifies a manual method of making measurements for the determination of
the volume fraction of major phases in fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)
using micrographs of polished and etched sections, overlaying a square grid of lines, and counting the
number of intersections lying over each phase.
NOTE 1 This method assumes that the true phase volume fractions are equivalent to area fractions on a
randomly cut cross-section according to stereological principles.
NOTE 2 Guidelines for polishing and etching of advanced technical ceramics can be found in Annexes A and B
of ISO 13383-1:2012.
The method applies to ceramics with one or more distinct secondary phases, such as found in Al O /ZrO ,
2 3 2
Si/SiC, or Al O /SiC .
2 3 w
If the test material contains discrete pores, these are to be treated as a secondary phase for the purpose
of this method, provided that there is no evidence of grain pluck-out during polishing being confused
with genuine pores.
NOTE 3 If the material contains more than about 20 % porosity, there is a strong risk that the microstructure
will be damaged during the polishing process, and measurement of the volume fraction of pores may become
misleading. Secondary phase volume fractions or porosity present at levels of less than 0,05 are subject to
considerable error and potential scatter in results. A larger number of micrographs than the minimum of three is
normally needed to improve the consistency and accuracy of the results.
NOTE 4 Many ceramics contain small amounts of secondary glassy phases. In order to make a reasonable
estimate of glassy phase content, the glass material between crystalline grains should be readily observable, and
thus should be at least 0,5 µm in width. The method in this part of ISO 13383 is not considered appropriate for
narrow glassy films around grains.
NOTE 5 Microstructures are seldom homogeneous, and the phase contents can vary from micrograph to
micrograph. It is essential to survey a sufficiently wide area of the prepared section to ensure that those areas
selected for evaluation are representative, and do not contain eye-catching irregularities. This method assumes
that the selected regions of a prepared cross-section are statistically representative of the whole sampled section.
Some users of this part of ISO 13383 may wish to apply automatic or semiautomatic image analysis to
micrographs or directly captured microstructural images. This is currently outside the scope of this
part, but some guidelines are given in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
phase volume fraction
volume occupied by a distinct, identifiable phase present in a material expressed as a fraction of the whole
3.2
primary phase
principal phase within a microstructure, typically comprising more than 50 % by volume or observed
area in a cross-section
3.3
secondary phase
one or more distinct identifiable phases other than a primary crystalline phase in a material
NOTE A secondary phase can be in the form of discrete grains, or as a continuous phase surrounding some or all of
the major phase grains. For the purposes of this part of ISO 13383, porosity may be treated as a secondary phase.
4 Apparatus
4.1 Sectioning equipment
Any suitable method may be used for preparing the test section from the item under investigation. If a
diamond-bladed cut-off saw is employed, it is recommended that the grit size should not exceed 150 µm.
[5]
NOTE This grit size is designated as D151 according to ISO 6106 .
4.2 Mounting equipment
Suitable metallurgical mounting equipment and media for providing firm gripping of the test piece
for polishing.
4.3 Grinding and polishing equipment
Suitable grinding and polishing equipment, employing diamond abrasive media.
NOTE A sequence of abrasives and techniques recommended for polishing are given in Annex A of
ISO 13383-1:2012.
4.4 Microscope
An optical or scanning electron microscope with photomicrographic facilities.
NOTE Although the true magnification of the image is unimportant for making the measurement of the
volume fraction, it is advised that a reference graticule may be used to determine magnification in an optical
microscope, or a reference grid or latex spheres may be used for calibration of magnification in a scanning electron
microscope, and as a check on the homogeneity of magnification across the field of view.
An optical microscope is additionally required for assessing the quality of polishing (see 5.4).
4.5 Transparent grid
Transparent square grid on, e.g. acetate film, and with line thickness not exceeding 0,1 mm.
NOTE 1 The grid spacing selected is not critical, but may conveniently be between 3 mm and 15 mm to minimize
eyestrain. However, it is necessary that consideration of the requirements of 6.3 is taken into account.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
NOTE 2 A suitable grid may be prepared as a computer plot with sufficient accuracy of line spacing for the
purposes of this part of ISO 13383.
5 Test piece preparation
5.1 Sampling
The test pieces shall be sampled in a manner subject to agreement between parties.
NOTE Guidance on this i
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13383-2
Première édition
2012-09-01
Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale —
Partie 2:
Détermination de la fraction
volumique des phases par évaluation
de micrographies
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of
micrographs
Numéro de référence
©
ISO 2012
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ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage . 2
4.1 Matériel de coupe . 2
4.2 Matériel de montage . 2
4.3 Matériel de polissage . 2
4.4 Microscope . 3
4.5 Grille transparente . 3
5 Préparation des éprouvettes . 3
5.1 Échantillonnage . 3
5.2 Coupe . 3
5.3 Montage . 3
5.4 Polissage . 3
5.5 Attaque . 4
6 Micrographie . 4
6.1 Considérations générales . 4
6.2 Contrôle . 4
6.3 Nombre de micrographies . 4
6.4 Microscopie optique . 5
6.5 Microscopie électronique à balayage . 5
7 Mesurage des micrographies . 5
8 Calcul des résultats . 6
9 Interférences et incertitudes . 7
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Utilisation d’une analyse automatique d’image (AIA) .9
Annexe B (informative) Vérification de la présente méthode par un essai interlaboratoires .11
Annexe C (informative) Feuille de résultats — ISO 13383-2 .12
Bibliographie .13
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 13383-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
L’ISO 13383 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale:
— Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains
— Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par évaluation de micrographies
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 13383-2:2012(F)
Céramiques techniques — Caractérisation
microstructurale —
Partie 2:
Détermination de la fraction volumique des phases par
évaluation de micrographies
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13383 spécifie une méthode manuelle de mesurage en vue de la
détermination de la fraction volumique des phases principales de céramiques techniques en utilisant
des micrographies de sections polies et soumises à une attaque, en les recouvrant d’un quadrillage
carré et en comptant le nombre d’intersections situées au-dessus de chaque phase.
NOTE 1 Cette méthode suppose que les fractions volumiques vraies des phases sont équivalentes aux
fractions surfaciques sur une section transversale découpée de façon aléatoire conformément aux principes
stéréologiques.
NOTE 2 Des lignes directrices concernant le polissage et l’attaque des céramiques techniques sont données
dans les Annexes A et B de l’ISO 13383-1:2012.
La méthode s’applique aux céramiques comportant une ou plusieurs phases secondaires distinctes,
telles que celles rencontrées dans Al O /ZrO , Si/SiC ou Al O /SiC .
2 3 2 2 3 w
Si le matériau d’essai contient des pores discrets, ceux-ci doivent être traités comme une phase
secondaire pour les besoins de la présente méthode, à condition qu’il n’y ait aucun signe d’arrachement
des grains pendant le polissage pouvant être confondu avec des pores authentiques.
NOTE 3 Si le matériau présente une porosité supérieure à environ 20 %, il existe un risque élevé que la
microstructure soit endommagée pendant le processus de polissage, et un mesurage de la fraction volumique
des pores peut induire en erreur. Les fractions volumiques des phases secondaires ou la porosité présente à des
niveaux inférieurs à 0,05 sont sujettes à une erreur considérable et une dispersion potentielle des résultats. Un
nombre de micrographies supérieur ou égal à trois est normalement nécessaire pour améliorer la cohérence et
l’exactitude des résultats.
NOTE 4 De nombreuses céramiques contiennent de faibles quantités de phases secondaires vitreuses. Pour
obtenir une estimation raisonnable de la teneur en phases vitreuses, il convient que le matériau vitreux entre
les grains cristallins soit facilement observable et il convient donc qu’il ait une largeur d’au moins 0,5 µm. La
méthode décrite dans la présente partie de l’ISO 13383 n’est pas considérée appropriée pour de fines pellicules
vitreuses autour des grains.
NOTE 5 Les microstructures sont rarement homogènes et les teneurs en phases peuvent varier d’une
micrographie à l’autre. Il est essentiel d’étudier une zone suffisamment grande de la section préparée pour
s’assurer que les zones sélectionnées pour l’évaluation soient représentatives et ne contiennent pas d’irrégularités
retenant l’attention. La présente méthode suppose que les zones sélectionnées d’une section transversale
préparée sont statistiquement représentatives de l’ensemble de la section échantillonnée.
Certains utilisateurs de la présente partie de l’ISO 13383 peuvent souhaiter appliquer une analyse
automatique ou semi-automatique à des micrographies ou à des images de la microstructure capturées
directement. Actuellement, ceci ne relève pas du domaine d’application de la présente partie, mais
quelques lignes directrices sont données dans l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
fraction volumique de phase
volume occupé par une phase distincte et identifiable présente dans un matériau, exprimé en fraction
de l’ensemble
3.2
phase primaire
phase principale dans une microstructure, représentant habituellement plus de 50 % en volume ou
surface observée dans une section transversale
3.3
phase secondaire
une ou plusieurs phases distinctes et identifiables, autres qu’une phase primaire cristalline dans un
matériau
Note 1 à l’article: Une phase secondaire peut prendre la forme de grains discrets ou d’une phase continue
entourant quelques-uns ou tous les grains de la phase principale. Pour les besoins de la présente partie de
l’ISO 13383, la porosité peut être traitée comme une phase secondaire.
4 Appareillage
4.1 Matériel de coupe
Toute méthode appropriée peut être utilisée pour préparer la section d’essai
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.