ISO 4524-2:2000
(Main)Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
This part of ISO 4524 provides procedures for conducting mixed flowing gas (MFG) environmental tests involving exposures to controlled quantities of corrosive gas mixtures. It describes the required equipment and the methods for gas, temperature and humidity control that enable tests to be conducted in a reproducible manner. Reproducibility is measured through the use of control coupons the corrosion films of which are evaluated by mass gain, coulometry or by various electron and X-ray beam analysis techniques. Reproducibility can also be measured by in situ corrosion rate monitors using electrical resistance or mass frequency change methods. MFG tests can be used to: _ evaluate novel electrical contact metallization for susceptibility to degradation due to environmental exposure to the test corrosive gases; _ evaluate the shielding capability of connector housings that may act as a barrier to the ingress of corrosive gases; _ evaluate the susceptibility of other connector materials such as plastic housings to degradation from the test corrosive gases. MFG tests are not normally: _ used as porosity tests (for guidance on porosity testing, see ISO 10308, Metallic coatings — review of porosity tests); _ applicable where the failure mechanism is other than pollutant gas corrosion such as in tin-coated separable contacts.
Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or — Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
La présente partie de l'ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs. Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l'humidité qui permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d'éprouvettes témoins dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes d'analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence massique. Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour _ évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à l'exposition aux gaz corrosifs d'essai en milieu ambiant, _ évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d'agir comme une barrière contre la pénétration de gaz corrosifs, et _ évaluer la sensibilité d'autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la dégradation due aux gaz corrosifs d'essai. Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas _ utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à l'ISO 10308, Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité), ni _ applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans le cas des contacts démontables recouverts d'étain.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4524-2
Second edition
2000-03-15
Metallic coatings — Test methods for
electrodeposited gold and gold alloy
coatings —
Part 2:
Mixed flowing gas (MFG) environmental
tests
Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques
d'or et d'alliage d'or —
Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
Reference number
©
ISO 2000
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ii © ISO 2000 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .3
6 Procedure .7
7 Test report .13
Annex A (normative) Mass gain coupons.14
Annex B (informative) Estimating required corrosive gas exchange rate .18
Annex C (normative) Coulometric reduction .19
Annex D (informative) Surface analysis.28
Annex E (normative) Resistance monitoring .29
Bibliography.31
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 4524 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 4524-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4524-2:1985), which has been technically revised.
ISO 4524 consists of the following parts, under the general title Metallic coatings — Test methods for
electrodeposited gold and gold alloy coatings:
� Part 1: Determination of coating thickness
� Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
� Part 3: Electrographic tests for porosity
� Part 4: Determination of gold content
� Part 5: Adhesion tests
� Part 6: Determination of the presence of residual salts
Annexes A, C and E form a normative part of this part of ISO 4524. Annexes B and D are for information only.
iv © ISO 2000 – All rights reserved
Introduction
Mixed flowing gas (MFG) tests are used to simulate or amplify exposure to environmental conditions that electrical
contacts or connectors can be expected to experience in various application environments (see references [2] and
[3]).
Test samples that have been exposed to MFG tests have ranged from bare metal surfaces, to electrical connectors
and to complete assemblies.
The specific test conditions are usually chosen so as to simulate, in the test laboratory, the effects of certain
representative field environments or environmental severity levels on standard metallic surfaces, such as copper
and silver coupons or porous gold coatings (see references [2] and [3]).
Because MFG tests are simulations, both the test conditions and the degradation reactions (chemical reaction rate,
composition of reaction products, etc.) may not always resemble those found in the service environment of the
product being tested.
The MFG exposures are generally used in conjunction with procedures that evaluate contact or connector electrical
performance such as measurement of electrical contact resistance before and after MFG exposure.
The MFG tests are useful for connector systems, the contact surfaces of which are electroplated or clad with gold
or other precious metal finishes. For such surfaces, environmentally produced failures are often due to high
resistances or intermittences caused by the formation of insulating contamination in the contact region. This
contamination, in the form of films and hard particles, is generally the result of pore corrosion product migration or
tarnish creepage from pores in the precious metal coating and from unplated metal boundaries, if present.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4524-2:2000(E)
Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and
gold alloy coatings —
Part 2:
Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
WARNING — This part of ISO 4524 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 4524 to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 4524 provides procedures for conducting mixed flowing gas (MFG) environmental tests involving
exposures to controlled quantities of corrosive gas mixtures.
It describes the required equipment and the methods for gas, temperature and humidity control that enable tests to
be conducted in a reproducible manner. Reproducibility is measured through the use of control coupons the
corrosion films of which are evaluated by mass gain, coulometry or by various electron and X-ray beam analysis
techniques. Reproducibility can also be measured by in situ corrosion rate monitors using electrical resistance or
mass frequency change methods.
MFG tests canbeusedto:
� evaluate novel electrical contact metallization for susceptibility to degradation due to environmental exposure
to the test corrosive gases;
� evaluate the shielding capability of connector housings that may act as a barrier to the ingress of corrosive
gases;
� evaluate the susceptibility of other connector materials such as plastic housings to degradation from the test
corrosive gases.
MFG tests are not normally:
� used as porosity tests (for guidance on porosity testing, see ISO 10308, Metallic coatings — review of porosity
tests);
� applicable where the failure mechanism is other than pollutant gas corrosion such as in tin-coated separable
contacts.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 4524. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 4524 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4221:1980, Air quality — Determination of mass concentration of sulphur dioxide in ambient air — Thorin
spectrophotometric method.
ISO 4677-1:1985, Atmospheres for conditioning and testing — Determination of relative humidity — Part 1:
Aspirated psychrometer method.
ISO 4677-2:1985, Atmospheres for conditioning and testing — Determination of relative humidity — Part 2:
Whirling psychrometer method.
ISO 6349:1979, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Permeation method.
ISO 6767:1990, Ambient air — Determination of the mass concentration of sulfur dioxide — Tetrachloromercurate
(TCM)/pararosaniline method.
ISO 7934:1989, Stationary source emissions — Determination of the mass of concentration of sulfur dioxide —
Hydrogen peroxide/barium perchlorate/Thorin method.
ISO 7996:1985, Ambient air — Determination of the mass concentration of nitrogen oxides — Chemiluminescence
method.
ISO 9096:1992, Stationary source emissions — Determination of concentration and mass flow rate of particulate
material in gas-carrying ducts — Manual gravimetric method.
ISO 10313:1993, Ambient air — Determination of the mass concentration of ozone — Chemiluminescence method.
ISO 12687:1996, Metallic coatings — Porosity tests — Humid sulfur (flowers of sulfur) test.
IEC 60050, International Electrotechnical Vocabulary.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 4524, the terms and definitions relating to electrical contacts given in
IEC 60050 apply.
4 Reagents and materials
4.1 Water for humidity generation, equivalent to grade 1 or better of ISO 3696.
4.2 Carrier gas, such as nitrogen. It shall not introduce reactive constituents into the test atmosphere to an
amount of more than 5 % of any specified corrosive test atmosphere constituent.
4.3 Clean filtered air, as required for make-up to support the necessary exchange rate, in accordance with
6.6.7.1 b), as specified in 5.3.2.
4.4 Corrosive gases, chemically pure grade or equivalent.
4.5 Corrosivity monitor materials (CMMs), comprised of the coupons that are exposed to the test atmosphere
for mass gain (annex A), coulometric reduction in accordance with annex C, or resistance monitoring in accordance
with annex E.
2 © ISO 2000 – All rights reserved
5 Apparatus
5.1 General
Apparatus required to conduct MFG tests is divided into four major categories: corrosion test chamber, gas supply
system, chamber monitoring system and chamber operating system.
5.2 Corrosion test chamber
5.2.1 The chamber shall consist of an enclosure made of non-reactive, low-absorbing, non-metallic materials
contained within a cabinet or oven capable of maintaining the temperature to a maximum tolerance of � 1° C with a
preferred tolerance held to � 0,1° C within the usable chamber working space in accordance with 6.3 with a means
of introducing an exhaust gas from the chamber. The chamber isolates the reactive gases from the external
environment. Chamber materials that are not low-absorbing can affect test conditions by absorbing or emitting
reactive gases, leading to control and reproducibility problems. The chamber construction shall be such that the
leak rate is less than 3 % of the volume exchange rate.
5.2.2 The chamber shall have provision for maintaining uniformity of the average gas flow velocity within � 20 % of
the specified value or of the chamber average when the chamber is empty. For chambers with a dimension of more
than 0,1 m, measurement points shall be in accordance with A.3.2. For chambers with all dimensions of less than
0,5 m, a minimum of five points shall be measured at locations in the plane of sample exposure (perpendicular to
the expected flow direction) that are equidistant from each other and the walls of the chamber. After all five or more
data values are recorded, all the measurements shall be repeated a second time. When the two sets of
measurements have been recorded a third complete set shall be recorded. The arithmetic average of the 15 or
more measurements shall be the chamber average, see 6.5 and 6.6.8. If a hot wire anemometer is used for velocity
measurements these shall be made in accordance with ISO 9096, with the exception that sample sites shall be in
accordance with annex A.
5.2.3 A sample access port is desirable. This should be designed such that control coupons can be removed or
replaced without interrupting the flow of gases. Corrosion test chamber corrosion rates have been shown to be a
function of the presence or absence of light (see [4] and [5]). Provision shall be made for controlling the test
illumination in accordance with a test specification.
5.2.4 Examples of test chamber systems are shown in Figures 1, 2 and 3.
They shall not be considered as exclusive examples.
Key
1 Working volume
2 Exhaust
3 Baffles with 1 mm holes on 1 cm centres
4 Inlet
5Pollutant 1
6Pollutant 2
7Pollutant 3
8 Other pollutants
9 Moist air
10 Dry air
Figure 1 — Schematic flow through mixed flowing gas (MFG) test system
Key
1 Working volume
2 Test chamber insert
3 Exhaust
4 Temperature controlled chamber
5 Gas monitoring meters
6Fans
7 Mixed gas / humidified air
blending area
8Mainflow
9 Humidity source
10 Air
11 Flow meters
12 Nitrogen
13 Permeation tubes
14 Limiting orifices
15 Mixing chamber
Figure 2 — Schematic vertical recirculating mixed flowing gas (MFG) test system
Key
1 Gas concentration measurement
points
2 Temperature and humidity
measurement
3 Gas velocity measurement
4 Test sample region
5 Baffles
6 Gas concentration analysis
7 Test sample data collection
8 Chamber exhaust
9 Mixed gas supply
10 Fans
11 Air flow direction
12 Humidity source
13 Multiple gas sources
14 Make-up air
15 Gas mixing manifold
16 Temperature control chamber
17 Corrosive gas chamber
Figure 3 — Schematic horizontal recirculating mixed flowing gas (MFG) test system
4 © ISO 2000 – All rights reserved
5.3 Gas supply system
5.3.1 Description and requirements
The gas supply system consists of five main parts:
� a source of clean, dry, filtered air;
� a humidity source;
� corrosive gas source(s);
� gas delivery system;
� corrosive gas concentration monitoring system(s).
Total supply capacity shall be such as to meet requirements for control of gas concentrations. The minimum
number of volume changes is determined by the requirement that the concentration of corrosive gases be
maintained within� 15 % between gas inlet and outlet. This is verified by measurement of the gas concentrations
near the gas inlet upstream of the usable chamber working volume and comparing with gas concentrations
measured downstream of the usable chamber working volume just prior to the chamber exhaust. These values
shall be within � 15 % (see 6.3). Alternative methods of demonstrating compliance with the maximum allowable
concentration gradient are acceptable. Normally a conditioned chamber equilibrates within several hours of sample
loading and start of corrosive gas supply. Times longer than 2 h shall be reported in the test report; see clause 7.
A guide to estimating supply requirements is provided in annex B.
5.3.2 Clean, dry, filtered air source
Gases other than oxygen and nitrogen that are present in the dry air source shall be less than or equal to those
defined by OHSA Class D limits. In addition, gases other than nitrogen, oxygen, carbon dioxide, noble gases,
3 3
methane, nitrous oxide and hydrogen shall be less than 0,005 (cm /m ) by volume total and shall be high efficiency
particulate arrestant (HEPA) filtered.
5.3.3 Humidity source
The humidity source shall use distilled or deionized water, of ISO 3696 grade 1 or better, and shall introduce no
extraneous material. The humidity source shall be maintained equivalent to ISO 3696 grade 2 or better, with the
exception that electrical resistivity shall be maintained equivalent to ISO 3696 grade 3. The time-averaged value of
humidity shall be within� 1 % relative humidity of the specified value with absolute variations no greater than�3%
relative humidity from the specified value.
Table 1 — Instrumental methods for gaseous components
Gas Suitable instrumental method Suitable procedure
H S
Photometric or luminescence Commercial equipment is available
SO
Photometric or luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934.
Commercial equipment is available
NO
Chemiluminescence ISO 7996. Commercial equipment is available
Cl
Electrochemical ISO 10313
NOTE The instrument manufacturer’s instructions for delivering samples to the instrument should be followed.
5.3.4 Corrosive gas sources
Corrosive (test) gases, such as nitrogen dioxide, hydrogen sulfide, chlorine, sulfur dioxide etc. shall be of
chemically pure grade or better. Such gases are frequently supplied in a carrier gas such as nitrogen which shall be
of pre-purified grade or better.
5.3.5 Gas delivery system
The gas delivery system is comprised of three main parts: gas supply lines, gas control valves and flow controllers,
and a mixing chamber. The test delivery system shall be capable of delivering gases at the required concentrations
and rates within the test chamber.
a) All materials used for the gas transport system shall not interact with the gases to the extent that chamber gas
concentrations are affected.
b) Gases, make-up air and water vapour shall be thoroughly mixed before gas delivery to the samples under test
in the chamber. Care shall be taken to ensure absence of aerosol formation in the mixing chamber whereby
gases are consumed in the formation of particulates that can interfere with gas concentration control and can
introduce corrosion processes that are not representative of gaseous corrosion mechanisms. Aerosol
formation can be detected by the presence of a visible film or deposit on the interior surface of the gas system
where the gases are mixed.
c) Any fogging of the tubing walls or mixing chamber walls can be taken to be an indication of a loss of corrosive
gases from the atmosphere. Final mixing of the specified gases shall occur inside a separate area of, or as
close as possible to, the test chamber so as to ensure thermal equilibration with the test chamber.
d) There shall be a means for measuring the flow at the inlet of the chamber and also at the exhaust of negative
pressure chambers to ensure the absence of uncalibrated gas streams.
5.3.6 Corrosive gas concentration monitoring system
Standard measurement systems for very low level gas concentrations are listed in Table 1, which provides for
gases in common use in present mixed flowing gas systems, for testing electrical contact performance.
a) Each instrument shall be characterized for interference with the gases specified, both individually and mixed.
b) Depending on the exact equipment set used, it may not be possible to measure accurately the concentration of
some gases, such as chlorine, in combination with any of the other gases.
c) The analytical instruments shall be maintained and calibrated electronically in accordance with the
manufacturers’ recommendations. Standard gas sources shall be calibrated in accordance with the
manufacturers’ specifications. Analysers shall be calibrated to standard gas sources in accordance with the
manufacturers’ recommendations. They shall be calibrated before and after each test and whenever the
indicated concentration changes exceed the permitted variation in the test specification.
NOTE If the chlorine monitor is not being used during the test, it need not be calibrated during the test.
d) Control of the humidity within the test chamber itself is part of the chamber monitoring system which is
described in 5.4.
5.4 Chamber monitoring system
5.4.1 General
Chamber monitoring systems shall be used to ensure test reproducibility from one test run to the next. Monitoring
instruments shall be calibrated periodically because the corrosive effects of mixed gas environments can affect
instrument sensitivity and accuracy. The chamber monitoring system shall address four test parameters:
temperature, humidity, gas concentrations and corrosivity.
6 © ISO 2000 – All rights reserved
5.4.2 Temperature monitoring
The temperature should be monitored using a simple thermocouple or other temperature measurement device
capable of the required resolution of 0,2 °C and accuracy of � 0,5 °C within the temperature range required by the
test specification. For test temperatures above 40 °C, see 6.6.5.
5.4.3 Humidity monitoring
Humidity shall be determined by an apparatus with a resolution of 0,5 % relative humidity and an accuracy of �1%
relative humidity. ISO 4677-1 and 4677-2 describe a dew point method that meets this requirement. For test
temperatures above 40 �C, see 6.6.5.
5.4.4 Corrosive gas monitoring
The chamber corrosive gas concentration shall be monitored by provision of sampling lines from the test chamber
to the gas concentration analysers. These sampling lines shall be maintained above the chamber dew point
temperature. The interior of the gas concentration analysers shall also be maintained above the chamber dew point
temperature. For test temperatures above 40 °C, see 6.6.5.
5.4.5 Chamber corrosivity monitoring
Chamber corrosivity can be monitored using a number of complementary techniques, none of which provides both
a comprehensive analysis of the corrosion process and an instantaneous indication of the corrosion rate. Four
acceptable techniques are as follows: metal coupon corrosion mass gain, corrosion film analysis by coulometric
reduction, corrosion film analysis by electron or X-ray beam analysis, and electrical resistance measurement of
corroding metal conductors. The first three provide information subsequent to the test whereas the last can be used
in situ in the test chamber to provide information during the test itself. See annexes A, C, D and E for a discussion
of these methods. The party requesting the test should specifiy the chamber corrosivity monitoring methods to be
used.
5.5 Chamber operating system
The chamber operating system comprises equipment and software necessary for adequate control of all the
variables of the test. This will include data logging and alert procedures for operation outside of desired bounds.
Some form of computer control is generally used to assure satisfactory operation during unattended periods, or
data tracking for failure analysis in case the test is disrupted.
6 Procedure
6.1 Methods
This procedure covers two methods, method A on low exchange rate chambers and method B on high exchange
rate chambers. Method B tests on high exchange rate systems typically have gas exchange rates of 60 changes/h
(l/min) or greater, while method A tests on low exchange rate systems generally operate between 5 exchanges/h
and 15 exchanges/h. These methods are necessary because sample loading affects chamber gas concentration.
The following procedures are comprised of requirements and other comments provided as a general guide to
achieving reproducible results with MFG testing. These procedures are compatible with most test facilities;
however, differences in apparatus, test conditions or local safety requirements may necessitate alternative
procedures. Any deviations shall be reported in the test report [see 7 j)].
6.2 Stages
The procedure is comprised of the following major activities: test chamber calibration, sample preparation, test
chamber set-up, test chamber start-up, test chamber operations during test chamber shut-down, and reporting
requirements. In the remainder of this clause, method A and method B are identified only where the procedure
elements are not common to both methods.
6.3 Test chamber calibration
The spatial uniformity of the corrosivity of test chambers larger than 0,5 m on a side shall be measured in
accordance with annex A, which describes the required placement scheme for calibration samples that are used to
determine corrosion rate uniformity over the entire chamber volume. For chambers smaller than 0,5 m on a side or
chambers of unusual geometry, use sufficient samples for corrosivity characterization in order to delineate clearly
the usable chamber working volume as defined by this paragraph. This profiling shall be done when the chamber is
initially built and after any structural change to the chamber that may affect the flow of test gas over the samples.
Annex A describes procedures using mass gain. Alternative means to characterize corrosion rates such as
coulometric reduction (see annex C), or in accordance with 5.4.5, are also acceptable. A minimum of three
corrosivity monitors of a given type shall be used, if possible, in each chamber location. The average corrosivity for
that location shall be within 15 % of the average for the entire chamber. When a single monitor has to be used at a
location, due to chamber size limitations or monitor geometry, the average corrosivity for that location shall be
based upon three consecutive calibration runs. These requirements define the usable chamber working space.
NOTE Profiling does not remove the necessity to provide and evaluate CMMs for each test run of the test chamber.
6.4 Sample preparation
6.4.1 Two types of sample are used for these tests, CMMs and the test samples being evaluated. Prepare CMMs
in accordance with their respective standards.
6.4.2 Prepare the test samples in accordance with any agreement between vendor and user of the samples being
tested. Such preparation shall be consistent with normal preparations expected when test samples would be
exposed to normal application environments in their intended applications except when evaluation of preparation
methods is the object of the test.
6.5 Test chamber set-up
6.5.1 Place test samples and CMMs in the chamber in a manner that is representative of the way the test samples
would be used in the application environment, if known. Ensure that this is done in a consistent manner such that
the test results will be reproducible over time.
6.5.2 In general, the samples shall be suspended or held with their long dimension parallel to the flow of air and a
minimum of 5 cm away from any surface to avoid boundary layer effects. No test samples or CMMs shall be
shielded from the source of the pollutant gases by any control coupon, test fixture, test samples, test rack or other
obstruction placed upstream.
6.6 Test chamber start-up
6.6.1 Test conditions
Test conditions such as those given in 7 g) shall be specified by the party requesting the test.
6.6.2 Avoidance of condensation
Establish an apparatus specific start-up and shut-down procedure to avoid visible water condensation on the test
samples and CMMs at time of insertion into the chamber. Such condensation on the parts invalidates the test.
6.6.3 Chamber preparation
6.6.3.1 When contaminants such as condensed gases (for example, free sulfur or organic material from test
samples) or corrosion particulate deposits are present or suspected, clean the inside of the chamber to reduce the
concentration of adsorbed gases by wiping the interior walls with a clean, lint-free cloth before installing samples at
the start of any test. Residual contamination can affect the accuracy of subsequent chlorine measurements.
8 © ISO 2000 – All rights reserved
6.6.3.2 An indication of the need for a wipe down would be an abnormally long time [in excess of 20 chamber gas
3 3
exchanges for low-sulfur (for example, < 0,020 cm /m H S) tests or in excess of 200 chamber gas exchanges for
high-sulfur tests] to reach 10 % or 0,001 ppm corrosive gas concentration levels after chamber shut-down.
6.6.3.3 For method B, after cleaning the chamber, establish the specified temperature and humidity conditions
and allow these to stabilize within the specified tolerances. Next set the chlorine concentration at the level specified
at the maximum chlorine supply rate available; allow to stabilize over one or more days as the chlorine equilibrates
to specified tolerances, add the remaining gases required by the test specification and bring them to their specified
level at the maximum exchange rate available. Allow them to equilibrate over a period of 1 d and reconfirm that
non-chlorine gases are within specification.
6.6.4 Chamber loading
6.6.4.1 Method A
Place the test samples and control materials in the chamber when the samples, materials and chamber are at
ambient temperature and relative humidity in order to avoid visible condensation.
Alternatively, samples at chamber temperature can be placed directly into a heated chamber at or below specified
humidity. See 6.6.7.1 d) 2) for related information regarding chlorine.
6.6.4.2 Method B
Test samples and CMMs shall be at chamber temperature prior to loading as they are to be loaded into a chamber
at test humidity and gas concentrations.
6.6.4.3 Methods A and B
For tests that require in situ measurements on the test samples, install necessary electrical access cabling at this
time and make initial measurements, as required by the test specification.
6.6.5 Chamber heating
6.6.5.1 General
The practical upper limit to the test temperature for this procedure is determined by the initial temperature of the
analysers, including any auxiliary heating, such that condensation of the sampled gas stream will not occur in the
instrument. In order to avoid condensation in the analytical instruments and sampling lines, the relative humidity of
the sampled gas mixture in the analytical instruments and sampling lines shall not exceed 80 % relative humidity.
This is generally accomplished by heating the sampling lines and instruments as required. Manufacturers of the
analysers should be consulted to determine maximum temperatures at which analysers can be maintained.
Modifications of this procedure such as limiting chamber humidity to a wet-bulb temperature less than the
instrument internal temperature during corrosive gas supply settings and subsequent elevation of humidity to
specified values may be required for high temperature (for example 70 °C), high humidity corrosive gas tests.
6.6.5.2 Method A
Heat the chamber to the specified test temperature, if required. A holding time of at least 1 h is recommended to
ensure temperature equilibration of the test samples. A longer time may be necessary for massive assemblies.
6.6.5.3 Method B
See 6.6.3.3.
6.6.6 Chamber humidification
6.6.6.1 Method A
Increase the chamber humidity to the specified test relative humidity, if required.
6.6.6.2 Method B
See 6.6.3.3.
6.6.7 Gas level setting
6.6.7.1 Method A
a) Confirm that temperature and humidity are at equilibrium at specified test conditions.
b) Introduce all corrosive gases to the level specified and measure gas concentrations [see 5.3.6 and
6.6.7.1 d) 2)] in the test chamber in accordance with 5.4.4; adjust the gas supply rates and volume exchange
3 3
rate until the down-stream gas concentrations are within � 15 % or 0,003 cm /m , whichever is larger, of the
upstream concentrations and at the gas concentrations specified. Allow to stabilize and repeat measurement
after 1 h to 2 h to confirm gas supply and volume exchange rate setting. Circulating fans shall be running
during this gas supply setting in recirculating-type chambers.
c) Inability to achieve 15 % (0,003 ppm) gas concentration tolerance between upstream and down-stream values
may indicate insufficient exchange rate or excessive loading of test samples.
d) Exceptions in the case of chlorine are as follows.
1) When conducting multiple gas tests with chlorine as one of the corrosive gases, chlorine shall be the first
gas whose supply setting is established. This is because of interferences from other gases which are due
to present limitations of the chlorine gas monitoring equipment in common use.
2) Depending on the absolute accuracy of the supply system, it may be desirable to set the initial chlorine
level in an empty chamber that is at specified temperature and humidity conditions in order to ensure that
test samples will not be inadvertently exposed to excessive chlorine levels. After sample placement,
ensure conformity with 6.6.7.1 b).
3) When chlorine is used, the initial chlorine level is set at the end of the day and the final setting is made in
the morning to allow additional stabilization time for chlorine level setting unless it is shown to stabilize
more rapidly.
e) Once gas levels are set initially, any change in the gas supply system requires confirmation of conformity with
the requirements of 6.6.7.1 b) and may necessitate resetting of the gas controls; any such actions shall be
reported in accordance with clause 7.
f) For assembly level testing, for example, a disk drive assembly or large wiring harness, gas levels should be set
upstream of the test object at the maximum exchange capacity of the system, with the assembly in place.
Record the down-stream gas concentrations and report them in the test report as a deviation; see clause 7.
When testing at assembly level, the requirement that the gas concentration in the exhaust stream is within
3 3
15 % (or 0,003 cm /m , whichever is larger) of the inlet stream may not be applicable since it is possible that
under operating conditions exhaust streams from the assembly may be depleted of pollutants due to absorption
within the assembly itself. The party requesting the test and the test operator should discuss the expected
deviation from the 15 % concentration variation for assembly testing.
6.6.7.2 Method B
Under method B, the gas levels have been previously set. However it remains necessary to confirm gas
concentrations after chamber loading with test samples. This is only possible for gases other than chlorine; such
gas levels shall be measured upstream and down-stream of the test samples in accordance with 5.3.1 for
conformance to its requirements. Verify the chlorine level by means of an integrating sampler such as an
environmental monitoring device (EMD) (see [4]) installed down-stream of the samples after chamber loading and
removed for evaluation of the test chlorine levels at time of removal of test samples from the chamber. For
interrupted tests, turn off the EMD sampler while test samples are outside the test chamber. Report the results of
the EMD analysis as a deviation if they indicate that chlorine levels were not as specified in the test specification.
10 © ISO 2000 – All rights reserved
6.6.8 Air velocity confirmation
For tests specifying air velocity, after test samples are placed in the chamber, and gas and exchange rates are set,
measure the velocity of the corrosive gas air stream impinging on the test samples between 5 cm and 8 cm
upstream of the test samples for compliance with the air velocity specified and the allowable tolerance of � 20 %.
6.6.9 Corrosivity setting
Where corrosivity is required to be monitored by means of one or more in situ continuous monitors such as a quartz
crystal microbalance (QCM) or a resistance monitor (RM) [e.g. a corrosion indicating device (CID)], maintain the
corrosivity within the bounds specified by the test specification. Deviations from the expected corrosivity require
immediate attention to the controlling parameters such as temperature, humidity and gas concentration to rectify
the deviation. Report the inability to attain the specified corrosivity at the specified test sample loading with all other
parameters in the specified range as a test deviation in accordance with clause 7.
6.6.10 Test duration
The test duration can be specified in two different ways. The test may be specified to last a set period of time, or it
may be specified to last until a required total corrosion, as measured by an in situ corrosivity monitor, is achieved.
6.7 Test chamber operation
6.7.1 General
Monitor the test chamber for temperature, humidity and pollutant gas concentrations to demonstrate chamber
stability with respect to short-term fluctuations and long-term drifts. Place CMMs in the test chamber adjacent to the
test samples. This will provide a measure of chamber corrosivity after the test is completed. For a plane array of
test samples place a minimum of five CMMs, one at each corner and one at the centre of the array of test samples,
Corrosivity monitors such as resistance monitors or quartz crystal microbalances are recommended to provide an
integrated continuous assessment of chamber status.
6.7.2 Test tolerances
Maintain the following tolerances on test parameters unless otherwise specified by the party requesting the test.
a) Maintain the temperature to within � 1 °C with a preferred tolerance of � 0,5 °C.
b) Maintain the humidity at an average value within � 1 °C relative humidity with an absolute variation less than
3 % relative humidity.
3 3
c) Maintain the gas concentrations within � 15 % or � 0,003 cm /m , whichever is larger.
d) If specified, maintain the corrosivity within 15 % of the specified value.
e) Maintain the test duration within �2% or � 2 h, whichever is longer.
6.7.3 Psychrometric monitoring
6.7.3.1 The temperature and humidity shall be monitored by continuous or periodic means. The maximum period
between measurements shall be 30 min.
6.7.3.2 Air velocity need not be monitored during the test unless significant changes in sample placement occur
during the test. In recirculating-type chambers there shall be some means of verifying that the fans are operating
properly in order to ensure that air velocity remains within the tolerance band specified or the range for which
chamber calibration was obtained.
6.7.4 On-line control
In addition to monitoring, some type of on-line control is recommended. This allows dynamic adjustments to be
made in the gas concentrations, to increase the probability of a valid test.
6.7.5 Test continuity
6.7.5.1 Test exposure
The test exposure should be run continuously with as few interruptions as possible, unless otherwise specified.
Interruptions for removal or replacement of test samples or CMMs, during which time chamber conditions may vary
outside the limits defined in 6.7.2, shall not be considered deviations provided the total duration of all interruptions
is less than 5 % of the total test time.
6.7.5.2 Test integrity
The test shall not be disrupted by the addition of new samples for a different test during the operation of the test.
New samples introduce fresh absorbing surfaces that can significantly alter the gas concentrations at which the
original samples were being tested; such a disruption would lead to problems reproducing the test results and is
unacceptable.
6.8 Test chamber shut-down
6.8.1 Electrical power down
6.8.1.1 Discontinue electrical power to any devices under test and to in situ corrosivity monitors.
6.8.1.2 For method B, keep chamber test conditions constant at all times, with or without test samples in the
chamber. Accordingly, remove test samples, corrosivity monitor materials and the integrating chlorine monitor from
the chamber at this time to an oven at chamber temperature to allow the items removed from the test to dry. For a
test conducted at room temperature, where room temperature is above the dew point of the chamber humidity
content, test materials can be removed to ambient conditions. For test samples, such as assemblies, that can
entrain quantities of corrosive gas, remove the test samples to a fume hood to allow for degassing to a safe level.
At this point, method B is complete except for the test report as required by clause 7.
6.8.2 Corrosive gas shut-down, method A
6.8.2.1 Discontinue the corrosive gas supply, except for chlorine, if used. Allow the chlorine level to equilibrate in
the absence of the other gases. Measure the chlorine level and residual levels of other gases to ensure conformity
to 6.6.7.1 b) and report if it is outside the test specification. Then, discontinue the chlorine supply.
6.8.2.2 If high levels of H Sor SO , or both, are used, it may not be possible to measure accurately the CI
2 2 2
concentration because the sulfur species emitted from the test samples can interfere in a negative manner to
reduce the oxidant-caused signal in some chlorine monitors (e.g., MAST oxidant monitor). If such interference is
suspected, the test samples shall be removed prior to verifying the chlorine concentration. Record the chlorine flow
settings and shut off all corrosive gas supply. Empty the test chamber of test samples and CMMs. Reseal the test
chamber and restart the chlorine flow at the prior setting. Measure the chlorine level and record for inclusion in the
report as detailed in clause 7. Discontinue the chlorine flow.
6.8.3 Humidity control, method A
Discontinue humidity generation while maintaining the chamber temperature if it is necessary to reduce chamber
temperature. When the relative humidity has stabilized at a low level, the chamber temperature can be reduced in
convenient increments while ensuring freedom from condensation until the chamber can be safely opened and the
test samples and CMMs removed from the chamber.
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7 Test rep
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4524-2
Deuxième édition
2000-03-15
Revêtements métalliques — Méthodes
d'essai des dépôts électrolytiques d'or et
d'alliages d'or —
Partie 2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG)
Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy
coatings —
Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Numéro de référence
©
ISO 2000
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Réactifs et matériels.2
5 Appareillage .3
6 Mode opératoire.8
7 Rapport d'essai .14
Annexe A (normative) Éprouvettes de gain massique.15
Annexe B (informative) Détermination du taux d’échange requis des gaz corrosifs .19
Annexe C (normative) Réduction coulométrique .20
Annexe D (informative) Analyse de surface .31
Annexe E (normative) Contrôle de la résistance .32
Bibliographie .34
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 4524 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 4524-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4524-2:1985), dont elle constitue une révision
technique.
L'ISO 4524 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Revêtements métalliques — Méthodes
d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or:
� Partie 1: Détermination de l'épaisseur du dépôt
� Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
� Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
� Partie 4: Détermination de la teneur en or
� Partie 5: Essais d'adhérence
� Partie 6: Recherche des sels résiduels
Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de l'ISO 4524. Les annexes B et D
sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
Introduction
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) sont utilisés pour simuler ou amplifier les conditions
environnementales auxquelles les contacts ou les connecteurs électriques sont susceptibles d'être exposés dans
différents milieux d'application (voir références [2] et [3] de la bibliographie).
Les échantillons soumis aux essais MFG s'inscrivent dans une gamme allant des surfaces métalliques nues aux
connecteurs électriques en passant par les montages complets.
Les conditions d'essai spécifiques sont habituellement choisies de manière à simuler, dans le laboratoire d'essai,
les effets de certains environnements de terrain de certains niveaux de sévérité du milieu ambiant, sur les surfaces
métalliques normales, telles que des éprouvettes de cuivre et d'argent ou des revêtements d'or poreux (voir
références [2] et [3] de la bibliographie).
Dans la mesure où les essais MFG sont des simulations, les conditions d'essai et les réactions de dégradation
(vitesse de réaction chimique, composition des produits de réaction, etc.) ne sont pas toujours identiques à celles
du milieu d'utilisation du produit soumis à l'essai MFG.
Les expositions MFG sont habituellement utilisées en association avec les méthodes d'évaluation des
caractéristiques électriques des contacts ou des connecteurs, telles que la mesure de la résistance des contacts
électriques avant et après l'exposition MFG.
Les essais MFG s'appliquent aux connecteurs dont les surfaces de contact sont plaquées ou recouvertes d'or ou
autres revêtements de métal précieux. Pour ces surfaces, les défectuosités issues du milieu ambiant sont souvent
dues à des résistances élevées ou des intermittences résultant de la formation d'une certaine contamination
d'isolement dans la zone de contact. Cette contamination, sous la forme de pellicules et de particules dures, est
habituellement le résultat de la corrosion des pores et de la migration des produits de corrosion ou du fluage de
ternissure dû aux pores dans le revêtement de métal précieux et aux limites du métal de base non recouvert,
lorsqu'elles existent.
NORME INTERNATIONALE ISO 4524-2:2000(F)
Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts
électrolytiques d'or et d'alliages d'or —
Partie2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 4524 n'est pas censée aborder tous les problèmes de
sécurité, lorsqu'ils existent, associés à son utilisation. L'utilisateur doit établir des règles en matière de
sécurité et d'hygiène appropriées et déterminer l'applicabilité des limites obligatoires avant de l'utiliser.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs.
Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l'humidité qui
permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d'éprouvettes témoins
dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes
d'analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de
la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence
massique.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour
� évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à
l'exposition aux gaz corrosifs d'essai en milieu ambiant,
� évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d'agir comme une barrière contre la
pénétration de gaz corrosifs, et
� évaluer la sensibilité d'autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la
dégradation due aux gaz corrosifs d'essai.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas
� utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à l’ISO 10308, Revêtements
métalliques — Passage en revue des essais de porosité), ni
� applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans
le cas des contacts démontables recouverts d'étain.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 4524. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 4524 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4221:1980, Qualité de l'air — Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l'air
ambiant — Méthode spectrophotométrique au thorin.
ISO 4677-1:1985, Atmosphères de conditionnement et d'essai — Détermination de l'humidité relative — Partie 1:
Méthode utilisant un psychromètre à aspiration.
ISO 4677-2:1985, Atmosphères de conditionnement et d'essai — Détermination de l'humidité relative — Partie 2:
Méthode utilisant un psychromètre fronde.
ISO 6349:1979, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthode par
perméation.
ISO 6767:1990, Air ambiant — Détermination de la concentration en masse de dioxyde de soufre — Méthode au
tetrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline.
ISO 7934:1989, Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en masse de dioxyde de
soufre — Méthode au peroxyde d'hydrogène/perchlorate de baryum/Thorin.
ISO 7996:1985, Air ambiant — Détermination de la concentration en masse des oxydes d'azote — Méthode par
chimiluminescence.
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
particulaires dans des veines gazeuses — Méthode gravimétrique manuelle.
ISO 10313:1993, Air ambiant — Détermination de la concentration en masse d’ozone — Méthode par
chimiluminescence.
ISO 12687:1996, Revêtements métalliques — Essais de porosité — Essai à la fleur de soufre par voie humide.
CEI 60050, Vocabulaire électrotechnique international.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 4524, les termes et définitions relatifs aux contacts électriques
donnés dans la CEI 60050 s’appliquent.
4 Réactifs et matériels
4.1 Pureté de l'eau
L'eau utilisée pour générer de l'humidité doit être équivalente au minimum à la qualité 1 de l’ISO 3696.
4.2 Gaz porteur
Le gaz porteur tel que l'azote ne doit pas introduire une quantité de constituants réactifs dans l'atmosphère d'essai
supérieure à 5 % de tout constituant corrosif spécifié de ladite atmosphère.
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4.3 Air filtré pur
L'air filtré pur requis pour constituer l'air d'appoint destiné à maintenir le taux d'échange nécessaire conformément
à 6.6.7.1 b) est spécifié en 4.3.2.
4.4 Gaz corrosifs
Ils doivent être de qualité pure ou équivalente.
4.5 Appareils de contrôle de la corrosivité (CMM)
Ils comprennent les éprouvettes exposées à l'atmosphère d'essai pour mesure du gain massique (voir annexe A),
réduction coulométrique conformément à l'annexe C ou les appareils de contrôle de la résistance conformément à
l'annexe E.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareillages requis pour réaliser les essais MFG sont divisés en quatre grandes catégories, à savoir:
l'enceinte pour essai de corrosion, le système d'alimentation en gaz, le système de contrôle de l'enceinte et le
système d'exploitation de l'enceinte.
5.2 Enceinte pour essai de corrosion
5.2.1 L'enceinte doit être constituée d'une enveloppe en matériaux non métalliques non réactifs et peu
absorbants contenue dans un récipient ou une étuve capable de maintenir la température à une tolérance
maximale de � 1 °C avec une tolérance préférentielle maintenue à � 0,1 °C dans l'espace de travail exploitable
conformément à 6.3, et muni d'un dispositif permettant d'introduire les gaz d'échappement provenant de l'enceinte.
L'enceinte isole les gaz réactifs du milieu extérieur. Les matériaux de l'enceinte qui ne sont pas faiblement
absorbants peuvent altérer les conditions d'essai par absorption ou émission de gaz réactifs, ce qui entraîne des
problèmes de contrôle et de reproductibilité. L'enceinte doit être construite de sorte que le taux de fuite soit
inférieur à 3 % du taux d'échange volume.
5.2.2 L'enceinte doit pouvoir maintenir l'uniformité de la vitesse moyenne de l'écoulement gazeux à � 20 % de la
valeur spécifiée ou de la moyenne dans l'enceinte lorsque celle-ci est vide. Pour les enceintes de dimension
supérieure à 0,1 m, les points de mesure doivent être conformes à A.3.2. Pour les enceintes dont toutes les
dimensions sont inférieures à 0,5 m, au moins cinq points de mesure doivent être placés dans le plan d'exposition
des échantillons (perpendiculairement au sens prévu de l'écoulement) à égale distance les uns des autres et des
parois de l'enceinte. Après consignation des cinq (ou plus) valeurs de données, toutes les mesures doivent être
effectuées une deuxième fois. Après consignation des deux séries de mesures, une troisième série de mesures
doit être consignée. La moyenne arithmétique des 15 mesures ou plus doit représenter la moyenne de l'enceinte
(voir 6.5 et 6.6.8). Lorsqu'on utilise un anémomètre à résistance électrique pour mesurer la vitesse, il doit être
conforme à l'ISO 9096, à l'exception du fait que les emplacements d'échantillons doivent être conformes à
l'annexe A.
5.2.3 Il est souhaitable de prévoir un orifice d'accès aux échantillons. Il convient que celui-ci soit conçu de
manière à pouvoir retirer ou remplacer les échantillons témoins sans interrompre l'écoulement des gaz. Les
vitesses de corrosion de l'enceinte pour essai de corrosion sont fonction de la présence ou de l'absence de lumière
(voir références [4] et [5] de la bibliographie). Un dispositif de contrôle du niveau de l'éclairage d'essai conforme
aux spécifications d'essai doit être prévu.
5.2.4 Des exemples d'enceintes pour essai sont représentés sous forme de diagrammes aux Figures 1, 2 et 3.
Ces exemples ne doivent pas être considérés comme exclusifs.
Légende
1 Volume utile
2 Échappement
3 Chicanes avec orifices de 1 mm et axes de 1 cm
4 Admission
5 Polluant 1
6 Polluant 2
7 Polluant 3
8 Autres polluants
9 Air humide
10 Air sec
Figure 1 — Représentation schématique de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
continu (MFG)
Légende
1 Volume utile
2 Insert de l’enceinte d’essai
3 Échappement
4 Enceinte à température
contrôlée
5 Compteurs de gaz de contrôle
6 Ventilateurs
7 Zone de mélange des gaz
mixtes/air humidifié
8 Flux principal
9 Source d’humidité
10 Air
11 Débitmètres
12 Azote
13 Tubes d’infiltration
14 Orifices de limitation
15 Enceinte de mélange
Figure 2 — Représentation schématique verticale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
(MFG) à circuit fermé
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Légende
1 Points de mesure de la concentration des gaz 10 Ventilateurs
2 Mesure de la température et de l’humidité 11 Direction de l’écoulement de l’air
3 Mesure de la vitesse d’écoulement des gaz 12 Source d’humidité
4 Zone des échantillons d’essai 13 Sources de gaz multiples
5 Chicanes 14 Air d’appoint
6 Analyse de la concentration des gaz 15 Collecteur de mélange des gaz
7 Recueil des données des échantillons d’essai 16 Enceinte à température contrôlée
8 Orifice d’échappement de l’enceinte 17 Enceinte des gaz corrosifs
9 Alimentation en gaz mixtes
Figure 3 — Représentation schématique horizontale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
(MFG) à circuit fermé
5.3 Système d'alimentation en gaz
5.3.1 Description et exigences
Le système d'alimentation en gaz comprend cinq éléments principaux: une source d'air propre, sec et filtré, une
source d'humidité, une (des) source(s) de gaz corrosifs, un système d'approvisionnement en gaz et un (des)
système(s) de contrôle de la concentration des gaz corrosifs. La capacité totale d'alimentation doit satisfaire les
exigences relatives au contrôle des concentrations de gaz. Le nombre minimal de changements de volume est
déterminé par l'exigence selon laquelle la concentration de gaz corrosifs doit être maintenue à � 15 % entre les
orifices d'admission et d'évacuation des gaz. Ceci se vérifie en mesurant la concentration de gaz à proximité de
l'orifice d'admission des gaz en amont du volume utile utilisable de l'enceinte et en la comparant aux
concentrations de gaz mesurées en aval de ce même volume utile juste avant l'orifice d'évacuation de l'enceinte.
Ces valeurs doivent se situer à � 15 % (voir 6.3). D'autres méthodes de démonstration de la conformité au gradient
de concentration maximal admissible sont acceptables. En général, une enceinte conditionnée se stabilise dans
les quelques heures qui suivent le chargement des échantillons et le début de l'alimentation en gaz corrosifs. Des
durées supérieures à 2 h doivent être consignées dans le rapport d'essai (voir article 7). Des recommandations
relatives à l'évaluation des exigences en matière d'alimentation sont fournies à l'annexe B.
5.3.2 Source d'air propre, sec et filtré
Le volume des gaz, autres que l'oxygène et l'azote, présents dans la source d'air sec doit être inférieur ou égal aux
volumes de gaz définis par les limites de classe D OHSA, avec la restriction supplémentaire suivante. Le volume
de gaz autres que l'azote, l'oxygène, le dioxyde de carbone, les gaz nobles, le méthane, l'oxyde nitrique et
3 3
l'hydrogène, doit être inférieur à 0,005 cm /m en volume total. Ces gaz doivent être filtrés par des filtres de haute
efficacité pour l'arrêt des particules (HEPA).
5.3.3 Source d'humidité
Elle doit utiliser de l'eau distillée ou déionisée, de qualité 1 ou supérieure selon l’ISO 3696, et ne doit introduire
aucune matière étrangère. La source d'humidité doit être maintenue à un niveau équivalent à la qualité 2 ou
supérieure de l’ISO 3696, à l'exception du fait que la résistivité électrique doit être maintenue équivalente à la
qualité 3 de l’ISO 3696. La valeur d'humidité moyennée par rapport au temps doit être égale à � 1 % d'humidité
relative de la valeur spécifiée, avec des variations absolues inférieures ou égales à � 3 % d'humidité relative par
rapport à la valeur spécifiée.
Tableau 1 — Méthodes instrumentales pour les composants gazeux
Gaz Méthode instrumentale appropriée Procédure appropriée
H S
photométrie ou luminescence matériel disponible dans le commerce
SO
photométrie ou luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934,
matériel disponible dans le commerce
NO
chimiluminescence ISO 7996, matériel disponible dans le
commerce
Cl
électrochimie ISO 10313
NOTE Il convient de suivre les instructions du fabricant pour la fourniture des échantillons aux matériels.
5.3.4 Sources de gaz corrosifs
Les gaz (d'essai) corrosifs, tels que le dioxyde d'azote, le sulfure d'hydrogène, le chlore, le dioxyde de soufre, etc.,
doivent au minimum être de qualité pure. Ces gaz sont généralement fournis dans un gaz porteur tel que l'azote
qui doit être au minimum de qualité prépurifiée.
5.3.5 Système d'alimentation en gaz
Ce système se compose de trois éléments principaux: conduites d'alimentation en gaz, vannes de régulation des
gaz et régulateurs de débit, et taux d'échange volume de mélange. Le système d'alimentation en gaz doit être
capable d'approvisionner l'enceinte d'essai en gaz, aux concentrations et aux vitesses requises.
a) Tous les matériaux utilisés pour le système de transport des gaz ne doivent pas interagir avec les gaz au
risque de modifier les concentrations de gaz dans l'enceinte.
b) Les gaz, l'air d'appoint et la vapeur d'eau doivent être soigneusement mélangés avant d'être appliqués aux
échantillons soumis à l'essai dans l'enceinte. Il faut s'assurer de l'absence de formation d'aérosols dans le taux
d'échange volume de mélange, dans laquelle les gaz forment des particules susceptibles d'influer sur le
contrôle de la concentration des gaz et de développer des processus de corrosion non représentatifs des
mécanismes de corrosion gazeuse. La formation d'aérosols peut être détectée par la présence d'une pellicule
ou d'un dépôt visible sur la surface intérieure du système d'alimentation en gaz où les gaz sont mélangés.
c) Toute formation de buée sur les parois des tubes ou de la chambre de mélange peut être considérée comme
une indication de perte de gaz corrosifs de l'atmosphère. Le mélange final des gaz spécifiés doit se produire à
l'intérieur d'une zone séparée, ou le plus près possible de l'enceinte d'essai de manière à garantir l'équilibre
thermique avec cette dernière.
d) Un dispositif capable de mesurer le débit est nécessaire à l'entrée de l'enceinte ainsi qu'à la sortie des
enceintes en dépression pour s'assurer de l'absence de courants gazeux non étalonnés.
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5.3.6 Système de contrôle de la concentration de gaz corrosifs
Les systèmes de mesure normalisés pour les concentrations de gaz de très faible niveau sont énumérés dans le
Tableau 1, qui s'applique aux gaz d'usage courant dans les systèmes actuels d'alimentation en gaz mixtes à
écoulement, utilisés pour les essais de performance des contacts électriques.
a) Chaque matériel doit être caractérisé en fonction de son interférence avec les gaz spécifiés, à savoir
individuels et mélangés.
b) Selon le type exact de matériel utilisé, il peut s'avérer impossible de mesurer avec précision la concentration
de certains gaz, tels que le chlore, combinés à d'autres gaz.
c) Les matériels d'analyse doivent être entretenus et étalonnés électroniquement conformément aux recomman-
dations du fabricant. Les sources de gaz normalisées doivent également être étalonnées conformément aux
spécifications du fabricant. Les analyseurs doivent être étalonnés par rapport aux sources de gaz normalisées
conformément aux recommandations du fabricant. Ils doivent être étalonnés avant et après chaque essai ainsi
qu'à chaque fois que les changements indiqués de concentration dépassent la variation admise dans les
spécifications d'essai.
NOTE Lorsque l'appareil de mesure de la teneur en chlore n'est pas utilisé au cours de l'essai, il n'est pas nécessaire de
l'étalonner.
d) La régulation de l'humidité dans l'enceinte d'essai fait partie du système de contrôle de l'enceinte décrit en 4.4.
5.4 Système de contrôle de l'enceinte
5.4.1 Généralités
Les systèmes de contrôle de l'enceinte sont nécessaires pour garantir la reproductibilité d'un essai à un autre. Un
étalonnage régulier des équipements de contrôle est requis dans la mesure où les effets corrosifs des milieux de
gaz mixtes peuvent altérer la sensibilité et la précision des dits équipements. Le système de contrôle de l'enceinte
doit couvrir quatre paramètres d'essai: température, humidité, concentrations de gaz et corrosivité.
5.4.2 Régulation de la température
Il convient de réguler la température au moyen d’un simple thermocouple ou autre dispositif de mesure de la
température d'une résolution de 0,2 °C et d'une précision de � 0,5 °C dans la plage de températures requise par
les spécifications d'essai. Pour les températures d'essai supérieures à 40 °C, voir 6.6.5.
5.4.3 Régulation de l'humidité
L'humidité doit être déterminée par un appareil d'une résolution de 0,5 % d'humidité relative et d'une précision de
� 1 % d'humidité relative. L'ISO 4677-1 et l'ISO 4677-2 décrivent une méthode de point de rosée conforme à cette
exigence. Pour les températures d'essai supérieures à 40 °C, voir 6.6.5.
5.4.4 Contrôle des gaz corrosifs
Le contrôle de la concentration des gaz corrosifs dans l'enceinte doit s'effectuer par des lignes d'échantillons
prévues entre l'enceinte d'essai et les analyseurs de concentration des gaz. La température de ces lignes
d'échantillonnage doit être maintenue au-dessus de la température du point de rosée de l'enceinte. La température
à l'intérieur des analyseurs de concentration des gaz doit également être maintenue au-dessus de la température
du point de rosée de l'enceinte. Pour les températures d'essai supérieures à 40 °C, voir 6.6.5.
5.4.5 Contrôle de la corrosivité dans l'enceinte
Le contrôle de la corrosivité dans l'enceinte peut être réalisé en utilisant plusieurs méthodes complémentaires, dont
aucune ne prévoit l'analyse complète du processus de corrosion et l'indication instantanée de la vitesse de
corrosion. Les quatre méthodes acceptables sont les suivantes: gain massique de la corrosion des éprouvettes de
métal, analyse de la pellicule de corrosion par réduction coulométrique, analyse de la pellicule de corrosion par
faisceaux électroniques ou de rayons X et mesure de la résistance électrique des conducteurs métalliques
corrosifs. Les trois premières méthodes fournissent des informations après réalisation de l'essai tandis que la
dernière méthode peut être utilisée in situ dans l'enceinte d'essai pour obtenir des informations au cours de l'essai
proprement dit. Les annexes A, C, D et E fournissent une description détaillée de ces méthodes. Il est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l'essai précise les méthodes de contrôle de la
corrosivité dans l'enceinte à utiliser.
5.5 Système d'exploitation de l'enceinte
Il comprend le matériel et le logiciel nécessaires pour contrôler de manière appropriée toutes les variables de
l'essai. Ceci inclut un système de mesure centralisée et des procédures d'alarme pour toute exploitation en dehors
des limites souhaitées. Des commandes par ordinateur sont généralement utilisées pour garantir un
fonctionnement satisfaisant pendant des périodes d'observation sans surveillance ou de recherche de données
pour analyse de défaillances en cas d'interruption de l'essai.
6 Mode opératoire
6.1 Méthodes
Le présent mode opératoire couvre deux méthodes, à savoir la méthode A relative aux enceintes à faible taux
d'échange et la méthode B relative aux enceintes à taux d'échange élevé. La méthode B relative aux systèmes à
taux d'échange élevé utilise généralement des taux d'échange gazeux de 60 échanges par heure (l/min) ou plus,
tandis que la méthode A relative aux systèmes à faible taux d'échange utilise généralement entre 5 et 15 échanges
par heure. L'utilisation de ces méthodes s'avère nécessaire dans la mesure où le chargement des échantillons
modifie la concentration des gaz dans l'enceinte. Les modes opératoires suivants comprennent les exigences et
autres commentaires fournis comme directive générale pour l'obtention de résultats reproductibles avec les essais
MFG. Ces modes opératoires sont compatibles avec la plupart des installations d'essai; toutefois, les différences
d'appareillage, de conditions d'essai ou d'exigences locales de sécurité peuvent nécessiter l'utilisation d'autres
modes opératoires. Tous les écarts constatés doivent être consignés accompagnés de tous les résultats d'essai
[voir article 7, point j)].
6.2 Étapes
Le mode opératoire comprend les principales activités suivantes: étalonnage de l'enceinte d'essai, préparation des
échantillons, montage et mise en marche de l'enceinte d'essai, fonctionnement de l'enceinte au cours de l'essai,
arrêt de l'enceinte et rapports de consignation des résultats. Dans les paragraphes suivants, les méthodes A et B
ne sont identifiées que lorsque les éléments du mode opératoire ne sont pas communs aux deux méthodes.
6.3 Étalonnage de l'enceinte d'essai
L'uniformité spatiale de la corrosivité des enceintes d'essai dont un côté est supérieur à 0,5 m doit être mesurée
conformément à l'annexe A qui décrit le plan de répartition requis des échantillons d'étalonnage utilisés pour
déterminer l'uniformité de la vitesse de corrosion pour tout le volume de l'enceinte. Pour les enceintes dont un côté
est inférieur à 0,5 m ou les enceintes de forme inhabituelle, utiliser un nombre suffisant d'échantillons pour
caractériser la corrosivité de manière à délimiter clairement le volume utile utilisable de l'enceinte comme défini
dans le présent paragraphe. Ce profilage doit être effectué au moment de la construction de l'enceinte et après tout
changement structurel de ladite enceinte, susceptible d'altérer l'écoulement des gaz d'essai sur les échantillons.
L'annexe A décrit le mode opératoire qui utilise le gain massique. Des méthodes alternatives pour la caractéri-
sation des vitesses de corrosion telles que la réduction coulométrique (voir annexe C), ou conformément à 5.4.5
sont également acceptables. Au minimum trois appareils de contrôle de la corrosivité d'un type donné doivent être
utilisés, si possible, à chaque emplacement d'enceinte. La corrosivité moyenne pour cet emplacement particulier
doit être égale à environ 15 % de la moyenne pour l'ensemble de l'enceinte. Lorsqu'un seul appareil de contrôle
doit être utilisé à un emplacement particulier, en raison des dimensions réduites de l'enceinte ou de la forme de
l'appareil de contrôle, la corrosivité moyenne pour cet emplacement don être fondée sur trois essais d'étalonnage
consécutifs. Ces exigences définissent le volume utile utilisable de l'enceinte.
NOTE Le profilage ne dispense pas de la nécessité de fournir et d'évaluer les appareils de contrôle de la corrosivité pour
chaque essai réalisé avec l'enceinte concernée.
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6.4 Préparation des échantillons
6.4.1 Deux types d'échantillons sont utilisés pour ces essais, à savoir les appareils de contrôle de la corrosivité
et les échantillons d'essai soumis à évaluation. Préparer les appareils de contrôle de la corrosivité conformément à
leurs étalons respectifs.
6.4.2 Préparer les échantillons d'essai conformément à tout accord entre le vendeur et l'utilisateur des
échantillons soumis à l'essai. Cette préparation doit être compatible avec les préparations normales prévues
lorsque les échantillons d'essai sont exposés à des milieux normaux pour leurs applications prévues, sauf lorsque
l'évaluation des méthodes de préparation fait l'objet de l'essai.
6.5 Montage de l'enceinte d'essai
6.5.1 Placer les échantillons et les appareils de contrôle de la corrosivité dans l'enceinte d'une manière qui soit
représentative de la façon dont les échantillons seraient utilisés dans le milieu d'application, lorsqu'il est connu. Il
convient que le montage soit réalisé de manière à assurer la reproductibilité des résultats d'essai.
6.5.2 En règle générale, les échantillons doivent être suspendus ou maintenus en plaçant leur côté le plus long
parallèlement à l'écoulement de l'air et à une distance minimale de 5 cm de toute surface, pour éviter les effets des
couches limites. Il est particulièrement important qu'aucun échantillon d'essai ou appareil de contrôle de la
corrosivité ne soit isolé de la source d'émanation des gaz polluants par une éprouvette témoin, un montage d'essai,
des échantillons d'essai, un banc d'essai ou tout autre obstacle situé en amont.
6.6 Mise en marche de l'enceinte d'essai
6.6.1 Conditions d'essai
Les conditions d'essai telles que celles données à l'article 7, points g) à k), doivent être spécifiées par la personne
qui demande la réalisation de l'essai.
6.6.2 Prévention de condensation
Établir une procédure spécifique de mise en marche et d'arrêt de l'appareillage pour éviter toute condensation
visible d'eau sur les échantillons d'essai et les appareils de contrôle de la corrosivité au moment de leur installation
dans l'enceinte. Une telle condensation sur les différents éléments invalide l'essai.
6.6.3 Préparation de l'enceinte
6.6.3.1 Lorsque la présence de contaminants tels que des gaz condensés (par exemple soufre libre ou
matière organique issue des échantillons d'essai) ou de dépôts de particules de corrosion est constatée ou
soupçonnée, nettoyer l'intérieur de l'enceinte pour réduire la concentration des gaz adsorbés en essuyant les
parois intérieures avec un linge non pelucheux propre, avant de mettre en place les échantillons au début de
chaque essai. Une contamination résiduelle peut altérer l'exactitude des mesures ultérieures du chlore.
6.6.3.2 Toute durée anormalement longue (supérieure à 20 échanges de gaz dans l'enceinte pour les essais à
3 3
faible teneur en soufre (par exemple < 0,020 cm /m H S) ou supérieure à 200 échanges de gaz dans l'enceinte
pour les essais à haute teneur en soufre) pour atteindre des niveaux de concentration de gaz corrosifs de 10 % ou
0,001 ppm après l'arrêt de l'enceinte, serait le signe indicateur de la nécessité de procéder à l'essuyage des parois.
6.6.3.3 Pour la méthode B, après avoir nettoyé l'enceinte, déterminer les conditions spécifiées de température
et d'humidité et laisser ladite enceinte se stabiliser selon les tolérances spécifiées. Fixer ensuite la concentration
de chlore au niveau spécifié au débit d'alimentation en chlore maximal disponible; laisser l'ensemble se stabiliser
pendant un ou plusieurs jours pour que le chlore s'équilibre selon les tolérances spécifiées; ajouter les gaz restants
requis par les spécifications d'essai et les porter à leur niveau spécifié au taux d'échange maximal disponible. Les
laisser se stabiliser pendant une journée et confirmer de nouveau que le chlore non gazeux se situe dans les
tolérances spécifiées.
6.6.4 Chargement de l'enceinte
6.6.4.1 Méthode A
Placer les échantillons d'essai et les appareils de contrôle dans l'enceinte lorsque tous trois sont à la température
ambiante et à l'humidité relative, pour éviter toute condensation visible.
Alternativement, les échantillons à la température de l'enceinte peuvent être placés directement dans une enceinte
chauffée à l'humidité spécifiée ou à une humidité inférieure. Voir 6.6.7.1, point d) 2), pour les informations
correspondantes relatives au chlore.
6.6.4.2 Méthode B
Avant d'être installés, les échantillons d'essai et les appareils de contrôle de la corrosivité doivent être à la
température de l'enceinte dans la mesure où ils doivent être chargés dans une enceinte conditionnée aux taux
d'humidité et aux concentrations de gaz d'essai.
6.6.4.3 Méthodes A et B
Pour les essais qui nécessitent de mesurer les échantillons d'essai in situ, installer alors les câblages électriques
d'accès nécessaires et effectuer les mesures initiales, tel que requis par les spécifications d'essai.
6.6.5 Chauffage de l'enceinte
6.6.5.1 Généralités
La limite supérieure pratique de la température d'essai pour ce mode opératoire est déterminée par la température
interne des analyseurs, y compris tout chauffage auxiliaire, de sorte que la condensation du courant de gaz
échantillonné ne se produise pas au sein de l'appareil. Pour éviter toute condensation dans les appareils pour
analyse et dans les lignes d'échantillonnage, l'humidité relative du mélange de gaz échantillonné dans les dites
lignes et dans les dits appareils ne doit pas dépasser 80 %. Ceci est généralement obtenu en chauffant les lignes
d'échantillonnage et les appareils conformément aux spécifications requises. Il convient de consulter les fabricants
des analyseurs pour déterminer les températures maximales auxquelles les analyseurs peuvent être maintenus.
Pour des essais aux gaz corrosifs à température (par exemple 70 °C) et à humidité élevées, il peut s'avérer
nécessaire de modifier ce mode opératoire en limitant l'humidité de l'enceinte à une température du thermomètre
humide inférieure à la température interne des appareils pendant le réglage de l'alimentation en gaz corrosifs et
l'augmentation ultérieure de l'humidité à des valeurs spécifiées.
6.6.5.2 Méthode A
Chauffer si nécessaire l'enceinte à la température d'essai spécifiée. Un temps d'attente d'au moins 1 h est
recommandé pour garantir l'équilibre de la température des échantillons d'essai. Un temps plus long peut s'avérer
nécessaire pour des assemblages de grande envergure.
6.6.5.3 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
6.6.6 Humidification de l'enceinte
6.6.6.1 Méthode A
Augmenter, si nécessaire, l'humidité de l'enceinte à l'humidité relative d'essai spécifiée.
6.6.6.2 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
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6.6.7 Réglage du niveau de gaz
6.6.7.1 Méthode A
a) Confirmer que la température et l'humidité sont à leur niveau d'équilibre aux conditions d'essai spécifiées.
b) Introduire tous les gaz corrosifs au niveau spécifié et mesurer les concentrations de gaz [voir 5.3.6 et 6.6.7.1,
point d) 2)] dans l'enceinte d'essai conformément à 4.4.4; régler les débits d'alimentation en gaz et le taux
3 3
d'échange volume jusqu'à ce que les concentrations de gaz en aval se situent à � 15 % ou 0,003 cm /m ,
selon la plus grande des valeurs, des concentrations en amont et aux concentrations spécifiées. Laisser les
gaz se stabiliser et répéter les mesures au bout de 1 h à 2 h pour confirmer le réglage du débit d'alimentation
en gaz et du taux d'échange volume. Les ventilateurs de circulation doivent fonctionner dans des taux
d'échange volumes de type à circuit fermé pendant le réglage de l'alimentation en gaz.
c) L'incapacité à obtenir une tolérance de concentrations des gaz de 15 % (0,003 ppm) entre les valeurs en
amont et en aval peut indiquer un taux d'échange insuffisant ou un chargement excessif des échantillons
d'essai.
d) Les exceptions dans le cas d'utilisation du chlore sont les suivantes:
1) Lors de la réalisation d'essais utilisant plusieurs gaz dont le chlore constitue l'un des gaz corrosifs, ce
dernier doit être le premier gaz dont le réglage d'alimentation est établi, ceci en raison des interférences
des autres gaz dues aux limitations actuelles de l'appareil de contrôle du chlore d'usage courant;
2) Selon la précision absolue du système d'alimentation, il peut être souhaitable de fixer le niveau initial de
chlore dans une enceinte vide soumise aux conditions de température et d'humidité spécifiées, afin de
s'assurer que les échantillons d'essai ne seront pas malencontreusement exposés à des niveaux
excessifs de chlore. Après mise en place des échantillons, vérifier la conformité à 6.6.7.1, point b);
3) Lorsqu'on utilise du chlore, son niveau initial est fixé à la fin de la journée pour disposer d'un temps de
stabilisation supplémentaire, et le réglage final est effectué le lendemain matin sauf spécification contraire
quant à une stabilisation plus rapide.
e) Une fois les niveaux de gaz préalablement fixés, tout changement dans le système d'alimentation en gaz
requiert une confirmation de conformité aux exigences de 6.6.7.1, point b) et peut nécessiter un nouveau
réglage des alimentations. Toutes les actions de ce type doivent être mentionnées dans le rapport de l'article 7.
f) Pour les essais de niveau d'assemblage, par exemple un dispositif d'entraînement à disques ou un gros
faisceau de câbles, il convient de régler les niveaux de gaz en amont de l'objet de mesure à la capacité
maximale d'échange du système, l'assemblage étant installé. Consigner les concentrations de gaz aval et les
inscrire dans le rapport d'essai (voir article 7) comme écart de concentration. Pour l'essai du niveau
d'assemblage, l'exigence selon laquelle la concentration de gaz dans le flux d'échappement est égale à � 15 %
3 3
ou 0,003 cm /m (selon la plus grande des valeurs) du flux d'admission peut ne pas s'appliquer, dans la
mesure où il est tout à fait possible que dans les conditions d'exploitation, les flux d'échappement provenant de
l'assemblage peuvent être appauvris en polluants du fait de l'absorption au sein de l'assemblage. Il est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l'essai et l'opérateur déterminent ensemble l'écart
prévu par rapport à la variation de concentration de 15 % pour l'essai d'assemblage.
6.6.7.2 Méthode B
Pour la méthode B, les niveaux de gaz sont préalablement réglés. Toutefois, il demeure nécessaire de confirmer
les concentrations de gaz après chargement des échantillons d'essai dans l'enceinte. Ceci est possible uniquement
pour les gaz autres que le chlore: ces niveaux de gaz doivent être mesurés en amont et en aval des échantillons
d'essai conformément à 4.3.1 pour la conformité aux exigences dudit paragraphe. Vérifier le niveau de chlore à
l'aide d'un échantillonneur d'intégration tel qu'un dispositif de surveillance continue de l'environnement (EMD) (voir
référence [4] de la bibliographie) installé en aval des échantillons d'essai après chargement de l'enceinte, puis
supprimé pour l'évaluation du niveau de chlore d'essai au moment du retrait des échantillons de l'
...
Questions, Comments and Discussion
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