ISO 16181-1:2021
(Main)Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Part 1: Determination of phthalate with solvent extraction
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Part 1: Determination of phthalate with solvent extraction
This document specifies a test method to determine the qualitative and quantitative presence of phthalate compounds (see Annex A) in footwear and footwear components. NOTE 1 A list of relevant materials potentially containing phthalates can be found in ISO/TR 16178:2012, Annex A or in CEN/TR 16417. NOTE 2 This test method can also be used to determine phthalates other than those listed in Annex A, subject to validation.
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants des chaussures — Partie 1: Détermination des phtalates par extraction au solvant
Le présent document spécifie une méthode d'essai afin de déterminer la présence qualitative et quantitative de composés phtaliques (voir Annexe A) dans les chaussures et les composants des chaussures. NOTE 1 Une liste de matériaux pertinents susceptibles de contenir des phtalates est disponible dans l'ISO/TR 16178:2012, Annexe A, ou dans le CEN/TR 16417. NOTE 2 Cette méthode d'essai peut également être utilisée pour identifier les phtalates autres que ceux mentionnés dans l'Annexe A, sous réserve de validation.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16181-1
First edition
2021-03
Footwear — Critical substances
potentially present in footwear and
footwear components —
Part 1:
Determination of phthalate with
solvent extraction
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des chaussures —
Partie 1: Détermination des phtalates par extraction au solvant
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
5.1 Chemicals . 2
5.2 Standard solutions . 2
5.2.1 Target phthalates — Stock solution . 2
5.2.2 Internal standard — Stock solution . 2
5.2.3 Calibration solutions . 3
5.2.4 Extraction solution with internal standard (optional) . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Test procedure . 4
8.1 Extraction . 4
8.1.1 Ultrasonic extraction . 4
8.1.2 Alternative extraction procedure for PVC materials . 4
8.1.3 Preparation of a method blank . 5
8.2 Determination with GC-MS. 5
9 Expression of results . 5
9.1 Calibration curve . 5
9.2 Determination of the phthalates content . 5
9.2.1 For each phthalate . 5
9.2.2 When a sum of phthalates is requested . 6
9.3 Performance of the test method . 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Information on some identified phthalates . 8
Annex B (informative) Information on some identified phthalates . 9
Annex C (informative) Suitable gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) apparatus
and detection limits for determination of phthalates .11
Annex D (informative) Results of the interlaboratories tests – Method using toluene
extraction (8.1.1) .13
Annex E (informative) Example of a chromatogram for selected phthalates .15
Annex F (informative) Comparison of extraction of phthalates by using toluene and THF .16
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 309, Footwear, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This first edition of ISO 16181-1, together with ISO 16181-2, cancels and replaces ISO/TS 16181:2011,
which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of number of phthalates from 7 to 26;
— addition of new Clause 2 and Clause 3, and renumbering of subsequent clauses;
— replacement of “n-hexane/acetone” with “toluene” and alternative “tetrahydrofuran” as extraction
solution;
— splitting of former Clause 3 into Clauses 5 and 6, with technical modification;
— technical revision of Clauses 4 and 5;
— deletion of 5.2.4;
— addition of Clause 9;
— addition of Annex D.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16181-1:2021(E)
Footwear — Critical substances potentially present in
footwear and footwear components —
Part 1:
Determination of phthalate with solvent extraction
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. It does not purport to address all of the safety or environmental problems associated
with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures
to ensure the safety and health of personnel and the environment prior to application of the
document, and to determine the applicability of regulatory limitations for this purpose.
1 Scope
This document specifies a test method to determine the qualitative and quantitative presence of
phthalate compounds (see Annex A) in footwear and footwear components.
NOTE 1 A list of relevant materials potentially containing phthalates can be found in ISO/TR 16178:2012,
Annex A or in CEN/TR 16417.
NOTE 2 This test method can also be used to determine phthalates other than those listed in Annex A, subject
to validation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4787:2010, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity
and for use
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test sample is extracted using toluene at 60 °C in an ultrasonic bath for 1 h. An aliquot is then
analysed using a gas chromatograph (GC) with a mass selective detector (MS).
All the abbreviations of phthalates used are given in Annex A.
When compared with ISO 16181-2, the two analytical methods should give similar trends but not
necessarily the same absolute result. Therefore, in cases of dispute, the method in this document shall
be used in preference to ISO 16181-2.
5 Reagents
5.1 Chemicals
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
1)
5.1.1 Toluene, Chemical Abstract Service Registry Number® ( CAS RN®): 108-88-3.
5.1.2 Internal standard
Either of the following chemicals can be used as internal standard:
— Bis (2-Ethylhexyl) phtalates-3,4,5,6-D4 (CAS RN®: 93951-87-2);
— Diphenylphthalate (CAS RN® 84-62-8)
NOTE 1 Diphenylphthalate gives appropriate results in case of DEHP <1 %. In case of DEHP >1 % the results of
all other phthalates can be affected because of poor resolution between DEHP and Diphenylphthalate.
NOTE 2 Other internal standards have been found convenient as Di-n-propylphthalate-3-4-5-6 D4 (CAS
RN®: 358731-29-0).
5.1.3 Phthalates, see Annexes A and B.
5.1.4 Acetone, CAS RN®: 67-64-1.
5.1.5 Methanol, CAS RN®: 67-56-1.
5.1.6 Cyclohexane, CAS RN®: 110-82-7.
5.1.7 Tetrahydrofurane (THF), CAS RN®: 109-99-9.
5.1.8 n-hexane, CAS RN®: 110-54-3.
5.2 Standard solutions
5.2.1 Target phthalates — Stock solution
Based on its tasks a laboratory shall decide which phthalates from Table A.1 need to be determined.
Based on this decision, standard stock solution for each phthalate shall be available either as
commercially available certified mixes, individual components in solution or self-prepared individual
standard stock solutions of each phthalate in toluene (5.1.1).
Prepare, for example, standard stock solutions with concentrations of 1 000 µg/ml, weigh 50,0
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16181-1
Première édition
2021-03
Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 1:
Détermination des phtalates par
extraction au solvant
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components —
Part 1: Determination of phthalate with solvent extraction
Numéro de référence
©
ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Principe . 2
5.1 Produits chimiques . 2
5.2 Solutions étalons . 2
5.2.1 Phtalates cibles — Solution mère . 2
5.2.2 Étalon interne — Solution mère . 3
5.2.3 Solutions d’étalonnage . 3
5.2.4 Solution d’extraction avec étalon interne (facultative) . 3
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Mode opératoire d’essai. 4
8.1 Extraction . 4
8.1.1 Extraction par ultrasons . 4
8.1.2 Mode opératoire d’extraction alternatif pour les matériaux en PVC . 4
8.1.3 Préparation d’un essai à blanc . 5
8.2 Détermination par GC-MS . 5
9 Expression des résultats. 5
9.1 Courbe d’étalonnage . 5
9.2 Détermination de la teneur en phtalates . 6
9.2.1 Pour chaque phtalate . 6
9.2.2 Si la somme des phtalates est requise . 6
9.3 Performances relatives à la méthode d’essai . 6
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Informations relatives à certains phtalates identifiés .8
Annexe B (informative) Informations relatives à certains phtalates identifiés .9
Annexe C (informative) Appareillage approprié de chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse (GC-MS) et limites de détection pour la détermination des
phtalates .11
Annexe D (informative) Résultats des essais interlaboratoires – Méthode d’extraction au
toluène (8.1.1) .13
Annexe E (informative) Exemple de chromatogramme relatif à des phtalates sélectionnés .15
Annexe F (informative) Comparaison d'extraction de phtalates au toluène et au THF .16
Bibliographie .18
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, en collaboration avec
le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément
à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition de l’ISO 16181-1, conjointement à l’ISO 16181-2, annule et remplace
l’ISO/TS 16181:2011, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout des numéros de phtalates de 7 à 26;
— ajout des nouveaux Article 2 et Article 3 et renumérotation des articles suivants;
— remplacement de « n-hexane/acétone » par « toluène » et ajout de « tétrahydrofurane » comme
solution d’extraction alternative;
— division de l’ancien Article 3 pour créer les Articles 5 et 6, avec des modifications techniques;
— révision technique des Articles 4 et 5;
— suppression de l’alinéa 5.2.4;
— ajout de l’Article 9;
— ajout de l’Annexe D.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 16181-1:2021(F)
Chaussures — Substances critiques potentiellement
présentes dans les chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 1:
Détermination des phtalates par extraction au solvant
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d’opérations et de matériels dangereux. Ce document ne prétend pas couvrir tous les
problèmes environnementaux ou de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité des
utilisateurs du présent document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité
et la santé du personnel et la protection de l’environnement avant d’appliquer le présent
document, et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires en la matière.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai afin de déterminer la présence qualitative et
quantitative de composés phtaliques (voir Annexe A) dans les chaussures et les composants des
chaussures.
NOTE 1 Une liste de matériaux pertinents susceptibles de contenir des phtalates est disponible dans
l’ISO/TR 16178:2012, Annexe A, ou dans le CEN/TR 16417.
NOTE 2 Cette méthode d’essai peut également être utilisée pour identifier les phtalates autres que ceux
mentionnés dans l’Annexe A, sous réserve de validation.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4787:2010, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la
capacité et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon pour essai est soumis à une extraction au toluène à 60 °C dans un bain à ultrasons
pendant 1 h. Une aliquote est ensuite analysée par un chromatographe en phase gazeuse (GC) à
détecteur sélectif de masse (MS).
Toutes les abréviations des phtalates utilisés sont données dans l’Annexe A.
Par rapport à l’ISO 16181-2, il convient que les deux méthodes d’analyse donnent des tendances
similaires mais pas nécessairement le même résultat absolu. Par conséquent, en cas de litige, la méthode
spécifiée dans le présent document doit être utilisée de préférence à celle indiquée dans l’ISO 16181-2.
5 Principe
5.1 Produits chimiques
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
1)
5.1.1 Toluène, Numéro de registre Chemical Abstract Service Registry Number®
(CAS RN®): 108-88-3.
5.1.2 Étalon interne
L’un ou l’autre des produits chimiques mentionnés ci-dessous peut être utilisé comme étalon interne:
— phtalate de bis-(2-éthylhexyle)-3,4,5,6-d4 (CAS RN®: 93
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.