ISO 11357-4:2021

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-4
Troisième édition
2021-02
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité
thermique massique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4: Determination of specific heat capacity
Numéro de référence
©
ISO 2021
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Méthode de balayage continu . 3
4.3 Méthode de balayage par paliers . 4
5 Appareillage . 4
6 Éprouvette . 4
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Sélection des creusets . 5
8.2 Réglage de l’appareil et ajustement des lignes de base isothermes . 5
8.3 Mesurage de la capacité thermique massique du matériau d’étalonnage . 6
8.4 Cycle de l’éprouvette . 8
9 Détermination des capacités thermiques massiques . 8
9.1 Calcul des capacités thermiques massiques . 8
9.2 Arrondi numérique des résultats . 8
10 Fidélité et biais . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Expression approximative de la capacité thermique massique de
[3][4]
l’alumine-α pure .10
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques,  en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques,  du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-4:2014), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes :
— le mode opératoire de mesure a été mis à jour ;
— les données de référence de l'alumine-α ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-4:2021(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique massique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique des
plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472, l’ISO 11357-1 ainsi que
les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
matériau d’étalonnage
matériau de capacité thermique massique connue
Note 1 à l'article: Une alumine-α (telle que le saphir synthétique) d’une pureté supérieure ou égale à 99,9 % est
généralement utilisée comme matériau d’étalonnage.
3.2
capacité thermique massique à pression constante
c
p
quantité de chaleur nécessaire pour augmenter de 1 K la température d’une unité de masse de matériau
à pression constante
Note 1 à l'article: Elle est donnée par la formule suivante :
dQ
 
−−11
cm==⋅⋅Cm
 
pp
dT
 
p
où
c est la capacité thermique massique et est exprimée en kilojoules par kilogramme par K
p
−1 −1 −1 −1
(kJ⋅kg ⋅K ) ou en joules par gramme par K (J⋅g ⋅K ) ; l’indice p indique un processus
isobare ;
m est la masse de matériau, exprimée en kilogrammes (kg) ou en grammes (g) ;
−1
C est la capacité thermique totale et est exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules
p
−1
par K (J⋅K ) ; l’indice p indique un processus isobare ;
dQ est la quantité de chaleur dQ nécessaire pour augmenter la température du matériau de dT,
 
 
−1 −1
exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules par K (J⋅K ), mesurée à pression constante.
dT
 
p
Cette formule est valable dans la plage de température dans laquelle un matériau ne présente aucune
dQ
 
transition de phase du premier ordre.Le quotient peut être obtenu en divisant le flux thermique
 
dT 
par la vitesse de montée en température:
()dQ/dt
dQ/dT =
()
(/dT dt)
où
−1
(dQ/dt) est flux thermique, exprimé en kilojoules par seconde (kJ⋅s ) ou en joules par seconde
−1
(J⋅s ) ou en watts (W) ;
-1
(dT/dt) est la vitesse de montée en température, exprimée en kelvins (K) par seconde (s) (K·s ).
Note 2 à l'article: Une discontinuité de la capacité thermique est observée lors des transitions de phase. Une partie
de la chaleur est consommée pour que le matériau atteigne un état de plus haute énergie et n’est pas entièrement
utilisée pour augmenter la température. Pour cette raison, la capacité thermique ne peut être déterminée
convenablement qu’en dehors des zones de transitions de phase.
4 Principe
4.1 Généralités
Chaque mesure consiste en trois cycles réalisés à la même vitesse de balayage (voir la Figure 1) :
a) un cycle à blanc (creusets vides dans les porte-creusets d’échantillon et de référence) ;
b) un cycle d’étalonnage (matériau d’étalonnage dans le creuset pour échantillon et creuset de
référence vide) ;
c) un cycle de l'éprouvette (éprouvette dans le creuset pour échantillon et creuset de référence vide).
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Légende
dQ/dt flux thermique
t temps
1 cycle à blanc
2 cycle d’étalonnage
3 cycle de l’éprouvette
I ligne de base isotherme à la température initiale T
s
II ligne de base isotherme à la température finale T
f
a
Sens endothermique.
Figure 1 — Représentation schématique de courbes DSC types pour le mesurage de la capacité
thermique massique (cycles à blanc, d’étalonnage et de l’éprouvette) après ajustement de la
ligne de base
4.2 Méthode de balayage continu
En se basant sur le principe de la DSC (voir l’ISO 11357-1) et la définition de la capacité thermique
massique à pression constante donnée en 3.2, les relations suivantes, Formules (1) et (2), peuvent être
obtenues :
sp sp
mc⋅∝PP− (1)
p sp bl
calcal
mc⋅∝PP− (2)
p calbl
où
P est le flux thermique (dQ/dt) ;
sp
est l'éprouvette ;
bl
est un creuset vide (cycle à blanc) ;
cal
est le matériau d'étalonnage.
Voir la Figure 1.
sp
Lorsque P , P et P sont mesurés, c peut être calculé à l'aide de la Formule (4), car les valeurs de
sp cal bl
p
cal
sp cal
c , m et m sont connues:
p
sp sp
mc⋅ PP−
p sp bl
= (3)
calcal
PP−
mc⋅
calbl
p
cal
mP −P
()
sp bl
sp cal
cc=⋅ (4)
pp
sp
mP −P
()
calbl
4.3 Méthode de balayage par paliers
Dans la méthode de balayage par paliers, la plage totale de température à analyser est divisée en petits
intervalles et une détermination complète comprenant les trois cycles mentionnés en 4.1 est réalisée
pour chaque intervalle de température. Lors de
...